KR20180016381A - 고열 전도성 저압 성형가능 핫멜트 - Google Patents

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다비 브리에르
군터 드레첸
지안펀 카이
캘럼 풀
앤서니 채프먼
데일 알 스타키
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헨켈 아게 운트 코. 카게아아
헨켈 아이피 앤드 홀딩 게엠베하
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Abstract

본 발명은 개선된 열 전도도를 갖는 핫멜트 접착제, 이의 용도에 관한 것이다. 본 발명의 접착제 조성물은 본원에 정의된 바와 같이 하나 이상의 (공)중합체 결합제 및 하나 이상의 충전제를 포함한다. 본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 또한 인쇄 회로 보드와 같은 발열 장치를 캡슐화하여 보다 양호한 열 발산을 제공하고자 한다.

Description

고열 전도성 저압 성형가능 핫멜트 {HIGH THERMALLY CONDUCTIVE LOW PRESSURE MOULDABLE HOTMELT}
본 발명은 개선된 열 전도도를 갖는 열 전도성 핫멜트 접착제, 이의 용도 및 상기 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물을 사용하여 발열 장치를 캡슐화하는 방법에 관한 것이다.
열 전도성인 접착제는, 부품이 구조체 상에 고정되어야 하고, 부품으로부터 열을 방지해야 하는 다수의 적용분야에서 이용된다. 다수의 적용분야는 이에 따라 열 교환기의 전자 부품, 주로 발열 장치를 캡슐화하기 위한 캡슐화재이다.
전자 적용분야에서 함께 사용되는 물질은 주로 이의 불량한 열적 특성, 매우 높은 점도 또는 불량한 충전제 안정성으로 인해 문제에 직면한다. 매우 높은 점도를 갖는 물질은 전자 부품의 바람직한 성형 방법인 저압 성형에 적합하지 않다. 저압 성형은 전자 부품에 적은 손상을 야기하기 때문에 바람직하다. 높은 점도를 갖는 물질은 충전제 세틀링(settling) 에 관한 문제를 가질 수 있다. 또한, 조성물의 점도가 증가하는 경우, 조성물의 유동성이 소정의 온도에서 감소하고, 압력은 방법을 느리게 한다.
발열 장치를 캡슐화하기 위한 현재의 방법에는 요구되는 열 전도도를 가능하게 하는 특정한 백분율의 충전제를 함유하는 액체 열경화성 물질이 주로 사용된다. 현재의 방법에는 액체 열경화성 물질과 충전제를 함께 혼합한 다음 패키지 내에 포팅(potting) 하는 것이 수반된다. 포팅 단계는 흔히 공극을 회피하기 위해 충분한 탈기를 보장하도록 진공 하 수행된다. 상기 방법을 완료하기 위해, 액체를 열 전도성 열경화성 수지로 경화시키기 위한 경화 스케쥴이 수행되어야 한다. 이와 같은 경화 스케쥴은 0.5 시간 내지 5 시간 이상까지의 범위로 몇 시간까지 걸릴 수 있다.
대안적으로, 하나의 부품 물질이 또한 상기 방법으로부터 혼합 단계를 제거하기 위해 개발되었다. 그러나, 상기 물질은 통상적으로 저온 저장뿐 아니라 진공 및 연장된 경화 방법을 필요로 한다.
과거의 이러한 문제들을 해결하기 위한 시도는, 수지 및 충전제 물질에서 열 전도성 접착제 조성물 변화를 제공하는 것이었다. 예를 들어, 폴리아미드 및 폴리우레탄이 다양한 열 전도성 충전제 물질과 함께 사용되어 왔다.
그러나, 당업계에서는 점도, 충전제 안정성 및 기계적 특성에 대한 악영향을 최소화하면서 탁월한 열 전도도를 나타내는 접착성 핫멜트 조성물에 대한 요구가 여전히 존재한다. 한편, 조성물은 열 발산 층을 갖는 전자 부품을 캡슐화하기 위한 신속하고 깨끗한 대량 방법에 대한 가능성을 또한 제공할 수 있다.
발명의 요약
본 발명은 하기를 포함하는 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물에 관한 것이다: a) 하나 이상의 열 전도성 충전제, 이때 상기 하나 이상의 열 전도성 충전제는 10 : 1 의 비의 플레이크 입자 및 제 1 구형 입자의 혼합물을 함유하고, 상기 플레이크 입자는 1.25 내지 7 의 종횡 비를 갖거나, 또는 상기 하나 이상의 열 전도성 충전제는 10 : 1 의 비의 35 - 55 ㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 제 2 구형 입자 및 2 - 15 ㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 제 3 구형 입자의 혼합물을 함유하고, 상기 하나 이상의 열 전도성 충전제는 산화주석, 산화인듐, 산화안티몬, 산화알루미늄, 산화티탄, 산화철, 산화마그네슘, 산화아연, 희토류 금속 산화물; 알칼리 및 알칼리 토금속 술페이트; 백악; 질화붕소; 알칼리 실리케이트, 실리카, 철, 구리, 알루미늄, 아연, 금, 은 및 주석, 알칼리 및 알칼리 토금속 할라이드; 알칼리 및 알칼리 토금속 포스페이트; 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택됨; b) 하나 이상의 (공)중합체는 폴리아미드, 열가소성 폴리아미드, 코폴리아미드, 부틸 고무, 폴리부텐, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 열가소성 폴리우레탄, 폴리에스테르, 에틸렌 공중합체, 에틸렌 비닐 공중합체, 스티렌-부타디엔 (SB), 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 (SEBS), 스티렌-이소프렌 (SI), 스티렌-이소프렌-스티렌 (SIS), 스티렌-부타디엔-스티렌 (SBS), 스티렌-이소프렌-부타디엔 (SIB), 스티렌-이소프렌-부타디엔-스티렌 (SIBS), 폴리락트산 (PLA), 실리콘, 에폭시, 폴리올 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택됨.
