JP5970950B2 - 湿気硬化型接着剤組成物及びこの接着剤組成物を用いた積層体 - Google Patents
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本発明の湿気硬化型接着剤組成物は、分子内に1.5個以上の架橋性シリル基を有し、数平均分子量(Mn)が4,000以上30,000以下であるポリオキシアルキレン系重合体100質量部と、熱伝導性充填剤400〜700質量部とを含有する。
ポリオキシアルキレン系重合体は、架橋性シリル基を有する。架橋性シリル基とは、珪素原子に結合した水酸基又は加水分解性基を有し、シロキサン結合を形成することにより架橋しうる珪素含有基をいう。
熱伝導性充填剤は、床暖房パネルで生じた熱を床材に効率よく伝えるために用いられる。熱伝導性充填剤は、従来用いられるものであればどのようなものであってもよく、例えば、グラファイト、ダイヤモンド、カーボンナノチューブ等の炭素化合物;アルミニウム粉末、銅粉末、ニッケル粉末等の金属系粉末;アルミナ粉末、酸化マグネシウム粉末、酸化ベリリウム粉末、酸化クロム粉末、酸化チタン粉末、酸化ジルコニウム粉末、酸化亜鉛粉末等の金属酸化物系粉末;水酸化アルミニウム粉末、水酸化マグネシウム粉末等の金属水酸化物;表面に導電性を付与するために金属にて被覆してなる金属酸化物(又は水酸化物)系粉末;窒化ホウ素粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末等の金属窒化物系粉末;炭化ホウ素粉末、炭化アルミニウム粉末、炭化チタン粉末、炭化珪素粉末等の金属炭化物系粉末;炭酸マグネシウム粉末、炭酸カルシウム粉末等の金属炭酸塩;結晶性シリカ;アクリロニトリル系ポリマー焼成物、フラン樹脂焼成物、クレゾール樹脂焼成物、ポリ塩化ビニル焼成物、砂糖の焼成物、木炭の焼成物等の有機性ポリマー焼成物;Znフェライトとの複合フェライト;Fe−Al−Si系三元合金;およびこれらの2種以上の混合物が挙げられる。
本発明の接着剤組成物は、必要に応じて、本発明の目的を損なわない範囲で、可塑剤、充填剤、反応遅延剤、老化防止剤、酸化防止剤、顔料(染料)、揺変性付与剤、紫外線吸収剤、難燃剤、溶剤、界面活性剤(レベリング剤を含む)、分散剤、脱水剤、接着付与剤、帯電防止剤等の各種添加剤等を含有することができる。
本発明の接着剤組成物は、取扱い性の点から、さらに、可塑剤を含有していてもよい。床暖房パネルと床材との接着を用途とする場合、TVOC(総揮発性有機化合物)の量を抑えるため、ポリプロピレングリコール(PPG)、ジオクチルフタレート(DOP)、ジブチルフタレート(DBP)、ジイソノニルフタレート(DINP);アジピン酸ジオクチル、コハク酸イソデシル;ジエチレングリコールジベンゾエート、ペンタエリスリトールエステル;オレイン酸ブチル、アセチルリシノール酸メチル;リン酸トリクレジル、リン酸トリオクチル;アジピン酸プロピレングリコールポリエステル、アジピン酸ブチレングリコールポリエステル、ブチルアセチルリシノレート等を用いることが好ましい。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
充填剤としては、各種形状の有機又は無機の充填剤が挙げられる。具体的には、例えば、ヒュームドシリカ、焼成シリカ、沈降シリカ、粉砕シリカ、溶融シリカ;ケイソウ土;酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化バリウム、酸化マグネシウム;炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛;ろう石クレー、カオリンクレー、焼成クレー;これらの脂肪酸処理物、樹脂酸処理物、ウレタン化合物処理物、脂肪酸エステル処理物が挙げられる。
本発明の接着剤組成物には、必要に応じて垂れを防止し、作業性を良くするために表面処理炭酸カルシウムを添加しても良い。表面処理炭酸カルシウムとは、高級脂肪酸系化合物等の表面処理剤によって表面処理された炭酸カルシウムをいう。
老化防止剤としては、具体的には、例えば、ヒンダードフェノール系等の化合物が挙げられる。
酸化防止剤としては、具体的には、例えば、ブチルヒドロキシトルエン(BHT)、ブチルヒドロキシアニソール(BHA)等が挙げられる。
揺変性付与剤としては、具体的には、例えば、アエロジル(日本アエロジル社製)、ディスパロン(楠本化成社製)等が挙げられる。
接着付与剤としては、具体的には、例えば、テルペン樹脂、フェノール樹脂、テルペン−フェノール樹脂、ロジン樹脂、キシレン樹脂等が挙げられる。
