JP6018050B2 - ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物、及び当該樹脂組成物から構成される射出成形品 - Google Patents
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Description
0.1≦γ−1×106×wγ/(α×wα)≦5 (1)
[ここで、wαは(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂の含有量(100質量部)、wγは(C)反応性共重合体の含有量(前記(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂100質量部に対する含有量)をそれぞれ表す。]
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂としては、ブチレンテレフタレートを主成分として含むホモポリエステル(ポリブチレンテレフタレート)及び/又はコポリエステル(ブチレンテレフタレート系共重合体、又はポリブチレンテレフタレートコポリエステル、又は変性PBT樹脂)等が挙げられる。
本発明で用いる(B)ポリエチレン樹脂には、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン等が挙げられ、衝撃強度の観点から直鎖状低密度ポリエチレンが特に好ましい。また、(B)ポリエチレン樹脂の製法については特に限定されず、例えば、直鎖状低密度ポリエチレンにおいてチーグラー系の触媒、メタロセン系の触媒等従来公知の各種触媒を使用することが可能である。また、(B)ポリエチレン樹脂中に含まれる残渣の触媒量、及び未反応の不飽和結合量等の制限を受けるものでもない。さらに、一度、作製したポリエチレンを熱分解等することにより低分子量化したものであってもよい。
本発明では、ポリエステル樹脂とポリエチレン樹脂との相容化剤として、(C)反応性共重合体を用いる。本発明で用いる(C)反応性共重合体は、グリシジル基を有する単量体、エチレン系単量体から構成される(C)反応性共重合体である。これに加えてメタクリル酸アルキルエステル系単量体、アクリル酸アルキルエステル系単量体を含んだ3種以上の単量体から構成される(C)反応性共重合体であってもよい。
なお、本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物には、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で他の樹脂(熱可塑性樹脂等)、種々の添加剤、例えば酸化防止剤等を含んでいてもよい。
本発明の樹脂組成物の調製法の具体的態様は特に限定するものではなく、一般に合成樹脂組成物又はその成形品の調製法として公知の設備と方法により、樹脂組成物を調製することができる。即ち、必要な成分を混合し、1軸又は2軸の押出機又はその他の溶融混練装置を使用して混練し、成形用ペレットとして調製することができる。また、押出機又はその他の溶融混練装置は複数使用してもよい。また、樹脂組成物の混練温度(シリンダー温度)は225℃以上275℃以下が好ましく、より好ましくは235℃以上265℃以下である。混練温度が275℃より高いと混練中に樹脂の分解が進行しやすく、225℃より低いと得られるポリブチレンテレフタレート樹脂組成物が耐加水分解性に優れない場合があり好ましくない。
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂
(A−1)ポリブチレンテレフタレート(ウィンテックポリマー(株)製、溶融粘度62Pa・s、カルボキシル基末端量24meq/kg)
(A−2)ポリブチレンテレフタレート(ウィンテックポリマー(株)製、溶融粘度173Pa・s、カルボキシル基末端量15meq/kg)
(A−3)ポリブチレンテレフタレート(ウィンテックポリマー(株)製、溶融粘度360Pa・s、カルボキシル基末端量8meq/kg)
(B)ポリエチレン樹脂
(B―1)直鎖状低密度ポリエチレン:LL−318(Braskem社製、密度0.918g/cm3、溶融粘度205Pa・s)
(B―2)高密度ポリエチレン:HA7260(Braskem社製、密度0.955g/cm3、溶融粘度67Pa・s)
(B−3)直鎖状低密度バイオポリエチレン:SLL−318(Braskem社製、密度0.918g/cm3、溶融粘度210Pa・s)
(B−4)高密度バイオポリエチレン:SHA7260(Braskem社製、密度0.955g/cm3、溶融粘度73Pa・s)
(B−5)高密度バイオポリエチレン:SHC7260(Braskem社製、密度0.958g/cm3、溶融粘度140Pa・s)
(B−6)高密度バイオポリエチレン:SGE7252(Braskem社製、密度0.950g/cm3、溶融粘度177Pa・s)
(C)グリシジル基を有する反応性共重合体
(C−1)メタクリル酸グリシジル/エチレン 共重合ポリマー:ボンドファーストE(住友化学(株)製、エポキシ当量約1180g/eq、メタクリル酸グリシジル12重量%)
(C−2)メタクリル酸グリシジル/アクリル酸メチル/エチレン 共重合ポリマー:ボンドファースト7M(住友化学(株)製、エポキシ当量約2370g/eq、メタクリル酸グリシジル6重量%、アクリル酸メチル27重量%)
(D)酸化防止剤:テトラキス[メチレン3(3,5ジtブチル4ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(BASF社製)
成分(A)および成分(B)の溶融粘度をISO11443に準拠し測定した。具体的には、送風乾燥機を用いて(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂を140℃で3時間、(B)ポリエチレン樹脂を105℃で4時間、それぞれ予め乾燥した後、東洋精機(株)製キャピログラフ1B(キャピラリー式レオメータ)を用い、温度260℃、せん断速度1216s−1、キャピラリーL/D=20/1の条件で、それぞれの樹脂について溶融粘度を測定した。測定結果は上記(A−1)から(A−3)および、(B−1)から(B−6)の各成分の詳細に括弧書きで示した。
表1、2に示す成分をそれぞれドライブレンドし、30mmφのスクリューを有する2軸押出機((株)日本製鋼所製TEX−30α)にホッパー口から供給して下記溶融混練条件で溶融混練し、ペレット状の樹脂組成物を得た。続いて、得られた樹脂組成物を用いて、成形及び評価を行った。なお、表1中の各成分の使用量を表す数字の単位は質量部である。
押出機スクリュー:L/D=38.5
吐出量:15kg/h
スクリュー回転数:129rpm
