BRPI1000614A2 - processo para fracionamento de própolis em pó seco e pasta composta de ceras e produtos resultantes - Google Patents

Abstract

PROCESSO PARA FRACIONAMENTO DE PRóPOLIS EM Pó SECO E PASTA COMPOSTA DE CERAS E PRODUTOS RESULTANTES. Descreve-se no presente documento um processo de fracionamento no qual ceras e resinas da própolis são separadas do material bruto, gerando uma pasta de ceras e resinas e outra fração seca em pó. O processo é conduzido à temperatura ambiente inferior a 40 graus Centígrados utilizando-se um solvente orgânico puro adequado ao processo. A pasta é prontamente utilizável na preparação de pomadas ou produtos que necessitem de ceras/resinas em sua formulação. O pó seco é prontamente consumível; utilizável na preparação de produtos alimentícios, farmacêuticos ou cosméticos; ou ainda pode sofrer tratamento para isolamento de princípios ativos específicos. Apresenta-se também um processo de recombinação do pó seco e da pasta que produz uma pasta de própolis idêntica em componentes, mas diferente em concentrações, à própolis bruta.

Description

"PROCESSO PARA FRACIONA- MENTO DE PRÓPOLIS EM PÓ SECO E PASTA COMPOSTA DE CERAS E PRODUTOS RESULTANTES".

A presente invenção apresenta um processo de fracionamento, não relatado até o momento, no qual as ceras e resinas que dificultam o processamento e uso da própolis são separadas do material bruto, gerando uma fração seca, pó, e outra fração cerosa/resinosa, pasta composta de ceras. As duas frações podem ser re-combinadas em proporções adequadas formando o produto pasta de própolis. A pasta de própolis apresenta pronto uso clínico, ou pode ser utilizada com base para pomadas que incorporam outros aditivos. O pó seco da própolis, misturado a material neutro quanto a efeitos farmacológicos, pode gerar cápsula dura se envasada ou comprimido se prensado e recoberto por filme protetor. O pó seco pode ser utilizado em processos mais econômicos e mais rápidos de produção de extratos líquidos de própolis.

A própolis é um material resinoso multifuncional de composição química complexa e que apresenta importantes propriedades farmacológicas. Ela é produzida por abelhas a partir da combinação de resinas e secreções de vegetais, cera, pólen e secreções produzidas por seus organismos. Apresenta coloração, sabor, aroma e consistência que variam de acordo com a origem botânica. Sua composição genérica aproximada é de 55% de resinas e bálsamos, 30% de ceras, 10% de substâncias voláteis e 5% de pólen. Dentre os compostos e classes químicas já identificados em própolis listam-se: ácidos fenólicos e seus ésteres, flavonóides, terpenos, hidrocarbonetos, aminoácidos, álcoois, aldeídos, açúcares, chalconas, terpenóides, esteróides, ésteres de ácidos graxos e enzimas. É essa complexa composição química que confere à própolis sua ampla e diversificada ação farmacológica.

Algumas das propriedades farmacológicas da própolis já identificadas são: antimicrobiana, anti-inflamatória, imunoestimulatória, hipotensiva, antitumoral, antiprotozoária, antiviral, antioxidante, cicatrizante, anestésica, fungicida e desinfetante. Pode-se associar determinadas propriedades farmacológicas a certos compostos constituintes da própolis. Por exemplo associam-se aos flavonóides ação antioxidante e proteção contra radiações ultravioleta (UV). Contudo é a atuação sinérgica dos compostos que confere a amplitude farmacológica descrita. Todas essas características e propriedades têm sido relatadas por diversos trabalhos científicos e pedidos de patentes (exemplos de descrição em JP2003-219814,A, JP2001-010963,A, JP09-206003,A e JP07- 328304,A).

As propriedades farmacológicas da própolis estimularam e continuam estimulando a preparação de produtos farmacêuticos, cosmetológicos e alimentícios.

