KR820002177B1 - 산화방지물질 제조방법 - Google Patents

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Description

산화방지물질 제조방법

본 발명은 산화방지물질이 풍부한 식물성 재료로부터 산화방지물질을 함유하는 분류물을 제조하기 위한 방법으로, 이 결과 수득된 분류물 및 이물질을 식품 및 화장품의 산화방지으로 사용하는 것에 관한 것이다.

식품 및 화장품에 일반적으로 사용하는 이와같은 형태의 산화방지물질은 고도의 산화방지 능을 가져야하고, 안정된 것이어야 하며, 무색이고, 관능적으로 중성이며, 무해한 것이어야 한다.

합성적으로 제조한 산화방지 물질들이 공지되어 있으며, 식품산업에서 매우 광범위하게 사용되고 있다. 이 물질들은 일반적으로 페놀성 물질, 예를들면 부틸 하이드록시 아니솔(B. H. A) 및 부틸하이드록시 톨루엔(B. H. T)로서, 그들 자체 단독으로 또는 상승작용 혼합물의 형태로 사용된다. 비록 이 물질들이 현저한 산화방지 능을 나타내고 고도로 안정되며, 무색이고 식품에 대하여 무해하고 중성이라고는 하지만, 그 사용은 여러가지 식품법에 의하여 강력하게 논쟁되어 왔다.

식물성 재료에 존재하는 천연 산화방지물질은 추출하고자 하는 시도가 또한 행해져 왔다.

몇가지 공지된 방법에서는, 염기성 수용액으로 처리하여 산화방지 물질을 직접 화학적으로 추출한다.

이 방법들은 화학제를 사용하기 때문에 역시 식품법에 의하여 거부되고 있다. 따라서, 순전히 물리적으로 산화방지 물질을 분리하는 방법을 사용하는 것이 바람직하다. 그러므로 이 물질들은 유기용매를 사용하거나 식물성 또는 동물성 오일을 사용하여 보통 추출시킨다. 그러나 용매를 사용하는 방법은 수득된 산화방지물질을 오염시키거나 제거하기 어려운 위험한 용매를 비용을 들여서 처리하여야 하는 결점이 있다. 또한, 용매나 오일법은 추가적인 탈취 및 탈색처리에 의하여 제거시켜야 할 예를들면 엽록소 또는 방향성 물질과 같은 식물착색물질과 함께 산화방지제가 추출된다는 결점이 있다.

이러한 처리는 산화방지 물질의 수율을 감소시키고 추출비용을 증가 시킨다.

그리하여, 미합중국 특허 제3,732,111호에는 분쇄기로 미세하게 분쇄시켜 스파이스(spice)로부터 산화방지 물질을 추출하여 상승온도에서 식물성 오일을 사용하여 추출한 다음 원심분리에 의하여 분리시키고 상승온도의 진공에서 증기로 스트리핑(stripping)시켜 탈취시킨 후, 오일속에서 산화방지 물질을 최종 처리하는 방법을 서술하고 있다.

미합중국 특허 제3,950,266호 기재된 다른 방법에는 제1단계에서 저비등점의 용매를 사용하여 분말스파이스로부터 산화방지물질을 추출한 후, 여과 및 건조시키고, 임의로 활성탄 상에서 탈색시킨 다음 여과 및 건조시키고, 제2단계에서, 건조 추출물을 식물성 오일로 처리한후, 고도의 진공에서 스트리핑 시키거나 분자증류시킨 다음, 임의로 액상 크로마토그래피에 의하여 정제시키는 방법이 서술되어 있다.

잔류물의 분리를 요하는 탈색, 탈취 또는 용매제거등의 추가적인 단계를 수반하지 않으므로써 산화방지물질 제조량을 감소시키지 않고 식물성 재료로부터 일반적으로 식품 및 화장품용도로 적합하고 상기 언급한 요구사항들을 충족시키는 천연산화방지 물질을 생산할 수 있음이 발견되었다.

본 발명에 따른 방법은 미리 분쇄한 식물성 재료 또는 경량용매로 처리하여 수득한 식물성 재료의 추출물, 증류전색제 및 오일을 혼합시킨 후 이 현탁액이나 용액을 분자 증류시킨다음, 산화방지물질, 증류제 및 사용한 오일의 일부를 함유하는 응축액을 수집함을 특징으로 한다.

