JP2008050583A - 樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】本発明は、ブチレンテレフタレート骨格を主たる構成単位とする芳香族ポリエステル(A成分)および融点が190℃以上のポリ乳酸(B成分)を含有する樹脂組成物、該樹脂組成物からなる成形体、および樹脂組成物の製造方法である。
【選択図】なし
Description
しかし、最も有望なポリ乳酸でさえ、従来の石油資源を原料とするポリマーに比べるとまだ実用に向けた物性上の課題がある。特に、耐熱性や耐薬品性等の向上が望まれている。従来のポリ乳酸は、L−乳酸を主たる原料とするポリ乳酸であるが、これに対して、D−乳酸を原料に含むステレオコンプレックスポリ乳酸が知られている(例えば、非特許文献1参照。)。
ステレオコンプレックスポリ乳酸は、従来のポリL−乳酸に比べて格段に高い融点を持つ結晶性樹脂である。しかし、ステレオコンプレックス結晶を再現性よく高度に発現させる技術はまだ完成されていない。
しかし、PBTも含めたプラスチック材料は、石油を原料として製造される樹脂であるため、石油資源を消費する。また使用した後、廃棄する際、ゴミの量を増し、さらに自然環境下で分解され難いため、埋設処理しても、半永久的に地中に残留する。そして焼却処理された場合には大気中の二酸化炭素を増加させ、温暖化を助長する。また投棄されたプラスチック類により、景観が損なわれ、地上ならびに海洋生物の生活環境が破壊される等、生態系に対して直接的に悪影響を及ぼすような問題が起こっている。
このような状況から、バイオベースポリマーと他の樹脂を配合することにより、相互の特性を併せ持つ樹脂材料の開発が試みられており、例えば、ポリエチレンテレフタレートと脂肪族ポリエステルの混合体を混入した構造材が提案されている(特許文献1)。この提案によれば、構造材に含まれる脂肪族ポリエステルを加熱分解または加溶媒分解することにより熱可塑性ポリエステルに含まれるエステル結合部も同時に分解することができ、使用後、廃棄処理が容易であるとされている。しかしながら、このような芳香族ポリエステルに脂肪族ポリエステルを配合した樹脂組成物は、溶融成形時の熱安定性が悪く、成形性も極めて悪いためエンジニアリングプラスチックとしての実用化が困難である。
例えば、ポリ乳酸と高融点のPBTからなる樹脂組成物において、成形性を改善するため、PBTを15重量%以下含ませて、かつそれが溶融しない条件で成形し、成形体の熱変形温度を高め、成形性を向上が提案されている。(特許文献2)。
また、ポリ乳酸とPBTに加えて、ポリアセタールを加えることによって成形性を改善する方法が開示されている(特許文献3)。しかしこの方法ではガラス転移温度が低下するために、耐熱性が低下する恐れがある。
以上のように、これまでの提案においては、ポリ乳酸として、主として安定的に生産されるポリL−乳酸またはポリD−乳酸(以下、乳酸ホモポリマーと略称することがある。)を対象に検討されてきた。しかし、耐熱性の向上は期待されるが必ずしも安定的にステレオコンプレックス相の形成が進みにくいステレオコンプレックスポリ乳酸とPBTとの組成物の提案はされていない。また、ステレオコンプレックス結晶が十分に発現したポリ乳酸とPBTとの組成物については開示されていない。
Macromolecules 1987, 20, 904-906
すなわち、本発明は、ブチレンテレフタレート骨格を主たる構成単位とする芳香族ポリエステル(A成分)および融点が190℃以上のポリ乳酸(B成分)を含有する樹脂組成物である。また本発明は、該樹脂組成物からなる成形体である。さらに本発明は、ブチレンテレフタレート骨格を主たる構成単位とする芳香族ポリエステル(A成分)と、融点が190℃以上のポリ乳酸(B成分)とを混合することからなる樹脂組成物の製造方法である。
本発明の樹脂組成物は、ポリ乳酸(B成分)を含有する。B成分の含有量は、A成分とB成分の合計100重量部あたり、好ましくは5〜95重量部、より好ましくは10〜90重量部、さらに好ましくは20〜80重量部である。B成分の含有量をこの範囲にすることにより、耐熱性、耐加水分解性に優れた樹脂組成物となる。
ポリ乳酸は、融点が190℃以上のポリ乳酸である。ポリ乳酸は、ステレオコンプレックスを含有する、所謂、ステレオコンプレックスポリ乳酸であることが好ましい。
ステレオコンプレックスポリ乳酸は、ポリL−乳酸およびポリD−乳酸から形成される。ポリL−乳酸は、主として下記式で表されるL−乳酸単位を含有する。ポリD−乳酸は、主として下記式で表されるD−乳酸単位を含有する。
ポリD−乳酸は、好ましくは90〜100モル%、より好ましくは95〜100モル%、さらに高融点を実現するためには99〜100モル%の、ステレオ化度を優先するならば95〜99モル%のL−乳酸単位から構成されることがさらに好ましい。他の単位としては、L−乳酸単位、乳酸以外の共重合成分が挙げられる。他の成分は、0〜10モル%、好ましくは0〜5モル%、さらに好ましくは0〜2モル%である。
ジカルボン酸としては、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、テレフタル酸、イソフタル酸等が挙げられる。多価アルコールとしてはエチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、グリセリン、ソルビタン、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等の脂肪族多価アルコール等あるいはビスフェノールにエチレンオキシドが付加させたもの等の芳香族多価アルコール等が挙げられる。ヒドロキシカルボン酸として、グリコール酸、ヒドロキシ酪酸等が挙げられる。ラクトンとしては、グリコリド、ε−カプロラクトングリコリド、ε−カプロラクトン、β−プロピオラクトン、δ−ブチロラクトン、β−またはγ−ブチロラクトン、ピバロラクトン、δ−バレロラクトン等が挙げられる。
ポリL−乳酸およびポリD−乳酸は、公知の方法で製造することができる。例えば、L−またはD−ラクチドを金属触媒の存在下、加熱し開環重合させ製造することができる。また、金属触媒を含有する低分子量のポリ乳酸を結晶化させた後、減圧下または不活性ガス気流下で加熱し固相重合させ製造することができる。さらに、有機溶媒の存在/非存在下で、乳酸を脱水縮合させる直接重合法で製造することができる。
重合開始剤としてアルコールを用いてもよい。かかるアルコールとしては、ポリ乳酸の重合を阻害せず不揮発性であることが好ましく、例えばデカノール、ドデカノール、テトラデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール等を好適に用いることができる。
