JP6013035B2 - 透明性接着剤組成物 - Google Patents
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Description
加水分解により架橋可能なシリル基を有し炭素数1〜8のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタアクリル酸アルキルエステル共重合体(A),及び加水分解により架橋可能なシリル基を有するポリオキシアルキレン重合体(B)の,加水分解により架橋可能なシリル基は,シロキサン結合によって架橋しうる珪素基含有官能基であり,以下の一般式:化1であらわされるものである。
本発明に使用されるスチレン樹脂は,少なくともスチレン系モノマー重合体又はスチレン系モノマーと脂肪族系モノマーとの共重合体から成る。スチレン系モノマー重合体は,スチレンやα−メチルスチレン等のα位置換スチレン,ビニルトルエンのようなベンゼン環置換スチレンなどのスチレン類似体及び同族体であるスチレン系モノマーを単独もしくは複数種類重合させたものであり,スチレン系モノマーと脂肪族系モノマーとの共重合体は,該スチレン系モノマーと塩化ビニル(モノマー),メタクリル酸メチル,塩化ビニリデン(モノマー),
アクリロニトリル,酢酸ビニル等の脂肪族系モノマーとを共重合させたものである。スチレン系モノマーの単独重合に係るスチレン樹脂としては,FTR8100(商品名,三井石油化学株式会社製)が,スチレン系モノマーと脂肪族系モノマーとの共重合体としてはFTR6100(商品名,三井石油化学株式会社製)がある。
本発明に使用されるアミノ基を有する加水分解性シラン(D)は,例えばγ−(2−アミノエチル)プロピルトリメトキシシランや、3−アミノプロピルトリメテキシシラン等が挙げられ,これらを用いることにより接着剤組成物の被着材への接着性が向上する。市販品としては,γ−(2−アミノエチル)プロピルトリメトキシシランにSH6020(商品名,東レダウコーニング株式会社製)がある。
本発明に使用される硬化触媒(E)には,無機錫,ジブチルチンジラウリレート等の有機錫等の公知の硬化触媒使用することができる。硬化触媒(E)の炭素数1〜8のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタアクリル酸アルキルエステル共重合体(A)と加水分解により架橋可能なシリル基を有するポリオキシアルキレン重合体(B)との混合物に対する配合部数は,炭素数1〜8のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタアクリル酸アルキルエステル共重合体(A)と加水分解により架橋可能なシリル基を有するポリオキシアルキレン重合体(B)の混合物100重量部に対して,0.1重量部以上20重量部以下が好ましく,0.5重量部以上10重量部以下がより好ましい。20重量部超では硬化物の接着性や強度が低下する場合や貯蔵安定性が悪くなる場合があり,0.1重量部未満では,硬化促進効果が不十分となる場合がある。10重量部超では,硬化物の接着性や強度がやや低下したり貯蔵安定性がやや悪くなる傾向があり,0.5重量部未満では,硬化促進効果がやや不十分となる傾向がある。市販のジブチチルチンジラウリレートにネオスタンU−220H(商品名,日東化成株式会社製)がある。
本発明に使用される高分子粉体(F)は(メタ)アクリル酸エステル重合体から成り,乳化重合,懸濁重合等により製造され,(メタ)アクリル酸エステル単量体を単独又は複数種類の単量体を重合させて得られる。市販の(メタ)アクリル酸エステル重合体から成る高分子粉体に,ガンツパールGM−0401S(商品名,平均粒子径(D50)4μm,アイカ工業株式会社製)がある。高分子粉体(F)の,炭素数1〜8のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタアクリル酸アルキルエステル共重合体(A)と加水分解により架橋可能なシリル基を有するポリオキシアルキレン重合体(B)との混合物に対する配合部数は,炭素数1〜8のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタアクリル酸アルキルエステル共重合体(A)と加水分解により架橋可能なシリル基を有するポリオキシアルキレン重合体(B)の混合物100重量部に対して,10重量部以上100重量部以下が好ましく,20重量部以上80重量部以下がより好ましい。100重量部超では組成物の粘度が著しく高くなり、作業性が低下してしまい,10重量部未満では,十分な接着性が得られない。80重量部超では,組成物の粘度が高くなり作業性が低下する傾向があり,20重量部未満では,接着性が不十分となる傾向がある。
本発明に使用されるフュームドシリカ(G)は,平均粒子径5nm以上10nm未満であり,ここでいう平均粒子径とは,前記高分子粉体(F)に記載の平均粒子径と同様に,粒子径と積算分率から積算分率50%の粒子径を平均粒子径(D50)として算出したものである。フュームドシリカ(G)の表面はトリメチルシランやジメチリルポリシロキサン等により疎水化されたものが好ましい。フュームドシリカ(G)の,炭素数1〜8のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタアクリル酸アルキルエステル共重合体(A)と加水分解により架橋可能なシリル基を有するポリオキシアルキレン重合体(B)との混合物に対する配合部数は,炭素数1〜8のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタアクリル酸アルキルエステル共重合体(A)と加水分解により架橋可能なシリル基を有するポリオキシアルキレン重合体(B)の混合物100重量部に対して,30重量部以下が好ましく,15重量部以下がより好ましい。30重量部超では組成物の粘度が著しく高くなり作業性が低下してしまい,15重量部超では組成物の粘度が高くなり作業性が低下する傾向がある。市販の平均粒子径5nm以上10nm未満のフュームドシリカにアエロジルRX300(商品名,平均粒子径(D50);7nm,トリメチルシランによる表面処理品,日本アエロジル社製)がある。