본 발명은 또한 하기 단계를 포함하는, 발열 장치의 캡슐화 방법에 관한 것이다: a) 저압 성형에 의해, 본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물을 상기 발열 장치의 표면에 적용하는 단계; b) 냉각하는 단계; 및 c) 성형틀로부터 제거하는 단계.
또한, 본 발명은 파이프, 바람직하게는 냉각 코일; 전자 부품, 바람직하게는 발광 장치, 컴퓨터 장치, 휴대폰, 태블릿, 터치 스크린, 자동차 공학 하이파이 시스템, 및 오디오 시스템; 태양열 가열에서의 가열 파이프 및 물 탱크 간의 연결부; 연료 셀 및 풍력발전용 터빈; 컴퓨터 칩 제조; 조명 장치; 배터리; 하우징; 냉각기; 열 교환 장치; 와이어; 케이블; 가열 와이어; 냉장고; 식기세척기; 에어컨; 축열기; 변압기; 레이저; 기능성 의류; 자동차 시트; 의료 장치; 방화재; 전동기; 비행기; 및 기차에서의; 3D 프린팅 물질용 필라멘트로서의, 본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 발열 장치를 캡슐화하기 위한 포팅 또는 성형 캡슐화재로서의, 본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물의 용도를 포함한다.
하기 단락에서, 본 발명은 보다 상세하게 설명된다. 이와 같이 설명된 각각의 양태는 달리 명백하게 지시되지 않는 한 임의의 다른 양태 또는 양태들과 조합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 유리한 것으로 나타난 임의의 특징은 바람직하거나 유리한 것으로 나타난 임의의 다른 특징 또는 특징들과 조합될 수 있다.
본 발명의 맥락상, 사용된 용어는 맥락에서 달리 구술되지 않는 한 하기 정의에 따라 해석되어야 한다.
본원에 사용된 바, 단수 형태는 맥락에서 명백히 달리 구술되지 않는 한 단수 및 복수의 대상물 모두를 포함한다.
본원에 사용된 바, 용어 "구성하는", "구성하다" 및 "구성되는" 은 "포함하는", "포함하다" 또는 "함유하는", "함유하다" 와 동의어이고, 이는 포괄적이거나 비제한적이고, 추가의 인용되지 않은 구성원, 요소 또는 방법 단계를 배제하지 않는다.
수치 종말점의 언급은 언급된 종말점뿐 아니라 해당 범위 내에 포함된 모든 수 및 분수가 포함된다.
양, 농도 또는 기타 값 또는 파라미터가 범위, 바람직한 범위, 또는 바람직한 상한 값 및 바람직한 하한 값 형태로 표현되는 경우, 이는 임의의 상한 또는 바람직한 값과 임의의 하한 또는 바람직한 값의 조합으로 수득되는 임의의 범위가, 수득된 범위가 맥락상 명백히 언급되는지 여부를 고려하지 않으면서, 구체적으로 개시된다는 것을 이해해야 한다.
본 명세서에 인용된 모든 참조문헌은 본원에 이의 전체가 참조로 포함된다.
달리 정의되지 않는 한, 기술 및 과학 용어를 포함하여 본 발명의 개시에서 사용된 모든 용어는 본 발명이 속한 당업계의 숙련자에 의해 일반적으로 이해되는 의미를 갖는다. 추가 지침에 의해, 용어 정의는 본 발명의 교시를 보다 잘 이해하기 위해 포함된다.
본원에서 중합체의 분자량이 언급되는 경우, 이러한 언급은 달리 명백히 언급되지 않는 한, 수 평균 분자량 Mn 을 의미한다. 중합체의 수 평균 분자량 Mn 은 예를 들어 용리액으로서 THF 를 이용하여 DIN 55672-1:2007-08 에 따라 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정될 수 있다. 달리 언급되지 않는 한, 모든 제시된 분자량은 폴리스티렌 표준물로 보정된 GPC 에 의해 측정된 것이다. 또한, 중량 평균 분자량 Mw 도 Mn 에 기재된 바와 같이 GPC 에 의해 측정될 수 있다.
본원에 이용된 바, "종횡 비" 는 하기 기재된 측정 방법에 따라 측정된 각각의 충전제의 50, 바람직하게는 100 개의 입자의 평균 종횡 비인 것을 의미한다.
본 발명은 상이한 형상의 열 전도성 충전제 물질의 조합, 보다 특히 제 1 구형 충전제 물질 및 플레이크 충전제 물질의 혼합물 또는 제 2 구형 충전제 물질 및 제 3 구형 충전제 물질의 혼합물의 핫멜트 접착제 조성물로의 혼입이, 한편으로 목적하는 점도 값을 유지하고 충전제 세틀링없이 접착 및 기계적 특성을 보유하면서, 열 전도도의 시너지적 증가를 제공할 수 있다는 발명자들의 놀라운 발견을 기초로 한다.
본원에 기재된 접착제 조성물은 사용된 특정 충전제 조합으로 인해 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물로서 적합하다.
본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제는 두 기판 (예컨대, 금속과 비극성(unpolar) 중합체 또는 금속과 금속) 을 결합시키기에 충분히 높은 접착 강도를 가져야 한다. 접착제는 또한 기계적 저항성을 제공해야 한다. 또한, 접착제는 효율적인 열 전달을 허용하도록 목적하는 높은 열 전도도를 가져야 한다. 또한, 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물의 점도는 저압 성형에 적합하게 하기 위하여 목적하는 수준이 되어야 한다.
