JP5995305B2 - 金属の表面処理剤 - Google Patents
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Description
近年、省エネルギー、延いては環境保全の観点からこれまでの白熱電球や蛍光灯に代わる新たな光源、照明器具として白色光発光ダイオードの利用が注目されている。
この発光ダイオードデバイスは、リードフレームの台座を加工し、反射部に囲まれた位置にLEDチップを載置し、LEDチップの発光を反射部で効率的に取り出す設計となっている。また必要に応じて前記LEDチップをエポキシ樹脂等の樹脂により封止する構成となっている。
これまで光反射率の優れた材料としては銀やアルミニウム、あるいは金の皮膜が有用な材料として知られている(特許文献3、4)。中でも銀は光沢度、反射率が高く反射材として最も好適な材料として知られている。
しかし、銀皮膜の光反射性能の改善、あるいは酸化による変色、特に高温環境下での変色による光反射性能の低下に対する対策については、まだ有効な技術開発がなされておらず、特に車載用、照明用等に用いられる高輝度が要求される白色光源としての利用促進に資する上でこうした改善が要望されている。
即ち、LED製造工程等での加熱処理や、使用時に与えられる高温環境下に曝されても変色防止効果が高く、ワイヤーボンディング特性に優れ、表面処理による反射率の劣化がない表面処理剤が要望されている。
すなわち本発明は、
(1)インヒビターとして下記一般式(3)で示されるトリアジン系化合物からなる群から選ばれた1種もしくは2種以上の化合物を水に溶解または分散させ、pHを4〜7に調整した、潤滑剤を含有しないことを特徴とする銀または銀合金の表面処理剤。
〔式中、R4は−SH、アルキル基,アルケニル基又はアリール基で置換されたアミノ基、又はアルキル置換イミダゾリルアルキル基を、R5、R6は−NH2、−SH又は−SM(Mはアルカリ金属を表わす)を表わす。〕
(2)更に界面活性剤を含有することを特徴とする前記(1)記載の銀または銀合金の表面処理剤。
(3)表面に銀または銀合金を有するLED反射材に用いることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の銀または銀合金の表面処理剤。
(4)前記(1)または(2)に記載の金属の表面処理剤を用いて処理されたことを特徴とする表面に銀または銀合金を有する基材。
(5)前記表面処理剤を用いて処理された銀または銀合金の表面は、200℃で10分間の熱処理を行い、更に120℃で6時間の熱処理を行った後も変色防止性に優れることを特徴とする前記(5)記載の表面に銀または銀合金を有する基材。
(6)前記基材が表面に銀または銀合金を有するLED反射材であることを特徴とする前記(4)又は(5)に記載の表面に金属を有する基材。
この一般式(1)で表わされる化合物のうち好ましいものを挙げると、例えば、ベンゾトリアゾール(R1,R2とも水素)、1−メチルベンゾトリアゾール(R1が水素、R2がメチル)、トリルトリアゾール(R1がメチル、R2が水素)、1−(N,N−ジオクチルアミノメチル)ベンゾトリアゾール(R1が水素、R2がN,N−ジオクチルアミノメチル)などである。
で表わされる。
この一般式(2)で表わされる化合物のうち好ましいものを挙げると、例えばメルカプトベンゾチアゾール、メルカプトベンゾチアゾールのナトリウム塩、メルカプトベンゾチアゾールのカリウム塩などがある。一般式(2)においてR3がアルカリ金属の場合メルカプトベンゾチアゾール系化合物の水への溶解が容易となる。
で表わされる。
一般式(3)中のR4が表すアミノ基の置換基である前記アルキル基、又はアルケニル基としては炭素数1〜24のアルキル基、アルケニル基が好ましく、アリール基としてはフェニル基が好ましい。
pHが低いと変色防止効果が高くなるが、液の安定性が悪くなる。また、インヒビターの溶解性も悪くなる。逆にpHが高いと液の安定性はよくなるが、変色防止効果が低くなる。変色防止効果と液の安定性から、pHは4〜7であり、pH5〜6がより好ましい。
界面活性剤としては、天然アルコール系界面活性剤が、生分解性に優れ、環境に対する悪影響が少ないため好ましい。酸やアルカリでの分解が少ないアルキルフェノールエチレンオキシド付加物や高級アルコールエチレンオキシド付加物を好ましく用いることができる。
溶解助剤としては、メチルグリコール、イソプロピルグリコール、ブチルグリコールなどのエチレングリコール系エーテルや、メチルプロピレングリコール、プロピルプロピレングリコール、ブチルプロピレングリコールなどのプロピレングリコールエーテル系等を好ましく用いることができる。
