JP5933057B2 - 三フッ化窒素の効率的な製造のための電解装置、システム及び方法 - Google Patents
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Description
本特許出願は、全体が参照により本明細書に援用されている2014年2月26日出願の米国仮特許出願第61/944,911号の非仮出願である。
各アノードチャンバ及びカソードチャンバの間の1つ又は複数の隔壁によって1つ又は複数のアノードチャンバ及びカソードチャンバに分割されている電解セルであって、各アノードチャンバが内側表面及び外側表面を含む1つ又は複数のアノードを含み、各カソードチャンバが1つ又は複数のカソードを含み、アノードチャンバ及びカソードチャンバは、1つ又は複数のカソードのうちのいずれか1つが1つ又は複数のアノードの外側表面に隣接し、かつ1つ又は複数のアノードの内側表面に隣接するカソードがないように構成されている電解セルと、
1つ又は複数のアノード及び1つ又は複数のカソードを取り囲む溶融塩電解質と、
アノードチャンバからガスを取り出すための少なくとも1つのアノードガス出口と、
カソードチャンバからガスを取り出すための少なくとも1つのカソードガス出口と
を含む電解装置を提供することによってこのニーズを満足させるものである。
HF比=中性pHに滴定可能なHFのモル数/(NH4F(モル数)+KF(モル数))
HF比は、電解質中の塩合計に対する遊離HFレベルの比に相当する。三元電解質を伴う一部の実施形態では、14wt%〜24wt%、より好ましくは16wt%〜21wt%、最も好ましくは17.5wt%〜19.5wt%の範囲内のNH4F濃度;1.3〜1.7、より好ましくは1.45〜1.6、最も好ましくは、1.5〜1.55のHF比で電解セルを作動させることが好適であるかもしれない。他の実施形態では、好ましい濃度範囲は、印加される電流及び電解質温度などの作動条件に応じて変動し得る。好ましい濃度範囲は同様に、二元電解質を含む実施形態において、異なる可能性がある。電解セルの高い効率と安全な作動の間のバランスに基づいて濃度範囲を選択することが望ましい。このようなバランスは、アノードチャンバ(生成)ガス中のF2を0.5%〜5%モルとしてセルを作動させることによって達成されるかもしれない。アノード生成ガス中のフッ素濃度を結果として高くする条件下でセルを作動させると、セルの効率は低下する。しかしながら、アノード生成ガス中のフッ素がさらに低いあるいはゼロである場合、それはより安全性の低い条件を表す。
F2 + NH4 +・F- → NFH3 +・F- + HF 反応式1
NH4 +・F- +NFH3 +・F- → N2 2H2 +3HF 反応式2
図1は、三フッ化窒素含有生成ガスの製造のための本発明の電解セル装置の主要な部分の略図を示す。電解セル装置は、電解装置本体26と上部フタ又は被覆28を有する電解セル25を含む。セル25は、垂直に配置されたガス分離スカート19とダイヤフラム22によってアノードチャンバ17とカソードチャンバ18に分割されている。ガス分離スカート19は好ましくは中実であり、ダイヤフラム22は好ましくは有孔であるか又は製織されたものであり、したがって多孔質になっている。アノードチャンバとカソードチャンバの間に垂直方向に位置づけされたガス分離スカート19及びダイヤフラム22の機能は、電解中にNF3含有アノード生成ガスが水素含有カソード生成ガスと混合されるのを防ぐことにある。
上述の設計特徴を考慮して、電解質循環の最大化は、以下の通り自由対流及び気泡対流の使用を最大化することによって達成される。