본 발명에 따른 핫멜트 접착제는 열 발산 층을 갖는 전자 부품을 캡슐화하기 위한 신속하고 깨끗한 대량 방법에 대한 가능성을 제공한다. 본 발명에 따른 핫멜트 접착제는 현재의 열 전도성, 열경화성 포팅 물질에 대한 대안이다.
본 발명에 따른 접착성 핫멜트 조성물은 이에 따라 상기 접착 요건을 충족하는 접착제와 동시에 개선된 열 전도도를 제공하는 물질을 포함해야 한다.
본 발명은 하기를 포함하는 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물을 제공한다: a) 하나 이상의 열 전도성 충전제, 이때 상기 하나 이상의 열 전도성 충전제는 10 : 1 의 비의 플레이크 입자 및 제 1 구형 입자의 혼합물을 함유하고, 상기 플레이크 입자는 1.25 내지 7 의 종횡 비를 갖거나, 또는 상기 하나 이상의 열 전도성 충전제는 10 : 1 의 비의 35 - 55 ㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 제 2 구형 입자 및 2 - 15 ㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 제 3 구형 입자의 혼합물을 함유하고, 상기 하나 이상의 열 전도성 충전제는 산화주석, 산화인듐, 산화안티몬, 산화알루미늄, 산화티탄, 산화철, 산화마그네슘, 산화아연, 희토류 금속 산화물; 알칼리 및 알칼리 토금속 술페이트; 백악; 질화붕소; 알칼리 실리케이트, 실리카, 철, 구리, 알루미늄, 아연, 금, 은 및 주석, 알칼리 및 알칼리 토금속 할라이드; 알칼리 및 알칼리 토금속 포스페이트; 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택됨; b) 폴리아미드, 열가소성 폴리아미드, 코폴리아미드, 부틸 고무, 폴리부텐, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 열가소성 폴리우레탄, 폴리에스테르, 에틸렌 공중합체, 에틸렌 비닐 공중합체, 스티렌-부타디엔 (SB), 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 (SEBS), 스티렌-이소프렌 (SI), 스티렌-이소프렌-스티렌 (SIS), 스티렌-부타디엔-스티렌 (SBS), 스티렌-이소프렌-부타디엔 (SIB), 스티렌-이소프렌-부타디엔-스티렌 (SIBS), 폴리락트산 (PLA), 실리콘, 에폭시, 폴리올 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 (공)중합체.
본 발명에 따른 조성물은 하나 이상의 열 전도성 충전제를 포함한다. 적합한 열 전도성 충전제는 산화주석, 산화인듐, 산화안티몬, 산화알루미늄, 산화티탄, 산화철, 산화마그네슘, 산화아연, 희토류 금속 산화물; 알칼리 및 알칼리 토금속 술페이트; 백악; 질화붕소; 알칼리 실리케이트, 실리카, 철, 구리, 알루미늄, 아연, 금, 은 및 주석, 알칼리 및 알칼리 토금속 할라이드; 알칼리 및 알칼리 토금속 포스페이트; 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다. 바람직하게는, 상기 열 전도성 충전제는 질화붕소 또는 산화알루미늄이고, 보다 바람직하게는 상기 열 전도성 충전제는 산화알루미늄이다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 열 전도성 충전제는 플레이크 입자 및 제 1 구형 입자의 혼합물 또는 제 2 구형 입자 및 제 3 구형 입자의 혼합물을 함유한다. 플레이크 입자 및 구형 입자의 혼합물 또는 제 2 구형 입자 및 제 3 구형 입자의 혼합물이 바람직한데, 이는 상기 혼합물이 이상적인 패킹 밀도를 제공하여 높은 열 전도도를 갖는 저점도 접착성 핫멜트 조성물을 산출하기 때문이다. 비교적 저점도인 접착성 핫멜트 조성물이 저압 성형에 바람직하다. 또한, 플레이크 입자 및 제 1 구형 입자의 혼합물은 접착성 핫멜트 조성물의 비용을 감소시킨다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 열 전도성 충전제는 10 : 1, 바람직하게는 4.5 : 1 내지 6.5 : 1, 바람직하게는 5 : 1 내지 6 : 1 의 비의 플레이크 입자 및 제 1 구형 입자의 혼합물을 함유한다.
대안적으로, 본 발명에서 사용하기에 적합한 열 전도성 충전제는 10 : 1, 바람직하게는 4.5 : 1 내지 6.5 : 1, 바람직하게는 5 : 1 내지 6 : 1 의 비의 제 2 구형 입자 및 제 3 구형 입자의 혼합물을 함유한다.
비가 너무 높은 경우 (예를 들어 25:1 또는 1:25), 포장 밀도는 요구되는 열 전도도를 제공하기에 불충분할 수 있다. 이와 같이 높은 비는 또한 조성물의 점도를 매우 높게 증가시킬 수 있다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 플레이크 입자는 종횡 비가 1.25 내지 7, 바람직하게는 1.5 내지 5, 보다 바람직하게는 1.75 내지 4, 가장 바람직하게는 2 내지 3 이다.
종횡 비가 7 초과인 경우, (공)중합체에서 입자를 균일하게 분산시키는 것이 보다 어려워진다. 상기 입자가 목적하는 열 전도도를 제공할 수 있더라도, 벌크, 열 전도도에 요구되는 임계 용적 농도에서 균일하게 분산된 혼합물을 달성하는 것이 어려울 수 있다.