Exemplos de produtos são: DENTIFRICIO COM AÇÃO TERAPÊUTICA, contendo extrato de própolis, BR- PI0303305-8; PASTA DE DENTE CONTENDO PRÓPOLIS (extrativos de própolis), JP2005-082592; PRÓPOLIS PARA ALIMENTO ANIMAL, contendo extratos de própolis, JP2004-321145; POMADA NATURAL contendo própolis, BR-PI0300816-9; COMPOSIÇÃO REMOVEDORA DE ESMALTE PARA UNHAS, contendo extrato de própolis, BR-PI0301845-8; COMPLEMENTO ALIMENTAR E/OU ENERGÉTICO contendo própolis, BR-PI0215673-3; CAPSULAS PARA COMBATE AO ENVELHECIMENTO contendo própolis, BR-PI0203329-1; COMPRIMIDOS À BASE DE PRÓPOLIS contendo extrato de própolis, BR-PI0200303-1; MEDICAMENTO FITOTERÁPICO contendo extrato de própolis, BR- PIO 106867-9; POMADA CICATRIZANTE contendo própolis, BR-PI0101415-3; SUPLEMENTO ALIMENTAR E/OU MEDICAMENTO contendo própolis, BR-PI9706690-7; CERA DEPILATÓRIA HIPOALERGÊNICA DE USO TÓPICO contendo extrato concentrado de própolis, BR-PI9601468-7. Esses produtos são preparados incorporando frações obtidas de tratamento físico e/ou químico da própolis.

Sendo a própolis um material com características resinosas, no qual estão presentes ceras e resinas, sua manipulação é dificultada pela maleabilidade e plasticidade em temperaturas superiores a 20 graus C (Centígrados). Qualquer tentativa de fragmentação mecânica da própolis bruta, em temperaturas não muito baixas, fracassa porque o atrito mecânico eleva a temperatura da amostra o suficiente para criar zonas de baixa viscosidade (amolecimento da própolis). As zonas de baixa viscosidade atuam contra a fragmentação, aumentando a adesão da amostra como um todo e desta com as demais superfícies envolvidas no processo. Uma alternativa, proposta em JP10-179057, é congelar a própolis bruta a -20 graus C (vinte graus negativos), e mantendo-se essa temperatura efetua-se sua trituração. O inconveniente dessa proposta é o custo para a manutenção da temperatura e adequação dos equipamentos para a trituração. Em outra proposta, JP2001-029030, a própolis é misturada com cogumelos secos ou folhas secas de gingko biloba e a mistura levada a trituração mecânica. Os cogumelos ou folhas têm a função de adsorver a própolis que amolece por causa do calor gerado pelo atrito. O inconveniente dessa proposta é que o material pulverizado tem aplicação limitada, não podendo ser incorporada na elaboração de qualquer produto. Por essa razão considera-se muito difícil a utilização direta da própolis bruta na produção industrial de alimentos, cosméticos, fármacos e medicamentos. Somando-se a esse fato o interesse na pureza de princípios ativos presentes na própolis, segundo JP07-328304, é que se compreende o fracionamento para posterior incorporação em produtos.

As frações supra citadas são apresentadas,

em sua maioria, na forma líquida. Tratam-se de soluções, suspensões e emulsões líquidas. São obtidas do tratamento da própolis com solventes selecionados. Devido a composição química complexa da própolis, não existe solvente que solubilize uma amostra bruta em sua totalidade. Os solventes, segundo suas características (polaridade, acidez/basicidade, entre outras), são capazes de extrair apenas um determinado grupo de compostos presentes na própolis. Por esse motivo, as frações líquidas obtidas do tratamento com solventes são denominadas extratos (líquidos) de própolis ou também tinturas de própolis. Os solventes preferidos na preparação de extratos são o etanol, ou álcool etílico, e água. A mistura dos dois solventes, formando uma solução extratora hidroalcoólica, é a forma mais utilizada mesmo em processos mais recentes (exemplos BR-PI0002320-5 e JP2003- 219814). Na extração etanólica ou hidroetanólica a própolis bruta pré- selecionada é imersa no solvente ou mistura solvente (processo de maceração). A extração é conduzida por vários dias, podendo atingir até 60 dias segundo BR-PI0002320-5. Dependendo do processo proposto efetua-se agitação mecânica ocasional da mistura e aquecimento a temperaturas superiores a 40 graus C. O inconveniente da extração etanólica/hidoetanólica de própolis bruta é que pequena parte das resinas e ceras é incorporada ao extrato. Quando o extrato é diluído em água imediatamente se forma um filme composto pelas ceras e resinas insolúveis em água. Esse filme adere às superfícies próximas como paredes internas de recipientes e paredes do sistema digestivo. No sistema digestivo esse filme pode dificultar a absorção dos componentes bioativos (também chamados componentes úteis) presentes no extrato. Outros solventes líquidos utilizados são solventes orgânicos como metanol, propanol, butanol, éter, dimetil sulfóxido entre outros. O éter por exemplo, e segundo proposta JP61-197523, pode ser misturado a um extrato etanólico na tentativa de remoção de ceras e resinas presentes. Um inconveniente do uso de extratos com solventes orgânicos está relacionado a características de inflamabilidade, toxicidade e restrições para a preparação de alimentos, cosméticos e medicamentos. Existe um problema que é omitido nas descrições dos processos de extração com solventes líquidos: a geração de resíduo de própolis. Conforme citação anterior neste texto a própolis é formada por aproximadamente 55% de resinas e 30% de ceras, material (pouco polar ou apoiar) de baixa solubilidade nos principais solventes (polares) utilizados em extração. Portanto após os procedimentos de extração resta um resíduo que apresenta de 80% a 90% da massa inicial de própolis bruta. Em unidades industriais de processamento de própolis o resíduo é gerado em grandes quantidades. Em alguns casos ele é estocado e posteriormente incinerado devido ao desconhecimento de processos de aproveitamento desse material.