pH緩衝剤は、溶液のpHを一定にし、インヒビターの吸着性をコントロールする働きをする。pH緩衝剤としてはリン酸水素ナトリウム、酢酸、酢酸ナトリウム、クエン酸、クエン酸ナトリウム、酒石酸、酒石酸ナトリウム等が挙げられる。コスト、使いやすさ等を考慮すると、クエン酸、酢酸ナトリウム等が好ましい。
本発明の表面処理剤は潤滑剤を含有しない。電子機器用接続部品であるコネクター用途に用いる表面処理剤の場合は、金属表面に潤滑性を付与することが必要であり潤滑剤を含有させるが、コネクタ用途ではなく、LED反射材等に用いる本発明の表面処理剤は、潤滑性付与する必要がなく、又潤滑性を付与することでワイヤーボンディング特性に悪影響を与える可能性があるので、潤滑剤を含有しない。
水洗することにより、処理ムラやシミ等の外観不良がなくなる。
このように本発明の表面処理剤を用いて表面に金属を有する基材を処理することにより、金属表面に表面処理剤からなる皮膜が形成される。
したがって本発明の金属の表面処理剤は、表面に銀または銀合金を有するLEDの反射材の表面処理剤として好適に用いることができる。
実施例1
被処理基材として、純銅基板に4μmの厚さの銀メッキを行ったものを用い、以下に示す組成の表面処理剤に40℃で30秒浸漬し、その後水洗し、ドライヤーにより温風乾燥させ、表面処理を行った。
表面処理剤組成
インヒビター:トリアジン−2,4,6−トリチオール
0.01wt%
界面活性剤:オレイルアルコールエトキシレート 0.01wt%
溶解助剤:ブチルプロピレングリコール 1wt%
pH緩衝剤:リン酸水素ナトリウム 1wt%
pH調整剤としてリン酸を用い、pH5.5に調整
実施例1の表面処理後の基材について、熱処理をしないで、JIS H 8502に基づき、硫化水素ガス試験(硫化水素濃度:3ppm、温度:40℃、湿度:80%RH、試験時間:4時間)を行い、外観の肉眼観察を行った。また、熱風循環式乾燥機で200℃×10分間の加熱処理を行った後に更に120℃×6時間の加熱処理を行い、加熱処理後の基材について熱処理しない場合と同様の硫化水素ガス試験を行い、外観の肉眼観察を行った。
評価基準
○:肉眼観察にて、めっき表面の変色なし
△:肉眼観察にて、めっき表面が薄い青色に変色
×:肉眼観察にて、めっき表面が濃い青黒色に変色
結果を表1に示す。
実施例1におけるインヒビター及びpH緩衝材を表1に記載の化合物及び濃度に変更し、pHをリン酸を用いて表1に示す値とした以外は実施例1と同様にして被処理基材の表面処理を行い、実施例1と同様に評価した。
結果を表1に示す。
(1)接触抵抗
接触抵抗は直流7.4mA、開放電圧20mV、荷重2.5〜50gで測定した。接触抵抗の判断基準は以下の通りである。
○:接触抵抗が0.02Ω未満
×:接触抵抗が0.02Ω以上
(2)はんだ濡れ性
はんだ濡れ性は265℃の錫−銀−銅合金のはんだ槽に熱処理前後のサンプルを漬け、浮力が0になるまでに要した時間を測定して評価した。熱処理は200℃で10分間の後、更に120℃で6時間行った。はんだ濡れ性の判断基準は以下の通りである。
○:浮力が0になるまでに要した時間が0.2秒未満
×:浮力が0になるまでに要した時間が0.2秒以上
(3)ワイヤーボンディング特性
ワイヤーボンディング特性は金線のワイヤーを接合した後にワイヤーを500μm/秒で引っ張って切断し、ワイヤーの切断位置で評価した。ワイヤーボンディング特性の判断基準は以下の通りである。
○:ワイヤーが切断
×:ワイヤーとサンプルの接合面で剥離
(4)反射率
反射率は熱処理前後のサンプルの450〜900nmでの反射率を紫外可視分光光度計で測定することで評価した。また、熱処理は200℃で10分間の後、更に120℃で6時間行った。反射率の判断基準は以下の通りである。
○:450〜900nmですべて反射率が90%以上である。
×:450〜900nmで反射率が90%未満の波長が存在する。
Claims (6)
- 更に界面活性剤を含有することを特徴とする請求項1記載の銀または銀合金の表面処理剤。
- 表面に銀または銀合金を有するLED反射材に用いることを特徴とする請求項1または2に記載の銀または銀合金の表面処理剤。
- 請求項1または2に記載の銀または銀合金の表面処理剤を用いて処理されたことを特徴とする表面に銀または銀合金を有する基材。
- 前記表面処理剤を用いて処理された銀または銀合金の表面は、200℃で10分間の熱処理を行い、更に120℃で6時間の熱処理を行った後も変色防止性に優れることを特徴とする請求項4記載の表面に銀または銀合金を有する基材。
- 前記基材が表面に銀または銀合金を有するLED反射材であることを特徴とする請求項4又は5に記載の表面に銀または銀合金を有する基材。
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