バレル温度:C2=220℃,C3〜C11,ダイヘッド=250℃
ここで、C2〜C11は供給口側から順にヒーターの温度を示している。
得られたペレットを140℃で3時間乾燥後、以下の条件で試験片を射出成形した。
成形機:ファナック(株)製 ROBOSHOT S2000i100B
シリンダ温度:250℃
金型温度:80℃(水温調)
射出速度:26mm/s
保圧:60MPa×20s
機械物性評価用試験片を用い、ISO−179(試験片厚み4mm)に定められている評価基準に従い、シャルピー衝撃強度評価した。なお、低温での衝撃強度(低温衝撃強度)は、衝撃試験機のそばに置いた−40℃の恒温槽で十分に試験片を冷却し、取り出した後直ちに測定を行い評価した。
引張試験片(ISO527−1,2準拠)を、機械物性評価用試験片と同様の方法で作製し、この試験片を恒温恒湿器内で、121℃、100%RHの条件下で72時間曝露処理した。その後、引張り試験を行い、引張強さを測定し、未処理の引張強さの値に対する保持率を求めた。
引張試験片(ISO527−1,2準拠)を、機械物性評価用試験片と同様の方法で作製する際、合わせてISO294−1付属書Aに記載の2重T−ランナー型に基づきウェルド強度測定用引張試験片を作製した。これらの試験片を用いて引張り試験を行い、ウェルドを有さない試験片の引張強さに対する、ウェルドを有する試験片の引張強さを、ウェルド強度保持率として求めた。測定結果は表3に記載した。
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂の1kg当たりの末端カルボキシル基量をα(meq/kg)、(C)反応性共重合体のエポキシ当量をγ(g/eq)として、エポキシ/樹脂当量比率であるγ−1×106×wγ/(α×wα)を算出した。ここで、wαは(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂の含有量(100質量部)、wγは(C)反応性共重合体の含有量(ポリブチレンテレフタレート樹脂の含有量を100質量部としたときの反応性共重合体の含有量)をそれぞれ表す。なお、ポリブチレンテレフタレート樹脂の末端カルボキシル基量は、メチルレッドを指示薬として、酸アルカリ中和法(滴定測定)により滴定を行って求めた。
上記引張試験片(ISO527−1,2準拠)のチャック部分の中央部1cm角の中にカッターナイフで1mm角のマス目を100マス設け、これにセロハンテープを一度貼り付けた後、剥がした。100マスのうち、この操作により表面が剥離したマス目の数を目視で測定した。なお、評価は以下の基準により行った。
(評価基準)
剥離なし :○
1〜5枚剥離:△
5枚以上剥離:×
上記の方法で製造された機械物性評価用試験片の23℃における空気中重量と水中重量を測定し、比重を求めた。
樹脂組成物の溶融粘度をISO11443に準拠し測定した。具体的には、送風乾燥機を用いて、表3に示す実施例及び比較例の樹脂組成物を140℃で3時間予め乾燥した後、東洋精機(株)製キャピログラフ1B(キャピラリー式レオメータ)を用い、温度260℃、せん断速度1216s−1、キャピラリーL/D=20/1の条件で上記溶融粘度を測定した。測定結果は表3に記載した。
Claims (7)
- (A)ISO11443に準拠して、温度260℃、せん断速度1216s−1の条件で測定した溶融粘度が30Pa・s以上200Pa・s以下であるポリブチレンテレフタレート樹脂を100質量部に対して、
(B)ISO11443に準拠して、温度260℃、せん断速度1216s−1の条件で測定した溶融粘度が50Pa・s以上220Pa・s以下であるポリエチレン樹脂を35.7質量部以上50質量部以下、
(C)グリシジル基を有する単量体を2質量%以上15質量%以下、エチレン系単量体を60質量%以上98質量%以上、メタクリル酸アルキルエステル系単量体を0質量%以上30質量%以下、アクリル酸アルキルエステル系単量体を0質量%以上30質量%以下から構成される反応性共重合体を1質量部以上15質量部以下、から構成され、
前記(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂の1kg当たりの末端カルボキシル基量をα(meq/kg)、(C)反応性共重合体のエポキシ当量をγ(g/eq)としたとき下記不等式(1)を満足するポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
0.1≦γ−1×106×wγ/(α×wα)≦5 (1)
[ここで、wαは(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂の含有量(100質量部)、wγは(C)反応性共重合体の含有量(前記(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂100質量部に対する含有量)をそれぞれ表す。] - (C)反応性共重合体のエポキシ当量が1000g/eq以上5000g/eq以下である請求項1記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- (C)反応性共重合体が、メタクリル酸グリシジルとエチレン系単量体とから構成される共重合体である請求項1又は2いずれか1項記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- (B)ポリエチレン樹脂が密度0.90g/cm3以上0.93g/cm3以下の直鎖状低密度ポリエチレンである請求項1から3いずれか1項記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 請求項1から4いずれか1項記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法であって、
少なくとも、前記(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂と、前記(B)ポリエチレン樹脂と、前記(C)反応性共重合体と、を混練し、
前記(B)ポリエチレン樹脂が、バイオエタノールを脱水して得られるエチレンを重合してなるポリエチレン樹脂である
ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1から5いずれか1項記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を射出成形する射出成形品の製造方法。
- 前記射出成形時の金型温度が20℃以上100℃以下である請求項6記載の射出成形品の製造方法。
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