BR112012018900B1 - métodos de extração sólido/líquido de óleo ou manteiga e de obtenção de fração insaponificável - Google Patents

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Abstract

PROCESSOS DE EXTRAÇÃO SÓLIDO/LÍQUIDO DE ÓLEO OU MANTEIGA, DE OBTENÇÃO DE FRAÇÃO INSAPONIFICÁVEL, ÓLEO OU FRAÇÃO INSAPONIFI-CÁVEL E COMPOSIÇÃO ALIMENTAR, COSMÉTICA, FARMACÊUTICA OU COMPLEMENTO ALIMENTAR. A presente invenção refere-se a um processo de extração sólido/líquido de um óleo ou de uma manteiga, especialmente apresentando um alto teor de insaponificáveis, conti-dos em pelo menos uma matéria vegetal sólida ou em um micro-organismo compre-endendo pelo menos as seguintes etapas: extrair sólido/líquido de pelo menos uma ma- téria vegetal sólida ou de um micro-organismo por um primeiro sistema de solventes compreendendo um teor de solvente escolhido entre solventes aromáticos fluorados, especialmente trifluortolueno (BTF) e hexafluorbenzeno (BHF), éteres tercbutílicos, especialmente 2-etóxi-2-metilpropano, também denominado éter etil-terc-butílico (ETBE) e 2-metóxi-2-metilpropano ou éter metil-terc-butílico (MTBE), os solventes compreendendo pelo menos um átomo de silício, especialmente hexametildissiloxano (HMDS) e tetrametilsilano (TMS), metil-tetra-hidrofurano (MeTHF), e suas misturas, de pelo menos 50% em volume em relação ao volume total do sistema de solventes, e - opcionalmente recuperação de uma fração compreendendo o óleo ou a manteiga, especialmente enriquecida em insaponificáveis, um óleo, uma manteiga ou uma fração insaponificável obtida pelo referido processo e composições compreendendo (...).

Description

[001] A presente invenção refere-se a um processo de extração sólido/líquido de um óleo ou de uma manteiga a partir de uma matéria vegetal sólida ou de um micro-organismo, o referido óleo ou a referida manteiga compreendendo em particular um alto teor de insaponificáveis.
[002] Os insaponificáveis ou frações insaponificáveis de uma matéria graxa são constituídos de compostos que formam a parte de uma matéria graxa que, após ação prolongada de uma base alcalina, continua insolúvel em água e pode ser extraída por um solvente orgânico.
[003] A maior parte dos insaponificáveis de óleos vegetais incluem as principais categorias de substâncias. Entre essas principais categorias podemos citar os hidrocarbonetos saturados ou insaturados, os álcoois alifáticos ou terpênicos, os esteróis, os tocoferóis, os pigmentos carotenoides, xantófilos, assim como uma ou duas categorias específicas no caso de certos óleos.
[004] Os processos usuais de obtenção de insaponificáveis de óleos vegetais visam extrair todas ou parte das principais categorias que os compõem, permitindo assim a preparação das frações parciais ou totais dos insaponificáveis.
[005] As frações parciais ou totais de insaponificáveis são especialmente pesquisadas por suas propriedades farmacológicas, cosméticas e nutricionais.
[006] Os métodos usuais de obtenção de insaponificáveis de óleos vegetais compreendem, entre outras, uma etapa de saponificação da matéria graxa e uma extração do produto alvo (o insaponificável) com um solvente orgânico.
[007] Os solventes mais comumente usados para extrair os óleos, em particular ricos em insaponificáveis, a partir de matérias vegetais sólidas são os solventes alifáticos, e em particular o hexano.
[008] O hexano apresenta especialmente o inconveniente de ser reprotóxico, sendo especialmente classificado como CMR de classe 3 na lista CMR UE1 ou na lista CMR UE2.
[009] O hexano apresenta ainda o inconveniente de ser perigoso em termos de manipulação, especialmente por causa de suas propriedades físico-químicas, em particular de seu ponto de fulgor (23,3°C) e/ou de sua temperatura de autoinflamação (233,9°C).