본 발명에 있어서, "식물성 재료"라 함은 잎, 꽃, 과실, 뿌리 근경 형태의 스파이스, 특히 레비이트(labiatea)속에 속하는 식품, 로즈마리, 셀비아(sage), 오리가눔(origanum) 또는 마요라나(marjoram), 백리향(thyme)등과 같은 산화방지 물질 함유물 뿐만 아니라, 옥수수껍질, 콩깎지, 코코아과피 같은 과피, 등과 같은 식물 잔류물도 포함한다.

한가지 특별하게 유리한 재료는 셀비아 오일, 특히 스트리핑에 의한 로즈마리로 부터의 잔류물에 의하여 형성시킬 수 있다.

이러한, 향료산업 부산물들은 보통은 폐기 시키거나 향수 제조업자에 의하여 증류 보일러용 연료로서 사용된다.

다른 하나의 관심있는 재료는, 휘발성 오일의 증류로 부터의 잔류물을 예를들면 알코올과 같은 경량 용매로 추출한 후 이 추출물을 현저하게 건조시켜 이때 생성되는 스파이스 분말이다.

일반적으로는, 추출용으로 에탄올을 사용하는 것이 바람직하나 기타의 경량용매 또는 그 혼합물, 즉 저비점 용매도 사용 가능하다. 적합한 용매는 메탄올 디클로로에탄, 에틸 에테르, 헥산, 디옥산 및 이의 혼합물 또는 에탄올과의 혼합물을 포함한다.

본 발명의 첫번째 구현에서는, 예를들면 껍질을 벗겨서, 바람직하게는 껍질을 벗기기 전에 분쇄시킨 로즈마리 잎과 같은 식물성 재료를 에탄올과 같은 경량용매로 추출시킨다. 잔류물을 분리시킨 후에, 추출물이 무게로 10내지 60%의 건조물을 함유할 때까지 용매를 감압하에서 일부증발시키는 것이 유리하다.

본 발명의 다른 구현에서는 식물성 재료를 오일에 용이하게 분산되도록 100 내지 400미크론 크기의 입자로 분쇄시킨 다음 분쇄된 입자들을 식물성 재료의 무게로 10내지 30%의 양으로 오일에 분산시킨다.

상온에서 액체이고 색체와 향기에 있어서 비교적 중성인 식물성 기름을 사용하는 것이 바람직하지만 원래의 동물성이나 식물성 기름을 사용하는 것도 가능하다.

본 방법의 바람직한 구현에서 0.5 내지 5중량%의 물을 미세 분말화용 현탁액에 첨가시킬 수 있다.

미세 분말화전에 소량의 물을 첨가시켜 생성혼합물 내에서 물이 극히 미세하게 분산되도록할 수가 있다.

이렇게 균일하게 분산된 물은 분자 증류시에 탈취 및 탈색을 촉진시키는데, 이 이유는 증류로 제거되면서 색소물질 및 잔류 방향물질을 동반하는 작용을 하기 때문이다.

현탁액을 매우 미세하게 분쇄시키거나 미분화사킨다. 매우 미세한 이의 분쇄물(입자 크기가 5 내지 20미크론 범위)은 세포벽 분해에 의하여 식물세포 내에 존재하는 산화방지 물질의 방출을 증진 시킨다.

이 결과 방출된 물질은 오일중에서 최종 처리한다.

미세하게 분쇄하는 작업의 큰 잇점은 미분화된 현탁액을 예비여과 필요없이 분자증류 장치에서 직접 처리할 수 있다는 것이다.

식물세포를 분해시킬 수 있는 어떠한 미분화 기술도 사용가능하다. 식물세포를 5 내지 20미크론 크기의 입자로 완전히 분쇄시킬 수 있는 보올 분쇄기를 사용하는 것이 바람직하다. 식물입자들의 분해정도는 보올 크기 처리기간 및 강도의 적합한 선택에 의하여 결정된다. 다량의 섬유질을 함유하는 식물성 재료로써는, 수십 내지 수백미크론 크기의 입자들이 단일의 미분화 처리후에 남게된다. 여러 연속한 미분처리를 행하기 보다는 현탁액을 미세여과 시켜서 입자들의 크기를 5 내지 20미크론의 되도록 하는 것이 가능하다.

