JP5943392B2 - 樹脂材料、並びにその製造方法、その修復方法及びそれを用いた各部材 - Google Patents
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Description
また、他の解決手段については、後記する発明を実施するための形態において明らかにする。
本実施形態に係る樹脂材料は、ラジカル重合開始剤によって重合可能な不飽和モノマーがリビングラジカル重合してなる樹脂を含む。そして、破断時には、当該破断時に生じる破断面にラジカル重合開始可能な部位が存在し、当該部位とラジカル重合可能な不飽和モノマーが前記部位に接触した場合に、前記部位に対する不飽和モノマーのラジカル重合が行われる自己修復機能を有するものである。
本実施形態に係る樹脂材料を構成する不飽和モノマーは、不飽和結合を有し、ラジカル重合可能な不飽和モノマーである限り特に制限されない。即ち、本実施形態に係る樹脂材料は、ラジカル重合可能な公知の任意の不飽和モノマーをラジカル重合させて得られるものである。
次に、本発明者らの検討によって得られた、前記の原料及び製造方法によって得られた樹脂材料が破断した際の自己修復機能について、図面を参照しながら説明する。なお、自己修復機能とは、前記のように、破断時には、当該破断時に生じる破断面にラジカル重合開始可能な部位が存在し、当該部位とラジカル重合可能な不飽和モノマーが前記部位に接触した場合に、前記部位に対する不飽和モノマーのラジカル重合が行われるものである。
前記のように、エンジニアリングプラスチック等の高強度、高耐熱性の樹脂材料は、成型性及び加工性が困難であり、しかも樹脂材料自体が修復機能を備えないため、一度損傷を受けると元の構造に戻すことは難しい。そこで、これまでの「耐える」樹脂材料の設計からの脱却を目的として、損傷部の修復が可能な「治る」樹脂材料を設計、即ち修復機能を有する樹脂材料を設計することが考えられた。
本工程においては、重合剤と、前記重合剤を内包するための被膜形成材料並びに有機溶媒を含む有機相からなる有機溶液と、分散剤を溶解した水相からなる水溶液と、を混合することにより、O/W型のエマルジョンを調製する。この際、有機相には例えば安定剤、硬化促進剤等が必要に応じて添加される。
さらに、有機溶媒としては、特に制限されるものではないが、例えばイソオクタン、ジクロロメタン、ジクロロエタン、酢酸エチル等が挙げられる。
また、分散剤、必要に応じて添加される硬化促進剤としては、特に制限されるものではないが、例えばソルビタンモノオレート等が挙げられる。
なお、前記の化合物はそれぞれ、1種が単独で用いられてもよく、2種以上が任意の比率及び組み合わせで用いられてもよい。
本工程においては、前記エマルジョンを所定の温度(例えば35℃程度)で減圧し(例えば絶対圧で30kPa程度)、前記油滴中の有機溶媒等を3時間〜24時間程度かけて徐々に除去する。そして、油滴の大きさが所望のものになったら、得られた凝集後のエマルジョンを次の濾過、洗浄及び乾燥工程に供する。
本工程においては、前記液中乾燥工程において得られた凝集後のエマルジョンを含む溶液を遠心し、油滴を分離する。この際、油滴は例えばろ過によって分離することもできる。そして、分離された油滴を例えば0.5M塩酸水溶液等を用いて洗浄し、分散剤等の付着物を除去する。その後、洗浄後の油滴を乾燥(自然乾燥若しくは凍結乾燥)させることにより、重合剤4が内包された重合剤内包カプセル6を得ることができる。
前記のように、本実施形態に係る樹脂材料においては、自己修復機能の導入によって樹脂材料の機械的損傷に対して自己修復が可能となり、樹脂材料の長寿命化、樹脂強度保持及び耐熱性維持とが可能となる。このような自己修復機能の用途は、樹脂材料の接合による樹脂強度の修復のみならず、損傷を微視的なレベルで修復し、目視可能なレベルまで成長するのを防ぐ技術としても有用である。
次に、本実施形態に係る樹脂材料の用途を、図4〜図7に具体的な構造を挙げて説明する。