固相重合法では、前述した開環重合法や乳酸の直接重合法によって得られた、比較的低分子量の乳酸ポリエステルをプレポリマーとして使用する。プレポリマーは、そのガラス転移温度(Tg)以上、融点(Tm)未満の温度範囲にて予め結晶化させることが、融着防止の面から好ましい形態と言える。結晶化させたプレポリマーは固定された縦型或いは横型反応容器、またはタンブラーやキルンの様に容器自身が回転する反応容器(ロータリーキルン等)中に充填され、プレポリマーのガラス転移温度(Tg)以上、融点(Tm)未満の温度範囲に加熱される。重合温度は、重合の進行に伴い段階的に昇温させても何ら問題はない。また、固相重合中に生成する水を効率的に除去する目的で前記反応容器類の内部を減圧することや、加熱された不活性ガス気流を流通する方法も好適に併用される。
ステレオコンプレックスポリ乳酸の重量平均分子量は、10万〜50万である。より好ましくは10万〜30万である。重量平均分子量は溶離液にクロロホルムを用いたゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定による標準ポリスチレン換算の重量平均分子量値である。
ステレオコンプレックスポリ乳酸は、ポリL−乳酸とポリD−乳酸とを所定の重量比で共存させ混合することにより製造することができる。
また混合は、溶媒の非存在下で行うことができる。即ち、ポリL−乳酸とポリD−乳酸とを所定量混合した後に溶融混練する方法、いずれか一方を溶融させた後に残る一方を加えて混練する方法を採用することができる。
あるいは、ポリL−乳酸セグメントとポリD−乳酸セグメントが結合している、ステレオブロックポリ乳酸も好適に用いることが出来る。
S(%)=[(ΔHms/ΔHms0)/(ΔHmh/ΔHmh0+ΔHms/ΔHms0)] (2)
但し、ΔHms0=203.4J/g、ΔHmh0=142J/g、ΔHms=ステレオコンプレックス融点の融解エンタルピー、ΔHmh=ホモ結晶の融解エンタルピーである。
ポリ乳酸(B成分)のカルボキシル基濃度は15eq/ton以下である。好ましくは10eq/ton以下、さらに好ましくは2eq/ton以下である。カルボキシル基濃度がこの範囲内にある時には、溶融安定性、湿熱耐久性が良好な樹脂組成物を得ることができる。
ポリ乳酸(B成分)は、結晶性を有しており、XRD測定で、ステレオ結晶化比率(Cr)が、好ましくは50〜100%、より好ましくは60〜95%、さらに好ましくは65〜90%の範囲である。
ステレオ結晶化比率(Cr)はXRD測定における回折ピークの強度比によって定義される下記式(3)で表される。
Cr(%)=ΣISCi/(ΣISCi+IHM)×100 (3)
ここで、ΣISCi=ISC1+ISC2+ISC3は、ステレオコンプレックス結晶に由来する各回折ピークの積分強度の総和で、ISCi(i=1〜3)はそれぞれ2θ=12.0°、20.7°、24.0°付近の各回折ピークの積分強度、IHMはホモ結晶に由来する回折ピークの積分強度を表す。
ポリ乳酸(B成分)は、DSC測定による融解エンタルピーから下記式(4)で表される結晶化度(Dcry)が、好ましくは5〜60%、より好ましくは7〜50%、さらに好ましくは10〜50%である。
Dcry={(ΔHms/ΔHms0)+(ΔHmh/ΔHmh0)}×100% (4)
(但し、ΔHms0=203.4J/g、ΔHmh0=142J/g、ΔHms=ステレオコンプレックス融点の融解エンタルピー、ΔHmh=ホモ結晶の融解エンタルピー)
ポリ乳酸(B成分)のラクチド含有量は、好ましくは0〜700重量ppm、より好ましくは0〜500重量ppm、さらに好ましくは0〜200重量ppm、特に好ましくは0〜100重量ppmである。
ラクチド含有量をかかる範囲に低減させるには、ポリL−乳酸およびポリD−乳酸の重合時点からポリ乳酸(B成分)製造の終了までの任意の段階において、従来公知のラクチド軽減処理あるいはこれらを組み合わせて実施することによって達成することが可能である。
また、ポリ乳酸(B成分)は、ステレオ結晶化比率(Cr)が50%以上、ステレオ化度(S)が80%以上、カルボキシル基濃度が10eq/ton以下、ラクチド含有量が0〜700重量ppmであることが好ましい。かかるポリ乳酸を含有する樹脂組成物は、耐熱性、耐加水分解性、ハイサイクル成形性に加え、低ガス性に優れる。
ポリ乳酸(B成分)は、ステレオ結晶化比率(Cr)が50%以上、ステレオ化度(S)が95%以上、カルボキシル基濃度が10eq/ton以下、ラクチド含有量が0〜400重量ppmであることが好ましい。
ポリ乳酸(B成分)は、ステレオコンプレックス相の形成を安定的且つ高度に進めるため、下記式(1)で表されるリン酸金属塩を含有することが好ましい。リン酸金属塩は、ポリ乳酸(B成分)に対して、好ましくは10ppm〜2重量%、より好ましくは50ppm〜0.5重量%、さらに好ましくは100ppm〜0.3重量%用いることが好ましい。少なすぎる場合には、ステレオ化度を向上する効果が小さく、多すぎると樹脂自体を劣化させるので好ましくない。リン酸金属塩は下記式(1)で表される化合物であることが好ましい。
R2およびR3は、同一または異なり、それぞれ水素原子または炭素原子数1〜12のアルキル基を表する。炭素原子数1〜12のアルキル基として、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基等が挙げられる。
nは、M1がアルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子または亜鉛原子のときは0を表し、M1がアルミニウム原子のときは1または2を表す。
ポリ乳酸(B成分)は、ブロック形成剤を含有することが好ましい。ブロック形成剤の含有量は、ポリ乳酸100重量部あたり0.001〜5重量部が好ましく、0.01〜3重量部がさらに好ましい。この範囲を超えて多量に適用すると樹脂色相を悪化、あるいは可塑化がおこる懸念が大きくなり好ましくない。また0.001重量部未満の使用量であるとその効果はほとんど認められず工業的な意義は小さい。リン酸金属塩とブロック形成剤(C成分)は、組み合わせて用いると、ポリ乳酸(B成分)のステレオコンプレックス相形成をより一層効果的に促進できる。
ブロック形成剤は、好ましくは、カルボジイミド基、エポキシ基、オキサゾリン基、オキサジン基、イソシアネート基およびケテン基からなる群より選ばれる基(これらを特定官能基と呼ぶことがある)を分子中少なくとも1個有する化合物である。
ブロック形成剤として、樹脂組成物の色調、熱分解性、耐加水分解性等に与える影響により、特定官能基としてカルボジイミド基を有するカルボジイミド化合物が好ましい。
さらに上記化合物をモノマー単位として含むポリオキサゾリン化合物等も挙げられる。