증류용 혼합물을 제조하기 위하여, 식물재료를 증류용으로 제조한 혼합물의 무게로 1 내지 20%의 양으로 중간 사슬모노-, 디-또는 트리-글리세리드와 같은 공증류제용 증류제로 미분화시킨 유성 현탁액의 형태로 또는 알코올성 추출물의 형태로 혼합시킨다.

이 생성물의 첨가는 다음과 같은 이점들을 갖는 것이 발견되었다.

- 이 생성물은 산화방지 물질을 동반하고 있기 때문에, 전색제는 응축기 상에 침전되어 이 물질들의 흐름과 증류의 계속적 인회수를 촉진시킨다.

- 고계면활성의 모노글리세라이드를 사용할 경우에는, 경질용매로 부터 오일로 산화방지 물질의 전이를 촉진시키고, 계속하여 산화방지 물질을 포함하는 증류된 분류물을 혼합시켜 취급 및 계량을 용이하게 한다.

- 이 생성물은 산화방지 물질을 포함하고 있기 때문에 용매로 사용하는 오일로 부터 산화방지 물질의 분리를 용이하게 한다.

오일을 식물성 물질의 혼합물에 첨가한 다음 총 혼합물의 60 내지 80중량%를 차지하도록 공-증류 시킨다.

식물성 물질이, 예를들어 알코올성 추출물과 같은 추출물의 형태인 경우에는, 알코올을 완전히 증발시키지 않는 추출물은 공-증류제 및 오일과 혼합하여 직접 사용할 수 있는 이점이 있는 것으로 발견되었다.

잔류 알코올은 분자증류 장치의 제1단계에서 응축된 휘발성 성분을 몰아내므로서 산화방지 물질을 함유하는 분류물의 탈색 및 탈취를 촉진한다.

또한, 알코올성 추출물, 공증류제 및 오일을 혼합시켜서 알코올을 감압하에서 완전히 증발시킨다. 또다르게는, 알코올 추출물과 기름을 미리 혼합시켜서 알코올을 감압하에서 증발시키고 필요한 양의 기름과 공증류제를 혼합물에 첨가 시킨다.

이때 생성된 혼합물들을 가열(혼합물이 알코올을 함유할 경우에는 60 내지 70℃이고, 알코올을 사전에 증발시킨 경우에는 90 내지 130℃)에서 유리하게 균질화 시킨다.

원료물질이 알코올로 추출시킨 로즈마리 추출액이거나, 로즈마리 오일의 증류로 부터의 잔류물일 경우에는 용액 또는 미분화된 현탁액을 열처리시키는 것이 유리한 것으로 밝혀졌다. 이것은 건조 추출물의 약 5%에 해당하는 분류물이 증류시에 형성되는 고온 상태하에서 탄화되는 것으로 관찰되었기 때문이다.

분자 증류단계 동안, 이 분류물이 응축기 상에 침전되어 응축액을 오염시키는 경향이 있다. 용액이나 현탁액은, 예를들면 파쇠-표면열 교환기(scraped-surface heat exchanger)에서 약 200 내지 250℃까지 1 내지 5분간 가열 시키고, 탁화된 분류물은 예를들면, 채로 치거나 원심분리에 의하여 분리시킨 다음 용액 또는 현탁액을 증류시킨다.

다르게는, 현탁액을 예를들면 100 내지 200℃ 범위의 온도에서 5 내지 10분동안, 탄화되지 않는 정도로 열처리 시킨다. 이 경우, 채질이나 원심분리 작업은 임의로 한다.

