JP5939438B2 - 非水電解質二次電池およびその製造方法 - Google Patents
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Description
そして、このようなリチウムイオン二次電池は、例えば、以下に示す特許文献1に開示され公知となっている。
しかしながら、CMCの添加量を少なくすると、負極における合材層の剥離強度が低下するため、サイクル特性が悪化する等、別の問題が生じていた。
そこで、分子量の大きいCMCを使用して、合材層の剥離強度を確保しつつ、CMCの添加量を削減する取組がなされているが、この場合、負極ペーストの粘度調整が困難になって、負極に透け等の不良が生じやすくなるという新たな問題が懸念されていた。
またこれにより、CMC添加量の削減を可能にして、負極の合材層における剥離強度を確保しつつ、非水電解質二次電池における電気抵抗の低下を実現することができる。
まず始めに、本発明の一実施形態に係る非水電解質二次電池であるリチウムイオン二次電池の製造方法の流れを、図1を用いて説明をする。
図1に示す如く、本発明の一実施形態に係る非水電解質二次電池であるリチウムイオン二次電池1の製造方法では、まず負極9を製造するための負極ペースト8を生成する工程を実施し、負極活物質たる黒鉛2と、増粘剤たるCMC3と、溶媒たる水4を、混合して固練りする。
ここでの固練りは一次混練とも呼ばれる工程であり、例えば、二軸押出混練機を用いて実施することができる。
尚、ここで言う「吸油量」は、原料活物質たる黒鉛2に対して、亜麻仁油を一定速度で滴定し、その際の粘度特性の変化をトルク検出器で測定および記録したときに、そのとき発生した最大トルク(100%トルク)を基準として70%のトルクを発生したときにおける黒鉛2の吸油量であって、所謂70%トルク時の吸油量と呼ばれるものである。
尚、本明細書中では、この70%トルク時の吸油量を、単に「吸油量」と呼んでいる。
そして、分散後のスラリー6に対して、SBR7(結着剤)を添加して、脱泡処理等を施して負極ペースト8を生成する。
負極ペースト8は、生成してから時間が経つと、原料活物質(本実施形態では黒鉛2)の沈降が生じて、負極ペースト8の各部における黒鉛2の分布にばらつきが生じてしまうことが判っている。
このため負極ペースト8には、生成後100時間程度放置される可能性があることを想定して、その間における黒鉛2の沈降度合が所定範囲に納まっていることが要求される。
この実験では、固形分率が共通して54%になるように調整された、種々の粘度の負極ペースト8を準備し、100時間以上放置したときにおける黒鉛2の沈降性を確認した。
具体的には、100時間放置後の負極ペースト8の上澄みを採取し、その上澄みの固形分率を測定して、当初の固形分率(即ち、54%)に対する100時間放置後の固形分率の割合(固形分率維持率と呼ぶ)が、99%以上である負極ペースト8を、沈降性が良好な(即ち、黒鉛2が沈降しにくい)負極ペースト8として評価するものとした。
また、ここでいう「粘度」としては、20rpmにおける粘度(単位はmPa・s)を採用した。
そして、この実験結果からは、20rpmにおける粘度が概ね500mPa・s以上であれば、100時間放置後に99%以上の固形分率が維持できるものと推定される。
このため、図2に示す実験結果に基づいて、負極ペースト8の20rpmにおける粘度は、500mPa・s以上とするのが好適であると判断した。
負極ペースト8は、生成後にフィルターを通して異物除去等を行うのが通常であるため、フィルター透過性が過度に悪いと、負極ペースト8の生産性に多大な悪影響を及ぼすことになる。
即ち、黒鉛2の沈降性の観点では、負極ペースト8の粘度が高いことが望ましいが、フィルター透過性の観点では、負極ペースト8の粘度が高すぎることは好ましくない。
そこで、本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池1の製造方法では、負極ペースト8に要求する粘度範囲について、フィルター透過性の観点から上限を設定している。
この実験では、負極ペースト8のフィルター透過性を評価するための指標として、所定の量の負極ペースト8を所定の圧力(本実施形態では、0.13MPa)で、負極ペースト8の濾過に用いる所定の(本実施形態では、50μm以上のサイズの粒子を除去する)フィルターを通過させるのに要する時間(単位は秒(s))を用いることとした。
そして、この実験結果から、20rpmにおける粘度が概ね1500mPa・s以上であれば、フィルター透過性が良好であるものと推定し、負極ペースト8の20rpmにおける粘度を、1500mPa・s以下とするのが好適であると判断した。
一般的に、負極9を製造するための原料活物質にFeが含有していると、負極ペースト8の粘度低下につながることが判っている。
尚、本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池1の製造方法では、Fe含有量を変化させる方法としては、黒鉛2を鉄製の容器に入れて振り混ぜて、振り混ぜ回数や振り混ぜ時間を変更することによって、黒鉛2におけるFe含有量を調整する構成とした。
また、本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池1の製造方法では、負極9を製造するために用いる黒鉛2における吸油量を規定しており、その吸油量の規定値を、50ml/100g以上かつ62ml/100g以下としている。
また、本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池1の製造方法は、負極9の合材層にCMC3を含有する非水電解質二次電池たるリチウムイオン二次電池1の製造方法であって、負極9を構成する原料活物質たる黒鉛2に含有されるFeの濃度を、32ppm以上かつ82ppm以下として、かつ、黒鉛2の70%トルク時における亜麻仁油の吸油量を、50ml/100g以上かつ62ml/100g以下とするものである。
このような構成により、負極ペースト8の粘度を、20rpm粘度において、500mPa・s以上かつ1500mPa・s以下の範囲に調整できる。
またこれにより、CMC3の添加量の削減を可能にして、負極9の合材層における剥離強度を確保しつつ、リチウムイオン二次電池1における電気抵抗の低下を実現することができる。
2 黒鉛(原料活物質)
3 CMC
4 水(溶媒)
8 負極ペースト
9 負極
Claims (2)
- 負極の合材層にCMCを含有する非水電解質二次電池であって、
前記負極を構成する原料活物質として用いる黒鉛が、
含有されるFeの濃度が、32ppm以上かつ82ppm以下であり、かつ、
70%トルク時における亜麻仁油の吸油量が、50ml/100g以上かつ62ml/100g以下である、
ことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 負極の合材層にCMCを含有する非水電解質二次電池の製造方法であって、
前記負極を構成する原料活物質として、
含有されるFeの濃度を、32ppm以上かつ82ppm以下として、かつ、
70%トルク時における亜麻仁油の吸油量を、50ml/100g以上かつ62ml/100g以下とした黒鉛を用いる、
ことを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。
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