JP5992336B2 - 固液抽出 - Google Patents

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Description

本発明は、固体植物質または微生物からの油またはバターの固液抽出のための方法に関し；特に、前記油または前記バターは、高い非けん化性成分含有量を有する。
脂肪の非けん化性成分または非けん化性画分は、長時間のアルカリ性塩基の作用の後に水不溶性成分として残留し、有機溶媒での抽出が可能である脂肪の一部を形成する化合物から成る。
植物油の非けん化性成分のほとんどは、多数の種類の物質を含む。このような多数の種類には、飽和または不飽和炭化水素、脂肪族またはテルペンアルコール、ステロール、トコフェロール、カルテノイド色素、キサントフィル、および油によっては１もしくは２つの特定の種類が含まれる。
非けん化性成分を植物油から得るための通常の方法は、それに含有される多数の種類のすべてまたは一部分を抽出することを目的とするものであり、部分または全非けん化性画分の調製に適する。
部分または全非けん化性画分は、特に、その薬理的、美容的、および栄養的特性のために求められている。
非けん化性成分を植物油から得るための通常の方法は、中でも、脂肪けん化工程および標的とする産物（非けん化性成分）の有機溶媒による抽出を含む。
特に非けん化性成分が豊富である、固体植物質からの油の抽出に最も一般的に用いられる溶媒は、脂肪族溶媒、特にヘキサンである。
ヘキサンは、生殖毒性であるという欠点を特に有し：それは、特に、ＥＵ１ ＣＭＲリストまたはＥＵ２ ＣＭＲリストにてＣＭＲ区分３に分類されている。
ヘキサンは、取り扱いが危険であるという欠点をさらに有し、それはすなわち、その物理化学的特性、特にその引火点（−２３．３℃）および／またはその自己発火温度（２３３．９℃）に起因する。
最後に、このような従来の脂肪族溶媒、特にヘキサンが関与する方法は、油に関する、および／もしくは得られた油の非けん化性成分含有量に関する収率、選択性、簡便性、コスト、毒性、利便性、工程数、特に抽出、ならびに／または迅速性という点で満足の行くものではない場合がある。
本発明の目的は、従って、上述の問題点のすべてまたは一部を解決することである。特に、本発明の目的は、より経済的であり、より直接的であり、より環境に優しく、必要とされる有機溶媒の量が少なく、実施が容易であり、時間が掛からず、作り出される条件の毒性が低く、特に高非けん化性成分含有量の油を得るのに適し、既存の方法に対して収率および／または選択性に関して少なくとも同等であるかまたはより優れている方法を提供することである。
特に、関与する１もしくは複数の溶媒は、毒性が低い、すなわち、ＣＭＲ物質、すなわちＥＵ２ ＣＭＲ指定物質として分類されないこと、ならびに／または、従来の脂肪族溶媒、特にヘキサンを用いて得られる収率および選択性と少なくとも同等である収率および／または選択性にて油を抽出するのに適していることが望ましい。
「ＣＭＲ物質として分類される」と言われる溶媒は、２００９年１月１５日のＥＣ指令２００９／２／ＥＣの別添に記載のリストに含まれる溶媒であり得、特に、http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2009:011:0006:0082:FR:PDF、のアドレスから入手可能であり、この第一のリストを、以降、「ＥＵ１ ＣＭＲリスト」と称するものであり、発癌性、変異原性、生殖毒性として指定される化学物質の欧州規制分類（European Regulatory Classification of chemicals listed as carcinogenic, mutagenic and toxic for reproduction）‐３１ｓｔ ＡＴＰ、２００９、に指定される溶媒であり得、特に、http://www.prc.cnrs-gif.fr/en_telechargement/cmr31.pdfn、のアドレスから入手可能であり、この第二のリストを、以降、「ＥＵ２ ＣＭＲリスト」と称するものであり、ならびに／または、「化粧品安全法（２００５年）」と関連する「カリフォルニア州公衆衛生局、労働衛生課、カリフォルニア州化粧品安全プログラム（California department of public health, occupational health branch, California safe cosmetic program）」によって草案作成された２００９年９月１日付「癌もしくは生殖毒性の誘発が知られている、または疑われる化学物質（Chemicals known or suspected to cause cancer or reproductive toxicity）」のリストに指定の溶媒であり得、この第三のリストを、以降、「ＵＳ ＣＭＲリスト」と称するものである。
本明細書で用いるＥＵ ＣＭＲリストの表現は、ＥＵ１ ＣＭＲリストおよびＥＵ２ ＣＭＲリスト、特にＥＵ２ ＣＭＲリストを意味するために用いられる。
本発明は、従って、少なくとも１つの固体植物質または微生物中に含まれ、特には非けん化性成分含有量が高い、油またはバターの固液抽出のための方法に関し、この方法は、以下の工程：
− 第一の溶媒系であって、フッ素化芳香族溶媒、特にトリフルオロトルエン（ＢＴＦ）およびヘキサフルオロベンゼン（ＢＨＦ）、ｔｅｒｔ‐ブチルエーテル、特にエチル‐ｔｅｒｔ‐ブチル‐エーテル（ＥＴＢＥ）とも称される２‐エトキシ‐２‐メチルプロパンおよび２‐メトキシ‐２‐メチルプロパンもしくはメチル‐ｔｅｒｔ‐ブチルエーテル（ＭＴＢＥ）、少なくとも１つのケイ素原子を含有する溶媒、特にヘキサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳ）およびテトラメチルシラン（ＴＭＳ）、メチル‐テトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）、ならびにこれらの混合物、の中から選択される溶媒を、溶媒系の全体積の少なくとも５０体積％の濃度で含む第一の溶媒系、を用いた少なくとも１つの固体植物質または微生物の固液抽出工程、
− 所望により、特に非けん化性成分に富む、油またはバターを含む画分の回収工程、
を含む。
これらの種々の溶媒のＣＡＳ番号は、以下の通りである。ＢＴＦ：９８‐０８‐８；ＢＨＦ：３９２‐５６‐３；ＥＴＢＥ：３７‐９２‐３；ＭＴＢＥ：１６３４‐０４‐４；ＨＭＤＳ：１０７‐４６‐０；ＴＭＳ：７５‐７６‐３；およびＭｅＴＨＦ：９６‐４７‐９。
本発明における「高い非けん化性成分含有量」の用語は、油またはバターが、少なくとも１質量％、すなわち少なくとも２質量％、および特には３質量％の、最初からその固体物質中に存在する非けん化性化合物を含んでいることを意味する。
第一の溶媒系は、フッ素化芳香族溶媒、特にトリフルオロトルエン（ＢＴＦ）およびヘキサフルオロベンゼン（ＢＨＦ）、ｔｅｒｔ‐ブチルエーテル、特にエチル‐ｔｅｒｔ‐ブチル‐エーテル（ＥＴＢＥ）とも称される２‐エトキシ‐２‐メチルプロパン、および２‐メトキシ‐２‐メチルプロパンもしくはメチル‐ｔｅｒｔ‐ブチルエーテル（ＭＴＢＥ）、少なくとも１つのケイ素原子を含有する溶媒、特にヘキサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳ）およびテトラメチルシラン（ＴＭＳ）、メチル‐テトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）、ならびにこれらの混合物、の中から選択される溶媒を、第一の溶媒系の全体積に対して少なくとも６０体積％、すなわち少なくとも７５体積％、特に少なくとも９０体積％、より詳細には少なくとも９５体積％、さらにより詳細には少なくとも９９体積％の濃度で含んでよい。