[0010] Enfim, os processos que envolvem esses solventes alifáticos clássicos, e especialmente o hexano, podem ser insatisfatórios em termos de rendimento, em relação ao óleo e/ou em relação ao teor de insaponificáveis do óleo obtido , e em termos de seletividade, simplicidade, custo, toxicidade, comodidade, número de etapas, especialmente de extração, e/ou rapidez.
[0011] A presente invenção tem, portanto, como objetivo resolver total ou parcialmente os problemas mencionados acima. Em particular, a invenção tem como objetivo fornecer um método mais econômico, mais direto, mais amistoso ao meio ambiente, necessitando de uma quantidade mais baixa de solvente orgânico, mais fácil de executar, mais rápido, gerando condições menos tóxicas, adequado à obtenção de óleos, especialmente tendo um alto teor de insaponificáveis, com um rendimento e/ou uma seletividade pelo menos equiparáveis, ou superiores, aos dos métodos já existentes.
[0012] Em particular, é desejável que os solventes envolvidos sejam menos tóxicos, especialmente não classificados como CMR, especialmente CMR UE2, e/ou que permitam a extração dos óleos com um rendimento e/ou uma seletividade pelo menos equiparáveis aos rendimentos e seletividades obtidos com o uso dos solventes alifáticos clássicos, e especialmente o hexano.
[0013] Os solventes ditos “classificados como CMR” podem ser aqueles que estão apresentados na lista nos anexos da diretriz 2009/2/CE de 15 de janeiro de 2009, especialmente disponível no endereço http://eur- ex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2009:011:0006:0082 :FR:PDF, esta primeira lista sendo doravante denominada “ lista CMR UE1”, daqueles relacionados na Classificação Europeia Regulamentar de produtos químicos listados como cancerígenos, mutagênicos e tóxicos para reprodução - 31° ATP, 2009, especialmente disponível no endereço http://w.w.w.prc.cnrs-gif.fr/en_telechargement/cmr31.pdf, esta segunda lista sendo doravante denominada “lista CMR UE2”, e/ou daqueles relacionados na lista “Chemicals known or suspected to cause cancer or reproductive toxicity” de 1 de setembro de 2009 estabelecida pelo “California department of public health, occupational health branch, California safe cosmetic program” associada ao “California Safe Cosmetics Act of 2005”, esta terceira lista sendo doravante denominada “lista CMR US”.
[0014] Quando no presente relatório utilizamos a expressão lista CMR UE, subentende-se as listas CMR UE1 e CMR UE2, e em particular CMR UE2.
[0015] A presente invenção tem também como objetivo um processo de extração sólido/líquido de um óleo ou manteiga, especialmente tendo um alto teor de insaponificáveis, contidos em pelo menos uma matéria vegetal sólida, ou um micro-organismo compreendendo pelo menos as seguintes etapas: - extração sólido/líquido de pelo menos uma matéria vegetal sólida ou um micro-organismo por um primeiro sistema de solventes compreendendo um teor de solvente selecionado entre solventes aromáticos fluorados, especialmente trifluortolueno (BTF) e hexafluorbenzeno (BHF), éteres terc-butílicos, especialmente 2-etóxi- 2-metilpropano, também denominado éter etil-terc-butílico (ETBE), e 2- metóxi-2-metilpropano, ou éter metil-terc-butílico (MTBE), os solventes compreendendo pelo menos um átomo de silício, especialmente hexametildissiloxano (HMDS) e tetrametilsilano (TMS), metil-tetra- hidrofurano (MeTHF), e suas misturas, representando pelo menos 50% em volume em relação ao volume total do sistema de solvente, - opcionalmente, recuperação de uma fração compreendendo o óleo ou a manteiga, especialmente enriquecida em insaponificáveis.
[0016] Os números CAS desses diferentes solventes sendo os seguintes: BTF : 98-08-8 ; BHF : 392-56-3 ; ETBE : 37-92-3 ; MTBE : 1634-04-4 ; HMDS : 107-46-0 ; TMS : 75-76-3 ; e MeTHF : 96-47-9.
