JP5945076B2 - 有機エレクトロルミネッセンスデバイス及びその製造方法 - Google Patents
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Description
清潔なガラス基板を用意し、酢酸で酸化亜鉛を溶解させて濃度が0.3g/ml〜0.6g/mlの酸化亜鉛溶液を調製し、銅フタロシアニン(CuPc)、亜鉛フタロシアニン(ZnPc)、マグネシウムフタロシアニン(MgPc)、及びバナジウムフタロシアニン(V2Pc5)から選ばれるフタロシアニン系物質を、上記酸化亜鉛に占める質量百分率が1%〜10%になるように上記酸化亜鉛溶液に加え、均一に混合して得られる混合物をガラス基板にスピンコーティングしてから乾燥し、ガラス基板に陰極を製造する工程と、
上記陰極において、電子注入層、電子輸送層、発光層、正孔輸送層、正孔注入層、及び陽極を順次に蒸着し、有機エレクトロルミネッセンスデバイスを得る工程と、を含む。
(1)本発明提供の製造方法において、基板に酸化亜鉛及びフタロシアニン系物質により陰極を製造することで、得られる陰極の電子注入性能を向上させるとともに、陰極におけるフタロシアニン系物質が結晶化しやすく、結晶化した後で規則配列した晶体構造を形成することで、光が晶体を通過するときに散乱され、両側への光が散乱されてデバイスの中心に戻って、光取り出し効率を向上させる。
有機エレクトロルミネッセンスデバイスの製造方法は、下記のステップ(1)及びステップ(2)を含む。
まず、ガラスに対してフォトエッチング処理を行った後、2cm×2cmのサイズに切り出し、発光面積が0.3cm×0.3cmである。洗剤、脱イオン水、アセトン、エタノール、イソプロピルアルコールで順番にそれぞれ15分間超音波処理を行い、ガラス表面における有機汚染物質を除去した。粒径が100nmの酸化亜鉛5gを酢酸10mlで溶解した後、濃度が0.5g/mlの酸化亜鉛溶液を得た。得られた酸化亜鉛溶液にCuPcを0.25g加え、均一に混合して得られる混合物をガラスに4000rpmの回転数で20秒スピンコーティングし、その後、200℃で15分間乾燥させ、厚さが20nmの陰極を得た。
陰極において、電子注入層Cs2CO3、電子輸送層Bphen、発光層Alq3、正孔輸送層TCTA、正孔注入層MoO3、及び陽極Agを順次に蒸着して有機エレクトロルミネッセンスデバイスを得た。蒸着は、高真空成膜装置(ShenyangScientific Instrument Development Center Co., Ltd.製、圧力<1×10−3Pa)で行い、蒸着圧力が5×10−4Paであり、電子注入層、電子輸送層、発光層、正孔輸送層、正孔注入層を蒸着するときの蒸着速度が1nm/sで、陽極の蒸着速度が5nm/sであり、蒸着により得られた電子注入層の厚さが1nmで、電子輸送層の厚さが60nmで、発光層の厚さが15nmで、正孔輸送層の厚さが40nmで、正孔注入層の厚さが30nmで、陽極の厚さが150nmである。
有機エレクトロルミネッセンスデバイスの製造方法は、下記のステップ(1)及びステップ(2)を含む。
ガラスに対してフォトエッチング処理を行った後、2cm×2cmのサイズに切り出し、発光面積が0.3cm×0.3cmである。洗剤、脱イオン水、アセトン、エタノール、イソプロピルアルコールで順番にそれぞれ15分間超音波処理を行い、ガラス表面における有機汚染物質を除去した。粒径が200nmの酸化亜鉛3gを酢酸10mlで溶解した後、濃度が0.3g/mlの酸化亜鉛溶液を得た。得られた酸化亜鉛溶液にZnPcを0.03g加え、均一に混合して得られる混合物をガラスに2000rpmの回転数で15秒スピンコーティングし、その後、100℃で60分間乾燥させ、厚さが50nmの陰極を得た。
陰極において、電子注入層CsF、電子輸送層TPBi、発光層DCJTB、正孔輸送層NPB、正孔注入層WO3、及び陽極Alを順次に蒸着して有機エレクトロルミネッセンスデバイスを得た。蒸着は、高真空成膜装置(ShenyangScientific Instrument Development Center Co., Ltd.製、圧力<1×10−3Pa)で行い、蒸着圧力が5×10−3Paであり、電子注入層、電子輸送層、発光層、正孔輸送層、正孔注入層を蒸着するときの蒸着速度が0.5nm/sで、陽極の蒸着速度が10nm/sであり、蒸着により得られた電子注入層の厚さが10nmで、電子輸送層の厚さが80nmで、発光層の厚さが5nmで、正孔輸送層の厚さが60nmで、正孔注入層の厚さが20nmで、陽極の厚さが250nmである。