難燃剤としては、具体的には、例えば、クロロアルキルホスフェート、ジメチル・メチルホスホネート、臭素・リン化合物、アンモニウムポリホスフェート、ネオペンチルブロマイド−ポリエーテル、臭素化ポリエーテル等が挙げられる。
帯電防止剤としては、具体的には、例えば、第四級アンモニウム塩;ポリグリコール、エチレンオキサイド誘導体等の親水性化合物等が挙げられる。
本発明の積層体は、上記湿気硬化型接着剤組成物からなる接着層を介して床暖房パネルと床材とが積層されている。
本発明において、床暖房パネルはどの方式であってもよく、内部に電気配線が配された電気式であってもよいし、内部に温水配管が配された温水式であってもよいし、内部に温風配管が配された温風式であってもよい。また、内部に蓄熱体が配された蓄熱式であってもよい。
床材は、従来用いられるものであれば、特に限定されるものではない。床仕上げ材として、例えば、合板、MDF等の木質フローリング、タイル、塩化ビニルシート、石材等が挙げられる。また、床下地材として、例えば、合板、木根太、石膏ボード、スレート板、コンクリート等が挙げられる。
本発明の接着剤組成物の製造方法は、特に限定されないが、例えば、反応容器に上記の各必須成分と任意成分とを入れ、減圧下で混合ミキサー等の撹拌機を用いて十分に混練する方法を用いることができる。23℃、50%RHにおける接着剤組成物の粘度は、700Pa・s以下であることが好ましく、500Pa・s以下であることがより好ましく、300Pa・s以下であることが更に好ましい。該粘度が700Pa・sを超えると、塗布作業性や貯蔵安定性が低下したりする可能性があるため、好ましくない。
本発明の積層体の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を用いることができる。例えば、床下地材の表面に任意の接着剤組成物を塗布し、床下地材側接着剤層を形成する。そして、床下地材の表面に上記床暖房パネルを取り付け、床暖房パネルの接着剤層が形成されていない面に本発明の接着剤組成物を塗布し、床暖房パネル側接着剤層を形成する。そして、床暖房パネルの表面に床仕上げ材を取り付けた後、空気中の湿気によって2つの接着剤層を硬化させることで、本発明の積層体を得ることができる。なお、「任意の接着剤組成物」は、従来公知の接着剤組成物であってもよいし、本発明の接着剤組成物であってもよい。また、床下地材側接着剤層は必須の構成要素ではなく、床下地材の表面に任意の接着剤組成物を塗布せず、床下地材の表面に上記床暖房パネルを直接取り付けてもよい。
ポリオキシプロピレンジオールを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテートグライム錯体触媒にてプロピレンオキシドの重合を行い、数平均分子量5,000(送液システムとして東ソー製HLC−8120GPCを用い、カラムは東ソー製TSKGELHタイプを用い、溶媒はTHFを用いて測定したポリスチレン換算分子量)のポリプロピレンオキシドを得た。続いて、この水酸基末端ポリプロピレンオキシドの水酸基に対して1.2倍当量のNaOMeのメタノール溶液を添加してメタノールを留去し、さらに塩化アリルを添加して末端の水酸基をアリル基に変換した。
ポリオキシプロピレントリオールを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテートグライム錯体触媒にてプロピレンオキシドの重合を行い、数平均分子量20,000(送液システムとして東ソー製HLC−8120GPCを用い、カラムは東ソー製TSKGELHタイプを用い、溶媒はTHFを用いて測定したポリスチレン換算分子量)のポリプロピレンオキシドを得た。続いて、この水酸基末端ポリプロピレンオキシドの水酸基に対して1.2倍当量のNaOMeのメタノール溶液を添加してメタノールを留去し、さらに塩化アリルを添加して末端の水酸基をアリル基に変換した。
ポリオキシプロピレンジオールを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテートグライム錯体触媒にてプロピレンオキシドの重合を行い、数平均分子量38,000(送液システムとして東ソー製HLC−8120GPCを用い、カラムは東ソー製TSKGELHタイプを用い、溶媒はTHFを用いて測定したポリスチレン換算分子量)のポリプロピレンオキシドを得た。続いて、この水酸基末端ポリプロピレンオキシドの水酸基に対して1.2倍当量のNaOMeのメタノール溶液を添加してメタノールを留去し、さらに塩化アリルを添加して末端の水酸基をアリル基に変換した。