Além das extrações com solventes líquidos nas condições de pressão e temperatura ambiente, outras formas de fracionamento da própolis bem conhecidas são a extração com fluido supercrítico e a preparação de pó através de spray dryer (secador a jato aerossol). Conforme descrito em JP2003-219814, na extração com fluido supercrítico o dióxido de carbono liqüefeito sob condições super críticas de pressão e temperatura é utilizado como solvente extrator. A pressão utilizada encontra-se na faixa de 250 a 350 kg/cm2 e temperatura na faixa de 35 a 70 graus C. Embora seja um processo de extração eficiente, a pressão e a temperatura aplicados comprometem a integridade dos compostos bioativos presentes. O método spray dryer é uma complementação de processo às extrações com solventes líquidos para obtenção de pó. Segundo JP09- 206003, um extrato etanólico de própolis, na forma de jato aerossol, é submetido a temperaturas entre 60 e 120 graus C, as quais promovem a remoção do solvente e formação de pó (conteúdo sólido do extrato). Embora a flexibilidade de aplicações e as vantagens de uma fração em pó da própolis sejam amplas, as temperaturas praticadas no processo também comprometem a integridade dos compostos bioativos presentes. Em outra proposta, BR-PI8405979, a própolis bruta sofre extração por solvente, preferencialmente etanol absoluto, podendo ser utilizados outros álcoois como metanol, propanol, butanol, álcool benzílico, etileno glicol, propileno glicol, polietileno glicol, ou solventes como éter etílico, dimetil sulfóxido e ácido acético. O extrato é submetido a temperatura de -20 graus C (vinte graus negativos), podendo se necessário atingir -70 graus C (setenta graus negativos), para precipitação de material ceroso solubilizado pelo solvente. Após filtração o extrato límpido é submetido a liofilização ou evaporação para obtenção de extrato em pó. Na proposta a requisição de valores tão baixos de temperatura implica em custos adicionais ao processo. Concomitantemente, as sucessivas operações de separação, extração e precipitação com filtração, empobrecem o material final em relação aos compostos e propriedades farmacológicas.

Os processos de fracionamento de própolis discutidos, apontam importantes fatores. O primeiro fator é o fracionamento da própolis com solventes. Os solventes, por suas características químicas, extraem apenas determinados grupos de compostos da própolis. Mesmo a combinação de solventes ou a mistura de extratos (blends) não é suficiente para re-agrupar os compostos constituintes não resinosos. Em conseqüência, algumas das propriedades farmacológicas presentes na própolis bruta deixam de se manifestar nos extratos. Isso ocorre porque essas propriedades são resultantes da atuação sinérgica de compostos presentes na própolis, os quais são separados durante a extração. O segundo fator é a presença de ceras e resinas na própolis. As ceras e resinas, por suas características químicas, dificultam a penetração de solventes com características polares em amostras de própolis bruta. Isso explica o prolongado tempo de exposição, necessário, da própolis bruta em solventes alcoólicos e hidroalcoólicos para a preparação de extratos líquidos. O terceiro fator é o tratamento térmico, que também pode afetar algumas das propriedades farmacológicas da própolis. Temperaturas superiores a 40 graus C desnaturam enzimas e degradam alguns flavonóides e polifenóis, todos componentes bioativos da própolis. O quarto fator é a geração de resíduos da extração com solventes líquidos. A maioria das propostas de extração com solventes assume, equivocadamente, que todos os compostos bioativos são extraídos da massa bruta deixando a massa residual não solubilizada inútil do ponto de vista terapêutico. Por causa do equívoco inexistem propostas eficientes e economicamente interessantes (agregação de valor) de aproveitamento da massa residual.