特に、第一の溶媒系は、フッ素化芳香族溶媒、特にトリフルオロトルエン（ＢＴＦ）およびヘキサフルオロベンゼン（ＢＨＦ）、ｔｅｒｔ‐ブチルエーテル、特にエチル‐ｔｅｒｔ‐ブチル‐エーテル（ＥＴＢＥ）とも称される２‐エトキシ‐２‐メチルプロパン、および２‐メトキシ‐２‐メチルプロパンもしくはメチル‐ｔｅｒｔ‐ブチルエーテル（ＭＴＢＥ）、少なくとも１つのケイ素原子を含有する溶媒、特にヘキサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳ）およびテトラメチルシラン（ＴＭＳ）、メチル‐テトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）、またはこれらの混合物から成る。
第一の溶媒系は、フッ素化芳香族溶媒、特にトリフルオロトルエン（ＢＴＦ）およびヘキサフルオロベンゼン（ＢＨＦ）、ｔｅｒｔ‐ブチルエーテル、特にエチル‐ｔｅｒｔ‐ブチル‐エーテル（ＥＴＢＥ）とも称される２‐エトキシ‐２‐メチルプロパン、および２‐メトキシ‐２‐メチルプロパンもしくはメチル‐ｔｅｒｔ‐ブチルエーテル（ＭＴＢＥ）、少なくとも１つのケイ素原子を含有する溶媒、特にヘキサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳ）およびテトラメチルシラン（ＴＭＳ）、メチル‐テトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）、ならびにこれらの混合物、の中から選択される溶媒を、第一の溶媒系の全体積に対して少なくとも５０体積％、すなわち少なくとも７５体積％、特に少なくとも９０体積％、より詳細には少なくとも９５体積％、さらにより詳細には少なくとも９９体積％の濃度で含んでよい。
１つの別の選択肢としての実施形態によると、第一の溶媒系は、フッ素化芳香族溶媒、特にトリフルオロトルエン（ＢＴＦ）およびヘキサフルオロベンゼン（ＢＨＦ）、ｔｅｒｔ‐ブチルエーテル、特にエチル‐ｔｅｒｔ‐ブチル‐エーテル（ＥＴＢＥ）とも称される２‐エトキシ‐２‐メチルプロパン、および２‐メトキシ‐２‐メチルプロパンもしくはメチル‐ｔｅｒｔ‐ブチルエーテル（ＭＴＢＥ）、少なくとも１つのケイ素原子を含有する溶媒、特にヘキサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳ）およびテトラメチルシラン（ＴＭＳ）、メチル‐テトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）の中から選択される溶媒から成る。
本発明はまた、特に全または部分非けん化性画分を得るための方法にも関し、その方法は、以下の工程：
− 第一の溶媒系であって、フッ素化芳香族溶媒、特にトリフルオロトルエン（ＢＴＦ）およびヘキサフルオロベンゼン（ＢＨＦ）、ｔｅｒｔ‐ブチルエーテル、特にエチル‐ｔｅｒｔ‐ブチル‐エーテル（ＥＴＢＥ）とも称される２‐エトキシ‐２‐メチルプロパンおよび２‐メトキシ‐２‐メチルプロパンもしくはメチル‐ｔｅｒｔ‐ブチルエーテル（ＭＴＢＥ）、少なくとも１つのケイ素原子を含有する溶媒、特にヘキサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳ）およびテトラメチルシラン（ＴＭＳ）、メチル‐テトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）、ならびにこれらの混合物、の中から選択される溶媒を、溶媒系の全体積の少なくとも５０体積％の濃度で含む第一の溶媒系、を用いた少なくとも１つの固体植物質または微生物の固液抽出工程、
− 所望により、油もしくはバターに富む有機溶液の回収、または、油もしくはバターの回収、特に非けん化性成分に富む前記油もしくはバターの回収工程、
− 特にけん化およびエステル化の中から選択される工程による、前記油もしくはバターの水性アルコール溶液への変換工程、
− この水性アルコール溶液の抽出であって、脂肪画分は、液液抽出または蒸留により非けん化性画分から分離される、抽出工程、ならびに、
− 特に部分または全非けん化性画分の回収工程、
を含む。
本発明における「全画分」の用語は、この画分が、対象である植物油、またはバター、または微生物中に含有される非けん化性物質の成分の種類をすべて含んでいることを示す。