本発明の樹脂組成物は、芳香族ポリエステル(A成分)を含有する。A成分の含有量は、A成分とB成分の合計100重量部に対して、好ましくは5〜95重量部、より好ましくは10〜80重量部、さらに好ましくは20〜70重量部、特に好ましくは20〜50重量部である。
芳香族ポリエステルは、ブチレンテレフタレート骨格以外に、共重合成分を含んでいても良い。共重合成分としては、ヒドロキシカルボン酸、ジカルボン酸、ジオール等を挙げることができる。
例えば、ヒドロキシカルボン酸としては、グリコール酸、D−乳酸、L−乳酸、3−ヒドロキシプロピオン酸、4−ヒドロキシブタン酸、3−ヒドロキシブタン酸、6−ヒドロキシカプロン酸、ヒドロキシ安息香酸、ヒドロキシナフタレンカルボン酸等が挙げられる。
ジオールとしては、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、1,1−シクロヘキサンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2−ビス(4’−β−ヒドロキシフェニル)プロパン、ビス(4’−β−ヒドロキシエトキシフェニル)スルホン酸等が挙げられる。
芳香族ポリエステル(A成分)は、カルボキシル基濃度が60eq/ton以下であることが好ましい。カルボキシル基濃度は、耐湿熱性改善剤の適用、固相重合等により調整することができる。
本発明の樹脂組成物は、エステル交換抑制剤(D成分)を含有することが好ましい。エステル交換抑制剤(D成分)の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部あたり、好ましくは0.01〜5重量部、より好ましくは0.01〜1重量部、さらに好ましくは0.02〜0.5重量部である。
D成分を含有させることにより、樹脂組成物の溶融粘度安定性を高め、樹脂の成形時の分解、分子量低下を抑制し、樹脂成形性を高めて、溶融成形を好適に行うことができる。
エステル交換抑制剤(D)として、リン酸2水素ナトリウム、酢酸カリウム、トリメチルホスフェート、フェニルホスホン酸等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物は、その成形性、熱変形温度を向上させるため結晶核剤(E)を含有することが好ましい。結晶核剤(E)の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部あたり、好ましくは0.01〜10重量部、より好ましくは0.01〜5重量部、さらに好ましくは0.02〜1重量部である。
結晶核剤(E)含有することにより、樹脂組成物の成形速度を上げることができるとともに結晶化性が向上し成形体の耐熱性、熱変形温度向上させることができる。
結晶核剤(E)として、無機系結晶核剤および有機系結晶核剤のいずれをも使用することができる。
無機系結晶核剤の具体例としては、珪酸カルシウム、タルク、カオリナイト、モンモリロナイト、合成マイカ、硫化カルシウム、窒化ホウ素、硫酸バリウム、酸化アルミニウム、酸化ネオジウムおよびフェニルホスホネートの金属塩等を挙げることができる。これらの無機系結晶核剤は、組成物中での分散性を高めるために、有機物で修飾されていることが好ましい。
また、無機系の結晶核剤のなかでは、ケイ酸カルシウムを添加することが好ましい。ケイ酸カルシウムとしては、例えば、六方晶を含むものを用いることができ、添加量は樹脂組成物を基準として、0.01〜1重量%の範囲であることが好ましく、さらに好ましいのは0.05〜0.5重量%の範囲である。多すぎる場合には、外観が悪くなりやすく、少なければ特段の効果を示さないので好ましくない。
本発明の樹脂組成物には、酸化安定性を向上させ、溶融成形時の分解劣化を抑制し滞留安定性を向上させるため酸化防止剤(F成分)を含有することが好ましい。酸化防止剤(F成分)の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部あたり、好ましくは0.01〜5重量部、より好ましくは0.01〜2重量部、さらに好ましくは、0.02〜0.5重量部である。
酸化防止剤(F成分)として、ヒンダードフェノール系化合物、ヒンダードアミン系化合物、ホスファイト系化合物、チオエーテル系化合物等を挙げることができる。
好ましくは、トリエチレングリコールビス[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート]、およびテトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等が例示される。
本発明の樹脂組成物は、成形体の靱性、ヒンジ特性を向上させるため、ポリエステルエラストマー(G成分)を含有することが好ましい。ポリエステルエラストマー(G成分)の含有量は、A成分およびB成分の合計100重量部あたり、好ましくは0.01〜50重量部、より好ましくは0.05〜30重量部、さらに好ましくは0.1〜20重量部である。
ポリエステルエラストマー(G成分)として、ポリブチレンテレフタレート骨格を主たる骨格とし、ポリアルキレングリコールが共重合された芳香族ポリエステルが挙げられる。
ポリアルキレングリコールの共重合割合は、好ましくは10〜70重量%、より好ましくは20〜60重量%、さらに好ましくは25〜60重量%である。
本発明の樹脂組成物は、そのままでも用いることができるが、本発明の趣旨に反しない範囲において、さらに、離型剤、表面平滑剤、耐湿熱性改善剤、難燃剤、フィラー、安定剤、可塑剤、核剤、タルク、フレーク、エラストマー、帯電防止剤、ゴム強化スチレン系樹脂、ポリエチレンテレフタレートおよびポリカーボネートからなる群から選ばれる少なくとも一種を含有することができる。
離型剤として、脂肪酸、脂肪酸金属塩、オキシ脂肪酸、パラフィン低分子量ポリオレフィン、脂肪酸アミド、アルキレンビス脂肪酸アミド、脂肪族ケトン、脂肪酸部分鹸化エステル、脂肪酸低級アルコールエステル、脂肪酸多価アルコールエステル、脂肪酸高級アルコールエステル、脂肪酸多価アルコール部分エステル、脂肪酸ポリグリコールエステル、変性シリコーン等が挙げられる。これらを配合することで機械特性、成形性、耐熱性に優れたポリ乳酸樹脂組成物および成形体を得ることができる。
そのほかカルナウバワックス、ライスワックス等の植物系ワックス、蜜ろう、ラノリン等の動物系ワックス、モンタンワックス、モンタン酸部分ケン化エステルワックス等の鉱物系ワックス、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス等の石油系ワックス、ひまし油およびその誘導体、脂肪酸およびその誘導体等の油脂系ワックスが挙げられる。