図4(a)及び(b)は、いずれも本実施形態に係る樹脂材料を備えるケーブルの段面構造を模式的に示す図である。図4(a)に示すケーブル100においては、本実施形態に係る樹脂材料は被覆層20に用いられている。また、図4(b)に示すケーブル101においては、本実施形態に係る樹脂材料は絶縁層21に用いられている。つまり、本実施形態に係る樹脂材料は、いずれもケーブル被覆材として用いられている。また、図4(b)に示す絶縁層21においては、図2において説明した重合剤内包カプセル(図4においては図示していない。)が分散されていてもよい。
本実施形態に係る樹脂材料は、例えばモールド封止材、モールド封止材を製造する用途に用いられるポッティング材(モールド封止材製造用ポッティング材)、電子部品パッケージ等にも適用可能である。これらの具体例について、図5を参照しながら説明する。図5(a)は、図2に示した重合剤内包カプセルを含む本実施形態に係る樹脂材料をモールド封止材として適用した、電子部品パッケージの一具体例としてのDIP(Dual Inline Package)200の斜視図、図5(b)は、図5(a)に示すDIP200のA−A線断面図である。
本実施形態に係る樹脂材料は、例えばモータコイルの保護材、モータコイル保護材用ワニス、モータ等にも適用可能である。これらの具体例について、図6を参照しながら説明する。図6(a)はモータコイル保護材300の上側面図、図6(b)はモータ保護材300を用いたモータ301の断面構造であり、(b−1)は回転子磁心32の軸方向に対して平行な方向の断面図、(b−2)は回転子磁心32の軸方向に対して垂直な方向の断面図である。
本実施形態に係る樹脂材料は、例えば筐体部材、フレーム材、パネル材、模型用部材等の構造材料等にも適用可能である。これらの具体例について、図7を参照しながら説明する。図7は、本実施形態に係る樹脂材料を、携帯電話33を構成する筐体34の部材として適用した例である。図7に示す筐体に用いた本実施形態に係る樹脂材料には、図2に示した重合剤内包カプセルが含まれている。
〔実施例1 スチレンを用いた樹脂材料の調製〕
スチレン(東京化成工業社製 型番:S0095)10gに対してジエチルメトキシボラン(アルドリッチ社製 型番:347205)を0.3g(スチレンに対して3質量%)加え、スターラで撹拌混合した。アルミカップ中に得られた混合物を入れ、ベーク炉でアルミカップを加熱した。ベーク炉内では、バルク重合により加熱を行い、重合温度、重合時間は60℃30分、80℃30分、120℃60分の順で空気中にて行った。加熱後、室温まで冷却して樹脂材料(1)を得た。得られた樹脂材料(1)の収率は96%であった。
メタクリル酸メチル(東京化成工業社製 型番:M0087)10gに対してジエチルメトキシボラン(アルドリッチ社製 型番:347205)を0.3g(メタクリル酸メチルに対して3質量%)加え、スターラで撹拌混合した。得られた混合物について、実施例1と同様にして加熱冷却し、樹脂材料(2)を得た。得られた樹脂材料(2)の収率は95%であった。
酢酸ビニル(和光純薬工業社製 型番:224−00246)10gに対してジエチルメトキシボラン(アルドリッチ社製 型番:347205)を0.3g(酢酸ビニルに対して3質量%)加え、スターラで撹拌混合した。得られた混合物について、実施例1と同様にして加熱冷却し、樹脂材料(3)を得た。得られた樹脂材料(3)の収率は94%であった。
スチレン(東京化成工業社製 型番:S0095)5.2g(50mmol)及び無水マレイン酸(東京化成工業社製 型番:M0005)4.8g(50mmol)の混合物に対してジエチルメトキシボラン(アルドリッチ社製 型番:347205)を0.3g(スチレン及び無水マレイン酸の総量に対して3質量%)加え、55℃のホットスターラで撹拌混合した。得られた混合物について、実施例1と同様にして加熱冷却し、樹脂材料(4)を得た。得られた樹脂材料(4)の収率は95%であった。
