JPH11335882A - 三弗化窒素ガスの製造方法 - Google Patents
三弗化窒素ガスの製造方法Info
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- JPH11335882A JPH11335882A JP10137144A JP13714498A JPH11335882A JP H11335882 A JPH11335882 A JP H11335882A JP 10137144 A JP10137144 A JP 10137144A JP 13714498 A JP13714498 A JP 13714498A JP H11335882 A JPH11335882 A JP H11335882A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高純度ＮＦ３を安価に製造する。
【解決手段】 ＮＨ４Ｆ・χＨＦの電解浴を電気分解
するにあたり電極材料が、陽極にニッケル（Ｎｉ）、陰
極に炭素（Ｃ）を用いる。
するにあたり電極材料が、陽極にニッケル（Ｎｉ）、陰
極に炭素（Ｃ）を用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、三弗化窒素（ＮＦ
３）ガスの製造方法に関する。特に、高純度ＮＦ３は半
導体製造用のクリーニング用、エッチング用として注目
されている。
３）ガスの製造方法に関する。特に、高純度ＮＦ３は半
導体製造用のクリーニング用、エッチング用として注目
されている。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＮＦ３の直接電解法ではＮＨ４Ｆ
・χＨＦ（χ＝１〜２）の電解浴が用いられ、これを電
気分解するにあたりこの電解浴を加熱溶解し、電極材料
を陽極、陰極共にＮｉを使用する方法が開発されてい
る。電解槽には、図１に示すように陽極板１と陰極板２
が交互にセットされるので、陽極板１と陰極板２の電極
間距離は、出来るだけ狭くすることで、より多くの電極
板をセットでき、製造コストを削減できる。ところが、
この方法では、陽極側の電極板が溶解し、このＮｉの一
部が、陰極板２に析出する。その析出の状態が図２に示
すように、枝状の析出Ｎｉ７が陰極板２に対し垂直方向
に徐々に延びていくのである。
・χＨＦ（χ＝１〜２）の電解浴が用いられ、これを電
気分解するにあたりこの電解浴を加熱溶解し、電極材料
を陽極、陰極共にＮｉを使用する方法が開発されてい
る。電解槽には、図１に示すように陽極板１と陰極板２
が交互にセットされるので、陽極板１と陰極板２の電極
間距離は、出来るだけ狭くすることで、より多くの電極
板をセットでき、製造コストを削減できる。ところが、
この方法では、陽極側の電極板が溶解し、このＮｉの一
部が、陰極板２に析出する。その析出の状態が図２に示
すように、枝状の析出Ｎｉ７が陰極板２に対し垂直方向
に徐々に延びていくのである。
【０００３】そのため、電極間距離Ａを狭くした場合、
枝状に延びた先端部で発生したＨ２が、陽極側に混入
し、爆発を起こす原因となっている。従って、電極材料
を陽極、陰極共にＮｉを使用する方法では、電極間距離
をある程度広げておく必要があり、製造コストの削減に
は限界がある。また、陰極板に析出するＮｉを定期的に
取り除く作業を必要とするため、定期的に運転を停止し
なければならない。また、電極材料を陽極、陰極共に炭
素を使用する方法も公知であるが、この方法では陽極で
発生するＮＦ３中にＣＦ４が混入し、高純度ＮＦ３を得
るには適さない。
枝状に延びた先端部で発生したＨ２が、陽極側に混入
し、爆発を起こす原因となっている。従って、電極材料
を陽極、陰極共にＮｉを使用する方法では、電極間距離
をある程度広げておく必要があり、製造コストの削減に
は限界がある。また、陰極板に析出するＮｉを定期的に
取り除く作業を必要とするため、定期的に運転を停止し
なければならない。また、電極材料を陽極、陰極共に炭
素を使用する方法も公知であるが、この方法では陽極で
発生するＮＦ３中にＣＦ４が混入し、高純度ＮＦ３を得
るには適さない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高純
度ＮＦ３を安価に製造することにある。
度ＮＦ３を安価に製造することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、高純度な
ＮＦ３を安価に製造する方法について鋭意検討を重ねた