特に、モンタン酸部分鹸化エステルワックス、エチレンビスステアリン酸アミドが好ましい。本発明において離型剤は1種でも2種以上を組み合わせて用いても良い。離型剤の含有量は、ポリ乳酸(B成分)100重量部に対し0.01〜3重量部が好ましく、0.03〜2重量部がさらに好ましい。
難燃剤としては、公知のものをいずれも用いることができるが、具体的には、臭素系難燃剤、塩素系難燃剤、リン系難燃剤、窒素化合物系難燃剤、シリコーン系難燃剤、その他の無機系難燃剤等を挙げることができる。
リン系難燃剤としては、リン酸エステル、縮合リン酸エステル、ポリリン酸塩等の有機リン系化合物や、赤リン等を挙げることができる。
フィラーとしては、公知のものをいずれも用いることができるが、例えば、シリカ、マイカ、炭酸カルシウム、ガラス繊維、ガラスビーズ、硫酸バリウム、水酸化マグネシウム、ワラストナイト、ケイ酸カルシウム繊維、炭素繊維、マグネシウムオキシサルフェート繊維、チタン酸カリウム繊維、酸化チタン、亜硫酸カルシウム、ホワイトカーボン、クレー、モンモリロナイト、硫酸カルシウムタルク、各種フレーク等を挙げることができる。
フレークとしては、公知のものをいずれも用いることができるが、マイカ、ガラスフレーク、各種の金属箔等を挙げることができる。
ソルビトール、マンニトール、ペンタエリスリトール等のポリオール、ハイドロタルサイト類やゼオライト類、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、サリシレート系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤、シュウ酸アニリド系紫外線吸収剤、ヒンダードアミン系光安定剤等が挙げられる。
ポリエステル系可塑剤としては、アジピン酸、セバチン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸等のジカルボン酸成分と、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、エチレングリコール、ジエチレングリコール等のジオール成分からなるポリエステルや、ポリカプロラクトン等のヒドロキシカルボン酸からなるポリエステル等を挙げることができる。
グリセリン系可塑剤の具体例としては、グリセリンモノアセトモノラウレート、グリセリンジアセトモノラウレート、グリセリンジアセトモノオレートおよびグリセリンモノアセトモノモンタネート等を挙げることができる。
エポキシ系可塑剤としては、エポキシステアリン酸アルキルと大豆油とからなるエポキシトリグリセリド等があるが、その他にも、主にビスフェノールAとエピクロロヒドリンを原料とするようなエポキシ樹脂も使用することができる。
その他、ネオペンチルグリコールジベンゾエート、ジエチレングリコールジベンゾエート、トリエチレングリコールジ−2−エチルブチレート等の脂肪族ポリオールの安息香酸エステル、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド、オレイン酸ブチル等の脂肪族カルボン酸エステル、アセチルリシノール酸メチル、アセチルリシノール酸ブチル等のオキシ酸エステル、ペンタエリスリトール、各種ソルビトール、ポリアクリル酸エステル、シリコーンオイル、およびパラフィン類等を挙げることができる。
好適なアニオン系帯電防止剤としては、アルキルスルホン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムおよびアルキルホスフェートを挙げることができる。アルキル基としては、炭素数が4〜20の直鎖状のアルキル基が好ましく用いられる。
好適なカチオン系帯電防止剤としては、アルキルスルホン酸ホスホニウム、アルキルベンゼンスルホン酸ホスホニウムおよび4級アンモニウム塩化合物を挙げることができる。アルキル基としては、炭素数が4〜20の直鎖状のアルキル基が好ましく用いられる。
好適な非イオン系帯電防止剤としては、ポリオキシエチレン誘導体、多価アルコール誘導体およびアルキルエタノールアミンを挙げることができる。ポリオキシエチレン誘導体として、例えばポリエチレングリコールは、数平均分子量が500〜100000のものが好ましく用いられる。
好適な両性系帯電防止剤としては、アルキルベタインおよびスルホベタイン誘導体を挙げることができる。
好適な高分子型帯電防止剤としては、ポリエチレングリコールメタクリレート共重合体、ポリエーテルアミド、ポリエーテルエステルアミド、ポリエーテルアミドイミド、ポリアルキレンオキシド共重合体、ポリエチレンオキシドーエピクロルヒドリン共重合体およびポリエーテルエステルを挙げることができる。これらの帯電防止剤は併用してもよい。
これらの添加物は、付与しようとする特性に応じて単独であるいは複数種を組み合わせて用いることができ、例えば、安定剤、離型剤およびフィラーを組み合わせて添加することができる。
本発明の樹脂組成物は、芳香族ポリエステル(A成分)とポリ乳酸(B成分)とを混合することにより製造することができる。B成分のカルボキシル基濃度が15eq/ton以下であることが好ましい。またB成分のラクチド含有量が0〜700重量ppmであることが好ましい。
A成分とB成分との混合は、溶融ブレンド、溶液ブレンド等により行なうことができる。混合は、ニーダー、一軸式混練機、二軸式混練機、溶融反応装置等の中で溶融状態にて混練して行なうことが好ましい。
混練温度は両成分が溶融する温度であれば良いが、樹脂の安定性等を加味すると、230〜280℃の範囲が好ましく、230〜260℃の範囲で混練することがより好ましい。混練する際に、相溶化剤を用いることは、樹脂の均一性を向上し、混練温度が下げられるのでより好ましい。
また、相溶化剤の配合量は、ポリ乳酸(B成分)を基準として、好ましくは15〜1重量%、より好ましくは10〜1重量%である。1重量%未満では相溶化剤としての効果が小さく、15重量%を超えると機械特性が低下するため好ましくない。
本発明の樹脂組成物のステレオ化度(S)は、好ましくは90%以上、好ましくは95〜100%である。
本発明の樹脂組成物のステレオ結晶化比率(Cr)は、好ましくは50%以上、好ましくは60〜100%である。
本発明の樹脂組成物のカルボキシル基濃度は、好ましくは15eq/ton以下、より好ましくは10eq/ton以下である。
本発明の樹脂組成物のラクチド含有量は、好ましくは0〜600重量ppm、より好ましくは0〜300重量ppmである。
本発明によって得られる樹脂組成物は、成形性に優れ、成形することによってさまざまな成形体、シートとして用いることが可能である。成形の方法としては溶融した後に成形する方法や、圧縮して溶着する方法等通常知られている溶融成形樹脂の成形法をとることができるが、例えば射出成形、押出成形、ブロー成形、発泡成形、プレス成形等を好適に用いることができる。