[0017] Por “alto teor de insaponificáveis” entende-se, no contexto da presente invenção, que o óleo ou a manteiga compreende pelo menos 1% em massa, especialmente pelo menos 2% em massa, e em particular pelo menos 3% em massa de compostos insaponificáveis inicialmente presentes na matéria sólida.
[0018] O primeiro sistema de solvente pode compreender um teor de solvente selecionado entre solventes aromáticos fluorados, especialmente trifluortolueno (BTF) e hexafluorbenzeno (BHF), éteres terc-butílicos, especialmente 2-etóxi-2-metilpropano, também denominado éter etil-terc-butílico (ETBE), e 2-metóxi-2-metilpropano, ou éter metil-terc-butílico (MTBE), os solventes compreendendo pelo menos um átomo de silício, especialmente hexametildissiloxano (HMDS) e tetrametilsilano (TMS), metil-tetra-hidrofurano (MeTHF), e suas misturas, representando pelo menos 60%, especialmente pelo menos 75%, em particular pelo menos 90%, mais particularmente pelo menos 95%, ainda mais particularmente pelo menos 99% em volume em relação ao volume total do primeiro sistema de solvente.
[0019] Em particular, o primeiro sistema de solvente é constituído de um solvente aromático fluorado, especialmente trifluortolueno (BTF) e hexafluorbenzeno (BHF), de éter terc-butílico, especialmente 2-etóxi- 2-metilpropano, também denominado éter etil-terc-butílico (ETBE), e 2- metóxi-2-metilpropano, ou éter metil-terc-butílico (MTBE), os solventes compreendendo pelo menos um átomo de silício, especialmente hexametildissiloxano (HMDS) e tetrametilsilano (TMS), metil-tetra- hidrofurano (MeTHF), ou uma mistura dos mesmos.
[0020] O primeiro sistema de solvente pode compreender um teor de um solvente selecionado entre solventes aromáticos fluorados, especialmente trifluortolueno (BTF) e hexafluorbenzeno (BHF), éteres terc-butílicos, especialmente 2-etóxi-2-metilpropano, também denominado éter etil-terc-butílico (ETBE), e 2-metóxi-2-metilpropano, ou éter metil-terc-butílico (MTBE), os solventes compreendendo pelo menos um átomo de silício, especialmente hexametildissiloxano (HMDS) e tetrametilsilano (TMS), metil-tetra-hidrofurano (MeTHF), e suas misturas, representando pelo menos 50%, especialmente pelo menos 75%, em particular pelo menos 90%, mais particularmente pelo menos 95%, ainda mais particularmente pelo menos 99% em volume em relação ao volume total do primeiro sistema de solventes.
[0021] De acordo com uma variante, o primeiro sistema de solventes é constituído de um solvente selecionado entre solventes aromáticos fluorados, especialmente trifluortolueno (BTF) e hexafluorbenzeno (BHF), éteres terc-butílicos, especialmente 2-etóxi- 2-metilpropano, também denominado éter etil-terc-butílico (ETBE), e 2- metóxi-2-metilpropano, ou éter metil-terc-butílico (MTBE), os solventes compreendendo pelo menos um átomo de silício, especialmente hexametildissiloxano (HMDS) e tetrametilsilano (TMS) e metil-tetra- hidrofurano (MeTHF).
[0022] A invenção também se refere a um processo de obtenção de uma fração insaponificável, especialmente total ou parcial, compreendendo pelo menos as seguintes etapas: - extração sólido/líquido de pelo menos uma matéria vegetal sólida ou um micro-organismo por um primeiro sistema de solvente compreendendo um teor de solvente selecionado entre solventes aromáticos fluorados, especialmente trifluortolueno (BTF) e hexafluorbenzeno (BHF), éteres terc-butílicos, especialmente 2-etóxi- 2-metilpropano, também denominado éter etil-terc-butílico (ETBE), e 2- metóxi-2-metilpropano, ou éter metil-terc-butílico (MTBE), os solventes compreendendo pelo menos um átomo de silício, especialmente hexametildissiloxano (HMDS) e tetrametilsilano (TMS), metil-tetra- hidrofurano (MeTHF), e suas misturas, representando pelo menos 50% em volume em relação ao volume total do sistema de solventes, - opcionalmente, recuperação de uma solução orgânica enriquecida em óleo ou manteiga, ou recuperação do óleo ou da manteiga, especialmente o referido óleo ou a referida manteiga sendo enriquecidos em insaponificáveis, - transformação do referido óleo ou da referida manteiga em solução hidroalcoólica, especialmente por meio de uma etapa selecionada entre saponificações e esterificações, - extração da solução hidroalcoólica, na qual a fração graxa é separada da fração insaponificável, por uma extração líquido/líquido ou por uma destilação, e - recuperação da fração insaponificável, especialmente parcial ou total.