"PROCESSO PARA FRACIONAMENTO DE PRÓPOLIS EM PÓ SECO E PASTA COMPOSTA DE CERAS E PRODUTOS RESULTANTES", objeto da presente patente invenção foi desenvolvido para superar os inconvenientes, limitações e desvantagens dos processos atuais, pois adota fracionamento, não relatado até o momento, no qual as ceras e resinas que dificultam o processamento e uso da própolis são separadas do material bruto, gerando uma fração seca, pó, e outra fração cerosa/resinosa, pasta composta de ceras. As duas frações podem ser re- combinadas em proporções adequadas formando o produto pasta de própolis. A pasta de própolis apresenta pronto uso clínico, ou pode ser utilizada com base para pomadas que incorporam outros aditivos. O pó seco da própolis, misturado a material neutro quanto a efeitos farmacológicos, pode gerar cápsula dura ou mole se envasada ou comprimido se prensado e recoberto por filme protetor. O pó seco pode ser utilizado em processos mais econômicos e mais rápidos de produção de extratos líquidos de própolis.

Uma análise cuidadosa dos fatores apontados permite a identificação de um problema tecnológico a ser resolvido. E necessário um processo de tratamento que separe o mais eficientemente possível ceras e resinas dos demais compostos presentes na própolis bruta. O processo de separação deve ser tal que: (1) os compostos que atuam sinergicamente permaneçam na mesma fração, preferencialmente na fração desencerada; (2) não ocorra tratamento térmico com a elevação da temperatura de trabalho acima de 40 graus C; (3) a fração desencerada possa ser incorporada sem pós-tratamento na elaboração de produtos industrializados; (4) a extração com solventes da fração desencerada, quando conveniente ou necessária, ocorra num período muito mais curto de processamento e sem a necessidade de tratamentos térmicos agressivos; (5) em função dos requisitos (3) e (4), a fração desencerada apresente-se na forma rígida, preferencialmente bem fragmentada e possa sofrer ação mecânica de trituração sem os inconvenientes da própolis bruta; (6) a fração cerosa seja aproveitada ou possa ser incorporada na elaboração de produtos industrializados; (7) seja considerado ambientalmente responsável uma vez que todas as frações geradas têm aplicação e nenhum resíduo é gerado; (8) apresente custos operacionais baixos comparados a outros processos de fracionamento.

As vantagens do processo de fracionamento são: (1) formação de um pó seco que contém praticamente todos os compostos bioativos e sinergistas presentes na própolis bruta, e cuja granulometria pode ser ajustada em função da aplicação; (2) formação de um pó seco com o mesmo aroma, mesmo sabor e mesma coloração da própolis bruta; (3) o pó seco pode ser prontamente utilizado na elaboração de outros produtos sem a necessidade de pós-tratamento; (4) caso seja de interesse o isolamento de alguns princípios do pó obtido, garante-se um processo de extração mais rápido e mais eficiente com solventes normalmente empregados em função da baixa granulometria (aumento de superfície acessível ao solvente) e da ausência das ceras (que dificultam a penetração do solvente na massa); (5) o processo é conduzido em temperatura ambiente inferior a 40 graus C ("frio"), portanto conservam-se as propriedades e integridade dos componentes termicamente sensíveis; (6) separação eficiente das ceras e resinas hidrofóbicas; (7) recuperação completa do solvente n- hexano, o qual é reutilizado no mesmo processo minimizando os custos de produção; (8) formação de uma pasta de ceras e resinas que pode ser utilizada na preparação de pomadas, cremes, velas aromatizantes, entre outras aplicações; (9) ausência de resíduo de extração, que garante a responsabilidade ambiental do processo e maior agregação de valor à própolis bruta; (10) a remoção eficiente do solvente orgânico da pasta e do pó, que garante a segurança para o consumo desses produtos; (11) curto período, menos de 24 horas, para obtenção dos produtos; (12) utilização de equipamentos comuns e conhecidos em indústrias e laboratórios químicos; (13) execução sob condições ambientes de pressão e temperatura; (14) o baixo custo operacional.

