JP5620214B2 - 無機充填材強化ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本発明に用いる(A)成分のポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)は、テレフタル酸(テレフタル酸又はそのエステル形成誘導体)と、炭素数4のアルキレングリコール(1,4−ブタンジオール)及び/又はそのエステル形成誘導体を少なくとも重合成分とする熱可塑性樹脂である。
<(B)ポリ乳酸樹脂>
本発明において使用される(B)ポリ乳酸樹脂は、L−乳酸及び/又はD−乳酸に由来する単位を主たる単位として構成されるポリエステル樹脂である。(B)ポリ乳酸樹脂における、L−乳酸及び/又はD−乳酸に由来する単位の量は、(B)ポリ乳酸樹脂を構成する全単位中70モル%以上が好ましく、80モル%以上が好ましく、90モル%以上であるのが特に好ましく、100%が最も好ましい。
<(C)窒化ホウ素>
本発明において使用される(C)窒化ホウ素は、六方晶構造(h−BN)、立方晶構造、(閃亜鉛鉱構造、c−BN)、ウルツ鉱構造(w−BN)など、複数の安定構造の中から選択することができ、その中でも特に、六方晶構造の窒化ホウ素が好ましい。
<(D)脂肪酸エステル系ワックス、ポリオレフィン系ワックス>
本発明において使用される(D)脂肪酸エステル系ワックス、ポリオレフィン系ワックスとしては、具体的には、長鎖脂肪酸[一価の飽和又は不飽和脂肪酸(カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、べヘン酸、モンタン酸等のC10−34飽和脂肪酸など)、二価の飽和又は不飽和脂肪酸(オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エルカ酸等のC10−34不飽和脂肪酸など)]のグリセリンエステル、ポリグリセリンエステル、ソルビトールエステル等、又は、ポリオレフィン系ワックス(ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等のポリC2−4オレフィン系ワックス、エチレン共重合体ワックスなどのオレフィン共重合体ワックス)等が挙げられる。その中でも、脂肪酸エステル系ワックスの使用は、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の射出成形性が向上させつつ、弾性率などの機械的物性の低下を抑えることができるため、特に好ましい。
<(E)ガラス系無機充填材>
本発明において使用される(E)成分のガラス系無機充填材としては、目的に応じて繊維状(ガラスファイバー)、粒状(ガラスビーズ)、粉状(ミルドガラスファイバー)、板状(ガラスフレーク)の充填材、又は中空状(ガラスバルーン)又はこれらの混合物が用いられるが、特にその中でも、繊維状のガラスファイバーが好ましい。
<樹脂組成物の調製方法及び用途>
本発明の調製法の具体的態様は特に限定するものではなく、一般に合成樹脂組成物又はその成形品の調製法として公知の設備と方法により調製することができる。即ち、必要な成分を混合し、1軸又は2軸の押出機又はその他の溶融混練装置を使用して混練し、成形用ペレットとして調製することができる。また、押出機又はその他の溶融混練装置は複数使用してもよい。また、樹脂組成物の混練温度(シリンダー温度)は225〜275℃、好ましくは、235〜265℃に設定することが好ましい。
実施例1〜5、比較例1〜4
表1に示す無機充填材を除く成分をそれぞれドライブレンドし、30mmφのスクリューを有する2軸押出機((株)日本製鋼所製TEX−30α)にホッパー口から供給するとともに、押出機のサイド口から無機充填材を供給して250℃で溶融混練し、ペレット状の樹脂組成物を得た。なお、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂及び(B)ポリ乳酸樹脂については、表1に記載のように保管条件及び乾燥機による乾燥条件を変えることにより、水分量の異なる状態の樹脂をそれぞれ調製して使用した。続いて、得られた樹脂組成物を用いて、成形及び評価を行った。結果を表1に示す。
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂
(A−1)ポリブチレンテレフタレート(ウィンテックポリマー(株)製、固有粘度0.69dL/g)、ペレットとパウダーを重量比8:1で併用して使用
(B)ポリ乳酸樹脂
(B―1)Ingeo 6252D(ネイチャーワークス社製、融点168℃、溶融粘度(260℃、1216s−1)19.8Pa・s)
(B−2)REVODE 110(浙江海生生物材料股?有限公司製、融点159℃、溶融粘度(260℃、1216s−1)27.8Pa・s)
(C)窒化ホウ素
(C−1)窒化ホウ素(粉末)(水島合金鉄(株)製、六方晶構造、鱗片状の粉体)
(D)脂肪酸エステル系ワックス、ポリオレフィン系ワックス
(D−1)モンタン酸エステル(クラリアントジャパン(株)製、リコワックス E)
(D−2)ポリエチレンワックス(三洋化成工業(株)製、サンワックス165P)
(E)無機充填材
(E−1)ガラスファイバー(E−ガラス):ECS03T−187(日本電気硝子(株)製)
(F)その他
(F−1)フェニルホスホン酸亜鉛(日産化学(株)製、エコプロモート-NP、WO/2005−097894記載のポリ乳酸樹脂用の結晶核剤)
<水分量の測定>