アノードチャンバ内で、NF3、HF及びF2で構成されるアノードガスは、炭素アノード上をレンズ状気泡の形で上昇する。いずれかの特定の理論により拘束される意図は無いものの、レンズ状気泡は、炭素アノードの表面に付着して過渡的なガスチャネルを作り上げ、これによりガスは液体電解質より上にあるアノードチャンバ内の自由ガス空間内へと上昇することができる。こうして、アノードの表面近くの電解質循環は、上昇するアノードガスによって駆動される。(カソードに対面する)アノード前面のガス気泡は、液体流を上向きに駆動し、ジュール加熱によってひき起こされるアノード前面の自由対流は液体流を上向きに駆動する。
カソードチャンバ内では、H2及びHF気泡で構成されるカソードガスは、電解質内を自由に上昇する。特定の理論により拘束される意図は無いものの、カソードガスの気泡は、およそ0.1mm〜1mmの範囲内にあり、炭素鋼カソードから崩壊して離れる。これらの気泡は、電解質内を自由に上昇して、カソードチャンバ内部に液体電解質流を生成する。カソードと多孔質ダイヤフラムの間の空隙が過度に広い場合には、循環のための駆動力は削減される。空隙がより狭いと、液体循環を駆動するためのより高い局所的ガスホールドアップ及びより大きい表面速度が可能となる。(アノードに対面する)カソード前面のガスの気泡は、液体流を上向きに駆動し、ジュール加熱によってひき起こされるカソード前面の自由対流は、液体流を上向きに駆動する。カソードの背面の冷却表面は、液体流を下向きに駆動する。
設計1及び2に係るセルに、GrafTech International製の32YBDXXグレードのアノードを供給し、これを3000A〜5000Aで作動させた。これらの電流は、設計1のセルについては7.6〜12.6A/dm2のアノード電流密度に対応し、設計2のセルについては15.1〜25.2A/dm2のアノード電流密度に対応していた。設計1のセルを平均17×106Ah又は177日間(ここでAh=Amp時間=平均アンペア×オンライン時間数)作動させ、設計2のセルを平均13×106Ah又は135日間作動させた。セルを127〜130℃のセル温度に維持した。セルにアンモニア及びHFを加えることにより、HF=37±1%、LiF=1±0.25%、KF=44±1%、NH4F=18±1%の範囲内に電解質組成を維持し、アノードガス内のF2レベルを0.5%〜4%に維持した。
設計1及び2に係るセルに、GrafTech International製の32YBDXXグレードのアノードを供給し、これを4000Aの平均電流で作動させた。セルを127〜130℃のセル温度に維持した。
Claims (20)
- 印加された電流密度でフッ化水素含有溶融塩電解質を電解することによって三フッ化窒素を製造するための電解装置であって、
各アノードチャンバ及びカソードチャンバの間の1つ又は複数の隔壁によって1つ又は複数のアノードチャンバ及びカソードチャンバに分割されている電解セルであって、各アノードチャンバが内側表面及び外側表面を含む1つ又は複数のアノードを含み、各カソードチャンバが1つ又は複数のカソードを含み、アノードチャンバ及びカソードチャンバは、1つ又は複数のカソードのうちのいずれか1つが1つ又は複数のアノードの外側表面に隣接し、かつ1つ又は複数のアノードの内側表面に隣接するカソードがないように構成されている電解セルと、
1つ又は複数のアノード及び1つ又は複数のカソードを取り囲む溶融塩電解質と、
アノードチャンバからガスを取り出すための少なくとも1つのアノードガス出口と、
カソードチャンバからガスを取り出すための少なくとも1つのカソードガス出口と
を含む、電解装置。 - 1つ又は複数のカソードが、フッ化水素含有溶融塩電解質中に完全に浸漬している、請求項1に記載の装置。
- 少なくとも1つの入口をさらに含む、請求項1に記載の装置。
- 少なくとも1つの入口が、フッ化水素含有溶融塩を電解液として受け入れるのに適したものである、請求項3に記載の装置。
- フッ化水素含有溶融塩電解質がNH4Fを含む、請求項1に記載の装置。
- NH4Fが14wt%〜24wt%の濃度で存在している、請求項5に記載の装置。