첨가시킨 증류전색제를 함유하고 탄화가능 분류물로 부터 임의로 유리되는 용액 또는 현탁액의 분자증류는 낙하필름 증발기(falling-film evaporator)나 원심 회전원반 증발기와 같은 적합한 장치에서 행할 수 있다. 액체를 60 내지 90℃로 저장탱크 내에 유지시키다가 장치내로 주입시킨다. 이 장치는 증발 표면을 110 내지 180℃로 유지시켜 응축 표면을 80 내지 160℃로 유지시키며, 0.005 내지 0.2토르(torr)의 진공을 형성시키는 1단계를 포함한다. 여기서 진공은, 예를들면 -196℃로 유지된 액체 질소의 트랩과 연결된 날개펌프에 의하여 형성된다. 제1단계에서, 혼합물을 동시에 탈기, 탈색 및 탈취시킨다. 상기 언급한 바와같이 혼합물에 첨가시킨 물은 잔류물의 색소 및 방향물질을 동반시키는데 기여하고 제1응축액으로 분리된다.

진공도가 0.005토르 이하인 제2단계에서, 산화방지 화합물을 함유하는 분류물로 응축액 형태로 분리시키고, 증발 표면을 190 내지 280℃로 유지시키며, 응축 표면을 80 내지 160℃로 유지시킨다. 증류액은 용매로 작용하는 오일로 본질적으로 구성된다. 이 증류액은 미분화 또는 미분 혼합물의 표준용으로 라인 상단으로 재순환 시켜 증류시킬 혼합물의 조제(preparation)용으로 재사용할 수 있다.

분자 증류 단계를 거친 생성물의 량은 작업 조건에 따라서 0.5 내지 7kg/h까지 변화시킬 수 있다.

산화방지 물질에 기초를 둔 추출물의 수율은 다른 방법 보다는 본 발명에 의한 방법이 더 큰데 그 이유는 분자 증류단계를 거친 용액 또는 현탁액은 무게로 5 내지 20%의 식물성 원료를 함유하고 있는데 반해, 예를들면 미합중국 특허 제3950266호에 의하여 처리한 용액은 1 내지 2중량%의 식물성 원료를 함유하고 있기 때문이다. 알코올을 예비적으로 일부 증발시켜 알코올 추출물을 처리하는 바람직한 변형예 에서는, 분자증류를 단일 단계로 행하여, 산화방지 물질을 함유한 분류물을 분리시킴과 동시에 탈색, 탈취 시켜 기름으로 부터 분리 시킨다.

또한, 현탁액의 분자증류로 오일 중에서 미분화시켜 식물재료의 산화방지 물질을 예를들면 약간 건조된 코코아 과피의 경우에 예비추출 없이 분리시킬 수가 있다. 사용된 출발 재료와 이의 예비처리(미분화 또는 추출)에 관계없이, 수득된 분류물은 산화방지 효능에서, 합성 산화방지 물질과 대등하거나 월등한 산화방지 물질을 함유한다. 한편, 이분류의 무해성 및 그것의 유기지질적 중성은 현저하다. 본 발명에 의한 방법은 산화방지 물질을 장기간동안(상온에서 1년 이상) 산화방지 효능의 감소나 유기지질적 변화없이 농축용액(예를들면, 무게로40%)으로 저장시킬 수가 있으므로, B. H. A. 또는 B. H. T형의 통상적인 화학 산화방지제의 경우와는 명백히 다른 것이다.

마지막으로, 본 발명에 의하여 얻어진 응축액이 예를들어 화강암 실린더가 장착된 분쇄기에서, 응축수, 구연산 또는 아스코르빈산 또는 그 염류 및 에스테르의 무게 기준으로 5 내지 40%인 경우에 ASTELL 유도시간방법에 의하여 측정할 때 7 내지 12배까지 산화방지 능을 상승시켜 주는 상승효과가 관찰 되었다.

산화방지 물질은 모든 종류의 식품 또는 화장품의 산화방지용으로 사용된다. 이 물질은, 예를들어 용액, 현탁액 또는 용매중 유제, 액화가스등과 같은 공지된 수단에 의하여, 즉 전색제에 의하여 제품중에 혼입시킨다.

산화방지 물질은 혼입시킬 수 있는 식품은 식물성 오일 또는 동물성 지방과 같은 지방류, 마요네즈 형태의 유제, 페이스트, 스톡큐브, 고기와 같은 결합지방함유 습제품, 생선 또는 건조시킨 (예를들면, 냉동건조시킨) 제품, 곡물류, 맥아유, 재구성 우유분말, 건조야채 및 특히 감자 플레이크등을 포함한다.

