JP6832607B2 - 蓄電デバイスと、その充電方法および製造方法 - Google Patents
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Description
2・黒鉛4層毎に1層のアニオンがインターカレーションする第4ステージが、サイクル特性を良好に保つことが出来る上限である。
3・そこで、充電電圧を最適化し、かつ正極活物質と負極活物質の容量バランスを調整することにより、サイクル特性の良いデバイスを設計することが出来る。
1・黒鉛のような層構造を有する物質に、他の物質が挿入することをインターカレーションと呼び、挿入により生じた物質を層間化合物と呼ぶ。
2・層間化合物では一般に、層間に挿入される物質が数枚の層を隔てて、規則正しい積層構造をとる。これをステージ(あるいはステージの存在、またはステージ構造)と呼ぶ。
3・ここで、層数n枚ごとに他の物質があるとき、第nステージあるいはステージnと呼ぶ。
4・2種類のステージ構造が共存する状態において、充電プロファイルは電圧がほぼ一定な平坦領域を示し、これをプラトーと呼ぶ。
本発明における正極活物質とは、非水電解液中のアニオンを挿入及び脱離可能な炭素質材料であり(炭素質正極活物質)、たとえばイメリス社製人造黒鉛であるKS−6L、KS−44、大阪ガス社製人造黒鉛MCMB6−26等を挙げることができる。
<負極活物質/負極活物質層/負極集電体/負極について>
本発明におけるセパレータとは、電子絶縁性とイオン透過性を有する多孔質のフィルムまたは薄板である。
本発明における非水電解液は、例えばジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカーボネート(DMC)、メチルエチルカーボネート(EMC)などの非水溶媒にLiBF4、LiPF6などの電解質(この場合はリチウム塩)を1.0mol/L〜4.0mol/L程度溶解した、PB4 −、PF6 −などのアニオンを含む溶液である。
[実施例1]
<正極の作製>
炭素質正極活物質(人造黒鉛)と、導電剤(アセチレンブラック)、バインダ2種(カルボキシメチルセルロースとアクリロニトリルゴム)をそれぞれ重量比90:5:3:2で混合し、水で混錬して正極スラリを作製した。
炭素質負極活物質を日立化成MAG−Dとし、導電剤(アセチレンブラック)、バインダ2種(カルボキシメチルセルロースとアクリロニトリルゴム)をそれぞれ重量比90:5:3:2で混合し、水で混錬して負極スラリを作製した。
上記正極と負極を用い、蓄電デバイス(テストセル1)を作製した。
上記蓄電デバイス(テストセル1)を用い、0.5mA/cm2の充放電電流密度で3.0V〜5.2Vの電圧範囲で繰り返し充放電を行った。
充放電プロファイル(一例として繰り返し回数5回目のプロファイル)を図4に示す。
テストセル1同様の蓄電デバイス(テストセル3)を作製し、0.5mA/cm2の充放電電流密度で3.0V〜5.2Vの電圧範囲でそれぞれ繰り返し充放電を行った。
テストセル1同様の蓄電デバイス(テストセル4)を作製し、5.0mA/cm2の充放電電流密度で3.0V〜5.0Vの電圧範囲で繰り返し充放電を行った。
テストセル1同様の蓄電デバイス(テストセル5)を作製し、5.0mA/cm2の充放電電流密度で3.0V〜5.2Vの電圧範囲でそれぞれ繰り返し充放電を行った。
非水電解液に添加剤としてトリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン(以下TPFPB)を1wt%加えた以外は、テストセル1同様の蓄電デバイス(テストセル6)を作製した。
テストセル6同様の蓄電デバイス(テストセル7)を作製し、5.0mA/cm2の充放電電流密度で3.0V〜5.2Vの電圧範囲で繰り返し充放電を行った。
Claims (9)
- 炭素質正極活物質を含有する正極と、
炭素質負極活物質を含有する負極と、
電解質と非水溶媒を含む非水電解液を備え、
定電流充電時における電圧プロファイルが充電容量増加に対して
傾きが小から大、大から小、および小から大・・・と変化する、5つ以上の変化点(変化点A、変化点B、変化点C、変化点D、変化点E・・・)を有し、
使用における最大電圧が、該変化点のうち、最も高電位側にある傾きが小から大へと変化する点が示す電圧近傍にあることを特徴とする蓄電デバイス。 - 使用における最大電圧が、該変化点Eが示す電圧近傍にある、請求項1記載の蓄電デバイス。
- 該電圧プロファイルが、該非水溶媒の酸化電位以下で測定されたプロファイルである、請求項1または請求項2記載の蓄電デバイス。
- 炭素質正極活物質を含有する正極と、
炭素質負極活物質を含有する負極と、
電解質と非水溶媒を含む非水電解液を備え、
定電流充電時における電圧プロファイルが充電容量増加に対して
傾きが小から大、大から小、および小から大・・・と変化する、5つ以上の変化点(変化点A、変化点B、変化点C、変化点D、変化点E・・・)を有し、
充電時における最大電圧が、該変化点のうち、最も高電位側にある傾きが小から大へと変化する点が示す電圧にあることを特徴とする蓄電デバイスの充電方法。 - 充電時における最大電圧が、該変化点Eが示す電圧にある、請求項4記載の蓄電デバイスの充電方法。
- 該電圧プロファイルが、該非水溶媒の酸化電位以下で測定されたプロファイルである、請求項4または請求項5記載の蓄電デバイスの充電方法。
- 炭素質正極活物質を含有する正極と、
炭素質負極活物質を含有する負極と、
電解質と非水溶媒を含む非水電解液を備えた蓄電デバイスを同一条件で複数作製する作製工程と、
該複数の蓄電デバイスの一部に対し、定電流充電時における電圧プロファイルを測定する測定工程と、
該電圧プロファイルから、充電容量増加に対して傾きが小から大、大から小、および小から大・・・と変化する、5つ以上の変化点(変化点A、変化点B、変化点C、変化点D、変化点E・・・)を見出す判定工程と、
該測定工程に使用しなかった該蓄電デバイスの少なくとも一部に対し、該変化点のうち、最も高電位側にある傾きが小から大へと変化する点が示す電圧まで充電する充電工程を含むことを特徴とする蓄電デバイスの製造方法。 - 該蓄電デバイスの充電時における最大電圧が、該変化点Eが示す電圧にある、請求項7記載の蓄電デバイスの製造方法。
- 該電圧プロファイルが、該非水溶媒の酸化電位以下で測定されたプロファイルである、請求項7または請求項8記載の蓄電デバイスの製造方法。
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