JP5933226B2 - 炭素繊維束 - Google Patents
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Description
項1.
パラレルプレート型粘度計により、190℃においてせん断速度10ラジアン/秒で測定した溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドが付着した炭素繊維束。
項2.
溶融粘度の最も高いポリアミドと最も低いポリアミドの溶融粘度の差が、10〜1800Pa・sである項1に記載の炭素繊維束。
項3.
ポリアミドが、溶融粘度10〜2000Pa・sのポリアミドである、項1又は2に記載の炭素繊維束。
項4.
溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドが、ジアミンとジカルボン酸とが重縮合したポリアミド、ω−アミノ−ω′カルボン酸が重縮合したポリアミド、及び環状ラクタムが開環重合したポリアミドからなる群より選択される、溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドである、項1〜4のいずれかに記載の炭素繊維束。
項5.
溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドが、−[NH(CH2)5CO]−、−[NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO]−、−[NH(CH2)6NHCO(CH2)8CO]−、−[NH(CH2)10CO]−、−[NH(CH2)11CO]−、および−[NH(CH2)2NHCO−D−CO]−(式中Dは炭素数34の不飽和炭化水素を示す)からなる群より選択される少なくとも1種又は2種以上を構造単位とするポリアミドから選ばれる、溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドである、項4に記載の炭素繊維束。
項6.
溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドが、6−ナイロン、66−ナイロン、610−ナイロン、11−ナイロン、12−ナイロン、6/66共重合ナイロン、6/610共重合ナイロン、6/11共重合ナイロン、6/12共重合ナイロン、6/66/11共重合ナイロン、6/66/12共重合ナイロン、6/66/11/12共重合ナイロン、及び6/66/610/11/12共重合ナイロンからなる群より選択される、溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドである、項5に記載の炭素繊維束。
項7.
溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドが、いずれも6/66/12共重合ナイロンである、項6に記載の炭素繊維束。
項8.
ポリアミド水性分散液を用いてポリアミドを付着させたことを特徴とする、項1〜7のいずれかに記載の炭素繊維束。
項9.
溶融粘度のより低いポリアミドを付着させた後、溶融粘度のより高いポリアミドを付着させることにより得られる、項1〜8のいずれかに記載の炭素繊維束。
項10.
項1〜9のいずれかに記載の炭素繊維束、及びマトリックス樹脂を含有する、炭素繊維強化樹脂組成物。
項11.
マトリックス樹脂が熱可塑性樹脂である、項10に記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
項12.
項10又は11に記載の炭素繊維強化樹脂組成物から得られる複合化材料。
このようなポリアミドエラストマーは、公知であるか、又は公知の方法により容易に製造することができる。また、市販品を購入して用いることもできる。
以下に、代表的な製造例として、ポリアミド中の末端カルボキシル基を、塩基性物質を用いて中和し、自己乳化し、水性分散液を製造する方法について示す。
混合液の調製に用いる容器としては、ポリアミドが水性媒体中で軟化する温度以上の温度に加熱するための加熱手段と、内容物にせん断力を与えることのできる攪拌手段とを備えた、耐圧容器が好ましい。例えば、攪拌機付きの耐圧オートクレーブ等が好ましい。
ノニオン系界面活性剤が好ましく、ポリエチレングリコール、エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸モノエステル等が好ましく、エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体が特に好ましい。
アミン系酸化防止剤としては、オクチル化ジフェニルアミン、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、フェニル−1−ナフチルアミン、ポリ(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン、N,N´−ジフェニル−p−フェニレンジアミン等を使用することができる。
上記(ii)のようにして、溶融粘度の異なるポリアミドをそれぞれ別個に炭素繊維束に付着させる場合、特に限定はされないが、(X)溶融粘度のより低いポリアミドを先に炭素繊維束に付着させた後、溶融粘度のより高いポリアミドを付着させた場合のほうが、(Y)溶融粘度のより高いポリアミドを先に炭素繊維束に付着させた後、溶融粘度のより低いポリアミドを付着させる場合よりも、より優れた機械的特性と開繊性の両方を兼ね備えた炭素繊維束が得られる。