本発明における「部分画分」の用語は、この画分が、対象である植物油、またはバター、または微生物中に含有される非けん化性物質の成分の種類の少なくとも１つを含んでいることを示す。
第一の溶媒系は、油またはバターの固液抽出のための方法で定める通りである。
前記油またはバターは、従来の溶媒系中にて水性アルコール溶液へ変換してよい。
１つの特定の別の選択肢としての実施形態によると、前記油またはバターは、第一の溶媒系からの少なくとも１つの溶媒、特にメチルテトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）、を含むか、またはそれから成る第二の溶媒系中にて、水性アルコール溶液へ変換される。
より詳細には、この変換は、油またはバターの完全な精製を行うことなく実施してよい。特に、この変換は、油またはバターに富む有機溶液ベース上、特に、油またはバターに富む有機溶液の全質量に対して少なくとも２質量％、特に少なくとも５質量％、または少なくとも１０質量％の油を含む有機溶液ベース上で直接行われる。
第一の別の選択肢としての実施形態によると、この変換は、少なくとも５０質量％の他の溶媒が添加された、または他の溶媒は添加されない、特に部分的に蒸発させた画分に対して行われる。
さらなる別の選択肢としての実施形態によると、Ｃ２からＣ４のアルコール、特にエタノール、ｎ‐プロパノール、イソ‐プロパノール、ブタノール、特にｎ‐ブタノール、メチルテトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）、およびこれらの混合物などの少なくとも１つの他の溶媒の少なくとも１０％を、油に富む特に蒸発させた有機溶液へ添加してよい。
有利には、第一および第二の溶媒系は、メチルテトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）を含む。この場合、本方法は、例えば、収率、毒性（非ＣＭＲ溶媒である）、および選択性に関して、従来の方法と比較して向上されるという利点を有し得る。
水性アルコール溶液が液液抽出を用いて抽出される場合、これは、第一の溶媒系と同じ形で定められる第三の溶媒系によって、特には、第一および／または第二の溶媒系で用いられたものと同じ溶媒のいくつかによって行われてよい。
後者の場合、それが特に溶媒の入手および／または品質管理がより容易であることを含むという点で、経済的な意味および／または時間的な意味において本方法は有利である。
一般的には、本方法は、有機溶媒の必要量が少ないこと、実施が容易であること、時間が掛からないこと、作り出される条件の毒性が低いこと、特に高非けん化性成分含有量の油を得るのに適していること、ならびに既存の方法と比較して収率および／もしくは選択性という点で少なくとも同等または優れていることのために、より経済的であり、より直接的であり、より環境に優しいものであり得る。
けん化および抽出の部分は、特に、フランス特許第１２４６６３３号に記載の手順に従って実施してよい。
本発明で用いられる固体植物質または微生物は、ダイズ、アブラナ、トウモロコシ、ヒマワリ、ゴマ、ルピナス、ワタ、ココナツ、オリーブ、アボカド、カカオ、イリッペ、シアバターノキ、パーム核、ピーナッツ、コプラ、アマニ、ヒマ、ブドウ種子、ヒョウタン（gourd）種子、クロフサスグリ種子、メロン種子、トマト種子、カボチャ種子、アーモンド、へーゼルナッツ、クルミ、マツヨイグサ、ルリヂシャ、ベニバナ、カメリナ（camelina）、ケシ種子、大型藻類、微細藻類、ヘマトココカス（Haematocococcus）、ドゥナリエラ（Dunaliella）、スピルリナ（Spirulina）、コレラ（Chorella）など、ならびに／または微生物、特に海生、淡水生、もしくは陸生、特に酵母、カビ、および、より詳細には細菌およびこれらの混合物から得られるものであってよい。
通常、得られる非けん化性画分含有量は、アボカド油で２から１０％の範囲であり、ココナツ油でおよそ０．５％であり、ダイズ油でおよそ１％であり、オリーブ油でおよそ１％である。
