JPH04193973A - フッ素電解用炭素電極の接触抵抗変化を検知する方法 - Google Patents
フッ素電解用炭素電極の接触抵抗変化を検知する方法Info
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- JPH04193973A JPH04193973A JP32648090A JP32648090A JPH04193973A JP H04193973 A JPH04193973 A JP H04193973A JP 32648090 A JP32648090 A JP 32648090A JP 32648090 A JP32648090 A JP 32648090A JP H04193973 A JPH04193973 A JP H04193973A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明は、フッ素電解用の炭素電極の接触抵抗の変化を
温度変化により検知することにより、接触抵抗の増加に
よる電極の破壊やＣＦ、の発生を未然に防止し、フン素
電解反応を安定して続行させる方法に関する。
温度変化により検知することにより、接触抵抗の増加に
よる電極の破壊やＣＦ、の発生を未然に防止し、フン素
電解反応を安定して続行させる方法に関する。
［従来技術とその問題点１
従来より、フッ素は特異な反応特性を有し、また得られ
たフッ化物も他のハロゲン系化合物とはかなり異なる特
異な性質を有する化合物であることから、以前から化学
者の注目を集め様々な反応が試みられている。
たフッ化物も他のハロゲン系化合物とはかなり異なる特
異な性質を有する化合物であることから、以前から化学
者の注目を集め様々な反応が試みられている。
普通フッ素化剤として最も多く用いられているものはフ
ッ酸であるが、フッ素ガスも反応の簡略化、製品の高純
度化や高収率化などの利点を持つフッ素化剤として、［
ＪＦ、やＳＦ、の合成、有機パーフルオロ化合物の反応
等に最近ますます多く用いられる傾向にある。
ッ酸であるが、フッ素ガスも反応の簡略化、製品の高純
度化や高収率化などの利点を持つフッ素化剤として、［
ＪＦ、やＳＦ、の合成、有機パーフルオロ化合物の反応
等に最近ますます多く用いられる傾向にある。
現在フッ素を得る唯一の方法は、フッ酸の電解による方
法であるが、このフッ素電解法において安定した操業を
行うのは非常に難しい。その原因は、陽極の過電圧が非
常に高く、陽極効果という異常現象が生じたり、カーボ
ン電極と金属性クランプ（以後、ブスバーと称す。）の
接触抵抗が増加したりすることにある。
法であるが、このフッ素電解法において安定した操業を
行うのは非常に難しい。その原因は、陽極の過電圧が非
常に高く、陽極効果という異常現象が生じたり、カーボ
ン電極と金属性クランプ（以後、ブスバーと称す。）の
接触抵抗が増加したりすることにある。
陽極効果は周期的でなく、偶発的に生じるために、操業
を不可能にし、直ちに電解を中止しなければ電極崩壊な
どをもたらし修復を困難にするが、陽極効果により電圧
が増加傾向にあるということがわかれば、操業が不可能
になる前に瞬間的に高いパルス電流を流すことによりそ
の原因である炭素電極上に生成したフッ化黒鉛の膜を破
壊させたりその他の対策をとることができ、陽極効果に
よる高電圧を低下させることができる。
を不可能にし、直ちに電解を中止しなければ電極崩壊な
どをもたらし修復を困難にするが、陽極効果により電圧
が増加傾向にあるということがわかれば、操業が不可能
になる前に瞬間的に高いパルス電流を流すことによりそ
の原因である炭素電極上に生成したフッ化黒鉛の膜を破
壊させたりその他の対策をとることができ、陽極効果に
よる高電圧を低下させることができる。
また接触抵抗の増加は、炭素電極と普通銅製のブスバー
の接触部にフッ素が入り込み、反応が徐々に進行するこ
とにより銅のフッ化物が生成するのが大きな原因と考え
られ、この現象により炭素電極とブスバーの接触面付近
の温度が上昇して、電極割れが起こったり、炭素とフッ
素が反応してＣＦ２が生成したりして製品フッ素の純度
を低下させる。