A patente de invenção aqui requerida diz respeito a um processo de fracionamento da própolis bruta, à temperatura ambiente e inferior a 40 graus C (em países de clima frio ou sob condições de baixa temperatura ambiente, recomenda-se uma temperatura de trabalho entre 25 a 30 graus C), a fim de obter uma mistura de ceras e resinas da própolis e um pó seco da própolis, utilizando-se um solvente orgânico hidrofóbico puro adequado ao processo. A invenção diz respeito também da recombinação do pó seco com a mistura de ceras e resinas, todos obtidos do fracionamento declarado, em uma composição diferenciada daquela verificada na própolis bruta. A recombinação fornece um material, com a viscosidade de uma pasta ou pomada (entre 10.000 e 100.000 mPa.s), que possui todos os componentes e propriedades terapêuticas da própolis bruta, prontamente utilizável como pomada de uso externo cutâneo, humano e veterinário. A quantidade de pó seco a ser adicionada à mistura de ceras e resinas deverá ser escolhida em acordo com prescrição médica, com as intenções de uso e com a legislação vigente, sendo preferencial uma porcentagem em massa de pó seco variando de 0 a 50% do produto final. O solvente definido para o processo de fracionamento é o n-hexano, também chamado de hexano normal e de hidreto de hexila, fórmula molecular C6H)4, registro CAS n° 110-54-3 e registro EC n° 203-777-6. É necessário o solvente puro de alta qualidade, um líquido incolor estável cujo ponto de ebulição é 69 graus Cea massa específica é 0,659. Esse solvente foi escolhido pelas suas características químicas adequadas para o fracionamento e por ser utilizado também na extração de óleos vegetais, por exemplo o óleo de soja.

No processo de fracionamento, de modo detalhado, própolis bruta é misturada a hexano puro na proporção de lg:10mL, isto é, para cada Ig de própolis bruta são utilizados IOmL de hexano puro. A própolis deve ser previamente selecionada e limpa de impurezas grosseiras que são lascas de madeira, insetos, fragmentos de tinta da caixa utilizada como colméia, entre outras. Recomenda-se que a própolis seja fragmentada e/ou pulverizada antes do processo de fracionamento. A mistura é feita em um vaso ou reator de paredes internas em aço inoxidável (ou vidro nos casos de produção em escala de bancada), preferencialmente cilíndrico ou de seção reta cilíndrica, fechado e com agitação mecânica. A agitação mecânica é feita a partir da rotação controlada de um conjunto em aço inoxidável de pás ou hélices ligadas a uma haste, e esta última conectada e acionada por um motor de médio a alto torque preparado para viscosidades na ordem de lOO.OOOmPas. Os inventores da proposta deste documento observaram que as hélices do tipo naval e do tipo pá apresentaram-se mais eficientes para o fracionamento. Após a mistura da própolis com o hexano no vaso, inicia-se a agitação mecânica, a rotação constante, que deve perdurar 2 horas ininterruptas. Após o primeiro período de agitação, deixa-se a mistura repousar por 30 minutos. Segue o repouso novo período de agitação mecânica que deve perdurar 2 horas. Nessa primeira fase ocorre a extração das ceras e resinas hidrofóbicas pelo hexano. A agitação mecânica auxilia a extração melhorando o contato e penetração do solvente com a própolis e reduzindo o tempo de processamento. Adicionalmente a agitação promove o choque dos blocos de própolis entre si, com as paredes do vaso e superfícies das hélices, provocando a fragmentação da massa total.

Após a fase de extração a mistura é levada a filtração em um filtro-prensa ou processo similar (em laboratório ustiliza-se funil de buchner e bomba de vácuo). O material sólido particulado resultante é lavado com hexano, sendo o volume utilizado igual a 1/10 (um décimo) do volume utilizado na extração. Em outras palavras, para IOmL iniciais de hexano, deve ser utilizado ImL desse solvente na lavagem. A lavagem é seguida de nova filtração em filtro-prensa. No filtro-prensa todo o filtrado líquido (primeira e segunda prensagens), composto por hexano e material ceroso/resinoso, é recuperado e reservado. Deve-se optar por filtro-prensa com injeção de ar comprimido para secagem do material sólido, também chamado de "torta". O material sólido é em seguida seco a temperatura ambiente em estufa por um período de 6 horas para remoção completa do solvente utilizado. Durante a secagem o material deve ser revolvido a cada 1 hora. Após esse processo o material sólido que apresenta granulometria bastante reduzida, pode sofrer posterior pulverização em função de compactação ou de alguma aplicação específica. Esse pó seco de própolis não possui odor nem sabor característicos do solvente utilizado. Como o n- hexano é bastante apoiar e a maioria dos componentes de interesse farmacológico presentes na própolis são polares, garante-se que o material sólido está muito próximo da própolis in natura tanto em bioatividade, como em sabor e coloração.

O filtrado líquido recolhido do filtro-prensa é levado a evaporação em destilador apropriado, utilizando-se preferencialmente pressão reduzida e temperatura inferior a 40 graus C. A pressão ambiente a evaporação pode ser conduzida em temperaturas entre 56 e 62 graus C. A evaporação à pressão reduzida visa garantir a integridade de qualquer princípio termicamente sensível que tenha sido carreado, ou seqüestrado, pelas ceras e resinas. Após o processo de evaporação obtém-se um material ceroso de coloração amarelo claro e com leve odor da própolis. Recupera-se também o solvente hexano puro e prontamente utilizável em novo processo de extração.