有機エレクトロルミネッセンスデバイスの製造方法は、下記のステップ(1)及びステップ(2)を含む。
ガラスに対してフォトエッチング処理を行った後、2cm×2cmのサイズに切り出し、発光面積が0.3cm×0.3cmである。洗剤、脱イオン水、アセトン、エタノール、イソプロピルアルコールで順番にそれぞれ15分間超音波処理を行い、ガラス表面における有機汚染物質を除去した。粒径が50nmの酸化亜鉛24gを酢酸40mlで溶解した後、濃度が0.6g/mlの酸化亜鉛溶液を得た。得られた酸化亜鉛溶液にMgPcを2.4g加え、均一に混合して得られる混合物をガラスに6000rpmの回転数で60秒スピンコーティングし、その後、150℃で30分間乾燥させ、厚さが10nmの陰極を得た。
陰極において、電子注入層CsN3、電子輸送層Bphen、発光層BCzVBi、正孔輸送層TCTA、正孔注入層V2O5、及び陽極Auを順次に蒸着して有機エレクトロルミネッセンスデバイスを得た。蒸着は、高真空成膜装置(ShenyangScientific Instrument Development Center Co., Ltd.製、圧力<1×10−3Pa)で行い、蒸着圧力が2×10−5Paであり、電子注入層、電子輸送層、発光層、正孔輸送層、正孔注入層を蒸着するときの蒸着速度が0.1nm/sで、陽極の蒸着速度が7nm/sであり、蒸着により得られた電子注入層の厚さが0.5nmで、電子輸送層の厚さが60nmで、発光層の厚さが40nmで、正孔輸送層の厚さが20nmで、正孔注入層の厚さが80nmで、陽極の厚さが120nmである。
有機エレクトロルミネッセンスデバイスの製造方法は、下記のステップ(1)及びステップ(2)を含む。
ガラスに対してフォトエッチング処理を行った後、2cm×2cmのサイズに切り出し、発光面積が0.3cm×0.3cmである。洗剤、脱イオン水、アセトン、エタノール、イソプロピルアルコールで順番にそれぞれ15分間超音波処理を行い、ガラス表面における有機汚染物質を除去した。粒径が80nmの酸化亜鉛9gを酢酸20mlで溶解した後、濃度が0.5g/mlの酸化亜鉛溶液を得た。得られた酸化亜鉛溶液にV2Pc5を0.54g加え、均一に混合して得られる混合物をガラスに2500rpmの回転数で50秒スピンコーティングし、その後、200℃で25分間乾燥させ、厚さが25nmの陰極を得た。
陰極において、電子注入層LiF、電子輸送層Bphen、発光層AND(JilinOptical and Electronic Materials Co. Ltd製)、正孔輸送層NPB、正孔注入層WO3、及び陽極Ptを順次に蒸着して有機エレクトロルミネッセンスデバイスを得た。蒸着は、高真空成膜装置(ShenyangScientific Instrument Development Center Co., Ltd.製、圧力<1×10−3Pa)で行い、蒸着圧力が2×10−4Paであり、電子注入層、電子輸送層、発光層、正孔輸送層、正孔注入層を蒸着するときの蒸着速度が0.2nm/sで、陽極の蒸着速度が6nm/sであり、蒸着により得られた電子注入層の厚さが7nmで、電子輸送層の厚さが45nmで、発光層の厚さが30nmで、正孔輸送層の厚さが20nmで、正孔注入層の厚さが80nmで、陽極の厚さが80nmである。
電流−電圧試験機(米国Keithly社製、品番:2602)、エレクトロルミネッセンススペクトロメータ(米国photoresearch社製、品番:PR650)、及びスクリーン輝度計(BeijingNormal University製、品番:ST−86LA)を使用して、電圧に伴う有機エレクトロルミネッセンスデバイスの輝度の変化を測定した。測定対象は、実施例1〜4で製造された有機エレクトロルミネッセンスデバイス及び比較デバイスを含む。比較デバイスの構造は、ガラス基板/ITO/MoO3/TCTA/Alq3/Bphen/Cs2CO3/Alで表示され、ガラス基板以外の各物質は順番に陽極、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層、及び陰極の材料にそれぞれ対応する。