成形体として、リレー、スイッチ、リレーケース、コンデンサーケース、トランスボビン、コネクタ等の電子部品、シリコンウェハー搬送用成形体、光ファイバーのルースチューブ等が挙げられる。ここで各種電子部品に要求されるUL規格V−0の難燃性は、難燃剤、難燃助剤、充填材、安定剤を選定適用することにより達成することができる。
芳香族ポリエステル(A成分)として、ウインテックポリマー株式会社製「ジュラネックス2002」を使用した。
(1)融点(Tm)、ガラス転移温度(Tg)
本発明において、融点(Tm)ならびにガラス転移温度(Tg)はDSC(TAインストルメント社製 TA−2920)を用いて、20℃/分にて昇温した場合の融解ピーク、熱容量の変曲点を測定した。
(2)重量平均分子量(Mw)
重量平均分子量(Mw)はWaters社製GPC装置 AllienceにShodexカラム GPC−804Lを装着して使用し、試料50mgを5mlのクロロホルムおよびHFIPの混合溶媒に溶解させ、40℃のクロロホルムにて展開して測定した。重量平均分子量(Mw)、はポリスチレン換算値として算出した。
(3)ラクチド含有量
ラクチド含有量はWaters社製GPC装置 AllienceにShodexカラム GPC−804Lを装着して使用し、試料50mgを5mlのクロロホルムおよびHFIPの混合溶媒に溶解させ、40℃のクロロホルムにて展開して測定し、得られたクロマトグラムのポリマー成分の面積とラクチド成分の面積の和に対するラクチド成分の面積の比として百分率を求めた。
(4)カルボキシル基濃度
試料を精製o−クレゾールに溶解、窒素気流下溶解、ブロモクレゾールブルーを指示薬とし、0.05規定水酸化カリウムのエタノール溶液で滴定した。
(5)ステレオ化度(S)
ステレオ化度(S)は、DSC(TAインストルメント社製 TA−2920)を用いて融解エンタルピーを測定し、そのエンタルピーから下記式(2)に従って求めた。
S(%)=[(ΔHms/ΔHms0)/(ΔHmh/ΔHmh0+ΔHms/ΔHms0)] (2)
(但し、ΔHms0=203.4J/g、ΔHmh0=142J/g、ΔHms=ステレオコンプレックス融点の融解エンタルピー、ΔHmh=ホモ結晶の融解エンタルピー)
(6)ステレオ結晶化比率(Cr)
ステレオコンプレックス結晶化比率(Cr)は、理化学電気社製ROTA FLEX RU200B型X線回折装置にて、赤道方向の回折強度プロファイルを求め、2θ=12.0°、20.7°、24.0°付近に現れるステレオコンプレックス結晶に由来する各回折ピークの積分強度の総和ΣISCiと2θ=16.5°付近に現れるホモ結晶に由来する回折ピークの積分強度IHMから下式に従い求めた。
測定条件
X線源 Cu−Kα線(コンフォーカル ミラー)
出力 45kV×70mA
スリット 1mmΦ−0.8mmΦ
カメラ長 120mm
積算時間 10分
Cr(%)=ΣISCi/(ΣISCi+IHM)×100 (1)
(ここで、ΣISCi=ISC1+ISC2+ISC3、ISCi(i=1〜3)はそれぞれ2θ=12.0°、20.7°、24.0°付近の各回折ピークの積分強度である。)
(1)耐加水分解性
耐加水分解性は120℃、100%RHにて2時間プレッシャークッカー中処理したときの溶融粘度保持率が80%以上のとき合格(○)、85%以上を優秀合格(◎)、80%未満のとき不合格(×)と判定した。
(2)溶融安定性
溶融安定性は260℃、10分処理後の溶融粘保持率で表す。80%以上を合格(○)と判定した。溶融安定性は樹脂成形時、装置内に滞留する樹脂の安定性のパラメーターとなり、溶融安定性80%を超えると問題なく成形できると判定した。保持率85%超のとき優秀合格(◎)、80%未満のとき不合格(×)と判定した。
また上記(4)、(5)の評価にあたり溶融粘度は東洋精機製作所(株)製キャピログラフ10にてJIS K7199に準拠して260℃にて測定した。
(3)ラクチド含有量
ラクチド含有量はWaters社製GPC装置 AllienceにShodexカラム GPC−804Lを装着して使用し、組成物50mgを5mlのクロロホルムおよびHFIPの混合溶媒に溶解させ、40℃のクロロホルムにて展開して測定し、得られたクロマトグラムのポリマー成分の面積とラクチド成分の面積の和に対するラクチド成分の面積の比として百分率を求めた。
(4)ステレオ化度(S)
ステレオ化度(S)は、DSC(TAインストルメント社製 TA−2920)を用いて融解エンタルピーを測定し、そのエンタルピーから下記式(2)に従って求めた。
S=[(ΔHms/ΔHms0)/(ΔHmh/ΔHmh0+ΔHms/ΔHms0)] (2)
(ただし、ΔHms0=203.4J/g、ΔHmh0=142J/g、ΔHms=ステレオコンプレックス融点の融解エンタルピー、ΔHmh=ホモ結晶の融解エンタルピー)
(5)ステレオ結晶化比率(Cr)
理化学電気社製ROTA FLEX RU200B型X線回折装置にて、赤道方向の回折強度プロファイルを求め、2θ=12.0°, 20.7°, 24.0°付近に現れるステレオコンプレックス結晶に由来する各回折ピークの積分強度の総和ΣISCiと2θ= 16.5°付近に現れるホモ結晶に由来する回折ピークの積分強度IHMから下式(3)に従いステレオコンプレックス結晶化比率(Cr率)を求めた。
測定条件
X線源 Cu−Kα線(コンフォーカル ミラー)
出力 45kV×70mA
スリット 1mmΦ−0.8mmΦ
カメラ長 120mm
積算時間 10分
Cr(%)=〔ΣISCi/(ΣISCi+IHM)〕×100 (3)
ここで、ΣISCi=ISC1+ISC2+ISC3、ISCi(i=1〜3)はそれぞれ2θ=12.0°,20.7°,24.0°付近の各回折ピークの積分強度
(6)カルボキシル基濃度
試料を精製o−クレゾールに溶解、窒素気流下溶解、ブロモクレゾールブルーを指示薬とし、0.05規定水酸化カリウムのエタノール溶液で滴定した。
(7)アルカリ金属溶出量
シリコンウエハーキャリアのアルカリ金属溶出量は、シリコンウエハーキャリアを5mm角のフレークス状粒子に粉砕して得た試料10gを80℃の超純水80mlに120分間浸漬した後、超純水中に溶出したアルカリ金属の量を原子吸光光度計により測定した。50ppb以下のとき、合格、10ppb以下のとき、優秀合格と判定した。50ppb超のとき、不合格と判定した。
(8)揮発ガス量
シリコンウエハーキャリアの揮発ガス発生量は、試料(シリコンウエハーキャリアの5mm角フレークス状粉砕物)10gを150℃で60分間熱処理したときの揮発ガスの発生量を、ガスクロマトグラフィーを用いて測定した。10ppm以下のとき、合格と判定した。
(9)成形体の耐薬品性