[0023] Por “fração total” entende-se, no contexto da presente invenção, o fato de que esta fração compreende todas as principais categorias que compõem os insaponificáveis presentes no óleo ou na manteiga vegetal ou no micro-organismo considerado.
[0024] Por “fração parcial” entende-se, no contexto da presente invenção, o fato de que esta fração compreende pelo menos uma das categorias de substâncias que compõem os insaponificáveis presentes no óleo ou na manteiga vegetal ou no micro-organismo considerado.
[0025] O primeiro sistema de solvente é aquele definido no caso do processo de extração sólido/líquido de óleo ou de manteiga.
[0026] A transformação do referido óleo ou da referida manteiga em solução hidroalcoólica pode ser efetuada em um sistema de solventes clássico.
[0027] De acordo com uma variante particular, a transformação do referido óleo ou da referida manteiga em solução hidroalcoólica pode ser efetuada em um segundo sistema de solventes compreendendo, ou consistindo em, pelo menos um solvente do primeiro sistema de solvente, em particular metiltetra-hidrofurano (MeTHF).
[0028] Mais particularmente, a transformação pode ser efetuada sem purificação total do óleo ou da manteiga. Em particular, a transformação é efetuada diretamente sobre a base da solução orgânica enriquecida em óleo ou manteiga, especialmente compreendendo pelo menos 2% em massa, em particular pelo menos 5% em massa, ou pelo menos 10% em massa de óleo em relação à massa total da solução orgânica enriquecida em óleo ou manteiga.
[0029] De acordo com uma primeira variante, a transformação é efetuada sobre uma fração, especialmente parcialmente evaporada, à qual são acrescentados menos do que 50% em massa de outros solventes, ou não são acrescentados outros solventes.
[0030] De acordo com uma outra variante, pelo menos 10% de pelo menos um outro solvente, como álcoois C2 a C4, especialmente etanol, n-propanol, isopropanol, butanol, em particular n-butanol, metiltetra-hidrofurano (MeTHF) e suas misturas, podem ser acrescentados à solução orgânica especialmente evaporada enriquecida em óleo.
[0031] Vantajosamente, o primeiro e o segundo sistemas de solventes compreendem metiltetra-hidrofurano (MeTHF). Neste caso, o processo pode apresentar a vantagem de ser aprimorado em relação aos processos clássicos, por exemplo, em termos de rendimento, toxicidade (solvente não CMR), e seletividade.
[0032] No caso em que a extração da solução hidroalcoólica é efetuada por uma extração líquido/líquido, esta pode ser feita com um terceiro sistema de solvente que tem a mesma definição que aquela dada para o primeiro sistema de solvente, e em particular com alguns dos mesmos solventes que aqueles usados no primeiro e/ou no segundo sistemas de solventes.
[0033] Neste último caso, o processo é vantajoso em termos econômicos e/ou em termos de tempo na medida em que isto implica especialmente em uma gestão mais fácil de abastecimento de solventes e/ou de controle de qualidade destes.
[0034] De maneira geral, o processo pode ser mais econômico, mais direto, mais amistoso ao meio ambiente necessitando de uma quantidade menor de solvente orgânico, mais fácil de executar, mais rápido, gerando condições menos tóxicas, permitindo a obtenção de óleos, apresentando especialmente um alto teor de insaponificáveis, com um rendimento e/ou uma seletividade pelo menos equiparáveis, ou superiores, aos dos processos já existentes.
[0035] As etapas de saponificação e extração de insaponificáveis podem ser especialmente efetuadas de acordo com os procedimentos descritos no documento FR 1 246 633.