본원에 사용된 바, "종횡 비" 는 3-차원 물체의 상이한 차원의 크기 간 비, 보다 특히 가장 짧은 사이드에 대한 가장 긴 사이드 (예를 들어, 폭에 대한 높이) 의 비에 관한 것이다. 따라서, 볼-형(ball-shaped) 또는 구형 입자는 종횡 비가 약 1 인 반면, 섬유, 니들 또는 플레이크는 이들의 길이 또는 길이 및 폭에 대해 비교적 작은 직경 또는 두께를 갖기 때문에 종횡 비가 1 초과이다. 종횡 비는 주사 전자 현미경 (SEM) 측정으로 측정될 수 있다. 소프트웨어로서, Olympus Soft Imaging Solutions GmbH 사제 "Analysis pro" 가 사용될 수 있다. x250 내지 x1000 의 배율 및 종횡 비는 50 개 이상, 바람직하게는 100 개 이상의 사진의 입자 폭 및 길이를 측정하여 수득된 평균 값이다. 상대적으로 크고 플레이키(flaky) 한 충전제의 경우, SEM 측정은 45°의 경사각의 샘플로 수득될 수 있다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 플레이크 입자는 평균 입자 크기 (d50) 가 30 내지 60 ㎛, 바람직하게는 35 내지 50 ㎛, 보다 바람직하게는 42 내지 47 ㎛, 가장 바람직하게는 44 내지 46 ㎛ 이다. 입자 크기는, 예를 들어 ISO 13320:2009 에 따른 레이저 회절 방법에 의해 측정될 수 있다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 구형 입자는 종횡 비가 1 이다. 종횡 비는 상기 기재된 시험 방법에 따라 측정된다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 제 1 구형 입자는 평균 입자 크기 (d50) 가 3 내지 50 ㎛, 바람직하게는 4 내지 48 ㎛, 보다 바람직하게는 5 내지 45 ㎛ 이다. 입자 크기는, 예를 들어 ISO 13320:2009 에 따른 레이저 회절 방법에 의해 측정될 수 있다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 제 2 구형 입자는 평균 입자 크기 (d50) 가 40 내지 50 ㎛, 바람직하게는 42 내지 48 ㎛ 이다. 입자 크기는, 예를 들어 ISO 13320:2009 에 따른 레이저 회절 방법에 의해 측정될 수 있다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 제 3 구형 입자는 평균 입자 크기 (d50) 가 2 내지 10 ㎛, 바람직하게는 3 내지 8 ㎛, 보다 바람직하게는 4 내지 6 ㎛ 이다. 입자 크기는, 예를 들어 ISO 13320:2009 에 따른 레이저 회절 방법에 의해 측정될 수 있다.
충전제의 소정의 용적 백분율에 있어서, 입자 크기가 너무 작은 경우, 입자의 표면적은 매우 높게 증가할 것이고, 매우 높은 점도를 갖는 조성물을 산출할 것이다. 반면, 매우 큰 입자 크기는 저압 성형을 불가능하게 할 수 있다. 저압 성형에 있어서, 노즐 오리피스 (성형틀에 대한 개구부) 는 특정 직경을 갖고, 이는 조성물에서 사용될 수 있는 최대 입자 크기에 영향을 미칠 것이다.
본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 조성물의 총 중량의 50 내지 80 중량%, 바람직하게는 60 내지 80 중량% 의 열 전도성 충전제를 포함한다. 열 전도성 충전제의 양이 80% 초과인 경우, 핫멜트 접착제의 점도는 성형되기에 너무 높아진다. 반면, 열 전도성 충전제의 양이 50% 미만인 경우, 접착제 조성물의 열 전도도는 매우 낮다.
한 바람직한 구현예에서, 열 전도성 충전제는 산화알루미늄, 10 : 1 의 비의 플레이크 산화알루미늄 입자 및 제 1 구형 산화알루미늄 입자의 혼합물이다. 이러한 구현예에서, 플레이크형 충전제 입자는 종횡 비가 1.25 내지 7 이고, 평균 입자 크기 (d50) 가 30 내지 60 ㎛ 인 반면 구형 충전제 입자는 종횡 비가 1 이고, 평균 입자 크기 (d50) 가 3 내지 50 ㎛ 이다.
한 바람직한 구현예에서, 열 전도성 충전제는 산화알루미늄, 10 : 1 의 비의 플레이크 산화알루미늄 입자 및 제 1 구형 산화알루미늄 입자의 혼합물이다. 이러한 구현예에서, 플레이크형 충전제 입자는 종횡 비가 1.5 내지 5 이고, 평균 입자 크기 (d50) 가 30 내지 60 ㎛ 인 반면 구형 충전제 입자는 종횡 비가 1 이고, 평균 입자 크기 (d50) 가 3 내지 50 ㎛ 이다.
또 다른 바람직한 구현예에서, 열 전도성 충전제는 산화알루미늄, 4.5 : 1 내지 6.5 : 1 의 비의 플레이크 산화알루미늄 입자 및 제 1 구형 산화알루미늄 입자의 혼합물이다. 이러한 구현예에서, 플레이크형 충전제 입자는 종횡 비가 1.75 내지 4 이고, 평균 입자 크기 (d50) 가 35 내지 50 ㎛ 인 반면 구형 충전제 입자는 종횡 비가 1 이고, 평균 입자 크기 (d50) 가 4 내지 48 ㎛ 이다.