成形体を表7〜9に記載の溶媒に浸し25℃で1日保持した後、その外観、重量変化を調べ、以下の基準で評価した。重量変化率は、取り出した成形体から薬品を軽くふき取って除いた後、初期重量との差を測定した。
○:重量変化率の絶対値が10%以内であり、外観に変化が無いもの
△:重量変化率の絶対値が10%以内であり、外観に変化があるもの
×:重量変化率の絶対値が10%を超え、外観も大きく変化したもの
Lラクチド(株式会社武蔵野化学研究所製、光学純度100%)100重量部に対し、オクチル酸スズを0.006重量部、オクタデシルアルコール0.37重量部を加え、窒素雰囲気下、攪拌翼のついた反応機にて、190℃で2時間反応した。その後、13.3kPaで残存するラクチドを除去し、チップ化し、ポリL−乳酸を得た。得られたポリL−乳酸の物性を表1に示す。
Dラクチド(株式会社武蔵野化学研究所製、光学純度100%)100重量部に対し、オクチル酸スズを0.006重量部、オクタデシルアルコール0.37重量部を加え、窒素雰囲気下、攪拌翼のついた反応機にて、190℃で2時間反応した。その後、13.3kPaで残存するラクチドを除去し、チップ化し、ポリD−乳酸を得た。得られたポリD−乳酸の物性を表1に示す。
製造例1で得られたポリL−乳酸(PLLA1)、製造例2で得られたポリD−乳酸(PDLA1)と、以下のリン酸金属塩、カルボジイミド、結晶核剤とを表2中に示す組成で混練し樹脂組成物を得た。
表2中の略号は以下の通りである。
NA−11:リン酸金属塩(株式会社ADEKA(旧:旭電化工業株式会社)製アデカスタブNA−11)
NA−71:リン酸金属塩(株式会社ADEKA(旧:旭電化工業株式会社)製アデカスタブNA−71)
LA−1:カルボジイミド(日清紡(株)製カルボジライトLA−1)
E1:結晶核剤(珪酸カルシウム)
E2:結晶核剤(タルク)
結晶核剤を添加する場合は、2軸混練機の第一供給口より供給した。カルボジイミドを添加する場合は、2軸混練機の第二供給口より供給した。シリンダー温度は、260℃とし溶融混練し、水槽中にストランドを押出して、チップカッターにてチップ化して樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の名称、Mw、ラクチド含有量、カルボキシル基濃度、ステレオ化度(S)、ステレオ結晶化比率(Cr)、融点(Tm)を表2に示す。
製造例3のステレオコンプレックスポリ乳酸(B成分)とPBT樹脂(ウインテックポリマー株式会社製「ジュラネックス2002」)(A成分)を、表3中記載の量比にて混合し、120℃、5時間乾乾燥した後、二軸混練機を使い、シリンダー温度、250℃、送り速度2Kg/hrにて混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物のステレオ化度(S)、ステレオ結晶化比率(Cr)、耐加水分解性等の結果を表3に記載する。
得られた樹脂組成物を、金型温度110℃、型締め時間2分にて射出成形し、得られた成形体は白色で良好な形状の成形片を得た。
製造例3で製造したscPLA2(B成分)、PBT樹脂(ウインテックポリマー株式会社製「ジュラネックス2002」)(A成分)および帯電防止剤を表4に記載の量比にて混合し、120℃、5時間乾乾燥した後、二軸混練機へ第一供給口より導入した。さらに、第二供給口よりエステル交換抑制剤を導入した。これらの成分をシリンダー温度、250℃、送り速度2Kg/hrにて混練し、押し出しペレットを得た。得られたペレットのステレオ化度(S)、ステレオ結晶化比率(Cr)、カルボキシル基濃度、ラクチド含有量を表4に示す。
次いでこのペレットを用い、金型温度110℃、型締め時間2分にて射出成形し、白色で良好な形状の成形片を得た。成形片の溶融安定性、耐加水分解性、揮発ガス量、溶出アルカリ金属量を評価した。その結果を表4に示す。
使用したエステル交換抑制剤および帯電防止剤は以下の通りである。
D1:エステル交換抑制剤(ラサ晃栄(株)製、酸性メタ燐酸ナトリウム)
D2:エステル交換抑制剤(ジヘキシルホスホノエチルアセテートDHPA)
PEEA:帯電防止剤(ポリエーテルエステルアミド、三洋化成(株)製ペレスタット6321)
製造例3−2のscPLA2(B成分)60重量部、PBT樹脂(A成分)(ウインテックポリマー株式会社製「ジュラネックス2002」)40重量を混合し、120℃で5時間乾燥した後、2軸混練機の第一供給口より、表5記載の種類、量(A成分およびB成分の合計100重量部あたりの重量部〕のエステル交換抑制剤、結晶核剤、酸化防止剤を第二の供給口より、さらにモンタン酸ワックス(A成分およびB成分の合計100重量部あたり0.5重量部〕を第三の供給口より添加し、シリンダー温度、250℃、送り速度1kg/hrにて混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂の物性を表5に示す。
得られた樹脂組成物を、金型温度110℃、結晶核剤入りの組成は型締め時間1分で、結晶核剤なしの組成物は2分にて射出成形した。得られた成形体は白色で良好な形状の成形片を得た。得られた成形体はいずれも溶融安定性、耐加水分解性ともに優秀合格(◎)であり、低温脆化温度も−30〜40℃と優れた物性であった。
エステル交換抑制剤、結晶核剤、酸化防止剤は以下のものを使用した。
D1:エステル交換抑制剤(ラサ晃栄(株)製、酸性メタ燐酸ナトリウム)
D2:エステル交換抑制剤(ジヘキシルホスホノエチルアセテートDHPA)
E1:結晶核剤(珪酸カルシウム、ナカライテスク株式会社製)
E2:結晶核剤(タルク、日本タルク株式会社製P−2)
F1:ヒンダードフェノール系酸化防止剤(n−オクタデシル3−(3’−5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート)
実施例13〜16におけるモンタン酸ワックスの替わりにポリエステルラストマーをA成分とB成分との合計100重量部あたり5重量部添加して、同様に処理し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、金型温度110℃、型締め時間1分にて射出成形し、成形片を得た。得られた成形体は白色で、物性を表6に示す。
得られた成形体は溶融安定性、耐加水分解性ともに優秀合格(◎)、成形性、衝撃強度が良好で、例えば車載ヒンジ付タイプのコネクタの成形に好適と判断される。
ポリエステルエラストマー、エステル交換抑制剤、結晶核剤、酸化防止剤は以下のものを用いた。
TR−EL−1:ポリエステルエラストマー(帝人(株)製、TR−EL−1)
D1:エステル交換抑制剤(ラサ晃栄(株)製、酸性メタ燐酸ナトリウム)
D2:エステル交換抑制剤(ジヘキシルホスホノエチルアセテートDHPA)