の接触部にフッ素が入り込み、反応が徐々に進行するこ
とにより銅のフッ化物が生成するのが大きな原因と考え
られ、この現象により炭素電極とブスバーの接触面付近
の温度が上昇して、電極割れが起こったり、炭素とフッ
素が反応してＣＦ２が生成したりして製品フッ素の純度
を低下させる。
この場合も、過電圧の上昇が接触抵抗によるものである
ことがわかれば、その電極だけを切離したりする対策を
打つことによりそのまま操業を続けることができる。
ことがわかれば、その電極だけを切離したりする対策を
打つことによりそのまま操業を続けることができる。
しかし通常行われるように電流と電圧を測定しているだ
けでは、その過電圧の上昇が陽極効果によるものか、接
触抵抗の上昇によるものかわからず、上記したような炭
素電極の破壊等が起こり操業停止に追い込まれる等の大
きな問題が生じる。
けでは、その過電圧の上昇が陽極効果によるものか、接
触抵抗の上昇によるものかわからず、上記したような炭
素電極の破壊等が起こり操業停止に追い込まれる等の大
きな問題が生じる。
［問題点を解決するための手段ｊ
本発明者らはかかる問題点に鑑み、鋭意検討した結果、
接触抵抗の上昇は炭素電極の温度を上昇させるが、陽極
効果によっては炭素電極温度の上昇は起きないことから
、常に炭素電極の温度を検知することにより接触抵抗の
増加を発見できることを見い出し、本発明に到達したも
のである。
接触抵抗の上昇は炭素電極の温度を上昇させるが、陽極
効果によっては炭素電極温度の上昇は起きないことから
、常に炭素電極の温度を検知することにより接触抵抗の
増加を発見できることを見い出し、本発明に到達したも
のである。
すなわち本発明は、フッ素電解用の炭素電極に接続した
金属クランプに小孔を穿設し、小孔内に温度センサーを
設置することにより炭素電極と金属性クランプの接触面
付近の温度を測定することを特徴とするフッ素電解用炭
素電極の接触抵抗変化を検知する方法を提供するもので
ある。
金属クランプに小孔を穿設し、小孔内に温度センサーを
設置することにより炭素電極と金属性クランプの接触面
付近の温度を測定することを特徴とするフッ素電解用炭
素電極の接触抵抗変化を検知する方法を提供するもので
ある。
まず、本発明の対象となるフッ素電解の電解槽は、陽極
に炭素電極が使用されているものであればよく、一般に
フッ素電解用に使用されているものをそのまま適用でき
る。その場合、陰極には鉄が、また炭素電極と接合を行
うブスバーとしては銅がよく使用されているが、その他
の材料を使用しているものでもよい。
に炭素電極が使用されているものであればよく、一般に
フッ素電解用に使用されているものをそのまま適用でき
る。その場合、陰極には鉄が、また炭素電極と接合を行
うブスバーとしては銅がよく使用されているが、その他
の材料を使用しているものでもよい。
使用されている炭素電極は、無定形の非結晶質炭素であ
るが、櫨々の処理を行ったものが使用されており、それ
らは特に限定されない。
るが、櫨々の処理を行ったものが使用されており、それ
らは特に限定されない。
本発明者らが本発明方法を実施するために使用した概略
的なフッ素電解槽の断面図を第１図に示すが、炭素電極
の形は普通四角柱で、図のように上部にボルトを通すた
めの穴を貫通させ、ブスバーと反対側にも穴を開けた綱
の板状体とで炭素電極を挟み、ボルトで締めることによ
り固定する。
的なフッ素電解槽の断面図を第１図に示すが、炭素電極
の形は普通四角柱で、図のように上部にボルトを通すた
めの穴を貫通させ、ブスバーと反対側にも穴を開けた綱
の板状体とで炭素電極を挟み、ボルトで締めることによ
り固定する。
接触抵抗は、上記鋼と炭素電極の接触面の接触状態によ
り変化するので、接触面の近（の温度を検知できるよう
な温度センサーを近くに設置する必要がある。
り変化するので、接触面の近（の温度を検知できるよう
な温度センサーを近くに設置する必要がある。
このため図示したようにブスバーの一部に温度を測定す
るセンサーが入るような小孔を穿設し、小孔の中にセン
サーを設置することによりその温度を測定すればよい、
綱は熱伝導速度が充分に早いので図示したような位置で