[0036] A matéria vegetal sólida ou o micro-organismo utilizado nos presentes processos pode ser proveniente da soja, colza, milho, girassol, gergelim, tremoço, algodão, coco, azeitona, abacate, cacau, illipé, carité, palmiste, amendoim, copra, linho, mamona, semente de uva, semente de abóbora, semente de cassis, semente de melão, semente de tomate, semente de abobrinha, amêndoa, avelã, noz, onagro, borragem, cártamo, camelina, papoula, macroalgas, microalgas, tais como Haematocococcus, Dunaliella, Spirulina, Chorella, e/ou de micro-organismos, especialmente marinhos, de água doce ou terrestre, em particular leveduras, bolores, e mais particularmente, de bactérias, e suas misturas.
[0037] Tipicamente, os teores de fração insaponificável obtidos variam de 2 a 10% no óleo de abacate, são de cerca de 0,5% no óleo de coco, de cerca de 1% no óleo de soja e de cerca de 1% no óleo de oliva.
[0038] O especialista na técnica conhece os processos a serem usados para extrair a fração insaponificável de um óleo ou de uma manteiga vegetal, ou de um micro-organismo, e sabe como aplicar os mesmos às etapas de transformação, extração e/ou recuperação dos insaponificáveis da presente invenção.
[0039] A técnica anterior em relação a esta matéria em particular inclui o método de preparação de insaponificáveis de óleo de abacate descrito e reivindicado na patente FR 2 678 632 concedida a Laboratoires Pharmascience. Este método permite a obtenção de um insaponificável de óleo de abacate rico em fração de furano, também denominada fração H, em comparação com os processos clássicos de preparação de um insaponificável de óleo de abacate.
[0040] Além disso, o insaponificável de óleo de abacate pode ser preparado a partir da fruta previamente tratada termicamente, antes da extração do óleo e da saponificação, como descrito na patente FR 2 678 632.
[0041] Este tratamento térmico consiste em uma secagem controlada da fruta, de preferência fresca, durante pelo menos quatro horas, vantajosamente pelo menos por 10 horas, entre cerca de 24 e cerca de 48 horas, de preferência a uma temperatura de pelo menos cerca de 80°C e de preferência compreendida entre cerca de 80 e cerca de 120°C.
[0042] Também pode-se citar o método de preparação de insaponificáveis de óleo de soja, obtido a partir de um concentrado de insaponificável de óleo de soja.
[0043] O referido concentrado de insaponificável pode ser preparado por destilação molecular de acordo com um método descrito para o óleo de tremoço no pedido de patente FR 2 762 512, porém adaptado para o óleo de soja.
[0044] Nesse método, o óleo de soja é destilado em um destilador molecular do tipo centrífuga ou de filme raspado, a uma temperatura compreendida entre cerca de 210 e 250°C e em alto vácuo, compreendido entre 0,13 a 1,3 Pa (isto é, entre 0,01 e 0,001 milímetro de mercúrio).
[0045] O destilado obtido apresenta um teor de insaponificáveis compreendido entre 5 e 40% em massa e constitui, portanto, um concentrado de insaponificáveis de óleo de soja.
[0046] O concentrado é, em seguida, saponificado por uma base tal como potassa ou hidróxido de sódio em meio polar, especialmente um meio alcoólico, de preferência etanol, n-propanol, isopropanol, butanol, em particular n-butanol, metil-tetra-hidrofurano (MeTHF), ou uma mistura dos mesmos, e, em seguida, sendo submetido a uma ou várias extrações pelo primeiro sistema de solvente.
[0047] A solução de extração obtida é de preferência, em seguida, centrifugada, filtrada e depois lavada com água para eliminar os traços residuais de alcalinidade.
[0048] O solvente de extração é evaporado com cautela para recuperar o insaponificável. Finalmente, antes de sua saponificação, o óleo ou a manteiga pode ser previamente enriquecido com insaponificáveis separando a maior parte dos constituintes do insaponificável que são recuperados em um concentrado. Diferentes métodos podem ser utilizados: cristalização a frio, extração líquido/líquido, ou ainda destilação molecular.