E1:結晶核剤(珪酸カルシウム、ナカライテスク株式会社製)
E2:結晶核剤(タルク、日本タルク株式会社製P−2)
F1:ヒンダードフェノール系酸化防止剤(n−オクタデシル3−(3’−5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート
Lラクチド(株式会社武蔵野化学研究所製、光学純度100%)100重量部に対し、オクチル酸スズを0.006重量部、オクタデシルアルコール0.37重量部を加え、窒素雰囲気下、攪拌翼のついた反応機にて、190℃で2時間反応し、その後エステル交換抑制剤(ジヘキシルホスホノエチルアセテートDHPA)0.01重量部を加えて後、減圧して残存するラクチドを除去し、チップ化し、ポリL−乳酸を得た。
得られたポリL−乳酸の重量平均分子量は13万、ガラス転移点(Tg)63℃、融点は180℃であった。
Dラクチド(株式会社武蔵野化学研究所製、光学純度100%)100重量部に対し、オクチル酸スズを0.006重量部、オクタデシルアルコール0.37重量部を加え、窒素雰囲気下、攪拌翼のついた反応機にて、190℃で2時間反応し、その後エステル交換抑制剤(ジヘキシルホスホノエチルアセテートDHPA)0.01重量部を加えて後、減圧して残存するラクチドを除去し、チップ化し、ポリD−乳酸を得た。
得られたポリD−乳酸の重量平均分子量は13万、ガラス転移点(Tg)63℃、融点は180℃であった。
製造例4および5で得られたポリL−乳酸ならびにポリD−乳酸を各50重量部づつ量り取り、チップを良く混合した後、ラボプラストミルS−15、260℃のスクリュー温度で混練押出して、水槽中にストランドを取り、チップカッターにてチップ化してステレオコンプレックス樹脂を得た。得られたステレオコンプレックスポリ乳酸は、Mwが12.5万、Tmが180℃と223℃に観測され、ステレオ化度(S)は65%であった。
製造例4および5で得られたポリL−乳酸ならびにポリD−乳酸を各50重量部づつ量り取り、また、リン酸金属塩(株式会社ADEKA(旧:旭電化工業株式会社)製アデカスタブNA−11)0.5重量部とともにチップを良く混合した後、ラボプラストミルS−15、260℃のスクリュー温度で混練押出して、水槽中にストランドを取り、チップカッターにてチップ化してステレオコンプレックスポリ乳酸を得た。得られたステレオコンプレックスポリ乳酸は、Mwが12.5万、Tmが180℃と220℃に観測され、ステレオ化度(S)は95%であった。
製造例6のステレオコンプレックスポリ乳酸50重量部、PBT樹脂(ウインテックポリマー株式会社製「ジュラネックス2002」)50重量部を、ラボプラストミルを使い、250℃、送り速度1Kg/hrにて混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂のステレオ化度(S)は92%であった。得られた樹脂組成物を、金型温度110℃、型締め時間2分にて射出成形し成形体を得た。得られた成形体は白色で、ステレオ化度(S)は82%、外観は良好であった。耐薬品性の評価結果を表7に示す。
製造例7のステレオコンプレックスポリ乳酸80重量部、PBT樹脂(ウインテックポリマー株式会社製「ジュラネックス2002」)20重量部を、ラボプラストミルを使い、250℃、送り速度1kg/hrにて混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂のステレオ化度(S)は100%であった。得られた樹脂組成物を、金型温度110℃、型締め時間1分にて射出成形し成形体を得た。得られた成形体は白色で、ステレオ化度(S)は100%、外観は良好であった。耐薬品性の評価結果を表7に示す。
製造例7のステレオコンプレックスポリ乳酸60重量部、PBT樹脂(ウインテックポリマー株式会社製「ジュラネックス2002」)40重量部、ケイ酸カルシウム(ナカライテスク株式会社製)0.2重量部を、ラボプラストミルを使い、250℃、送り速度1kg/hrにて混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂のステレオ化度は100%であった。得られた樹脂組成物を、金型温度110℃、型締め時間1分にて射出成形し成形体を得た。得られた成形体は白色で、ステレオ化度(S)は100%、外観は良好であった。耐薬品性の評価結果を表7に示す。
製造例4のポリL−乳酸50重量部、PBT樹脂(ウインテックポリマー株式会社製「ジュラネックス2002」)50重量部を、ラボプラストミルを使い、250℃、送り速度1Kg/hrにて混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、金型温度110℃、型締め時間4分にて射出成形し成形体を得た。得られた成形体は白色で、外観は良好であった。耐薬品性の評価結果を表7に示す。
製造例7のステレオコンプレックスポリ乳酸60重量部、PBT樹脂(ウインテックポリマー株式会社製「ジュラネックス2002」)40重量部、ケイ酸カルシウム(ナカライテスク株式会社製)0.2重量部、タルク(日本タルク株式会社製P−2)1重量部、イルガノックス1010、0.5重量部、モンタン酸ワックス(リコワックスE:クラリアント社製)0.5重量部を、ラボプラストミルを使い、250℃、送り速度1kg/hrにて混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、金型温度110℃、型締め時間1分にて射出成形し成形体を得た。得られた成形体は白色で、外観は良好であった。耐薬品性の評価結果を表8に示す。
製造例7のステレオコンプレックスポリ乳酸60重量部、PBT樹脂(ウインテックポリマー株式会社製「ジュラネックス2002」)40重量部、ケイ酸カルシウム(ナカライテスク株式会社製)0.2重量部、ガラスチョップドストランド(旭ファイバーグラス株式会社製)30重量部、ファイヤガード−7500(帝人化成株式会社製)10重量部、イルガノックス1010、0.5重量部、モンタン酸ワックス(リコワックスE:クラリアント社製)0.5重量部を、ラボプラストミルを使い、250℃、送り速度1kg/hrにて混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、金型温度110℃、型締め時間2分にて射出成形し成形体を得た。得られた成形体は白色で、外観は良好であった。難燃性試験の結果はUL−V1であった。耐薬品性の評価結果を表8に示す。