Resumidamente o processo para fracionamento apresenta as seguintes etapas: (A) X g de própolis bruta são misturados a IOX mL de n-hexano; (B) a mistura permanece sob agitação por 2 horas; (C) segue um repouso de 30 minutos; (D) após repouso a mistura é agitada novamente por 2 horas; (E) a mistura é filtrada e o extrato hexânico líquido recuperado; (F) a massa sólida pulverizada de própolis é lavada com X mL de n-hexano; (G) a própolis é filtrada novamente; (H) o filtrado líquido é recuperado e incorporado ao extrato hexânico líquido; (I) o material sólido é seco em estufa a temperatura ambiente por 6 horas; (J) o hexano no filtrado líquido é recuperado por evaporação em destilador; (K) no destilador é recuperado um resíduo na forma de material ceroso/resinoso.

Obtidos o pó seco da própolis e a mistura de ceras e resinas, os mesmos podem ser re-combinados convenientemente gerando uma pasta de própolis. Citou-se anteriormente que a mistura de ceras e resinas apresenta as características mecânicas de uma pomada, o que a torna apta para a formulação de um produto do gênero. Em formulações de domínio público, verifica-se que a concentração dos compostos de alta massa molecular, entenda-se ceras, resinas, parafinas de cadeia longa, varia em torno de 70 a 95%, aproximadamente. Esses compostos de alta massa molecular funcionam como veículo ou excipiente no produto final. Portanto a mistura de ceras e resinas pode ser apropriadamente utilizada como veículo, de característica natural, em uma pomada ou similar. A preparação de uma pomada com todas as propriedades terapêuticas da própolis in natura, tem que envolver a utilização de todos os componentes bioativos e sinergistas presentes na própria própolis. Essa preparação é possível se for adotado um dos seguintes procedimentos: (1) incorpora-se a própolis bruta em uma base para pomadas; (2) os produtos do fracionamento apresentado neste documento são re-combinados em proporções adequadas. O primeiro procedimento, conforme descrito anteriormente, possui uma série de dificuldades e inconvenientes. Desse modo o segundo procedimento torna-se a única opção viável, rápida e de baixo custo operacional para a preparação da pomada com as propriedades da própolis. Com a recombinação a única diferença do produto final em relação a própolis bruta é a concentração dos componentes, destacadamente as ceras que têm sua concentração alterada para valores superiores a 60%.

As vantagens do processo inédito de formação de pasta de própolis são: (1) a pasta contém todos os componentes da própolis bruta e portanto todas as suas propriedades farmacológicas; (2) a temperatura empregada garante a integridade de todos os componentes termicamente sensíveis presentes na própolis; (3) baixo custo operacional; (4) transformação da própolis em material de fácil manipulação para a preparação de pomadas, cremes e géis; (4) a quantidade de pó seco de própolis é ajustada em acordo com o emprego ou prescrição médica; (5) formação de pasta de uso clínico tanto humano quanto veterinário; (6) formação de pasta composta por ingredientes 100% naturais; (7) ausência de resíduos.

No processo de recombinação, de forma detalhada, o pó de própolis obtido no processo de fracionamento requerido neste documento é levado a redução de sua granulometria em um moinho ou outro triturador adequado. Forma-se um pó fino que é facilmente disperso num meio de alta viscosidade. Em um vaso, aberto em sua parte superior, de paredes internas em aço inoxidável (ou vidro nos casos de produção em escala de bancada), preferencialmente cilíndrico ou de seção reta cilíndrica, acondiciona-se a mistura de ceras e resinas obtida no processo de fracionamento requerido neste documento. Para reduzir a viscosidade da mistura de ceras e resinas, submete-se o conjunto de vaso e conteúdo a uma temperatura constante situada entre 30 e 35 graus C. Inicia-se a agitação mecânica da mistura com um conjunto de hélice e haste em aço inoxidável. As hélices do tipo centrífuga e do tipo âncora apresentam-se mais eficientes para essa operação de agitação e homogeneização. Adiciona-se então, lentamente, o pó seco de própolis finamente pulverizado. A quantidade de pó seco varia conforme o emprego da pomada, da prescrição médica e da incorporação de outros aditivos. Uma porcentagem de pó entre 5% e 10% da massa do produto final é suficiente para manifestação das propriedades terapêuticas da própolis na pomada. Após completa homogeneização interrompe-se a agitação e o controle de temperatura. A pasta resultante pode ser prontamente utilizada como pomada de uso, humano ou veterinário, externo ou como base para pomadas que incorporam outros aditivos.