スチレン(東京化成工業社製 型番:S0095)2.3g(22mmol)及びジビニルベンゼン(80%ジビニルベンゼン、アルドリッチ社製 型番:414565)2.9g(22mmol)に対してジエチルメトキシボラン(アルドリッチ社製 型番:347205)を0.156g(スチレン及びジビニルベンゼンの総量に対して3質量%)加え、スターラで撹拌混合した。得られた混合物について、実施例1と同様にして加熱冷却し、樹脂材料(5)を得た。得られた樹脂材料(5)の収率は97%であった。
不飽和ポリエステルワニス(日立化成工業社製 WP2820GN(不飽和ポリエステル/スチレン混合物))5.0gに対してジエチルメトキシボラン(アルドリッチ社製 型番:347205)を0.15g(不飽和ポリエステルワニスに対して3質量%)加え、スターラで撹拌混合した。得られた混合物について、実施例1と同様にして加熱冷却し、不飽和ポリエステルワニスの硬化物からなる樹脂材料(6)を得た。樹脂材料(6)の収率は98%であった。
ジエチルメトキシボランの代わりにtert−ブチル(3,5,5−トリメチルヘキサノイル)ペルオキシド(日立化成工業社製 CT−45)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、樹脂材料(7)を調製した。tert−ブチル(3,5,5−トリメチルヘキサノイル)ペルオキシドは過酸化物であり、リビングラジカル重合を生じさせないラジカル重合開始剤である。得られた樹脂材料(7)の収率は95%であった。
ジエチルメトキシボランの代わりにtert−ブチル(3,5,5−トリメチルヘキサノイル)ペルオキシド(日立化成工業社製 CT−45)を用いたこと以外は実施例2と同様にして、樹脂材料(8)を調製した。得られた樹脂材料(8)の収率は95%であった。
ジエチルメトキシボランの代わりにtert−ブチル(3,5,5−トリメチルヘキサノイル)ペルオキシド(日立化成工業社製 CT−45)を用いたこと以外は実施例3と同様にして、樹脂材料(9)を調製した。得られた樹脂材料(9)の収率は93%であった。
ジエチルメトキシボランの代わりにtert−ブチル(3,5,5−トリメチルヘキサノイル)ペルオキシド(日立化成工業社製 CT−45)を用いたこと以外は実施例4と同様にして、樹脂材料(10)を調製した。得られた樹脂材料(10)の収率は93%であった。
ジエチルメトキシボランの代わりにtert−ブチル(3,5,5−トリメチルヘキサノイル)ペルオキシド(日立化成工業社製 CT−45)を用いたこと以外は実施例5と同様にして、樹脂材料(11)を調製した。得られた樹脂材料(11)の収率は98%であった。
ジエチルメトキシボランの代わりにtert−ブチル(3,5,5−トリメチルヘキサノイル)ペルオキシド(日立化成工業社製 CT−45)を用いたこと以外は実施例6と同様にして、樹脂材料(12)を調製した。得られた樹脂材料(12)の収率は97%であった。
[2−1.樹脂材料を構成する不飽和モノマーと同じ重合剤を用いた場合]
樹脂材料(1)〜(12)について、次の方法で破断及び修復を施し、樹脂材料の修復機能を評価した。樹脂材料2の再接着方法を図8に示す。得られた各樹脂材料2にカッターナイフ10で傷をつけた後(図8(a))、樹脂材料2の両端を持って折り曲げて樹脂材料2を割った(図8(b))。スポイト3を用いて、樹脂材料2を構成する不飽和モノマーからなる重合剤4を破断面に対して均一に塗布して(図8(c))、破断面同士を密着させた後にポリイミドテープ11により樹脂材料2を固定した(図8(d))。
前記の[2−1.樹脂材料を構成する不飽和モノマーと同じ重合剤を用いた場合]においては、樹脂材料を構成する不飽和モノマーと同じ不飽和モノマーを破断面に塗布しているが、次に、異なる不飽和モノマーを塗布した場合の自己修復機能について評価した。