[0049] A concentração anterior do óleo ou da manteiga em insaponificáveis permite reduzir os volumes de óleo ou de manteiga a serem saponificados.
[0050] A destilação molecular é particularmente preferida, sendo de preferência realizada a uma temperatura compreendida entre cerca de 180 e cerca de 230°C sendo mantida uma pressão compreendida entre 0,13 a 1,3 Pa (entre 0,01 e 0,001 milímetro de mercúrio) e de preferência da ordem de 1,3 Pa (0,001 milímetro de mercúrio).
[0051] A concentração de insaponificáveis no destilado pode chegar a 60% em massa em relação à massa total.
[0052] Mais particularmente, a presente invenção refere-se a um método tal como aquele descrito no presente relatório, no qual o insaponificável obtido é selecionado entre um insaponificável de soja, um insaponificável de abacate, especialmente um insaponificável de abacate rico em fração de furano e/ou um insaponificável de abacate rico em fração de esterol, e mais particularmente uma mistura de insaponificáveis de abacate e de soja (ASU).
[0053] Por “insaponificável enriquecido em fração X” entende-se, no contexto da presente invenção, que o teor da fração X no insaponificável está aumentado, em particular de pelo menos 10% em massa, especialmente de pelo menos 50% em massa, mais particularmente de pelo menos 80% em massa.
[0054] A presente invenção tem também como objetivo um óleo ou uma manteiga desprovida de solventes classificados na lista CMR UE1, lista CMR UE2 e/ou US, em particular o referido óleo ou a referida manteiga sendo obtida pelo método de acordo com presente invenção.
[0055] A presente invenção tem também como objetivo uma fração insaponificável, especialmente parcial ou total, desprovida de solventes classificados na lista CMR UE1, UE2 e/ou US, em particular a referida fração sendo obtida pelo processo de extração de acordo com a presente invenção.
[0056] A presente invenção tem também como objetivo o uso dessa fração, dessa manteiga ou desse óleo para a preparação de uma composição, especialmente farmacêutica, nutricional e/ou cosmética, ou ainda de um complemento nutricional.
[0057] A presente invenção tem também como objetivo uma composição, especialmente nutricional, cosmética ou farmacêutica, ou ainda um complemento nutricional, compreendendo pelo menos um óleo, uma manteiga ou uma fração insaponificável de pelo menos um óleo ou de uma manteiga vegetal, ou de um micro-organismo, o referido óleo, manteiga ou fração sendo desprovido de solventes classificados na lista CMR UE1 , UE2 e/ou US e/ou o referido óleo, manteiga ou fração podendo ser obtido, ou sendo diretamente obtido, pelo método de acordo com a invenção, e a referida composição compreendendo, opcionalmente um excipiente, em particular cosmeticamente, nutricionalmente ou farmaceuticamente aceitável.
[0058] De acordo com uma modalidade particular, a presente invenção refere-se a uma composição, especialmente farmacêutica, nutricional ou cosmética, ou ainda um complemento nutricional, compreendendo pelo menos um insaponificável, em particular um insaponificável de soja, um insaponificável de abacate, mais particularmente um insaponificável de abacate rico em fração de furano e/ou um insaponificável de abacate rico em fração de esterol, e ainda mais particularmente uma mistura de insaponificáveis de abacate e de soja (ASU) que pode ser obtido ou é diretamente obtido pelo método de acordo com a invenção.
[0059] As composições farmacêuticas podem destinar-se à prevenção e/ou ao tratamento de distúrbios do tecido conjuntivo, especialmente artrose, parodontopatias e/ou envelhecimento cutâneo.
[0060] As composições nutricionais, ou complementos nutricionais, podem destinar-se à prevenção e/ou ao tratamento de distúrbios do tecido conjuntivo, especialmente artrose, parodontopatias, envelhecimento cutâneo e/ou e inflamação cutânea.
[0061] As composições cosméticas podem destinar-se à prevenção e/ou ao tratamento de problemas cutâneos da epiderme, da derme e/ou da hipoderme.