- 1つ又は複数のアノードがU字形である、請求項1に記載の装置。
- 1つ又は複数のアノードが銅母線に取り付けられている、請求項7に記載の装置。
- 1つ又は複数のアノードが非黒鉛化炭素を含む、請求項7に記載の装置。
- 1つ又は複数のカソードが炭素鋼を含む、請求項1に記載の装置。
- 1つ又は複数のアノードがある長さと幅を有し、かつ隣接するアノード間の空隙によって互いに離れて配置されており、空隙の距離がアノードの幅より小さく、アノードの周囲及び背後での流動を可能にしている、請求項7に記載の装置。
- 1つ又は複数のカソードが電解質中に完全に浸漬しかつ1つ又は複数のアノードが電解質のレベルよりも上まで達するように、電解質がセルの底面より上のレベルにありかつ電解質のレベルが1つ又は複数のカソードよりも上にある、請求項1に記載の装置。
- 少なくとも1つのアノードガスが、三フッ化窒素(NF3)、窒素(N2)、及びフッ素(F2)からなる群より選択される少なくとも1つのガスを含む、請求項1に記載の装置。
- 少なくとも1つのカソードガスが水素を含む、請求項1に記載の装置。
- アノード電流接続を通して1つ又は複数のアノードにそしてカソード電流接続を通して1つ又は複数のカソードに電流を供給する電流制御器をさらに含む、請求項1に記載の装置。
- 電解質補給流量制御器と通信する電解質のレベル測定用手段又はレベル指示器をさらに含む、請求項1に記載の装置。
- 流量制御器が、HF源と連通している流量制御弁と通信してこれを制御し、かつアンモニア源と連通している流量制御弁と通信してこれを制御することにより、電解が進んで溶融塩電解質が枯渇状態になると、レベル指示器が補給流量制御器に電解質を補充する必要があることを信号で送り、電解質補給流量制御器が流量制御弁と通信して、流量制御弁を用いてアンモニア源から溶融電解質にアンモニアを、そして流量制御弁を用いてHF源から溶融電解質にHFをそれぞれ補給するようになっている、請求項16に記載の装置。
- 印加される電流密度が0.1〜30A/dm2である、請求項1に記載の装置。
- フッ化水素含有溶融塩電解質がNH4F・HF及びKF・NH4F・HFからなる群より選択される、請求項5に記載の装置。
- 印加された電流密度でフッ化水素含有溶融塩電解質を電解することによって三フッ化窒素を製造するための電解装置であって、
本体、セル底面、及びセル上面を含み、各アノードチャンバ及びカソードチャンバの間で有孔ダイヤフラムによって1つ又は複数のアノードチャンバ及びカソードチャンバに分割されている電解セルであって、各アノードチャンバが内側表面及び外側表面を含む1つ又は複数のアノードを含み、各カソードチャンバが1つ又は複数のカソードを含み、アノードチャンバ及びカソードチャンバは、1つ又は複数のカソードのうちのいずれか1つが1つ又は複数のアノードの外側表面に隣接し、かつ1つ又は複数のアノードの内側表面に隣接するカソードがないように構成されている電解セルと、
1つ又は複数のアノード及び1つ又は複数のカソードを取り囲み、セル上面からの距離によって画定されるレベルにある溶融塩電解質と、
アノードチャンバからガスを取り出すための少なくとも1つのアノードガス出口と、
カソードチャンバからガスを取り出すための少なくとも1つのカソードガス出口と
を含み、1つ又は複数のカソードが多孔質ダイヤフラムから15〜20mmの距離にあり、
1つ又は複数のアノードが多孔質ダイヤフラムから15〜20mmの距離にあり、
1つ又は複数のカソードがセル底面から100〜130mmの距離にあり、
1つ又は複数のアノードがセル底面から120〜140mmの距離にあり、
電解質のレベルがセル上面から140〜160mmの距離にある、電解装置。
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