当業者であれば、非けん化性画分を植物油、またはバター、または微生物から抽出するために実施すべき方法は公知であり、本発明に従う非けん化性成分の変換、抽出、および／または回収の部分にそれを適用する方法も公知である。
この部分に関連する先行技術には、特に、ラボラトリーズファーマサイエンス（Laboratories Pharmascience）が保持するフランス特許第２６７８６３２号に記載、請求される、アボカド油の非けん化性成分を調製するための方法が含まれる。この方法は、アボカド油非けん化性成分を調製するための従来の方法と比較して、画分Ｈとも称されるフラン画分が豊富であるアボカド油非けん化性成分を得るのに適している。
この方法では、フランス特許第２６７８６３２号に記載のように、アボカド油非けん化性成分を、油の抽出およびけん化の前に予め加熱処理した果実から調製してよい。
この加熱処理は、新鮮であることが好ましい果実を、少なくとも４時間、有利には少なくとも１０時間、好ましくはおよそ２４からおよそ４８時間、少なくともおよそ８０℃、好ましくはおよそ８０からおよそ１２０℃の温度にて、制御された乾燥を行うことから構成される。
ダイズ油非けん化性成分濃縮物から得られるダイズ油非けん化性成分を調製するための方法も引用されるであろう。
前記非けん化性成分濃縮物は、特許出願、フランス特許第２７６２５１２号にはルピナス油について記載されているが、ダイズ油にも適する方法に従う分子蒸留によって調製することができる。
この方法では、遠心式または薄膜型分子蒸留器（centrifugal or scraped film molecular distiller）中、およそ２１０から２５０℃の温度、０．０１から０．００１ミリメートル水銀（すなわち、０．１３から１．３Ｐａ）の高真空下にて、ダイズ油が蒸留される。
得られた蒸留物は、５から４０質量％の非けん化性成分含有量であり、従って、これはダイズ油非けん化性成分濃縮物である。
次に、この濃縮物は、水酸化カリウムまたは水酸化ナトリウムなどの塩基により、極性媒体中、特にアルコール性媒体、好ましくはエタノール、ｎ‐プロパノール、イソ‐プロパノール、ブタノール、特にｎ‐ブタノール、メチル‐テトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）、またはこれらの混合物中にてけん化され、次に、第一の溶媒系を用いた１もしくは複数の抽出に掛けられる。
得られた抽出溶液は、次に、遠心分離され、ろ過され、水で洗浄されて、いずれの微量のアルカリ成分も除去されることが好ましい。
抽出溶媒は、注意深く蒸発されて、非けん化性成分が回収される。最後に、そのけん化の前に、油またはバターは、濃縮物中に回収された非けん化性成分の大部分を分離することで、非けん化性成分が予め濃縮されてよい。冷結晶化、液液抽出、または分子蒸留といった様々な方法を用いてよい。
油またはバターの非けん化性成分の濃縮を予め行うことにより、けん化すべき油またはバターの体積を減少させることが可能である。
分子蒸留が特に好ましく、好ましくは、およそ１８０からおよそ２３０℃の温度にて、圧力を１０−３から１０−２ｍｍＨｇに、好ましくは１０−３ｍｍＨｇの領域に維持して行われる。
蒸留物の非けん化性成分濃度は、全質量に対して最大６０質量％であり得る。
最も詳細には、本発明は、得られる非けん化性成分が、ダイズ非けん化性成分、アボカド非けん化性成分、特には、フラン画分に富むアボカド非けん化性成分および／またはステロール画分に富むアボカド非けん化性成分、ならびに、より詳細には、アボカドおよびダイズ非けん化性成分の混合物（ＡＳＵ）の中から選択されるものである、本明細書で述べる方法に関する。
本発明に従う「Ｘ画分に富む非けん化性成分」の用語は、非けん化性成分中のＸ画分の含有量が、特には、少なくとも１０質量％、すなわち少なくとも５０質量％、より詳細には少なくとも８０質量％増加されていることを示す。