또한 또 다른 바람직한 구현예에서, 열 전도성 충전제는 산화알루미늄, 5 : 1 내지 6 : 1 의 비의 플레이크 산화알루미늄 입자 및 제 1 구형 산화알루미늄 입자의 혼합물이다. 이러한 구현예에서, 플레이크형 충전제 입자는 종횡 비가 2 내지 3 이고, 평균 입자 크기 (d50) 가 42 내지 47 ㎛ 인 반면 구형 충전제 입자는 종횡 비가 1 이고, 평균 입자 크기 (d50) 가 5 내지 45 ㎛ 이다.
또한 또 다른 바람직한 구현예에서, 열 전도성 충전제는 산화알루미늄, 5 : 1 내지 6 : 1 의 비의 플레이크 산화알루미늄 입자 및 제 1 구형 산화알루미늄 입자의 혼합물이다. 이러한 구현예에서, 플레이크형 충전제 입자는 종횡 비가 2 내지 3 이고, 평균 입자 크기 (d50) 가 44 내지 46 ㎛ 인 반면 구형 충전제 입자는 종횡 비가 1 이고 평균 입자 크기 (d50) 가 5 내지 45 ㎛ 이다.
한 바람직한 구현예에서, 열 전도성 충전제는 산화알루미늄, 10 : 1 의 비의 제 2 구형 산화알루미늄 입자 및 제 3 구형 산화알루미늄 입자의 혼합물이다. 이러한 구현예에서, 제 2 구형 충전제는 평균 입자 크기 (d50) 가 35 내지 55 ㎛ 인 반면 제 3 구형 충전제 입자는 평균 입자 크기 (d50) 가 2 내지 15 ㎛ 이다.
또 다른 바람직한 구현예에서, 열 전도성 충전제는 산화알루미늄, 4.5 : 1 내지 6.5 : 1 의 비의 제 2 구형 산화알루미늄 입자 및 제 3 구형 산화알루미늄 입자의 혼합물이다. 이러한 구현예에서, 제 2 구형 충전제 입자는 평균 입자 크기 (d50) 가 40 내지 50 ㎛ 인 반면 제 3 구형 충전제 입자는 평균 입자 크기 (d50) 가 2 내지 10 ㎛ 이다.
또한 또 다른 바람직한 구현예에서, 열 전도성 충전제는 산화알루미늄, 5 : 1 내지 6 : 1 의 비의 제 2 구형 산화알루미늄 입자 및 제 3 구형 산화알루미늄 입자의 혼합물이다. 이러한 구현예에서, 제 2 구형 충전제 입자는 평균 입자 크기 (d50) 가 42 내지 48 ㎛ 인 반면 제 3 구형 충전제는 평균 입자 크기 (d50) 가 3 내지 8 ㎛ 이다.
또한 또 다른 바람직한 구현예에서, 열 전도성 충전제는 산화알루미늄, 5 : 1 내지 6 : 1 의 비의 제 2 구형 산화알루미늄 입자 및 제 3 구형 산화알루미늄 입자의 혼합물이다. 이러한 구현예에서, 제 2 구형 충전제 입자는 평균 입자 크기 (d50) 가 42 내지 48 ㎛ 인 반면 제 3 구형 충전제는 평균 입자 크기 (d50) 가 4 내지 6 ㎛ 이다.
본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 결합제로서 (공)중합체를 포함한다. 용어 (공)중합체는 동종중합체, 공중합체, 블록 공중합체 및 삼원중합체를 포함한다.
특히, 본 발명에서 사용하기에 적합한 것은 엘라스토머성 (공)중합체, 보다 바람직하게는 엘라스토머성 열가소성 (공)중합체이다. 본 발명에 따른 조성물의 결합제 매트릭스의 성분으로서 적합한 예시적 (공)중합체는 폴리아미드, 바람직하게는 열가소성 폴리아미드, 폴리올레핀, 바람직하게는 알파-올레핀, 보다 바람직하게는 부틸 고무 또는 폴리부텐, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 바람직하게는 열가소성 폴리우레탄, 폴리에스테르, 에틸렌 공중합체, 에틸렌 비닐 공중합체, 스티렌계 블록 공중합체, 바람직하게는 스티렌-부타디엔 (SB), 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 (SEBS), 스티렌-이소프렌 (SI), 스티렌-이소프렌-스티렌 (SIS), 스티렌-부타디엔-스티렌 (SBS), 스티렌-이소프렌-부타디엔 (SIB), 또는 스티렌-이소프렌-부타디엔-스티렌 (SIBS), 폴리락트산 (PLA), 코폴리아미드, 실리콘, 에폭시, 폴리올 또는 이의 조합을 포함한다.
바람직하게는, (공)중합체는 폴리아미드, 열가소성 폴리아미드 또는 코폴리아미드, 바람직하게는 폴리아미드 또는 열가소성 폴리아미드로 이루어지는 군으로부터 선택된다. 이러한 (공)중합체는 예를 들어 아민 (아민/에폭시 열경화성 수지) 또는 이소시아네이트 (폴리우레탄 열경화성 수지) 를 함유하는 통상의 포팅 용액에 비해 사용하기 안전하고 비독성이기 때문에 바람직하다.