[0062] Por “desprovido de solventes classificados na lista CMR UE1, UE2 e/ou US” entende-se, no contexto da presente invenção, um teor total de solventes classificados na lista CMR UE1, UE2 e/ou US inferior a 10 ppm, especialmente inferior a 5 ppm, em particular inferior a 2 ppm, ou inferior a 1 ppm.
[0063] A presente invenção visa ainda um método de tratamento cosmético por meio do qual a composição cosmética, de acordo com a invenção, é aplicada por via tópica, e também o uso de um óleo, de uma manteiga, ou do insaponificável de um óleo ou de uma manteiga vegetal, ou de um micro-organismo, obtido de acordo com a presente invenção para a fabricação de um medicamento, em particular destinado ao tratamento ou à prevenção de problemas do tecido conjuntivo, e especialmente artrose.
[0064] Obviamente, as diferentes características expostas no presente relatório podem ser combinadas entre si.
[0065] A título de exemplos que ilustram a presente invenção, as experiências a seguir foram realizadas.
EXEMPLOS
[0066] Em todos os exemplos, um ensaio de referência usando hexano foi realizado.
Exemplo 1: extração a partir de abacates desidratados
[0067] Uma extração a partir de abacates desidratados foi efetuada com hexano (referência) e com os seguintes solventes: HMDS, MeTHF, BTF, BHF, MTBE, ETBE.
[0068] O abacate desidratado é triturado e introduzido em um cartucho de celulose (30 a 40 g). A extração é feita em um aparelho do tipo Soxhlet (BUCHI B-811). Quatro extrações são então iniciadas paralelamente e correspondem, cada uma, a 20 ciclos de extração/sifonagem. Uma vez terminada a extração, o solvente de extração é evaporado e o resíduo dessolventizado é pesado. Os rendimentos em massa são então comparados. Os resultados estão apresentados na tabela 1. TABELA 1
Figure img0001
[0069] Isto mostra que os solventes de acordo com a invenção apresentam uma capacidade extrativa equivalente àquela do hexano.
[0070] O teor de insaponificáveis no óleo extraído é mais elevado no caso dos solventes de acordo com a invenção do que no caso do hexano; este é aumentado em 50% no caso de ETBE e de MeTHF.
Exemplo 2: extração a partir de pó de polpa de abacate liofilizada
[0071] Uma extração a partir de pó de polpa de abacate liofilizada foi efetuada de acordo com o modo operacional descrito no exemplo 1 com hexano (referência) e com os seguintes solventes: HMDS, MeTHF, BTF, MTBE, ETBE. Os resultados estão apresentados na tabela 2. TABELA 2
Figure img0002
[0072] Isto mostra que os solventes de acordo com a invenção apresentam uma capacidade extrativa equivalente àquela do hexano.
[0073] O teor de insaponificáveis no óleo extraído é mais elevado no caso dos solventes de acordo com a invenção do que no caso do hexano; este é aumentado em 50% no caso de MeTHF.
Exemplo 3: extração de óleo a partir de abacates desidratados
[0074] Uma extração a partir de abacates desidratados é efetuada com hexano (referência) e os seguintes solventes: BTF e ETBE.
[0075] Abacate desidratado é triturado e introduzido em um cartucho de celulose (30 a 40 g). A extração é feita em um aparelho do tipo Soxhlet (BUCHI B-811). Quatro extrações são então iniciadas paralelamente, a primeira correspondendo a 5 ciclos de extração, a segunda a 10 ciclos, a terceira a 15 ciclos e a quarta a 20 ciclos. Uma vez terminada a extração, o solvente de extração é evaporado e o resíduo dessolventizado é pesado. Os rendimentos em massa são então comparados.
[0076] Os resultados estão apresentados na tabela 3 a seguir: TABELA 3
Figure img0003
[0077] Os rendimentos em massa obtidos com ETBE são semelhantes àqueles obtidos com a referência hexano: o ETBE se apresenta, portanto, como uma alternativa ao uso de hexano nos processos de extração sólido/líquido.
[0078] O poder extrativo do BTF permite obter em apenas 5 ciclos de extração o mesmo rendimento que aqueles obtidos em 20 ciclos de extração com hexano ou ETBE. O BTF se apresenta, portanto, como uma boa alternativa ao uso de hexano permitindo, consequentemente, diminuir a quantidade de solvente e/ou o tempo de contato durante a operação.