表1に示す配合にて,アミノ基を有する加水分解性シラン及び硬化触媒以外の各材料を撹拌機に入れ,110℃,減圧下で1時間混合した。その後25℃に冷却し,アミノ基を有する加水分解性シラン及び硬化触媒を添加して均一に混合し,実施例1乃至実施例4の透明性接着剤組成物を得た。EXCESTAR M3450は,加水分解により架橋可能なシリル基を有し炭素数1〜8のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタアクリル酸アルキルエステル共重合体と,加水分解により架橋可能なシリル基を有するポリオキシアルキレン重合体の混合物である。またFTR8100は,スチレン系モノマーの単独重合に係るスチレン樹脂であり,FTR6100はスチレン系モノマーと脂肪族系モノマーとの共重合体に係るスチレン樹脂である。高分子粉体は(メタ)アクリル酸エステル重合体から成る高分子粉体のガンツパールGM−0401Sを使用した。フュームドシリカAは,トリメチルシランにより表面処理をした平均粒子径7nmのアエロジルRX300(商品名,日本アエロジル社製)を,フュームドシリカBは,ジメチルポリシロキサンにより表面処理をした平均粒子径7nmのアエロジルRY300(商品名,日本アエロジル社製)を使用した。アミノ基を有する加水分解性シランは,γ−(2−アミノエチル)プロピルトリメトキシシランにSH6020を使用し,硬化触媒にはネオスタンU−220Hを使用した。請求項2記載の発明は,平均粒子径5nm以上10nm未満のフュームドシリカ(G)を含むことを特徴とする請求項1記載の透明性接着剤組成物である。
表1に示す配合にて,実施例1乃至実施例4と同様の方法にて比較例1乃至比較例5
の透明性接着剤組成物を得た。ここで、サイリルMA440は加水分解により架橋可能なシリル基を有し炭素数1〜8及び炭素数10以上のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタアクリル酸アルキルエステル共重合体と,加水分解により架橋可能なシリル基を有するポリオキシアルキレン重合体との混合物(商品名,株式会社カネカ製)である。
実施例及び比較例の透明性接着材組成物を、平滑なガラス板の上に1mmのスペーサーを用いて塗布し、23℃50%RHにて7日間養生後、その透明度を目視にて判定した。濁りが無く透明であるものを○,わずかに曇りがあるものを△,完全に白濁しているものを×と評価した。
実施例及び比較例の透明性接着剤組成物を、SUS304ステンレス鋼板(1mm厚×25mm×70mm)の接着面積25×25mmに約100μm厚に塗布し、3分間23℃50%RHにて放置後、同様に接着剤組成物を塗布、放置した同形状のSUS304ステンレス鋼板を貼り合わせ23℃50%RHにて7日間養生後、引張速度50mm/分で引張せん断強さを測定し、該測定値を標準接着強さ(N/mm2)とした。
標準接着強さ測定の試験体と同様の試験体を実施例及び比較例の透明性接着剤組成物について作成し、23℃50%RHにて7日間養生後、さらに120℃オーブン内に4週間浸漬し、その後23℃50%RH雰囲気下にて1日間放冷した後、引張速度50mm/分で引張せん断強さを測定し、該測定値を耐熱接着強さ(N/mm2)とした。
標準接着強さ測定の試験体と同様の試験体を実施例及び比較例の透明性接着剤組成物について作成し、23℃50%RHにて7日間養生後、さらに80℃温水中に4週間浸漬し、その後23℃50%RH雰囲気下にて1日間乾燥させた後、引張速度50mm/分で引張せん断強さを測定し、該測定値を耐温水接着強さ(N/mm2)とした。
評価結果を表2に示す。実施例1乃至実施例4の透明性接着剤組成物は,曇りがなく透明であり,120℃に4週間曝しても,接着強さは低下することなく,ほぼ同等もしくはやや接着強さが増し,80℃温水に4週間浸漬後も,2.0N/mm2以上の接着強さを保持し,十分な接着力を有している。
Claims (2)
- 加水分解により架橋可能なシリル基を有し炭素数が1〜8のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタクリル酸アルキルエステルの共重合体(A)と,加水分解により架橋可能なシリル基を有するポリオキシアルキレン重合体(B)と,少なくともスチレン系モノマー重合体又はスチレン系モノマーと脂肪族系モノマーとの共重合体から成るスチレン樹脂(C)と,アミノ基を有する加水分解性シラン(D)と,硬化触媒(E)と,(メタ)アクリル酸エステル重合体から成る高分子粉体(F)から成り、共重合成分の少なくとも1つが炭素数10以上のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタクリル酸アルキルエステルの共重合体を含まず、前記(A)と(B)の合計100重量部に対し、前記スチレン樹脂(C)が、10重量部以上35重量部以下であることを特徴とする透明性接着剤組成物。
- 平均粒子径5nm以上10nm未満のフュームドシリカ(G)を含むことを特徴とする請求項1記載の透明性接着剤組成物。
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