본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 추가로 바람직하게는 가소제, 염료, 왁스, 항산화제, 계면활성제, 안정화제, 레올로지 개질제, 가교제, 및 이의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 부가적인 첨가제를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 추가로 왁스를 포함할 수 있다. 사용될 수 있는 예시적 왁스는 비제한적으로 GPC 에 의해 측정된 분자량 MN 범위가 약 4000 내지 80000 이고, 에틸렌 및/또는 프로필렌과 아크릴산, 메타크릴산, (메트)아크릴산, 이타콘산, 푸마르산의 C1-4 알킬 에스테르, 비닐 아세테이트, 일산화탄소, 특히 말레산 및 이의 혼합물을 기반으로 하는 관능화 폴리올레핀으로부터 선택되는 극성 왁스를 포함한다. 바람직한 것은 에틸렌, 프로필렌 또는 각각 2 내지 50 mg KOH/g 의 비누화 및 산 가를 갖는 극성 단량체와 그래프트 또는 공중합된 에틸렌-프로필렌 (공)중합체이다. 비누화 및 산 가는 적정에 의해 측정될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물의 레올로지 및/또는 접착 연결부의 기계적 특성은 소위 엑스텐더 오일(extender oil), 즉 지방족, 방향족 또는 나프텐계 오일, 저분자량 폴리부텐 또는 폴리이소부틸렌의 첨가에 의해 조정될 수 있다. 부가적으로, 25℃ 에서 액체인, 상업적으로 입수가능한 (예를 들어, 상표명 Synfluid PAO) 폴리-알파-올레핀이 이용될 수 있다. 또한 종래의 가소제, 예컨대 프탈산의 디알킬 또는 알킬아릴 에스테르 또는 지방족 디카르복실산의 디알킬 에스테르가, 임의로는 상기 언급된 엑스텐더 오일과 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 가소제 또는 엑스텐더 오일을 조성물의 총 중량의 0 내지 10 중량% 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물에서 사용될 수 있는 적합한 안정화제는 비제한적으로 2-(히드록시페닐)-벤조트리아졸, 2-히드록시벤조페논, 알킬-2-시아노-3-페닐신나메이트, 페닐살리실레이트 또는 1,3,5-트리스(2'-히드록시페닐)트리아진을 포함한다. 적합한 항산화제는 비제한적으로 상표명 Irganox® (BASF, SE) 로 상업적으로 입수가능한 것을 포함한다. 또한 적합한 것은 디스테아릴-펜타에리트리트디포스페이트 화합물, 3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시벤질프로피온산의 옥타데실 에스테르 (Irganox® 1076), 2,4-비스(n-옥틸티오)-6-(4-히드록시-3,5-디-tert-부틸아닐리노)-1,3,5-트리아진 (Irganox® 565), 2-tert-부틸-6-(3-tert-부틸-2-히드록시-5-메틸벤질)-4-메틸페닐아크릴레이트, 포스파이트 항산화제, 예컨대 트리스(노닐페닐)포스파이트 (TNPP), 트리스(모노-노닐페닐)포스파이트, 및 트리스(디-노닐페닐)포스파이트, 비스(2,4-디-tert-부틸페닐)펜타에리트리트 디포스페이트, 트리스(2,4-디-tert-부틸페닐)포스파이트 및 상기 언급된 화합물의 2 이상의 조합이다.
본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 안정화제를 조성물의 총 중량의 0 내지 5 중량% 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 열 전도도가 0.500 W/(m*K) 이상, 바람직하게는 0.700 W/(m*K) 이상, 보다 바람직하게는 0.750 W/(m*K) 이상, 가장 바람직하게는 0.800 W/(m*K) 이상이다. 열 전도도는 ASTM1461 에 따른 홀로메트릭 레이저 플래쉬(Holometric's laser flash)를 사용하여 측정될 수 있다.
각종 구현예에서, 높은 열 전도도를 가지면서, 접착제 조성물은 기판 상에의 간단한 적용을 허용하는 점도를 여전히 유지한다. 본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제의 점도는 용융 상태에서의 점도를 의미한다. 보다 특히, 바람직한 구현예에서, 접착제 조성물의 점도는 500 내지 50,000 mPas, 바람직하게는 5,000 내지 25,000 mPas, 보다 바람직하게는 5,000 내지 15,000 mPas 이다. 점도는 온도가 175℃ 대신 210℃ 또는 240℃ 였던 것을 제외하고, ASTM D 3236 에 따라 측정될 수 있다.
저점도는 저압 성형을 가능하게 하고, 이는 성형이 2 내지 30 bar 에서 수행될 수 있다는 것을 의미한다. 이는 강철 성형틀 대신 알루미늄 성형틀의 사용을 유도하고, 이는 방법의 비용을 절감한다. 또한, 저압은 제조시 보다 신속한 사이클 시간 (10-50 초) 을 허용한다. 보다 낮은 압력은 또한 방법의 생산성을 증가시키는데, 이는 액체, 열경화성 포팅 용액에 비해 보다 높은 아웃풋 (방법 단계의 수 감소) 을 허용하기 때문이다. 보다 낮은 압력은 또한 전자 부품에 대한 손상을 적게 야기한다.
본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 종래의 수단에 의해 제조될 수 있다. 바람직한 방법은 믹서, 예를 들어 프랜터리(planetary) 믹서, 프랜터리 용해기, 혼련기, 밀폐식 믹서 및 압출기에 의한 제조를 포함한다.
일반적으로, 본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 (공)중합체 및 임의로 첨가제(들)을 먼저 용융시킨 다음 균질한 혼합물이 수득될 때까지 혼합함으로써 제조될 수 있다. 이어서, 충전제 입자는 임의의 순서로 혼합물에 첨가된다. 이후, 최종 조성물은 완전 혼합되고, 실온으로 냉각되게 된다.
본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 인쇄 회로 보드와 같은 발열 장치를 캡슐화하여 보다 양호한 열 발산을 제공하고자 의도된 것이다. 캡슐화재는 저압 성형을 통해 제조될 수 있다.
따라서, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 발열 장치의 캡슐화 방법에 관한 것이다:
a) 저압 성형에 의해, 사출 성형을 사용하여, 본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물을 상기 발열 장치의 표면에 적용하는 단계;
b) 냉각하는 단계; 및
c) 성형틀로부터 제거하는 단계.