Um exemplo de pomada de própolis com outros princípios é dado por: 5% em massa de pó seco de própolis, 1% em massa de ácido salicílico, 5% de glicerina, 0,01% em massa de óleo essencial de cravo puro, mistura de ceras e resinas da própolis em quantidade suficiente para 100% em massa de produto final. Em um moinho são acondicionados o pó de própolis seco e o ácido salicílico, e a mistura levada a redução da granulometria (pulverização a pó fino). Em um vaso com agitação mecânica e temperatura constante entre 30 e 35 graus C, acondiciona-se a mistura de ceras e resinas e adiciona-se a essa massa de forma lenta a glicerina e em seguida o óleo essencial de cravo. Após homogeneização adiciona-se lentamente a mistura sólida contendo ácido salicílico e própolis. Atingida a homogeneização da mistura, interrompe-se o controle de temperatura e agitação mecânica. O ácido salicílico tem função coadjuvante no tratamento de afecções da pele e o óleo de cravo, pela presença do eugenol, tem função preservante sobre a pomada. As concentrações sugeridas permitem a manifestação das propriedades farmacológicas de ambos aditivos e encontram-se abaixo dos valores que podem causar reações adversas aos usuários da pomada. No caso de uso veterinário, a pomada resultante não pode ser aplicada em felinos, especificamente gatos que pela intolerância ao ácido salicílico podem atingir o óbito.

A formulação exemplo sugerida apresenta a seguinte composição:

a) Própolis em pó - 5% a 10% em massa

b) Glicerina - 2% a 10% em massa

c) Acido Salicílico - até 1% em massa

d) Óleo de cravo (eugenol) - 0,01% a 1% em massa

e) Ceras e resinas da Própolis - 78% a 92% em massa

Um exemplo de produto consumível contendo pó seco de própolis é a elaboração de cápsula dura. Para obtenção do produto, o pó seco de própolis é levado a moinho para redução de sua granulometria. Mistura-se em equipamento apropriado 5% em massa de pó seco de própolis a amido ou celulose microcristalina em quantidade suficiente para 100% em massa de produto final. A mistura deve ser envasada em cápsulas duras destinadas a ingestão. Alternativamente a mistura pode ser prensada e recoberta por filme protetor formando comprimido de própolis. Um segundo exemplo de produto consumível contendo pó seco de própolis é a elaboração de cápsula gelatinosa mole. Para obtenção do produto, o pó seco de própolis é suspenso em óleo vegetal comestível. A suspenção é então encapsulada em gelatina comestível gerando cápsulas moles.

As vantagens da cápsula dura, da cápsula gelatinosa mole e do comprimido com pó seco de própolis proposto neste documento são: (1) a ausência das ceras e resinas que poderiam dificultar a absorção dos componentes bioativos da própolis; (2) a ausência de solventes orgânicos utilizados em extratos, como o etanol, os quais perturbam os receptores do paladar e olfato e irritam as mucosas do sistema digestivo; (3) os receptores de paladar e do olfato não são impressionados pelo pó seco de própolis (alguns indivíduos rejeitam o sabor e odor característicos da própolis); (4) a mistura do pó seco de própolis com material inerte/neutro (quanto a efeitos farmacológicos) gera um alimento funcional.

Claims (12)

1. "PROCESSO PARA FRACIONA- MENTO DE PRÓPOLIS EM PÓ SECO E PASTA COMPOSTA DE CERAS", caracterizado por, seguinte seqüência: A) própolis bruta é misturada ao solvente orgânico n-hexano puro, na proporção lg: IOmL, à temperatura ambiente não superior a quarenta graus Centígrados, para extração das ceras e resinas hidrofóbicas constituintes de sua massa; B) agita-se mecanicamente a mistura por duas horas a fim de fragmentar a própolis e extrair as ceras e resinas hidrofóbicas; C) após agitação repousa-se a mistura por período de trinta minutos a fim de promover a extração de ceras e resinas; D) após repouso agita-se novamente a mistura por período de duas horas; E) finda a agitação filtra-se a mistura em filtro-prensa ou processo similar para separar (e recuperar) o extrato hexânico líquido contendo ceras e resinas da massa sólida pulverizada de própolis; F) lava-se a massa sólida pulverizada de própolis para remoção de ceras e resinas, através de mistura com volume de n-hexano igual a 1/10 (um décimo) do volume utilizado; G) filtra-se em filtro-prensa ou similar a massa sólida de própolis lavada com n-hexano; Η) o filtrado líquido da lavagem obtido é adicionado ao primeiro filtrado líquido composto de extrato hexânico; I) seca-se a massa sólida definida em estufa a temperatura ambiente não superior a quarenta graus Centígrados, por um período de seis horas e durante a secagem em estufa revolve-se a massa sólida pulverizada em intervalos de uma hora. J) recupera-se o n-hexano do filtrado líquido por evaporação em destilador; e K) recupera-se do destilador um resíduo na forma de material ceroso/resinoso.