ポリオキシプロピレンジオールを開始剤とし、亜鉛ヘキサシアノコバルテートグライム錯体触媒にてプロピレンオキシドの重合を行い、数平均分子量16,000(送液システムとして東ソー製HLC−8120GPCを用い、カラムは東ソー製TSKGELHタイプを用い、溶媒はTHFを用いて測定したポリスチレン換算分子量)のポリプロピレンオキシドを得た。続いて、この水酸基末端ポリプロピレンオキシドの水酸基に対して1.2倍当量のNaOMeのメタノール溶液を添加してメタノールを留去し、さらに塩化アリルを添加して末端の水酸基をアリル基に変換した。
メチルジメトキシシリル基末端ポリプロピレンオキシドA100質量部と、熱伝導性充填剤(商品名:アルモリックスB−350,水酸化アルミニウム,巴工業社製)470質量部と、充填剤(商品名:シーレッツ200,脂肪酸エステルで表面処理された膠質炭酸カルシウム,丸尾カルシウム社製)250質量部と、可塑剤(商品名:アクトコールD3000,ポリオキシプロピレングリコール(PPG)系可塑剤,三井化学社製)70質量部と、酸化防止剤(商品名:イルガノックス(登録商標)E201,3,4−ジヒドロ−2,5,7,8−テトラメチル−2−(4,8,12−トリメチルトリデシル)−2H−ベンゾピラン−6−オールからなる6−ヒドロキシクロマン誘導体,BASFジャパン社製)2質量部と、水分吸収剤(商品名:エチルシリケート28,テトラエトキシシラン,コルコート社製)12質量部と、高沸点溶剤(商品名:カクタスノルマルパラフィンN−11,炭素数11のノルマルパラフィン,JX日鉱日石エネルギー社製)3質量部と、シランカップリング剤(商品名:KBM−403,3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン,信越化学工業社製)20質量部と、有機スズ系触媒(商品名:ネオスタンU−700ES,ジブチル錫塩と正珪酸エチルとの反応生成物,日東化成社製)5質量部とを均一に混合し、実施例1の湿気硬化型接着剤組成物を得た。
上記水酸化アルミニウムの量が410質量部であり、ガラスバルーン(商品名:グラスバブルスS38,住友スリーエム社製)60質量部をさらに含有すること以外は、実施例1と同じ方法にて実施例2の湿気硬化型接着剤組成物を得た。
上記水酸化アルミニウムの代わりにアルミナ(商品名:AS−400,アルミナ(酸化アルミニウム),昭和電工社製)470質量部を用いたこと以外は、実施例1と同じ方法にて実施例3の湿気硬化型接着剤組成物を得た。
メチルジメトキシシリル基末端ポリプロピレンオキシドAの代わりにメチルジメトキシシリル基末端ポリプロピレンオキシドB100質量部を用いたこと以外は、実施例1と同じ方法にて実施例4の湿気硬化型接着剤組成物を得た。
メチルジメトキシシリル基末端ポリプロピレンオキシドAの代わりにメチルジメトキシシリル基末端ポリプロピレンオキシドC100質量部を用いたこと以外は、実施例1と同じ方法にて比較例1の湿気硬化型接着剤組成物を得た。
上記水酸化アルミニウムの量が720質量部であり、充填剤を加えなかったこと以外は、実施例1と同じ方法にて比較例2の湿気硬化型接着剤組成物を得た。
上記水酸化アルミニウムの量が150質量部であり、充填剤として、上記シーレッツ200のほかに重質炭酸カルシウム(商品名:寒水♯40,日東粉化工業社製)200質量部をさらに加え、酸化カルシウム(商品名:CML35S,近江化学社製)60質量部と、上記ガラスバルーン60質量部とをさらに含有すること以外は、実施例1と同じ方法にて比較例3の湿気硬化型接着剤組成物を得た。
上記シリル基含有ポリオキシアルキレン系重合体Bの量を50質量部とし、シリル基含有アクリル系重合体(商品名:アクトフローSE−09,トリメトキシシリル基を含有する(メタ)アクリル重合体,平均シリル基数:1.0,数平均分子量(Mn):3000,綜研化学社製)50質量部をさらに加えたこと以外は、実施例1と同じ方法にて比較例4の湿気硬化型接着剤組成物を得た。
メチルジメトキシシリル基末端ポリプロピレンオキシドAの代わりにメチルジメトキシシリル基末端ポリプロピレンオキシドD100質量部を用いたこと以外は、実施例1と同じ方法にて比較例5の湿気硬化型接着剤組成物を得た。
縦70mm、横70mm、厚さ12mmのラワン合板に実施例及び比較例に係る接着剤組成物をクシ目ゴテで塗布した。結果を表2に示す。抵抗感なくスムーズに塗布できた場合を“◎”とし、わずかに抵抗はあったが概ねスムーズに塗布できた場合を“○”とし、少し抵抗はあったが作業性に影響はない程度にスムーズに塗布できた場合を“△”とし、抵抗があり、作業性に影響ある場合を“×”とした。