製造例7のステレオコンプレックスポリ乳酸60重量部、PBT樹脂(ウインテックポリマー株式会社製「ジュラネックス2002」)40重量部、ケイ酸カルシウム(ナカライテスク株式会社製)0.2重量部、ガラスチョップドストランド(旭ファイバーグラス株式会社製)30重量部、カルボジライトLA−1(日清紡株式会社製)1重量部、イルガノックス1010、0.5重量部、モンタン酸ワックス0.5重量部を、ラボプラストミルを使い、250℃、送り速度1kg/hrにて混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、金型温度110℃、型締め時間2分にて射出成形し成形体を得た。得られた成形体は白色で、外観は良好であった。耐薬品性の評価結果を表8に示す。
製造例7のステレオコンプレックスポリ乳酸60重量部、PBT樹脂(ウインテックポリマー株式会社製「ジュラネックス2002」)40重量部、ケイ酸カルシウム(ナカライテスク株式会社製)0.2重量部、ガラスチョップドストランド(旭ファイバーグラス株式会社製)30重量部、熱可塑性エラストマー(日本油脂株式会社製「モディパー」A5300)5重量部、カルボジライトLA−1(日清紡株式会社製)1重量部、イルガノックス1010、0.5重量部、モンタン酸ワックス(リコワックスE:クラリアント社製)0.5重量部を、ラボプラストミルを使い、250℃、送り速度1kg/hrにて混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、金型温度110℃、型締め時間2分にて射出成形し成形体を得た。得られた成形体は白色で、外観は良好であった。得られた成形体は靭性に優れ、衝撃強度が向上していた。耐薬品性の評価結果を表8に示す。
製造例7のステレオコンプレックスポリ乳酸60重量部、PBT樹脂(ウインテックポリマー株式会社製「ジュラネックス2002」)40重量部、ケイ酸カルシウム(ナカライテスク製)0.2重量部、帯電防止剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムとポリオキシエチレン誘導体との混合物):竹本油脂(株)製、商品名TPL−456、イルガノックス1010、0.5重量部、モンタン酸ワックス(リコワックスE:クラリアント社製)0.5重量部を、ラボプラストミルを使い、250℃、送り速度1kg/hrにて混練し樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、金型温度110℃、型締め時間2分にて射出成形し成形体を得た。得られた成形体は白色で、外観は良好であった。得られた成形体の表面抵抗は低下した。
実施例11の樹脂を用いて射出圧力750kg/cm2、射出速度70cm3/sec、冷却時間60秒、及び全成形サイクル75秒の条件で射出成形により12インチ径のシリコンウェハーキャリアーを作成した。得られた製品はシリコンウェハーキャリアーとして十分な特性を有するものであった。
実施例17の樹脂を用いて射出圧力750kg/cm2、射出速度70cm3/sec、冷却時間60秒、及び全成形サイクル75秒の条件で射出成形によりハーネスコネクターを作成した。得られた製品は外観もよく、ハーネスコネクターとして十分な特性を有するものであった。
実施例17の樹脂を用いて、40mmφのチューブ用押出成形機にて、シリンダー温度250℃、ダイス温度240℃、冷却バス水温20℃、引き取り速度250m/minの条件で、光ファイバールースチューブ(外径3mm、内径2mm)を成形した。得られたルースチューブは形状の異常などがなく、実用に供しうるものであった。
Claims (18)
- ブチレンテレフタレート骨格を主たる構成単位とする芳香族ポリエステル(A成分)および融点が190℃以上のポリ乳酸(B成分)を含有する樹脂組成物。
- A成分およびB成分の合計100重量部に対し、A成分を5〜95重量部含有する請求項1記載の樹脂組成物。
- B成分100重量部に対し、ブロック形成剤(C成分)を0.001〜5重量部含有する請求項1記載の樹脂組成物。
- A成分およびB成分の合計100重量部に対し、エステル交換抑制剤(D成分)を0.01〜5重量部含有する請求項1記載の樹脂組成物。
- A成分およびB成分の合計100重量部に対し、結晶核剤(E成分)を0.01〜10重量部含有する請求項1記載の樹脂組成物。
- A成分およびB成分の合計100重量部に対し、酸化防止剤(F成分)を0.01〜5重量部含有する請求項1記載の樹脂組成物。
- A成分およびB成分の合計100重量部に対し、ポリエステルエラストマー(G成分)を0.01〜50重量部含有する請求項1記載の樹脂組成物。
- さらに、離型剤、表面平滑剤、耐湿熱性改善剤、難燃剤、フィラー、安定剤、可塑剤、核剤、タルク、フレーク、エラストマー、帯電防止剤、ゴム強化スチレン系樹脂、ポリエチレンテレフタレートおよびポリカーボネートからなる群から選ばれる少なくとも一種を含有する請求項1記載の樹脂組成物。
- ステレオ化度(S)が90%以上である請求項1記載の樹脂組成物。
{但し、ステレオ化度(S)は下記式(2)
S(%)=[(ΔHms/ΔHms0)/(ΔHmh/ΔHmh0+ΔHms/ΔHms0)] (2)
(式中、ΔHms0=203.4J/g、ΔHmh0=142J/g、ΔHms=ステレオコンプレックス融点の融解エンタルピー、ΔHmh=ホモ結晶の融解エンタルピーである。)で表される。} - カルボキシル基濃度が15eq/ton以下である請求項1記載の樹脂組成物。
- ステレオ結晶化比率(Cr)が50%以上である請求項1記載の樹脂組成物。
{但し、ステレオ結晶化比率(Cr)は、下記式(3)
Cr(%)=ΣISCi/(ΣISCi+IHM)×100 (3)
(式中、ΣISCiおよびIHMは、XRD測定における回折ピークの強度であり、ΣISCi=ISC1+ISC2+ISC3はステレオコンプレックス結晶に由来する各回折ピークの積分強度の総和で、ISCi(i=1〜3)はそれぞれ2θ=12.0°、20.7°、24.0°付近の各回折ピークの積分強度であり、IHMはホモ結晶に由来する回折ピークの積分強度である。)で表される。} - ラクチド含有量が0〜600重量ppmである請求項1記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜13の何れか一項に記載の樹脂組成物からなる成形体。
- 電子部品、シリコンウェハー搬送用成形体または光ファイバールースチューブである請求項14記載の成形体。
- ブチレンテレフタレート骨格を主たる構成単位とする芳香族ポリエステル(A成分)と、融点が190℃以上のポリ乳酸(B成分)とを混合することからなる樹脂組成物の製造方法。
- B成分のカルボキシル基濃度が15eq/ton以下である請求項16記載の製造方法。
- B成分のラクチド含有量が0〜700重量ppmである請求項16記載の製造方法。
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