実施例6において調製した樹脂材料(6)を破断せず、得られた樹脂材料(6)の側面に重合剤を塗布し、2つの樹脂材料(6)同士を接合して得られた樹脂材料の物性を評価した。
実施例6においてジエチルメトキシボランを0.15g(不飽和モノマーに対して3質量%)加えているが、ジエチルメトキシボランの添加量を0.005g(0.1質量%;実施例7)、0.025g(0.5質量%;実施例8)、0.05g(1質量%;実施例9)及び0.25g(5質量%;実施例10)に代えたこと以外は実施例6と同様にして樹脂材料を調製し、得られた樹脂材料について前記と同様の評価を行った。評価結果を表2に示す。なお、表2には実施例6の結果も併せて示している。
[4−1.重合剤内包カプセルの調製]
不飽和モノマーとしての不飽和ポリエステルワニスを内包するカプセル(重合剤内包カプセル)を以下に示す方法で調製した。はじめに、以下に示す組成の有機相溶液及び水相溶液を調製した。
ジクロロメタン(和光純薬工業社製 型番:135−02446) 20g
ポリメタクリル酸メチル(アルドリッチ社製 分子量Mw=15000 型番:200336) 2g
不飽和ポリエステルワニス(日立化成工業社製 WP2820GN) 8g
ソルビタンモノオレート(東京化成工業社製 スパン80 型番:S0060) 0.6g
イソオクタン(和光純薬工業社製 型番:202−02886) 1g
・水相溶液
水 200g
ポリビニルアルコール(和光純薬工業社製 重合度1000 型番:162−16325) 2g
第三リン酸カルシウム水溶液(太平化学産業社製 TCP−10U) 100g
前記調製した重合剤内包カプセルを用い、重合剤内包カプセルを含む樹脂材料を以下の方法で調製した。
1a 破断面
2 樹脂材料
3 スポイト
4 重合剤
5 樹脂修復膜
6 重合剤内包カプセル
7 接合層
10 カッターナイフ
11 ポリイミドテープ
12 樹脂材料
13 導体
14 内部半導電層
15 絶縁層
16 外部半導電層(密着層)
17 外部半導電層(剥離層)
18 被覆層
19 外皮層
20 被覆層
21 絶縁層
22 リードフレーム
23 モールド封止材
25 ボンディングワイヤ
24 半導体素子
24a 基材
26 磁心
27 被覆銅線
28 モータコイル保護材
29 固定子コイル
30 固定子磁心
31 スロット
32 回転子磁心
33 携帯電話
34 筐体
200 DIP
300 モータコイル保護材
301 モータ
Claims (22)
- ラジカル重合開始剤によって空気中で重合可能な不飽和モノマーが、前記ラジカル重合開始剤としてのホウ素含有化合物によりリビングラジカル重合してなる樹脂を含み、
空気中での破断時には、該破断時に生じる破断面にラジカル重合開始可能な部位が存在し、該部位とラジカル重合可能な不飽和モノマーが前記部位に接触した場合に、前記部位に対する不飽和モノマーのラジカル重合が行われる自己修復機能を有する樹脂材料における樹脂材料の修復方法であって、
前記接触が、前記破断面に存在するラジカル重合開始可能な部位とラジカル重合可能な不飽和モノマーを塗布、注入、浸漬、噴霧、印刷、転写又は貼付することにより行われることを特徴とする、樹脂材料の修復方法。 - ラジカル重合開始剤によって空気中で重合可能な不飽和モノマーが、前記ラジカル重合開始剤としてのホウ素含有化合物によりリビングラジカル重合してなる樹脂と、ラジカル重合開始可能な部位に対して空気中で重合可能な不飽和モノマーが内包された容器とを含み、
空気中での破断時には、
該破断時に生じる破断面に空気中でラジカル重合開始可能な部位が存在するとともに、
前記容器が破壊され、内包されていた前記不飽和モノマーが漏出し、漏出した該不飽和モノマーが前記破断面に接触することにより、前記ラジカル重合開始可能な前記部位に接触した前記不飽和モノマーのラジカル重合が行われる自己修復機能を有することを特徴とする、樹脂材料。 - 前記ラジカル重合開始剤がアルキルボランであることを特徴とする、請求項2に記載の樹脂材料。