結果、陽極にＮｉ、陰極にＣの電極材料を用いること
で、陽極側で溶解したＮｉが陰極板で析出する現象を抑
制することを知見した。この方法により電極間距離を必
要最小限とし、また陽極で発生するＮＦ３ガス中のＣＦ
４も少ないことが判明し、本発明を完成させるに至っ
た。
ＮＦ３を安価に製造する方法について鋭意検討を重ねた
結果、陽極にＮｉ、陰極にＣの電極材料を用いること
で、陽極側で溶解したＮｉが陰極板で析出する現象を抑
制することを知見した。この方法により電極間距離を必
要最小限とし、また陽極で発生するＮＦ３ガス中のＣＦ
４も少ないことが判明し、本発明を完成させるに至っ
た。
【０００６】即ち、本発明はＮＨ４Ｆ・χＨＦの電解浴
を電気分解するにあたり電極材料が、陽極にニッケル
（Ｎｉ）、陰極に炭素（Ｃ）を用いることを特徴とする
三弗化窒素ガスの製造方法に関する。
を電気分解するにあたり電極材料が、陽極にニッケル
（Ｎｉ）、陰極に炭素（Ｃ）を用いることを特徴とする
三弗化窒素ガスの製造方法に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。本発明において使用する電解槽の浴槽、蓋、及び陽
極と陰極で発生するガスを隔離するために設けられた隔
板の材質は、テフロン製またはテフロンライニングされ
たものが好適に使用される。
る。本発明において使用する電解槽の浴槽、蓋、及び陽
極と陰極で発生するガスを隔離するために設けられた隔
板の材質は、テフロン製またはテフロンライニングされ
たものが好適に使用される。
【０００８】電解浴は、ＮＨ４Ｆ・χＨＦでχ値が１〜
２、好ましくは１．５〜１．８に調製された電解浴を用
いる。また有機物の混入は、ＣＦ４やＣ２Ｆ６の発生原
因となる。特にＣＦ４はＮＦ３と沸点が近いため分離が
困難なことから、電解浴は有機物の少ないものを使用す
る必要がある。
２、好ましくは１．５〜１．８に調製された電解浴を用
いる。また有機物の混入は、ＣＦ４やＣ２Ｆ６の発生原
因となる。特にＣＦ４はＮＦ３と沸点が近いため分離が
困難なことから、電解浴は有機物の少ないものを使用す
る必要がある。
【０００９】電解浴は、室温付近では固体であるため、
電解時には加熱溶融し電解を行う。従って電解槽の外部
にヒーター、またはジャッケットを設け、スチームある
いは熱媒を用いて加熱する必要がある。加熱温度はχ値
によって異なるが、通常８０〜１５０℃で実施される。
電解時には加熱溶融し電解を行う。従って電解槽の外部
にヒーター、またはジャッケットを設け、スチームある
いは熱媒を用いて加熱する必要がある。加熱温度はχ値
によって異なるが、通常８０〜１５０℃で実施される。
【００１０】次に、本発明で使用する電極材料について
述べる。陽極側に使用する電極にはＮｉ板が用いられ
る。このＮｉ板に含まれる不純物によって、陽極で発生
するＮＦ３への影響があるため、特にＳ分、Ｃ分の少な
いＮｉ板を用いることが望ましい。
述べる。陽極側に使用する電極にはＮｉ板が用いられ
る。このＮｉ板に含まれる不純物によって、陽極で発生
するＮＦ３への影響があるため、特にＳ分、Ｃ分の少な
いＮｉ板を用いることが望ましい。
【００１１】一方、陰極側に使用する電極には炭素が用
いられる。炭素製の電極板は、数多く市販されている
が、本発明で使用される炭素電極は、電解中に割れを生
じないものでなければならない。割れを生じた場合、電
解浴に炭素の微粉が拡散し、これが陽極側でＣＦ４を発
生させる原因となる。従って緻密で密度が比較的高く、
気孔率の低いものが好ましく、例えば曲げ強度で８０Ｍ
Ｐａ以上のものが好適に用いられる。
いられる。炭素製の電極板は、数多く市販されている
が、本発明で使用される炭素電極は、電解中に割れを生
じないものでなければならない。割れを生じた場合、電
解浴に炭素の微粉が拡散し、これが陽極側でＣＦ４を発
生させる原因となる。従って緻密で密度が比較的高く、
気孔率の低いものが好ましく、例えば曲げ強度で８０Ｍ
Ｐａ以上のものが好適に用いられる。
【００１２】本発明によれば、陽極と陰極間の電極間距
離を最小にすることが可能となる。電極間距離は、陽
極、陰極のそれぞれで発生するガスが混じり合わない距
離が必要で、電極の浸液部の長さと深い関係がある。電
解浴中にある電極表面で発生したガスは気泡となり、液
界面に向かって拡がりながら上昇する。従って、電極の
浸液部の長さを深くすれば電極間距離も広くしなければ
ならない。よって本発明で、電極間距離を特定すること