본 발명에 따라 산화방지 물질을 함유시킨 산화에 민감한 화장품은 수용성 분산액(면도후 및 전에 바르는 로우션), 액체유제(보디밀크, 클린싱 밀크), 크리임(화이트 크리임, 선크리임), 페이스트(마스크)등의 형태이다. 이들의 산화방지는 특히 악취로 인한 냄새문제를 방지할 수가 있는 것이다.

0.05 내지 1%의 응축액을 혼입시키므로써 결과를 얻었는데 응축액중 일부 즉 0.01 내지 0.2%의 동반성 활성물질은 동반된 오일 및 증류전색제에 의하여 형성된다.

본 발명에 의한 방법은 이하의 비제한 적인 실시예로 예시하였으며, 이하 퍼센트 및 양은 별다른 지시가 없는 한 무게에 의하여 표시하였다.

[실시예 1]

필수적인 오일의 추출로부터 나오는 로즈마리의 벗겨진 잎을 100 내지 400미크론 크기의 입자로 될때까지 알핀(ALPINE)분쇄기(원반간격 0.8mm, 로우터 속도 900r.p.m.)로 건조분쇄시킨다. 분쇄한 로즈마리 17부는 낙화생유 83부와 혼합시키고 0.5 내지 5%의 물을 이 혼합물에 첨가시킨 다음 이 현탁액을 0.2mm의 간격을 둔 분리기와 교반기 원반(원반의 주변속도 100m/sec) 직경이 1 내지 1.5mm인 보올들로 4/5가 충전되는 분쇄실을 포함하는 디노(dino)보올 분쇄기로 처리시켰다. 그리하여 25℃에서 210센티포이즈(centipoise)의 점성을 값는 현탁액을 수득하였다.

미분화된 현탁액을 200℃에서 파쇄 표면 열교환기에 1분간 통과시켜서 열처리 시키고, 0.15mm의 채에 넣어 약 50%의 건조 추-｜에 해당하는 탄화된 분류물을 분리시켰다.

현탁액은 같은 양의 낙화생유를 첨가시켜서 표준화 시키고, 모노글리세라이드(예를들면, 그린스테드사제품인(DIMODANS)를 표준화 된 미분 현탁액 93에 대해 7의 양으로 첨가시킨 후, 70℃온도의 저장 탱크에 이송시켰다.

현탁액의 분자종류는 다음 조간하에서 0.1㎡의 열교환 표면과, 25내지 600r.p.m의 회전 속도를 갖는 레이블(LEYBOLD) 2단 낙하필름 증발기에서 행한다.

제2단의 호박색 응축기를 수집한다. 그것은 매우 약한 맛과 방향을 지니며, 처리한 로즈마리 잎의 8 내지 12%(공 증류제를 제외한 산출 값)에 해당한다.

[실시예 2]

필수적인 오일의 증류로 부터 나오는 로즈마리의 벗겨진 잎을 불변성 에틸 알코올로 역류하에서 추출시켜서 추출물을 건조 또는 부분 건조 시킨다.

추출물 15부를 낙화생유 85부와 혼합시키고, 1 내지 5%의 물을 이 혼합물에 첨가시킨다.

실시예 1에서와 같은 방법으로 435센티포이즈(25℃에서 측정한 것)의 점성과 약 5미크론의 입자크기가 얻어질때 까지 미분화를 행하지만, 예비 분쇄는 하지 않는다.

미분현탁액은 200℃에서 파쇄표면 열교환기에 1분간 통과시켜서 열처리 시키고, 0.15mm의 체를 통과시켜 약 5%의 건조추출물에 해당하는 탄화된 분류물을 분리시킨다.

채로 걸른 유성 현탁액에 현탁에 대하여 3 내지 4부의 양으로 낙화생유를 첨가시켜서 표준화 시키고, 중간사슬 트리글리세라이드를 표준화 시킨 현탁액 95에 대하여 5의 양으로 첨가시킨 다음, 표준화된 현탁액을 70℃온도의 저장 탱크에 이송시킨다. 혼합물은 실시예 1에서와 같은 조건하에서 분자 증류시킨다.

제2단에서 호박색 응축수가 수집되는데, 이 응축수는 매우 약한 맛과 방향을 지니며, 처리한 알코올 추출물의 85%에 해당한다.