ここで、ガラス基板は、実施例1〜4におけるガラス基板と同一である。陽極はITOで、厚さが120nmであり、市販のITOガラスを購入して使用してもよい。正孔注入層の厚さは30nmで、正孔輸送層の厚さは40nmで、発光層の厚さは15nmで、電子輸送層60の厚さはnmで、電子注入層の厚さは1nmで、陰極の厚さは150nmである。各層は通常の蒸着方法で製造され、一般的な底面発光型有機エレクトロルミネッセンスデバイスである。実施例1〜4で製造された有機エレクトロルミネッセンスデバイス及び比較デバイスの、電圧10Vにおける輝度データは表1に示される。
Claims (10)
- 有機エレクトロルミネッセンスデバイスの製造方法であって、
清潔なガラス基板を用意し、酢酸で酸化亜鉛を溶解させて濃度が0.3g/ml〜0.6g/mlの酸化亜鉛溶液を調製し、銅フタロシアニン、亜鉛フタロシアニン、マグネシウムフタロシアニン、及びバナジウムフタロシアニンから選ばれるフタロシアニン系物質を、前記酸化亜鉛に占める質量百分率が1%〜10%になるように前記酸化亜鉛溶液に加え、均一に混合して得られる混合物をガラス基板にスピンコーティングしてから乾燥し、ガラス基板に陰極を製造する工程と、
前記陰極において、電子注入層、電子輸送層、発光層、正孔輸送層、正孔注入層、及び陽極を順次に蒸着し、有機エレクトロルミネッセンスデバイスを得る工程と、
を含む
ことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンスデバイスの製造方法。 - 前記酸化亜鉛の粒径は50nm〜200nmである、
ことを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンスデバイスの製造方法。 - 前記スピンコーティングは、回転数が2000rpm〜6000rpmであり、時間が10秒〜60秒である、
ことを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンスデバイスの製造方法。 - 前記乾燥は、温度が100℃〜200℃であり、時間が15分間〜60分間である、
ことを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンスデバイスの製造方法。 - 前記電子注入層の材料は、炭酸セシウム、フッ化セシウム、セシウムアジド、又はフッ化リチウムである、
ことを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンスデバイスの製造方法。 - 前記蒸着は真空蒸着を用いて、蒸着圧力が2×10−5Pa〜5×10−3Paであり、蒸着速度が0.1nm/s〜10nm/sである、
ことを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンスデバイスの製造方法。 - 前記蒸着圧力は5×10−4Paであり、
前記電子注入層、前記電子輸送層、前記発光層、前記正孔輸送層、及び前記正孔注入層を蒸着するときの蒸着速度は1nm/sであり、前記陽極を蒸着するときの蒸着速度は5nm/sである、
ことを特徴とする請求項6に記載の有機エレクトロルミネッセンスデバイスの製造方法。 - 有機エレクトロルミネッセンスデバイスであって、
ガラス基板、陰極、電子注入層、電子輸送層、発光層、正孔輸送層、正孔注入層、及び陽極を順次に備え、
前記陰極は、酸化亜鉛及びフタロシアニン系物質からなり、
前記フタロシアニン系物質は、銅フタロシアニン、亜鉛フタロシアニン、マグネシウムフタロシアニン、又はバナジウムフタロシアニンであり、
前記フタロシアニン系物質は、前記酸化亜鉛に占める質量百分率が1%〜10%である、
ことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンスデバイス。 - 前記陰極の厚さは、10nm〜50nmである、
ことを特徴とする請求項8に記載の有機エレクトロルミネッセンスデバイス。 - 前記酸化亜鉛の粒径は50nm〜200nmである、
ことを特徴とする請求項8に記載の有機エレクトロルミネッセンスデバイス。
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