は出来ないが、電解の初期にこの電極間距離を必要最小
限に定めることが出来る。
離を最小にすることが可能となる。電極間距離は、陽
極、陰極のそれぞれで発生するガスが混じり合わない距
離が必要で、電極の浸液部の長さと深い関係がある。電
解浴中にある電極表面で発生したガスは気泡となり、液
界面に向かって拡がりながら上昇する。従って、電極の
浸液部の長さを深くすれば電極間距離も広くしなければ
ならない。よって本発明で、電極間距離を特定すること
は出来ないが、電解の初期にこの電極間距離を必要最小
限に定めることが出来る。
【００１３】これに対して従来の、陽極、陰極共にＮｉ
を用いた場合、長時間電解を行うと、陰極板表面に枝状
にＮｉが析出するので、これを見越して電極間距離を定
める必要がある。また、陰極板に析出するＮｉを定期的
に取り除くような作業を必要とせず、定期的に運転する
ことが可能となった。電極の浸液部の長さを等しくした
場合、本発明の方法と、陽極、陰極共にＮｉを用いたと
きを比較すると、おおよそ３分の１程度、電極間距離を
狭くすることが可能である。
を用いた場合、長時間電解を行うと、陰極板表面に枝状
にＮｉが析出するので、これを見越して電極間距離を定
める必要がある。また、陰極板に析出するＮｉを定期的
に取り除くような作業を必要とせず、定期的に運転する
ことが可能となった。電極の浸液部の長さを等しくした
場合、本発明の方法と、陽極、陰極共にＮｉを用いたと
きを比較すると、おおよそ３分の１程度、電極間距離を
狭くすることが可能である。
【００１４】以上の方法により、電流密度を通常１〜１
０Ａ／ｄｍ２として電解することで、陽極よりＣＦ４の
少ないＮＦ３を発生させることができる。なお、陽極で
溶解するＮｉは、電解浴にスラッジとして電解槽の底部
に沈殿するので定期的あるいは連続的に排出する。
０Ａ／ｄｍ２として電解することで、陽極よりＣＦ４の
少ないＮＦ３を発生させることができる。なお、陽極で
溶解するＮｉは、電解浴にスラッジとして電解槽の底部
に沈殿するので定期的あるいは連続的に排出する。
【００１５】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例をもって説
明する。 実施例１ 図３に示す様な、縦５ｃｍ、横１０ｃｍ、深さ１０ｃｍ
で、中央に厚さ１ｍｍのテフロンの隔板５が設けられた
ＰＦＡ（テトラフルオロエチレン）製の半透明な電解槽
を用いた。また、陽極に大同インコアロイ（株）のＮｉ
２０１タイプ（炭素含有量０．１％以下）のＮｉ、陰極
には東洋炭素（株）の炭素電極ＦＥ５（曲げ強度１０５
ＭＰａ）を使用し、それぞれ、厚さ０．５ｃｍ、幅３ｃ
ｍ、長さ７ｃｍの電極材料とした。テフロンの隔板５を
中央とし、電極間距離Ａを２ｃｍ、電解槽底部と電極下
端部間の距離Ｂを１ｃｍになるように電解槽にセットし
た。次に、自動供給弁９よりＮＨ４Ｆ・１．７ＨＦに調
製された電解浴を電解浴高さＣを７ｃｍとなるまで供給
した。この電解槽を恒温槽１２にいれ、１１０℃で加熱
した状態で、電流密度８Ａ／ｄｍ２で電解を開始した。
発生するガスは、放出管１０、１１よりそれぞれ排気し
た。また、電解浴は自動供給弁９にて２時間毎に電解槽
底部より７ｃｍとなるまで追加供給した。この条件で、
トラブルもなく４０日間連続運転を行い、炭素電極（陰
極板）へのＮｉの析出状態を観察したがＮｉの析出は見
られなかった。また陽極で発生したガス中のＣＦ４濃度
は、僅か１８Ｖｏｌｐｐｍであった。
明する。 実施例１ 図３に示す様な、縦５ｃｍ、横１０ｃｍ、深さ１０ｃｍ
で、中央に厚さ１ｍｍのテフロンの隔板５が設けられた
ＰＦＡ（テトラフルオロエチレン）製の半透明な電解槽
を用いた。また、陽極に大同インコアロイ（株）のＮｉ
２０１タイプ（炭素含有量０．１％以下）のＮｉ、陰極
には東洋炭素（株）の炭素電極ＦＥ５（曲げ強度１０５
ＭＰａ）を使用し、それぞれ、厚さ０．５ｃｍ、幅３ｃ
ｍ、長さ７ｃｍの電極材料とした。テフロンの隔板５を
中央とし、電極間距離Ａを２ｃｍ、電解槽底部と電極下
端部間の距離Ｂを１ｃｍになるように電解槽にセットし
た。次に、自動供給弁９よりＮＨ４Ｆ・１．７ＨＦに調
製された電解浴を電解浴高さＣを７ｃｍとなるまで供給
した。この電解槽を恒温槽１２にいれ、１１０℃で加熱
した状態で、電流密度８Ａ／ｄｍ２で電解を開始した。
発生するガスは、放出管１０、１１よりそれぞれ排気し
た。また、電解浴は自動供給弁９にて２時間毎に電解槽
底部より７ｃｍとなるまで追加供給した。この条件で、
トラブルもなく４０日間連続運転を行い、炭素電極（陰