바람직하게는, 액화 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 저압 하 210℃ 의 온도에서 주입된다.
본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은, 전형적인 포팅 방법 대신 저압 사출 성형을 사용하여 적용될 수 있다. 2 내지 30 bar 의 저압이 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 핫멜트 접착제는 또한 연장된 경화 사이클 대신에 신속한 경화 사이클 시간 (10 내지 50 초) 를 가능하게 한다. 또한, 본 발명에 따른 핫멜트 접착제는 깨끗하고 간단한 방법을 제공하여, 두 성분을 혼합하거나 진공 하에서 방법을 수행할 필요가 없다. 최종적으로, 본 발명에 따른 방법은 열 경화 단계가 제거되었기 때문에 에너지를 적게 필요로 한다.
본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 또한 회로 보드, 전자 부품, 센서 및 제어 시스템과 같은 전자 장치의 부품을 함께 접착하는데 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 두 기판의 결합 방법 및 두 기판의 결합에 의한 제조품의 제조 방법을 포함한다. 이러한 방법에서, 본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은, 예를 들어 롤 코팅 또는 비드 적용에 의해 기판 표면 상에 용융 상태로 적용된다. 이후, 접착제를 갖는 기판 표면은 결합되어야 할 다른 기판 상에 프레스된다. 기판은 금속 플레이트를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 이에 따라 플라스틱 또는 금속 기판에 금속 플레이팅을 결합시키기 위해 사용될 수 있다. 이러한 적용에서, 접착제의 열 전도도가 특히 중요하다.
따라서, 본 발명은 하기 단계를 포함하는, 둘 이상의 결합된 기판을 포함하는 물품의 제조 방법에 관한 것이다:
a) 본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물을 결합되어야 할 제 1 기판의 표면에 적용하는 단계; 및
b) 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물을 포함하는, 결합되어야 할 제 1 기판의 표면을 결합되어야 할 제 2 기판과 접촉시키는 단계.
결합되어야 할 기판의 개수에 따라, 단계 (a) 및 (b) 는 반복되어 이미 결합된 기판에 제 3 또는 추가의 기판을 결합시킬 수 있다. 따라서, 상기 방법은, 결합되어야 할 제 3 또는 추가의 기판을 이용하여 단계 (a) 및 (b) 를 임의로 반복하는 추가 단계 (c) 를 포함할 수 있다.
또한 본 발명에 포함되는 것은 본원에 기재된 방법에 따라 수득가능하고, 본원에 기재된 접착제를 포함하는 제조품이다.
본원에 기재된 접착제 조성물은 다양한 분야, 전자 장치 제조에서 사용될 수 있다. 보다 특히, 이는 파이프, 바람직하게는 냉각 코일; 전자 부품, 바람직하게는 발광 장치, 컴퓨터 장치, 휴대폰, 태블릿, 터치 스크린, 및 오디오 시스템; 자동차 공학; 태양열 가열에서의 가열 파이프 및 물 탱크 간의 연결부; 연료 셀 및 풍력발전용 터빈의 제조 및 결합에서; 컴퓨터 칩 제조; 조명 장치; 배터리; 하우징; 냉각기; 열 교환 장치; 와이어, 예컨대 가열 와이어; 케이블; 냉장고; 식기세척기; 에어컨; 축열기; 변압기; 레이저; 기능성 의류; 자동차 시트; 의료 장치; 방화재; 전동기; 비행기; 및 기차에서; 및 3D 프린팅 물질용 필라멘트로서 사용될 수 있다.
매우 바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물은 인쇄 회로 보드와 같은 발열 장치를 캡슐화하여 개선된 열 발산을 제공하기 위한 포팅 또는 성형 캡슐화재로서 사용될 수 있다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 추가 설명된다. 그러나, 이러한 실시예는 단지 예시의 목적이고 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다는 것이 이해된다.
실시예
실시예 E1 내지 E3 및 비교예 V1 내지 V4.
상이한 접착제 조성물을 표 1 에 제시된 조성으로 제조하였다.
조성물을 수득하기 위해, 먼저 (공)중합체 및 임의로 첨가제(들)을 (공)중합체가 용융될 때까지 가열한 다음 균질한 상이 수득될 때까지 혼합하였다. 이후, 이러한 상에 임의의 순서로 충전제를 제공한다. 이후, 최종 조성물을 완전 혼합하고, 실온으로 냉각되도록 한다.
표 1: 접착제 조성
Figure pct00001
폴리아미드 1 은 Henkel 사제 Technomelt OM673 임; 구형 알루미나 1 은 Denka 사제 DAW/DAM-12 임; 구형 알루미나 2 는 Denka 사제 DAW/DAM-05 임; 구형 알루미나 3 은 Denka 사제 DAW/DAM-50 임; 구형 알루미나 4 는 Denka 사제 DAW/DAM-45 임; 판상 알루미나는 Almatis 사제 판상 알루미나 T60/T64 임.
이후, 접착제 제형의 열 전도도 및 점도에 대해 이를 시험하였다. 상기 기재된 시험 방법에 따라 측정을 수행하였다. 점도를 210℃ 에서 측정하였다. 결과가 표 2 에 제시되어 있다.
표 2: 열 전도도 및 점도 측정치
Figure pct00002
실시예 및 비교예로부터, 유의하게 개선된 열 전도도가 본 발명에 따른 조성물에 의해 수득될 수 있다는 것이 확인될 수 있다.