ポリアミド水性分散液Iの製造
直径50mmのタービン型撹拌羽根を備えた内容積1リットルの耐圧オートクレーブ中に、ポリアミドとして6/66/12共重合ナイロン〔末端カルボキシル基180ミリモル/kg、融点158℃、溶融粘度140Pa・s〕240g、脱イオン水146gおよび10%水酸化ナトリウム水溶液14g、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]2.4gを仕込み密閉した。次に、撹拌機を始動し、1000rpmの回転数で撹拌しながらオートクレーブ内部を180℃まで昇温した。内温を180℃に保ちながらさらに30分間撹拌した後、内容物を室温まで冷却した。さらに、水性分散液中のポリアミド濃度が20%になるように脱イオン水を加え、ポリアミド水性分散液Iを得た。この水性分散液Iの平均粒子径を測定したところ、1.5μmであった。なお、平均粒子径の測定には回折式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所、商品名“SALD−2000J”)を用いた。また、例えば直径1μmの球と同じ回折・散乱光のパターンを示す被測定粒子は、その形状に関わらず粒子径1μmとして算出した。以下の平均粒子径の測定も、これと同様に行った。
水性分散液Iの製造の際と同じ機能を備えた耐圧オートクレーブ中に、ポリアミドとして6/66/12共重合ナイロン〔末端カルボキシル基175ミリモル/kg、融点158℃、溶融粘度;60Pa・s〕240g、脱イオン水146gおよび10%水酸化ナトリウム水溶液13g、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]2.4gを仕込んだ以外は、水性分散液Iの場合と同様に操作し、ポリアミド水性分散液IIを得た。この水性分散液IIの平均粒子径を測定したところ、1.3μmであった。
ボビンに巻かれた炭素繊維束(三菱レイヨン株式会社製の商品名“パイロフィルTR50SI5L”:フィラメント数15000本、フィラメント径7μm、目付け1000mg/m)に一定の張力をかけてボビンより送り出した。
ポリアミド水性分散液IIIの製造
水性分散液Iの製造の際と同じ機能を備えた耐圧オートクレーブ中に、ポリアミドとして6/66/12共重合ナイロン〔末端カルボキシル基170ミリモル/kg、融点120℃、溶融粘度;200Pa・s〕240g、脱イオン水146gおよび10%水酸化ナトリウム水溶液13g、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]2.4gを仕込んだ以外は、水性分散液Iの場合と同様に操作し、ポリアミド水性分散液IIIを得た。この水性分散液IIIの平均粒子径を測定したところ、1.1μmであった。
ポリアミド水性分散液IVの製造
水性分散液Iの製造の際と同じ機能を備えた耐圧オートクレーブ中に、ポリアミドとして6/66/12共重合ナイロン〔末端カルボキシル基160ミリモル/kg、融点90℃、溶融粘度;20Pa・s〕240g、脱イオン水146gおよび10%水酸化ナトリウム水溶液12g、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]2.4gを仕込んだ以外は、水性分散液Iの場合と同様に操作し、ポリアミド水性分散液IVを得た。この水性分散液IVの平均粒子径を測定したところ、1.2μmであった。
実施例1で得られたポリアミド水性分散液IとIIを質量比3:7になるように混合した以外は、実施例1と同様に操作し、本発明における炭素繊維束(実施例4)を得た。
実施例1において、ポリアミド水性分散液IとIIを混合せず、水性分散液Iのみを用いて、実施例1と同様の操作で、ポリアミドの付着量が炭素繊維束の質量の0.5%になるように調整して、炭素繊維束に付着させた。
実施例5において、ポリアミド水性分散液IとIIを使用する順序を逆にして、炭素繊維束にポリアミドを付着させた以外は、実施例5と同様に操作し、本発明における炭素繊維束(実施例6)を得た。
ポリアミド水性分散液Vの製造
直径50mmのタービン型撹拌羽根を備えた内容積1リットルの耐圧オートクレーブ中に、ポリアミドとしてポリエーテルブロックアミド共重合体〔融点150℃、溶融粘度;100Pa・s〕160g、脱イオン水224g、エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(質量平均分子量15,500、エチレンオキシド含有量80質量%)16gおよび1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]6.4gを仕込み、密閉した。次に、撹拌機を始動し、500rpmの回転数で撹拌しながらオートクレーブ内部を180℃まで昇温した。内温を180℃に保ちながらさらに15分間撹拌した後、内容物を室温まで冷却した。さらに、水性分散液中のポリアミド系エラストマー濃度が20質量%になるように脱イオン水を加え、ポリアミド水性分散液Vを得た。この水性分散液Vの平均粒子径を測定したところ、1.6μmであった。
ポリアミド水性分散液として、ポリアミド水性分散液Iのみを用いた以外は、実施例1と同様に操作し、炭素繊維束(比較例1)を得た。
ポリアミド水性分散液として、ポリアミド水性分散液IIのみを用いた以外は、実施例1と同様に操作し、炭素繊維束(比較例2)を得た。
ポリアミド水性分散液VIの製造