極板）へのＮｉの析出状態を観察したがＮｉの析出は見
られなかった。また陽極で発生したガス中のＣＦ４濃度
は、僅か１８Ｖｏｌｐｐｍであった。
【００１６】比較例１ 電極板に、陽極、陰極共に大同インコアロイ（株）のＮ
ｉ２０１タイプＮｉ板（厚さ０．５ｃｍ、幅３ｃｍ、長
さ７ｃｍ）を用いた以外は、実施例１と同様に行った。
電解開始から７日経過した頃より、陰極表面にＮｉの析
出が視覚からも判るようになり、２０日経過した時点
で、陰極表面に垂直方向に５ｍｍ成長し、その先端部分
より発生する水素の一部が隔板を越え陽極に一部が混入
し始めた。陽極で発生したガス中のＨ２濃度が、０．５
Ｖｏｌ％を越えた２１日目で電解運転を停止した。
ｉ２０１タイプＮｉ板（厚さ０．５ｃｍ、幅３ｃｍ、長
さ７ｃｍ）を用いた以外は、実施例１と同様に行った。
電解開始から７日経過した頃より、陰極表面にＮｉの析
出が視覚からも判るようになり、２０日経過した時点
で、陰極表面に垂直方向に５ｍｍ成長し、その先端部分
より発生する水素の一部が隔板を越え陽極に一部が混入
し始めた。陽極で発生したガス中のＨ２濃度が、０．５
Ｖｏｌ％を越えた２１日目で電解運転を停止した。
【００１７】比較例２ 電極板に、陽極、陰極共に東洋炭素（株）の炭素電極Ｆ
Ｅ５（厚さ０．５ｃｍ、幅３ｃｍ、長さ７ｃｍ）を用い
た以外は、実施例１と同様に行った。電解開始から４０
日間連続運転を行い、陽極で発生したガス中のＣＦ４濃
度は、２３０Ｖｏｌｐｐｍと高い値であった。
Ｅ５（厚さ０．５ｃｍ、幅３ｃｍ、長さ７ｃｍ）を用い
た以外は、実施例１と同様に行った。電解開始から４０
日間連続運転を行い、陽極で発生したガス中のＣＦ４濃
度は、２３０Ｖｏｌｐｐｍと高い値であった。
【００１８】
【発明の効果】本発明は、ＮＨ４Ｆ・χＨＦの電解浴を
電気分解し高純度ＮＦ３を製造する方法に於いて、電極
材料が、陽極にＮｉ、陰極に炭素を用いることで、陰極
にＮｉを用いた場合に起こるＮｉの析出を防止し、一方
陽極に炭素を用いた場合に起こる純度低下を防止すると
いう２つの効果が、収益性の高いＮＦ３を製造すること
を可能にした。従って、本発明は半導体産業へのＮＦ３
の供給に貢献できるものと期待され、その効果は大き
い。
電気分解し高純度ＮＦ３を製造する方法に於いて、電極
材料が、陽極にＮｉ、陰極に炭素を用いることで、陰極
にＮｉを用いた場合に起こるＮｉの析出を防止し、一方
陽極に炭素を用いた場合に起こる純度低下を防止すると
いう２つの効果が、収益性の高いＮＦ３を製造すること
を可能にした。従って、本発明は半導体産業へのＮＦ３
の供給に貢献できるものと期待され、その効果は大き
い。
【００１９】
【図１】ＮＦ３電解槽の一般的構造
【図２】電極板を陽極、陰極共にＮｉを用いた場合の、
陰極への析出状態
陰極への析出状態
【図３】実施例及び比較例で用いた電解槽
１ 陽極板 ２ 陰極板 ３ 浴槽 ４ 蓋 ５ 隔板 ６ 電解浴 ７ 析出Ｎｉ ８ 電解浴供給タンク ９ 自動供給弁 １０ 陽極発生ガス放出管 １１ 陰極発生ガス放出管 １２ 恒温槽 Ａ 陽極板と陰極板の電極間距離 Ｂ 電解槽底部と電極下端部間の距離 Ｃ 電解浴高さ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 芳野 正 山口県下関市彦島迫町七丁目１番１号 三 井化学株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 ＮＨ４Ｆ・χＨＦの電解浴を電気分解
するにあたり電極材料が、陽極にニッケル（Ｎｉ）、陰
極に炭素（Ｃ）を用いることを特徴とする三弗化窒素ガ
スの製造方法。 - 【請求項２】 χ値が１〜２であるＮＨ４Ｆ・χＨＦ
であって、温度が８０〜１５０℃で加熱溶融された電解
浴を用いる請求項１記載の三弗化窒素ガスの製造方法。 - 【請求項３】 陰極に用いる炭素（Ｃ）の曲げ強度が
８０ＭＰａ以上である請求項１記載の三弗化窒素ガスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10137144A JPH11335882A (ja) | 1998-05-19 | 1998-05-19 | 三弗化窒素ガスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10137144A JPH11335882A (ja) | 1998-05-19 | 1998-05-19 | 三弗化窒素ガスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11335882A true JPH11335882A (ja) | 1999-12-07 |