本発明はまた、ＥＵ１ ＣＭＲリスト、ＥＵ２ ＣＭＲリスト、および／またはＵＳ ＣＭＲリストに分類される溶媒を含まない油またはバターにも関し、特に、前記油またはバターは、本発明に従う方法を用いて得られる。
本発明はまた、ＥＵ１ ＣＭＲリスト、ＥＵ２ ＣＭＲリスト、および／またはＵＳ ＣＭＲリストに分類される溶媒を含まない、特に部分または全非けん化性画分にも関し、特に、前記画分は、本発明に従う抽出方法を用いて得られる。
本発明はまた、組成物、特に医薬、栄養、および／もしくは美容組成物、または栄養補助剤を作製するための、前記バターまたは油のこの画分の使用にも関する。
本発明はまた、少なくとも１つの植物油もしくはバターもしくは微生物の少なくとも１つの油、バター、または非けん化性画分を含む組成物、特に医薬、栄養、もしくは美容組成物、または栄養補助剤にも関し、前記油、バター、または画分は、ＥＵ１ ＣＭＲリスト、ＥＵ２ ＣＭＲリスト、および／もしくはＵＳ ＣＭＲリストに分類される溶媒を含まず、ならびに／または前記油、バター、または画分は、本発明に従う方法を用いて得られるのに適しているか、または直接得られ、ならびに、前記組成物は、所望により、賦形剤、特に美容的、栄養的、または薬理学的に許容される賦形剤を含んでよい。
１つの特定の実施形態によると、本発明は、少なくとも１つの非けん化性成分、特に、ダイズ非けん化性成分、アボカド非けん化性成分、より詳細には、フラン画分が豊富なアボカド非けん化性成分および／またはステロール画分が豊富なアボカド非けん化性成分、ならびに、さらにより詳細には、アボカドおよびダイズ非けん化性成分の混合物（ＡＳＵ）を含み、本発明に従う方法を用いて得られるのに適しているか、または直接得られる、組成物、特に医薬、栄養、および／もしくは美容組成物、または栄養補助剤に関する。
医薬組成物は、結合組織障害、特に関節症、歯周病、および／もしくは皮膚老化の予防ならびに／または治療を意図するものであってよい。
栄養組成物、または栄養補助剤は、結合組織障害、特に関節症、歯周病、ならびに／または皮膚老化および／もしくは皮膚炎症の、予防ならびに／または治療を意図するものであってよい。
美容組成物は、表皮、真皮、および／もしくは皮下組織の皮膚障害の予防ならびに／または治療を意図するものであってよい。
本発明に従う「ＥＵ１ ＣＭＲリスト、ＥＵ２ ＣＭＲリスト、および／またはＵＳ ＣＭＲリストに分類される溶媒を含まない」の用語は、ＥＵ１ ＣＭＲリスト、ＥＵ２ ＣＭＲリスト、および／またはＵＳ ＣＭＲリストに分類される溶媒の総含有量が、１０ｐｐｍ未満、すなわち５ｐｐｍ未満、特に２ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満であることを示す。
本発明はまた、本発明に従う美容組成物が局所的に適用される美容的治療方法にも関し、ならびに、結合組織障害、すなわち関節症の治療および予防を特に意図する医薬品の製造のための、本発明に従って得られる植物油もしくはバターもしくは微生物の油、バター、または非けん化性成分の使用にも関する。
本明細書で述べる種々の特徴を、互いに組み合わせてよいことは明らかである。
本発明を説明する例として、以下の実験を行った。
すべての実施例において、ヘキサンを用いた参照試験を行った。
実施例１：乾燥アボカドからの抽出
乾燥アボカドからの抽出を、ヘキサン（参照）、および以下の溶媒：ＨＭＤＳ、ＭｅＴＨＦ、ＢＴＦ、ＢＨＦ、ＭＴＢＥ、ＥＴＢＥ、により行った。
乾燥アボカドを粉砕し、セルロースカートリッジへ導入する（３０から４０ｇ）。抽出は、ソックスレー型の装置（ＢＵＣＨＩ Ｂ‐８１１）で行う。次に、各々が２０の抽出／サイフォンサイクルから成る４つの抽出を並行して開始する。抽出の完了後、抽出溶媒を蒸発させ、溶媒が除去された残渣を秤量する。次に、質量収率を比較する。結果を表１に示す。
Figure 0005992336
これは、本発明に従う溶媒が、ヘキサンと同等の抽出能を有していることを示している。
抽出油の非けん化性成分含有量は、ヘキサンよりも本発明に従う溶媒の方が高く、ＥＴＢＥおよびＭｅＴＨＦの場合、５０％増加している。
実施例２：凍結乾燥アボカドパルプ粉末からの抽出