水性分散液Iの製造の際と同じ機能を備えた耐圧オートクレーブ中に、ポリアミドとして6/66/12共重合ナイロン〔末端カルボキシル基175ミリモル/kg、融点140℃、溶融粘度;170Pa・s〕240g、脱イオン水146gおよび10%水酸化ナトリウム水溶液13g、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]2.4gを仕込んだ以外は、水性分散液Iの場合と同様に操作し、ポリアミド水性分散液VIを得た。この水性分散液VIの平均粒子径を測定したところ、1.3μmであった。
(炭素繊維束の剛性)
実施例1〜7および比較例1〜3の炭素繊維束を用いて、炭素繊維束の曲げ試験を行い、炭素繊維束の剛性を比較した。試験は各サンプルについて3回実施した。
4・・・ 繊維束が少し曲がる。折れ曲がり角度は10度以上〜30度未満
3・・・ 繊維束がやや曲がる。折れ曲がり角度は30度以上〜45度未満
2・・・ 繊維束が大きく曲がる。折れ曲がり角度は45度以上〜90度未満
1・・・ 繊維束が完全に折れ曲がる。折れ曲がり角度は90度
(炭素繊維束の開繊性)
得られた炭素繊維束を10cmの長さに切断し、試験片とした。試験片5本を90℃の熱水に1分間浸漬させた後、取り出し、指でほぐして、ほぐしやすさを開繊性の指標とした。ここでは、6人のパネラーにより、以下の基準で炭素繊維束の開繊性を5段階に評価し平均値を算出した。尚、数字が大きいほど炭素繊維束の開繊性が優れていることを示している。
4・・・ 炭素繊維の一本、一本は、軽く縺れている程度。軽く指を動かすだけで、炭素繊維束がほぐれる。
3・・・ 炭素繊維束の一本、一本が、密着している。指を動かせば炭素繊維束はほぐれる。
2・・・ 炭素繊維束の一本、一本が、強く密着している。指を動かせば、少し時間が掛かるが、炭素繊維束はほぐれる。
1・・・ 炭素繊維束の一本、一本が、大変、強く密着している。指を動かしても、炭素繊維束をほぐすのが容易ではない。
Claims (11)
- パラレルプレート型粘度計により、190℃においてせん断速度10ラジアン/秒で測定した溶融粘度が異なる2種以上のポリアミドが付着し、溶融粘度の最も高いポリアミドと最も低いポリアミドの溶融粘度の差が、30〜300Pa・sである炭素繊維束。
- ポリアミドが、溶融粘度10〜2000Pa・sのポリアミドである、請求項1に記載の炭素繊維束。
- 溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドが、ジアミンとジカルボン酸とが重縮合したポリアミド、ω−アミノ−ω´カルボン酸が重縮合したポリアミド、及び環状ラクタムが開環重合したポリアミドからなる群より選択される、溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドである、請求項1又は2に記載の炭素繊維束。
- 溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドが、−[NH(CH2)5CO]−、−[NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO]−、−[NH(CH2)6NHCO(CH2)8CO]−、−[NH(CH2)10CO]−、−[NH(CH2)11CO]−、および−[NH(CH2)2NHCO−D−CO]−(式中Dは炭素数34の不飽和炭化水素を示す)からなる群より選択される少なくとも1種又は2種以上を構造単位とするポリアミドから選ばれる、溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドである、請求項3に記載の炭素繊維束。
- 溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドが、6−ナイロン、66−ナイロン、610−ナイロン、11−ナイロン、12−ナイロン、6/66共重合ナイロン、6/610共重合ナイロン、6/11共重合ナイロン、6/12共重合ナイロン、6/66/11共重合ナイロン、6/66/12共重合ナイロン、6/66/11/12共重合ナイロン、及び6/66/610/11/12共重合ナイロンからなる群より選択される、溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドである、請求項4に記載の炭素繊維束。
- 溶融粘度の異なる2種以上のポリアミドが、いずれも6/66/12共重合ナイロンである、請求項5に記載の炭素繊維束。
- ポリアミド水性分散液を用いてポリアミドを付着させたことを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の炭素繊維束。
- 溶融粘度のより低いポリアミドを付着させた後、溶融粘度のより高いポリアミドを付着させることにより得られる、請求項1〜7のいずれかに記載の炭素繊維束。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の炭素繊維束、及びマトリックス樹脂を含有する、炭素繊維強化樹脂組成物。
- マトリックス樹脂が熱可塑性樹脂である、請求項9に記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
- 請求項9又は10に記載の炭素繊維強化樹脂組成物から得られる複合化材料。
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