Family
ID=15191854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10137144A Pending JPH11335882A (ja) | 1998-05-19 | 1998-05-19 | 三弗化窒素ガスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11335882A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1297692C (zh) * | 1999-12-21 | 2007-01-31 | 三井化学株式会社 | 用于制备三氟化氮气体的电极和电解液以及使用它们制备三氟化氮气体的方法 |
| CN104862733A (zh) * | 2014-02-26 | 2015-08-26 | 气体产品与化学公司 | 有效生产三氟化氮的电解设备、系统和方法 |
| CN104962946A (zh) * | 2015-06-09 | 2015-10-07 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种制备三氟化氮气体的电解槽及其应用 |
| WO2019049834A1 (ja) | 2017-09-06 | 2019-03-14 | 関東電化工業株式会社 | 電極及びその製造方法並びに再生電極の製造方法 |
-
1998
- 1998-05-19 JP JP10137144A patent/JPH11335882A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1297692C (zh) * | 1999-12-21 | 2007-01-31 | 三井化学株式会社 | 用于制备三氟化氮气体的电极和电解液以及使用它们制备三氟化氮气体的方法 |
| CN104862733A (zh) * | 2014-02-26 | 2015-08-26 | 气体产品与化学公司 | 有效生产三氟化氮的电解设备、系统和方法 |
| JP2015172241A (ja) * | 2014-02-26 | 2015-10-01 | エア プロダクツ アンド ケミカルズ インコーポレイテッドＡｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ | 三フッ化窒素の効率的な製造のための電解装置、システム及び方法 |
| CN104862733B (zh) * | 2014-02-26 | 2017-12-05 | 弗萨姆材料美国有限责任公司 | 有效生产三氟化氮的电解设备、系统和方法 |
| CN104962946A (zh) * | 2015-06-09 | 2015-10-07 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种制备三氟化氮气体的电解槽及其应用 |
| WO2019049834A1 (ja) | 2017-09-06 | 2019-03-14 | 関東電化工業株式会社 | 電極及びその製造方法並びに再生電極の製造方法 |
| JPWO2019049834A1 (ja) * | 2017-09-06 | 2020-08-20 | 関東電化工業株式会社 | 電極及びその製造方法並びに再生電極の製造方法 |
| US11821099B2 (en) | 2017-09-06 | 2023-11-21 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. | Electrode production method |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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|
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|
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|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050920 |