凍結乾燥アボカドパルプ粉末を、ヘキサン（参照）、および以下の溶媒：ＨＭＤＳ、ＭｅＴＨＦ、ＢＴＦ、ＭＴＢＥ、ＥＴＢＥ、により、実施例１に記載の方法に従って抽出した。結果を表２に示す。
Figure 0005992336
これは、本発明に従う溶媒が、ヘキサンと同等の抽出能を有していることを示している。
抽出油の非けん化性成分含有量は、ヘキサンよりも本発明に従う溶媒の方が高く、ＭｅＴＨＦの場合、５０％増加している。
実施例３：乾燥アボカドからの油抽出
乾燥アボカドからの抽出を、ヘキサン（参照）、および以下の溶媒：ＢＴＦおよびＥＴＢＥ、により行う。
乾燥アボカドを粉砕し、セルロースカートリッジへ導入する（３０から４０ｇ）。抽出は、ソックスレー型の装置（ＢＵＣＨＩ Ｂ‐８１１）で行う。次に、第一が５抽出サイクル、第二が１０サイクル、第三が１５サイクル、および第四が２０サイクルから成る４つの抽出を並行して開始する。抽出の完了後、抽出溶媒を蒸発させ、溶媒が除去された残渣を秤量する。次に、質量収率を比較する。
結果を表３に示す。
Figure 0005992336
ＥＴＢＥで得られた質量収率は、ヘキサン参照試験で得られたものと類似しており、従って、ＥＴＢＥは、固液抽出法においてヘキサンの使用に対する代替物となる。
ＢＴＦの抽出力は、ヘキサンまたはＥＴＢＥによる２０抽出サイクルで得られるものと同じ収率を、僅か５抽出サイクルで得るのに適するものである。ＢＴＦは、従って、関与する溶媒の量および／または接触時間を低減するのに適する、ヘキサンの使用に対する十分な代替物となる。
実施例４：乾燥コレラからの油抽出
乾燥コレラからの抽出を、ヘキサン（参照）、および以下の溶媒：ＢＴＦおよびＭＴＢＥ、により、実施例１に記載の方法に従って行った。結果を表４に示す。
Figure 0005992336
これは、本発明に従う溶媒が、ヘキサンと同等の抽出能を有していることを示している。
抽出油の非けん化性成分含有量は、ヘキサンよりも本発明に従う溶媒の方が高い。

Claims (14)

  1. 全または部分非けん化性画分を得るための方法であって、以下の工程：
    − 第一の溶媒系であって、フッ素化芳香族溶媒、エチル‐ｔｅｒｔ‐ブチル‐エーテル（ＥＴＢＥ）、少なくとも１つのケイ素原子を含有する溶媒、メチル‐テトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）、およびこれらの混合物の中から選択される溶媒を、前記溶媒系の全体積の少なくとも５０体積％の濃度で含む第一の溶媒系、を用いた少なくとも１つの固体植物質または微生物の固液抽出工程、
    − 油もしくは脂に富む有機溶液の回収工程、または、前記油もしくは脂の回収工程、
    − けん化またはエステル化による、前記油もしくは脂の水性アルコール溶液への変換工程、
    − 前記水性アルコール溶液の抽出であって、脂肪画分は、液液抽出により前記非けん化性画分から分離される、抽出工程、ならびに、
    − 前記非けん化性画分の回収工程、
    を含む、方法。
  2. 前記油または脂は、非けん化性成分含有量が高い、請求項１に記載の方法。
  3. 前記第一の溶媒系が、フッ素化芳香族溶媒、エチル‐ｔｅｒｔ‐ブチル‐エーテル（ＥＴＢＥ）、少なくとも１つのケイ素原子を含有する溶媒、メチル‐テトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）、およびこれらの混合物の中から選択される溶媒を、前記第一の溶媒系の全体積に対して少なくとも７５体積％の濃度で含むことを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