[실시예 3]

절차는 실시예 2와 같으나, 탄화단계만은 130℃에서 5내지 10분간 현탁액을 열처리 시킨 다음 85℃에서 원심분리 시킨다.

제2단 응축수를 수집한다. 이 응축수는 밝은 호박색으로 매우 약한 향과 맛을 지니며, 처리한 알코올 추출물의 60%에 해당한다.

[실시예 4∼6]

필수적인 오일의 증류로부터 나오는 로즈마리의 벗겨진 잎을 불변성 에틸알코올로 추출시킨다. 이 추출물은 여과 또는 원심분리에 의하여 잔류물로 부터 분리시키고, 건조물이 45 내지 50% 될때까지 감압하에서 알코올을 증발시킨다. 추출물 10부를 공증류제(모노글리세라이드, 예를들면 그린스테드사 제품인 DIMODANS S) 10부 및 낙화생유 80부와 혼합시킨다. 이 혼합물을 60 내지 70℃에서 균질화시키고 다음의 표 1에 표시한 바와같이 처리 시킨다.

[표 1]

혼합물은 다음에 실시예 1에서와 같은 방법으로 분자증류 시킨다. 제2단의 응축수를 수집한다. 이 응축수는 약한 향과 맛을 지니며, 산화방지 물질을 함유하고, 표 1에서 표시한 처리 알코올 추출물에 관한 수율을 나타낸다. 낙화생유에 의하여 본질적으로 형성된 증류액을 재사용 되도록 재순환시킨다.

[실시예 7∼9]

실시예 4 내지 6에서와 같은 방법으로 얻은 알코올 추출물 30부를 땅콩기름 70부와 혼합시키고, 감압하에서 알코올을 완전히 증발시킨 다음 이 혼합물 27부를 낙화생유 63부 및 공증류제(모노글리세라이드, 예를들면 그린스테드사 제인 DIMODANS) 10부와 혼합시키고, 다음에 90 내지 130℃에서 2분간 균질화 시킨다. 이 혼합물을 다음의 표Ⅱ에 표시한 바와 같이 처리한다.

[표]

후속 절차는 실시예 4내지 6에서와 같으며, 비교할만한 결과를 얻었다.

[실시예 10∼12]

실시예 4 내지 6에서와 같이 얻은 알코올 로즈마리 추출물 10부를 낙화생유 80부 및 공증류제(모노글리세라이드, 예를들면 그린스테드사제인 DIMODAN S) 10부와 혼합시키고, 알코올을 감압하에서 증발시킨다.

혼합물을 90 내지 130℃에서 2분간 균질화 시키고 다음의 표Ⅲ에 표시한 바와 같이 처리한다.

[표 Ⅲ]

후속 절차는 실시예 4내지 6과 같으며 비교할만한 결과를 얻었다.

[실시예 13]

실시예 1, 2 및 6의 조건하에서 비분화나 추출 및 분자증류에 의하여 수득한 다양한 응축액의 산소흡수를 아스텔(ASTELL)의 방법으로 측정한다. 이 방법은 정밀한 온도 조건하에서 시간의 함수로서 지방 및 오일의 산소흡수를 측정하며, 기준 표본에 비교하여 유도기간을 기록한다. 이 방법은 다은("BFMIRA Tech.Cricular No.487, July 1971, Meora M.I., Rosie D.A. A Sensitue oxygen absorption apparatus for study ing the stability of fats")에 기재되어 있다.

기초물은 식물성 재료에 함유된 동반가능 산화방지 물질의 양기준으로 1000ppm의 추출액을 함유하는 g의 닭의 지방으로, 압력은 대기압이고 온도는 90℃이다.

그 결과는 다음의 표Ⅳ에 표시하였다.

[표 Ⅳ]

[실시예 14]

실시예 1 내지 13에 기재한 바와같이 얻어진 로즈마리로부터의 동반성 활성물질의 300ppm에 상당하는 양을 즉석 분쇄 감자조리시에 감자조각에 첨가시켰다.