も充分に温度測定が可能である。
るセンサーが入るような小孔を穿設し、小孔の中にセン
サーを設置することによりその温度を測定すればよい、
綱は熱伝導速度が充分に早いので図示したような位置で
も充分に温度測定が可能である。
温度測定のセンサーとしては、抵抗温度計または熱電対
が使用される。従って、小孔は直径５Ｉｌｌ１１程度以
内の大きさであればよい。また、正確に温度測定ができ
るように、温度センサーを設置した小孔は密閉状態に保
つのが好ましい。
が使用される。従って、小孔は直径５Ｉｌｌ１１程度以
内の大きさであればよい。また、正確に温度測定ができ
るように、温度センサーを設置した小孔は密閉状態に保
つのが好ましい。
抵抗温度針または熱電対は、室温より２００℃までの温
度が測定できるものであれば、どのようなものでもよい
。
度が測定できるものであれば、どのようなものでもよい
。
接触抵抗の増加を防止する手段として有効な方法は、銅
等の金属を炭素電極の表面に溶射する方法で、上記処理
により接触抵抗の増加をかなり防ぐことができるが、操
業が長期に亘る場合は接触抵抗が最終的にはかなり増加
するため、この接触抵抗の増加を検知することが必要と
なる。
等の金属を炭素電極の表面に溶射する方法で、上記処理
により接触抵抗の増加をかなり防ぐことができるが、操
業が長期に亘る場合は接触抵抗が最終的にはかなり増加
するため、この接触抵抗の増加を検知することが必要と
なる。
操業が長期に亘る場合は、時々操業を中断する場合があ
り、その場合は当然−旦温度が溶融塩の温度まで低下す
るが、操業を再開すると短時間で接触抵抗に比例した温
度まで上昇するため、その接触抵抗の状態は電極接触面
の温度により判断できる。
り、その場合は当然−旦温度が溶融塩の温度まで低下す
るが、操業を再開すると短時間で接触抵抗に比例した温
度まで上昇するため、その接触抵抗の状態は電極接触面
の温度により判断できる。
本発明の炭素電極とブスバーの接触面の温度を検知する
方法により接触抵抗の状態を正確に把握することができ
るため、操業に異常を生じた時適切な処置を行うことが
でき、フッ素電解による操業を安定した状態で長期間保
つことができる。
方法により接触抵抗の状態を正確に把握することができ
るため、操業に異常を生じた時適切な処置を行うことが
でき、フッ素電解による操業を安定した状態で長期間保
つことができる。
［実施例］
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発
明はかかる実施例により限定されるものではない。
明はかかる実施例により限定されるものではない。
ス１目１Ｌ
第１図に示すような、陽極板を２枚セットした５００Ａ
ｍρスケールの電解槽を用い、図示するような位置に直
径３ｓｕｗ、深さ５０ｍｍの小孔を穿設し、クロメル−
アルメル熱電対の先端を小孔内に設置してその温度を記
録計に記録させた。第１図で、上はフッ素電解槽を示し
ており、２は陰極、３は陽極となる炭素電極、４は金属
クランプ（ブスバー）、５は金属スカート、６は温度セ
ンサー（熱電対）、７は接触抵抗を生じる部分である電
極の接触面を表す。
ｍρスケールの電解槽を用い、図示するような位置に直
径３ｓｕｗ、深さ５０ｍｍの小孔を穿設し、クロメル−
アルメル熱電対の先端を小孔内に設置してその温度を記
録計に記録させた。第１図で、上はフッ素電解槽を示し
ており、２は陰極、３は陽極となる炭素電極、４は金属
クランプ（ブスバー）、５は金属スカート、６は温度セ
ンサー（熱電対）、７は接触抵抗を生じる部分である電
極の接触面を表す。
また図示していないが、右側の電極に対しても同様に温
度センサーを設置し、同様の測定を行った。
度センサーを設置し、同様の測定を行った。
この時の電解槽全体の電解電圧（Ｖ）および電流密度（
Ａｍｐ／ｄａ”）も同様に記録した。
Ａｍｐ／ｄａ”）も同様に記録した。
その時の測定温度、電解電圧、平均電流密度を第２図に
示す。
示す。
電解開始時にニッケル電極により電解槽の脱水を充分に
行った後、炭素電極に切替えフッ素電解を開始した。
行った後、炭素電極に切替えフッ素電解を開始した。