Exemplo 4: extração a partir de Chorella desidratada
[0079] Uma extração a partir de pó de Chorella desidratada foi efetuada de acordo com o modo operacional descrito no exemplo 1 com hexano (referência) e com os seguintes solventes: BTF e MTBE. Os resultados estão apresentados na tabela 4. TABELA 4
Figure img0004
[0080] Isto mostra que os solventes de acordo com a invenção apresentam uma capacidade extrativa equivalente àquela do hexano.
[0081] O teor de insaponificáveis no óleo extraído é mais elevado no caso dos solventes de acordo com a invenção do que no caso do hexano.

Claims (10)

1. Método de extração sólido/líquido de um óleo ou de uma manteiga, contidos em pelo menos uma matéria vegetal sólida ou em um micro-organismo, caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos as seguintes etapas: (a) realizar uma extração sólido/líquido de pelo menos uma matéria vegetal sólida ou de um micro-organismo por um primeiro sistema de solvente compreendendo um teor de metil-tetra-hidrofurano (MeTHF) de pelo menos 50% em volume em relação ao volume total do sistema de solventes, (b) recuperar uma fração compreendendo o óleo ou a manteiga.
2. Método de obtenção de uma fração insaponificável, caracterizado pelo fato de que inclui as etapas, como definidas na reivindicação 1, e as seguintes etapas: (c) converter o óleo ou manteiga em solução hidroalcoólica, (d) extrair a solução hidroalcoólica, na qual a fração graxa é separada da fração insaponificável por uma extração líquido/líquido, e (e) recuperar a fração insaponificável.
3. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o primeiro sistema de solvente compreende um teor de metil-tetra-hidrofurano (MeTHF) de pelo menos 60% em relação ao volume total do primeiro sistema de solvente.
4. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o primeiro sistema de solvente consiste de metil-tetra- hidrofurano (MeTHF).
5. Método de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o referido óleo é convertido em solução hidroalcoólica em um segundo sistema de solvente compreendendo metil-tetra- hidrofurano (MeTHF).
6. Método de acordo com a reivindicação 2 ou 5, caracterizado pelo fato de que a conversão é efetuada diretamente sobre a base da solução orgânica enriquecida com óleo ou manteiga, particularmente compreendendo pelo menos 2% em massa, em particular pelo menos 5% em massa, ou pelo menos 10% em massa de óleo em relação à massa total da solução orgânica enriquecida com óleo ou manteiga.
7. Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que a conversão é efetuada sobre uma fração, particularmente parcialmente evaporada, à qual se adiciona menos do que 50% em massa de outros solventes, ou não são adicionados outros solventes.
8. Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que pelo menos 10% de pelo menos um outro solvente, como álcoois C2 a C4, particularmente etanol, isopropanol, butanol, em particular n-butanol, metil-tetra-hidrofurano (MeTHF) e suas misturas, podem ser adicionados à fração particularmente evaporada enriquecida com óleo.
9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 ou 5 a 8, caracterizado pelo fato de que a extração da solução hidroalcoólica é efetuada por uma extração líquido/líquido feita com um terceiro sistema de solvente compreendendo todos ou parte dos mesmos solventes que aqueles utilizados no primeiro e/ou no segundo sistema de solventes.
10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que a matéria vegetal sólida ou o micro-organismo é proveniente da soja, colza, milho, girassol, gergelim, tremoço, algodão, coco, azeitona, abacate, cacau, illipé, carité, palmiste, amendoim, copra, linho, mamona, semente de uva, semente de abóbora, semente de cassis, semente de melão, semente de tomate, semente de abobrinha, amêndoa, avelã, noz, onagro, borragem, cártamo, camelina, papoula, macroalgas, microalgas, tais como Haematocococcus, Dunaliella, Spirulina, Chorella, e/ou de micro-organismos, especialmente marinhos, de água doce ou terrestre, em particular leveduras, bolores, e mais particularmente, de bactérias, e misturas dos mesmos.
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