- 前記不飽和モノマーが、芳香族ビニル化合物、アルキル(メタ)アクリレート、不飽和モノカルボン酸エステル、フルオロアルキル(メタ)アクリレート、シロキサニル化合物、アルキレングリコールのモノ−若しくはジ−(メタ)アクリレート、アルコキシアルキル(メタ)アクリレート、シアノアルキル(メタ)アクリレート、シアノ化合物、多価アルコールのオリゴ(メタ)アクリレート、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート、不飽和カルボン酸のヒドロキシアルキルエステル、不飽和アルコール、不飽和(モノ)カルボン酸、不飽和ポリカルボン酸若しくは不飽和ポリカルボン酸無水物、不飽和ポリカルボン酸若しくは不飽和ポリカルボン酸無水物のモノ若しくはジエステル、エポキシ基含有不飽和化合物、ジエン化合物、塩化ビニル、酢酸ビニル、イソプレンスルホン酸ナトリウム、ケイ皮酸エステル、クロトン酸エステル、ジシクロペンタジエン及びエチリデンノルボルネンからなる群より選ばれる1種以上の不飽和モノマーであることを特徴とする、請求項2に記載の樹脂材料。
- 前記部位に接触する不飽和モノマーが、前記樹脂を構成する不飽和モノマーと同一若しくは異なる不飽和モノマーであることを特徴とする、請求項2に記載の樹脂材料。
- 前記容器が粒子形状であり、
該容器の平均粒径が10nm以上1mm以下であることを特徴とする、請求項2に記載の樹脂材料。 - 請求項2に記載の樹脂材料を製造する方法であって、
前記ラジカル重合開始剤と、前記樹脂を構成する不飽和モノマーと、不飽和モノマーが内包されている前記容器と、を混合する工程と、
前記樹脂を構成する不飽和モノマーをリビングラジカル重合させる工程と、
を含むことを特徴とする、樹脂材料の製造方法。 - 請求項2に記載の樹脂材料における修復方法であって、
前記樹脂材料が破断した時に前記容器が破裂して前記不飽和モノマーが漏出し、
漏出した前記不飽和モノマーが前記破断面に接触して、前記ラジカル重合開始可能な部位とのラジカル重合が行われることを特徴とする、樹脂材料の修復方法。 - 前記破断面が、前記樹脂材料の損傷、変形、破損、擦傷、破壊、裂傷、裁断、断裂、劣化、分解、成形又は成膜によって形成されることを特徴とする、請求項1又は8に記載の樹脂材料の修復方法。
- 修復後の樹脂材料の強度の低下率が、修復前の樹脂材料の強度の10%以内であることを特徴とする、請求項1又は8に記載の樹脂材料の修復方法。
- 修復後の樹脂材料における、熱機械特性分析によるガラス転移温度の低下率が、修復前の樹脂材料における、熱機械特性分析によるガラス転移温度と比べて10%以内であることを特徴とする、請求項1又は8に記載の樹脂材料の修復方法。
- 請求項2〜6の何れか1項に記載の樹脂材料を有することを特徴とする、ケーブル被覆材。
- 請求項12に記載のケーブル被覆材を有することを特徴とする、ケーブル。
- 請求項2〜6の何れか1項に記載の樹脂材料を有することを特徴とする、モールド封止材。
- 請求項14に記載のモールド封止材を用いることを特徴とする、モールド封止方法。
- 請求項14に記載のモールド封止材を製造する用途に用いられることを特徴とする、モールド封止材製造用ポッティング材。
- 請求項14に記載のモールド封止材を有することを特徴とする、電子部品パッケージ。
- 請求項2〜6の何れか1項に記載の樹脂材料を有することを特徴とする、モータコイルの保護材。
- 請求項18に記載のモータコイルの保護材を製造する用途に用いられることを特徴とする、モータコイル保護材用ワニス材。
- 請求項18に記載のモータコイルの保護材を有することを特徴とする、モータ。
- 請求項2〜6の何れか1項に記載の樹脂材料を有することを特徴とする、構造材料。
- 筐体部材、フレーム材、パネル材又は模型用部材であることを特徴とする、請求項21に記載の構造材料。
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