Claims (16)

  1. 하기를 포함하는, 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물:
    a) 하나 이상의 열 전도성 충전제, 이때
    상기 하나 이상의 열 전도성 충전제는 10 : 1 의 비의 플레이크 입자 및 제 1 구형 입자의 혼합물을 함유하고, 상기 플레이크 입자는 1.25 내지 7 의 종횡 비를 갖거나,
    또는
    상기 하나 이상의 열 전도성 충전제는 10 : 1 의 비의 35 - 55 ㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 제 2 구형 입자 및 2 - 15 ㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는 제 3 구형 입자의 혼합물을 함유하고,
    상기 하나 이상의 열 전도성 충전제는 산화주석, 산화인듐, 산화안티몬, 산화알루미늄, 산화티탄, 산화철, 산화마그네슘, 산화아연, 희토류 금속 산화물; 알칼리 및 알칼리 토금속 술페이트; 백악; 질화붕소; 알칼리 실리케이트, 실리카, 철, 구리, 알루미늄, 아연, 금, 은 및 주석, 알칼리 및 알칼리 토금속 할라이드; 알칼리 및 알칼리 토금속 포스페이트; 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택됨; 및
    b) 폴리아미드, 열가소성 폴리아미드, 코폴리아미드, 부틸 고무, 폴리부텐, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 열가소성 폴리우레탄, 폴리에스테르, 에틸렌 공중합체, 에틸렌 비닐 공중합체, 스티렌-부타디엔 (SB), 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 (SEBS), 스티렌-이소프렌 (SI), 스티렌-이소프렌-스티렌 (SIS), 스티렌-부타디엔-스티렌 (SBS), 스티렌-이소프렌-부타디엔 (SIB), 스티렌-이소프렌-부타디엔-스티렌 (SIBS), 폴리락트산 (PLA), 실리콘, 에폭시, 폴리올 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 (공)중합체.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 플레이크 입자가 1.5 내지 5, 바람직하게는 1.75 내지 4, 가장 바람직하게는 2 내지 3 의 종횡 비를 갖는 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 플레이크 입자가 30 내지 60 ㎛, 바람직하게는 35 내지 50 ㎛, 보다 바람직하게는 42 내지 47 ㎛, 가장 바람직하게는 44 내지 46 ㎛ 의 평균 입자 크기 (d50) 를 갖는 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 구형 입자가 3 내지 50 ㎛, 바람직하게는 4 내지 48 ㎛, 보다 바람직하게는 5 내지 45 ㎛ 의 평균 입자 크기 (d50) 를 갖는 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 플레이크 입자 대 제 1 구형 입자의 비 또는 제 2 구형 입자 대 제 3 구형 입자의 비가 4.5 : 1 내지 6.5 : 1, 바람직하게는 5 : 1 내지 6 : 1 인 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 구형 입자가 40 내지 50 ㎛, 바람직하게는 42 내지 48 ㎛ 의 평균 입자 크기 (d50) 를 갖는 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 3 구형 입자가 2 내지 10 ㎛, 바람직하게는 3 내지 8 ㎛, 보다 바람직하게는 4 내지 6 ㎛ 의 평균 입자 크기 (d50) 를 갖는 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 하나 이상의 열 전도성 충전제가 질화붕소 또는 산화알루미늄이고, 바람직하게는 상기 하나 이상의 열 전도성 충전제가 산화알루미늄인 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 하나 이상의 (공)중합체가 폴리아미드, 열가소성 폴리아미드 또는 코폴리아미드, 바람직하게는 폴리아미드 또는 열가소성 폴리아미드인 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물.
  10. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 조성물의 총 중량의 50 내지 80 중량%, 바람직하게는 60 내지 80 중량% 의 열 전도성 충전제를 포함하는 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 조성물의 총 중량의 20 내지 50 중량%, 바람직하게는 20 내지 40 중량% 의 (공)중합체를 포함하는 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 접착제 조성물의 점도가 500 내지 50,000 mPas, 바람직하게는 5,000 내지 25,000 mPas, 보다 바람직하게는 5,000 내지 15,000 mPas 인 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 접착제 조성물의 열 전도도가 0.500 W/(m*K) 이상, 바람직하게는 0.700 W/(m*K) 이상, 보다 바람직하게는 0.750 W/(m*K) 이상, 가장 바람직하게는 0.800 W/(m*K) 이상인 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물.
  14. 하기 단계를 포함하는, 발열 장치의 캡슐화 방법:
    a) 저압 성형에 의해, 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물을 상기 발열 장치의 표면에 적용하는 단계;
    b) 냉각하는 단계; 및
    c) 성형틀로부터 제거하는 단계.
  15. 파이프, 바람직하게는 냉각 코일; 전자 부품, 바람직하게는 발광 장치, 컴퓨터 장치, 휴대폰, 태블릿, 터치 스크린, 자동차 공학 하이파이 시스템 및 오디오 시스템; 태양열 가열에서의 가열 파이프 및 물 탱크 간의 연결부; 연료 셀 및 풍력발전용 터빈; 컴퓨터 칩 제조; 조명 장치; 배터리; 하우징; 냉각기; 열 교환 장치; 와이어; 케이블; 가열 와이어; 냉장고; 식기세척기; 에어컨; 축열기; 변압기; 레이저; 기능성 의류; 자동차 시트; 의료 장치; 방화재; 전동기; 비행기; 및 기차에서의; 3D 프린팅 물질용 필라멘트로서의, 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물의 용도.
  16. 발열 장치를 캡슐화하기 위한 포팅(potting) 또는 성형 캡슐화재로서의, 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 열 전도성 핫멜트 접착제 조성물의 용도.
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