  4. 前記第一の溶媒系が、２‐エトキシ‐２‐メチルプロパン（ＥＴＢＥ）、メチル‐テトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）、トリフルオロトルエン（ＢＴＦ）、ヘキサフルオロベンゼン（ＢＨＦ）、ヘキサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳ）、テトラメチルシラン（ＴＭＳ）、またはこれらの混合物から成ることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記第一の溶媒系が、フッ素化芳香族溶媒、エチル‐ｔｅｒｔ‐ブチル‐エーテル（ＥＴＢＥ）、少なくとも１つのケイ素原子を含有する溶媒、メチル‐テトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）、およびこれらの混合物の中から選択される溶媒を、前記第一の溶媒系の全体積に対して少なくとも９０体積％の濃度で含むことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 前記油が、前記第一の溶媒系からの少なくとも１つの溶媒を含むかまたはそれから成る第二の溶媒系中にて、水性アルコール溶液へ変換されることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記第二の溶媒系が、メチル‐テトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）である、請求項６に記載の方法。
  8. 前記変換が、油または脂に富む有機溶液ベース上、油または脂に富む前記有機溶液の全質量に対して少なくとも２質量％の油を含む前記有機溶液ベース上で直接行われることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 前記変換が、少なくとも５０質量％の他の溶媒が添加された、または他の溶媒は添加されない、部分的に蒸発させた画分に対して行われることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
  10. Ｃ２〜Ｃ４のアルコール、メチルテトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）、およびこれらの混合物などの少なくとも１つの他の溶媒の少なくとも１０％を、油に富む前記蒸発させた画分へ添加してよいことを特徴とする、請求項８に記載の方法。
  11. 前記第一および第二の溶媒系が、メチルテトラヒドロフラン（ＭｅＴＨＦ）を含むことを特徴とする、請求項５〜１０のいずれか一項に記載の方法。
  12. 前記水性アルコール溶液の前記抽出が、前記第一および／もしくは第二の溶媒系で用いられたものと同じ溶媒のすべてまたは一部を含む第三の溶媒系によって実施される液液抽出を用いて行われることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
  13. 前記固体植物質または前記微生物が、ダイズ、アブラナ、トウモロコシ、ヒマワリ、ゴマ、ルピナス、ワタ、ココナツ、オリーブ、アボカド、カカオ、イリッペ、シアバターノキ、パーム核、ピーナッツ、コプラ、アマニ、ヒマ、ブドウ種子、ヒョウタン（gourd）種子、クロフサスグリ種子、メロン種子、トマト種子、カボチャ種子、アーモンド、へーゼルナッツ、クルミ、マツヨイグサ、ルリヂシャ、ベニバナ、カメリナ、ケシ種子、大型藻類、微細藻類、ヘマトココカス、ドゥナリエラ、スピルリナ、コレラなど、ならびに／または微生物、酵母、カビ、および細菌およびこれらの混合物から得られるものであることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
  14. 得られる前記非けん化性成分が、ダイズ非けん化性成分、アボカド非けん化性成分、フラン画分に富むアボカド非けん化性成分および／またはステロール画分に富むアボカド非けん化性成分、ならびに、アボカドおよびダイズ非けん化性成分の混合物（ＡＳＵ）の中から選択されることを特徴とする、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
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