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂及び(B)ポリ乳酸樹脂について、カールフィッシャー水分計(京都電子工業(株)製、MKC−210[水分測定器]、ADP−351[水分気化装置])を用いて、水分量の測定を行った。なお、測定試薬は、アクアミクロンAS(三菱化学(株)製)及びアクアミクロンCXU(三菱化学(株)製)を使用し、気化装置の加熱管の温度は120℃とした。(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂については、ペレットとパウダーの測定値から合計の水分量を算出した。
<溶融粘度の測定>
(B)ポリ乳酸樹脂を予め送風乾燥機を用いて140℃で4時間乾燥した後、東洋精機(株)製キャピログラフ1B(キャピラリー式レオメータ)を用い、温度260℃、せん断速度1216s−1、キャピラリーL/D=20/1の条件で、溶融粘度を測定した。
<融点の測定>
JIS K7121に準拠し、ペレットから切り出した試料をアルミニウムパンに閉封し、示差走査熱量測定装置(パーキンエルマー社製、DSC7)を用い、50℃から10℃/minにて200℃まで加熱した時に検出される(B)ポリ乳酸樹脂の融解ピーク温度を測定した。
<溶融混練条件>
押出機スクリュー:L/D=38.5
吐出量:15kg/h
スクリュー回転数:129rpm
バレル温度:C2=230℃,C3〜C11,D=250℃
<機械物性評価用試験片の成形条件>
成形機:ファナック(株)製 ROBOSHOT S2000i100B
シリンダ温度:260℃
金型温度:80℃(水温調)
射出速度:13mm/s(引張試験片)、26mm/s(曲げ試験片)
保圧:60MPa×20s
<引張強さ、引張伸び(破壊ひずみ)>
ISO527−1,2に定められている評価基準に従い評価した。
<曲げ強さ、曲げ弾性率>
ISO178に定められている評価基準に従い評価した。
<結晶化ピーク温度>
ペレットから切り出した試料をアルミニウムパンに閉封し、示差走査熱量測定装置(パーキンエルマー社製、DSC7)を用い、JIS K7121に準拠して、樹脂組成物中の(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂の結晶化ピーク温度を測定した。
<成形性(離型性)評価>
東芝(株)製EC40を用いて、図1に示す形状の成形品を成形し、保圧を20MPa〜100MPaの範囲で変化させ、離型可能な最少時間(冷却時間)を測定した。なお、成形条件は、以下の通りである。
金型温度:60℃(水温調)
射出速度:20mm/s
射出・保圧:5s
ここで、成形品は薄型のT字型の形状(長面側:長さ30mm、幅15mm、厚さ1mm;短面側:長さ10mm、幅15mm、中央厚さ2mm、最大厚さ3mm)を有するとともに、長面側の片側に円柱(直径3mm、高さ7mm)が設置されており、さらに、イジェクトピンが長面側の別の片側の中央から突き出すように設定されており、複雑形状で離型し難い構造で構成されている。冷却時間が短い方が成形性に優れていることを示しており、15秒以内のものを実用上好ましい時間として判定した。なお、60秒経過しても、離型不能なものは×と表記した。
2 成形品の短面側
3 成形品の長面側に設けられた円柱
4 成形品の長面側のイジェクトピン突き出し部位
Claims (5)
- (A)水分量が0〜0.20重量%のポリブチレンテレフタレート樹脂および(B)水分量が0〜0.20重量%のポリ乳酸樹脂を用いて得られるポリブチレンテレフタレート樹脂組成物であり、
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂100重量部に対して、(B)ポリ乳酸樹脂5〜100重量部、(C)窒化ホウ素0.001〜5重量部、(D)脂肪酸エステル系ワックス、ポリオレフィン系ワックスより選ばれる少なくとも1種の化合物0.1〜10重量部、(E)ガラス系無機充填材3〜200重量部を添加混合してなり、
JIS K7121に準拠した示差走査熱量測定における樹脂組成物中の(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂の結晶化ピーク温度が200〜210℃であり、
(B)ポリ乳酸樹脂の融点が140〜168℃である、無機充填材強化ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。 - (B)ポリ乳酸樹脂の融点が150℃以上であり、温度260℃、せん断速度1216s−1で測定した溶融粘度が10〜50Pa・sである請求項1記載の無機充填材強化ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- (A)ポリブチレンテレフタレート樹脂の固有粘度(o−クロロフェノール中で温度35℃の条件で測定)が0.50〜1.0dL/gである請求項1又は2記載の無機充填材強化ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- (C)窒化ホウ素が六方晶構造を有し、鱗片状の粉体である請求項1〜3のいずれか1項記載の無機充填材強化ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- (E)ガラス系無機充填材が、シラン系或いはチタネート系カップリング剤により表面処理を施されているガラスファイバーである請求項1〜4のいずれか1項記載の無機充填材強化ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
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