2. "PROCESSO PARA OBTENÇÃO DE PASTA DE PROPOLIS", caracterizado por, seguinte seqüência: Aa) evapora-se em destilador o extrato hexânico obtido na fase J, separando a mistura de ceras e resinas do solvente n-hexano; e recuperando o solvente n-hexano, prontamente utilizável nas etapas do processo de fracionamento de própolis; Ab) reduz-se em moinho a granulometria (inferior a 60 mesh ) do pó seco de própolis obtido na etapa I; Ac) em misturador controla-se a temperatura da pasta de ceras e resinas obtida na etapa Aa entre trinta e trinta e cinco graus Centígrados; Ad) agita-se mecanicamente a mistura de ceras e resinas e adiciona-se lentamente o pó seco de própolis em quantidade definida de acordo com o emprego do produto final, a pasta de própolis; e Ae) recupera-se a pasta de própolis.

3. "PÓ SECO DE PRÓPOLIS", elaborado segundo os processos das reivindicações 1 e 2, caracterizado por ser aplicado em produto alimentício, cosmético e farmacêutico e que contém todos os compostos bioativos e sinergistas da própolis bruta in natura.

4. "PASTA DE PRÓPOLIS", elaborada segundo os processo citados nas reivindicação 1 e 2, caracterizada por ser aplicado em produto alimentício, cosmético ou farmacêutico e que contém todos os compostos bioativos e sinergistas da própolis bruta in natura.

5. "PASTA DE PRÓPOLIS", de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato que é prontamente utilizável como pomada de uso externo cutâneo humano ou veterinário ou como pasta base para a elaboração de pomadas a base de própolis.

6. "PROCESSO PARA OBTENÇÃO DE POMADA DE PRÓPOLIS", de acordo com as reivindicações 1 e 2 caracterizadas pelo fato de que é elaborada em processo na seguinte seqüência: Ba) mistura-se o pó seco de própolis e ácido salicílico e reduz-se a granulometria em moinho; Bb) em misturador, com temperatura controlada entre trinta e trinta e cinco graus Centígrados, acondiciona-se a pasta de ceras e resinas; Bc) adiciona-se ao misturador a glicerina e o óleo essencial de cravo; Bd) após homogeneização adiciona-se a mistura sólida de ácido salicílico e pó de própolis ao misturador; e Be) recupera-se a pomada de própolis.

7. "POMADA DE PRÓPOLIS", de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato que contém 5% a 10% em massa de pó seco de própolis, 2% a 10% em massa de glicerina pura, 0 % a 1% em massa de ácido salicílico puro, 0,01% a 1% em massa de óleo essencial de cravo puro e 78% a 92% em massa de pasta de ceras e resinas da própolis.

8. "POMADA DE PRÓPOLIS", de acordo com as reivindicações 6 a 7, caracterizada pelo fato de que é um produto cosmético ou farmacêutico.

9. "PROCESSO PARA OBTENÇÃO DE CÁPSULA DURA", de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo fato que contém pó seco de própolis obtido na etapa I e elaborada em processo compreendendo a mistura de pó seco de própolis a material inerte como amido ou celulose microcristalina.

10. "CÁPSULA DURA", de acordo com a reivindicação 9 caracterizada pelo fato que é um alimento funcional, produto alimentício com algumas propriedades farmacológicas.

11. "PROCESSO PARA OBTENÇÃO DE CÁPSULA GELATINOSA MOLE", de acordo com as reivindicações 1 e -2, caracterizado pelo fato que contém pó seco de própolis obtido na etapa I e elaborada em processo compreendendo a mistura de pó seco de própolis a material inerte líquido como óleo vegetal comestível.

12. "CÁPSULA GELATINOSA MOLE", de acordo com a reivindicação 9 caracterizada pelo fato que é um alimento funcional, produto alimentício com algumas propriedades farmacológicas.