熱伝導率の評価は、熱伝導率測定器HR−100(東海技研社製)を用いて行った。周囲を断熱材で囲んだ直径25mm熱源の下部に、直径が25mm、厚さが2mmになるようにサンプルを装填し、上部に設けた熱源より加熱する。円筒部のサンプルの温度を測定して、定常状態における温度勾配から熱伝導率を算出した。結果を表2に示す。
常態引張接着強さ及び耐熱引張接着強さを、引張試験機テンシロンUTM−2.5t(オリエンテック社製)を用い、JIS A 5536法にしたがって測定した。結果を表2に示す。引張接着強さが1.0N/mm2以上又は引張試験中に床材若しくは下地材が材料破壊した場合を“○”とし、引張接着強さが1.0N/mm2未満である場合を“×”とした。
23℃及び40℃における床鳴り防止性能を、騒音計LA−220(小野測器社製)を用い、JIS A 5536法にしたがって行った。結果を表2に示す。音圧レベルが40dB以下である場合を“○”とし、40dBを超える場合を“×”とした。
80℃で1週間乾燥した針葉樹合板(300mm×1800mm×20mm厚)の短手方向に、実施例及び比較例に係る接着剤組成物を間隔300mmで幅6mmのビード状に6本塗布した後、接着剤組成物が塗布された針葉樹合板の塗布面に対して水平となるように、2枚の針葉樹合板(900mm×12mm厚)からなる床材を並べて積層し、コーナー端部4ヶ所を釘で固定して床構造体を得た。この構造体を23℃、湿度50%の雰囲気下で2週間養生し、80℃で1週間乾燥した後、2枚の床材間に生じた目隙の寸法を測定した。結果を表2に示す。目隙が0.4mm以下である場合を“○”とし、目隙が0.4mmを超える場合を“×”とした。
40℃におけるTVOCをJIS A1901法にしたがって測定した。結果を表2に示す。TVOCが400μg/m3未満である場合を“○”とし、400μg/m3を超える場合を“×”とした。
図1を用いながら、本実施例におけるΔT試験について説明する。まず、第1の銅板1(縦12.5mm×横12.5mm×厚さ2mm)と、第2の銅板2(縦12.5mm×横12.5mm×厚さ0.5mm)とを、実施例及び比較例に係る接着剤組成物からなる接着層3(厚さ:約100μm)を介して貼りあわせ、23℃で7日間養生する。続いて、第1の銅板1の接着層3が形成されていない面と、ヒートシンク4とを、熱伝導グリース(商品名:G−747,信越化学工業社製)からなる第1の熱伝導グリース層5(厚さ:約20μm)を介して積層するとともに、第3の銅板6(サイズは第1の銅板1と同じ)とを、上記熱伝導グリースからなる第2の熱伝導グリース層7(厚さ:約20μm)を介して積層する。そして、図示しないヒータを用いて、第3の銅板6の第2の熱伝導グリース層7が形成されていない面を加熱し、第3の銅板6を90℃〜95℃に、第1の銅板1を40℃〜45℃で安定させる。そして、これらの温度で安定するようにヒータの電力(ワット数)を4週間保つ。4週間経過後の接着層3の劣化の度合いを手剥離試験によって測定し、これをΔT試験の結果とした。結果を表2に示す。手で剥離できない場合を“○”とし、剥離できる場合を“×”とした。
2 第2の銅板
3 接着層
4 ヒートシンク
5 第1の熱伝導グリース層
6 第3の銅板
7 第2の熱伝導グリース層
Claims (6)
- 1分子内に平均して1.5個以上の架橋性シリル基を有し、数平均分子量(Mn)が4,000以上30,000以下であるポリオキシアルキレン系重合体100質量部と、熱伝導性充填剤400〜700質量部とを含有し、
前記熱伝導性充填剤は、金属酸化物系粉末、金属水酸化物系粉末、金属窒化物系粉末及び金属炭化物系粉末から選択される1種以上を含む、床暖房パネルと床材とを接着する用途で用いられる、湿気硬化型接着剤組成物。 - 前記架橋性シリル基は1分子内に平均して1.5〜5個含まれる、請求項1に記載の湿気硬化型接着剤組成物。
- 前記架橋性シリル基は下記一般式(1)で表される、請求項1又は2に記載の湿気硬化型接着剤組成物。
- JIS A 5536法による常態引張接着強さが1.0N/mm2以上又は床材若しくは下地材の材料破壊である、請求項1から3のいずれかに記載の湿気硬化型接着剤組成物。
- JIS A 5536法による耐熱引張接着強さが1.0N/mm2以上又は床材若しくは下地材の材料破壊である、請求項1から4のいずれかに記載の湿気硬化型接着剤組成物。
- 請求項1から5のいずれかに記載の湿気硬化型接着剤組成物からなる接着層を介して床暖房パネルと床材とが積層された積層体。
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