이 제품에 함유된 지질(lipid)의 분해는 옥타데카디에노산의 분해로부터 나오는 상당 공간에서의 펜탄형성을 측정함으로써 행한다. 펜탄은 1974년 9월 23∼27일 마드리드에서 열린 제4차 국제 식품과학 및 기술회의에서 M.Arnaud와 J.J.Wuhrmann에 의한 "하이드로카본의 열적인 이탈에 의하여 측정한 탈수 식품산화"에 기재된 방법을 사용하는 기체상 크로마토그래피에 의하여 측정한다.

응축액의 산화방지 능력의 효과는 다음의 표 Ⅴ에 표시하였다.

[표 Ⅴ]

[감자조작]

[실시예 15]

500ppm의 동반가능 활성물질에 상당하는 실시예 1 내지 13에 기재한 바와같이 얻어진 로즈마리 응축액을 최종 건조전에 미리 구운 옥수수가루에 첨가시켰다. 이 제품 중의 지질분해는 전술한 실시예에서와 같은 방법으로 행해지고 산화방지의 효과는 다음의 표 Ⅳ에 표시한 결과 같이 측정되었다.

[표 Ⅳ]

미리 구운 옥수수가루

[실시예 16]

실시예 6에 의하여 수득한 응축액을 화강암 로울러를 장비한 분쇄기에서 10%의 아스코르빈산(응축수의 무게에 근거한 것)과 함께 분쇄시킨다.

분쇄혼합물의 산화방지 효과는 실시예 13에서와 같이 아스텔의 방법에 의하여 측정한다.

0.2%의 혼합물에 대하여, 유도시간은 140 내지 160시간 임이 밝혀졌는데, 이것은 그 자체에 대한 응축액의 산화방지 효과에서 7 내지 9배에 해당한다.

만약에 혼합이 분쇄없이 같은 비율로 행해진다면, 유도 시간은 75시간이 된다. 따라서, 상승효과가 있는 것이다.

[실시예 17]

물속의 오일 유제 형태의 백색크리임을 다음성분을 혼합하여 조제한다.

4. 향료

절차는 지방상태(1)를 산화방지 응축액을 미리 첨가하여 80℃ 내지 85℃까지 가열시키고 중성 무광수(3)을 같은 온도까지 가열시킨다. 방부제를 중성 무광수에 용해시키고나서, (70℃온도에서)carbopol을 주입시키고 혼합물을 수시간 동안 팽창시킨다. 유제를 80 내지 85℃에서 상태(1)을 상태(3)으로 유출시킴으로써 조제시킨다. 이때 상태(2), 즉 트리에탄올아민을 상태(3)에 미리 첨가시킨다. 유제를 터어빈으로 15분간 교반시켜서 완성시킨다. 25℃에서 크리임을 완성시킨다.

이 크리임은 고도의 안정성을 지님과 동시에 우수한 보호효과를 갖는다.

[실시예 18]

물속 오일 유지형태의 백색 크리임을 다음의 성분을 혼합하여 조제한다.

이를 위하여, 마그네슘라놀레이트를 약 100℃에서 파라핀유에 용해시킨 후, 이 용액을 라놀린 알코올 및 오조세라이트 첨가전에 80℃까지 냉각시킨다. 40℃까지 냉각시킨 후에, 아보카도오일과 산화방지 응축수를 첨가시켜서, 방부제를 함유하는 수성매체를 첨가하여 강하게 저어준다. 다음에 혼합물을 상온에서 서서히 저어줌으로써 냉각시킨 다음 향료를 첨가하여 제품을 완성시킨다.

이렇게 조제한 크리임은 저장시에 우수한 안정성을 지닌다.

Claims (1)

1. 산화 방지물이 다량 함유된 식물성 재료로부터 산화방지 물질을 함유하는 분류물을 제조하는 방법에 있어서, 미리 분쇄시킨 식물성 재료 또는 경질용매로 처리하여 수득한 상기 식물성 재료의 추출액 증류 전색제 및 오일을 혼합시킨후, 이 현리액 또는 용액을 분자증류시켜 산화방지 물질, 증류 전색제 및 사용한 오일의 일부를 함유하는 응축액을 수집하는 것을 특징으로 하는 식물성 재료로부터 산화방지 물질을 함유하는 분류물을 제조하는 방법.