この結果かられかるように、ボルト締めの炭素電極は実
験を開始後縁々に測定温度が上昇し、４０日経過後、約
１５０℃の温度に達した。
験を開始後縁々に測定温度が上昇し、４０日経過後、約
１５０℃の温度に達した。
一方、銅を溶射処理した炭素電極は４０日経過後も殆ど
測定温度は変化しなかった。
測定温度は変化しなかった。
４０日経過した時点で電解を停止して電極を櫂より取り
出し接触抵抗を測定した。
出し接触抵抗を測定した。
この結果、溶射電極では取りつけ時が０．５層Ω以下で
あり、４０日経過後も０．５ｍΩ以下と変化しなかった
。一方、単にボルト締めを行ったものは取りつけ時に０
．５ｍΩ以下であったものが、４０日経過後は１２ ｍ
Ωと大きく上昇し、接触抵抗の増加によりブスバーと炭
素電極の接触面において温度が上昇し、この温度を測定
できたことがわかった。
あり、４０日経過後も０．５ｍΩ以下と変化しなかった
。一方、単にボルト締めを行ったものは取りつけ時に０
．５ｍΩ以下であったものが、４０日経過後は１２ ｍ
Ωと大きく上昇し、接触抵抗の増加によりブスバーと炭
素電極の接触面において温度が上昇し、この温度を測定
できたことがわかった。
ス」１鍔」一
実施例１と同様の電解槽において、２枚とも炭素電極に
銅を溶射したものを用い、ブスバーと電気接触を行わせ
た電極をセットし、電解浴の脱水は行わず、炭素電極に
よりフッ素電解を開始した。
銅を溶射したものを用い、ブスバーと電気接触を行わせ
た電極をセットし、電解浴の脱水は行わず、炭素電極に
よりフッ素電解を開始した。
その時の測定温度、電解電圧、平均電流密度を第３図に
示す。電流密度は、８ Ａｎ＋ｐ／ｄ ％まで徐々に電
流を挙げていった。
示す。電流密度は、８ Ａｎ＋ｐ／ｄ ％まで徐々に電
流を挙げていった。
電解開始後電解電圧が８．２ｖから徐々に上昇し、４２
時間後にＩＩＶにまで達した。この時、接触部の温度上
昇はなく、ここで−旦電解を中断した後、陽極効果の回
復手段として知られているパルス電圧による電解（４０
■の電圧を数ｍｓの間隔でオン−オフする工程を４秒間
持続ンを行ったところ、電解電圧が８．２ｖに回復した
。
時間後にＩＩＶにまで達した。この時、接触部の温度上
昇はなく、ここで−旦電解を中断した後、陽極効果の回
復手段として知られているパルス電圧による電解（４０
■の電圧を数ｍｓの間隔でオン−オフする工程を４秒間
持続ンを行ったところ、電解電圧が８．２ｖに回復した
。
電解電圧が回復した時点で電解を停止し、電極を櫂より
取り出し接触抵抗を測定したところ、いずれの電極とも
取りつけ時と同様の０．５ｓΩ以下であった。
取り出し接触抵抗を測定したところ、いずれの電極とも
取りつけ時と同様の０．５ｓΩ以下であった。
ス」１１走
実施例１と同様の電解槽において、２枚とも炭素電極に
銅を溶射したものを用い、ブスバーと電気接触を行わせ
た電極をセットし、電解開始時にニッケル電極により電
解槽の脱水を充分に行った後、炭素電極に切替えフッ素
電解を開始した。
銅を溶射したものを用い、ブスバーと電気接触を行わせ
た電極をセットし、電解開始時にニッケル電極により電
解槽の脱水を充分に行った後、炭素電極に切替えフッ素
電解を開始した。
電解開始後、５力月間は実施例１と同様に殆ど温度は上
昇せず、電解電圧、平均電流密度とも殆ど変化はなかっ
た。
昇せず、電解電圧、平均電流密度とも殆ど変化はなかっ
た。
１５０日経過後の測定温度、電解電圧、平均電流密度を
第４図に示すが、この頃より測定温度が徐々に上昇し始
め、電解電圧も同様に上昇していった。１９０日目Ｃｍ
旦電解を中断した後、陽極効果の回復手段として知られ
ているパルス電圧による電解（４０Ｖの電圧を数Ｉｌｓ
の間隔でオン−オフする工程を４秒間持続）を行ったが
、電圧は上昇したままであった。
第４図に示すが、この頃より測定温度が徐々に上昇し始
め、電解電圧も同様に上昇していった。１９０日目Ｃｍ
旦電解を中断した後、陽極効果の回復手段として知られ
ているパルス電圧による電解（４０Ｖの電圧を数Ｉｌｓ
の間隔でオン−オフする工程を４秒間持続）を行ったが
、電圧は上昇したままであった。
そこで、電解を停止し、電極を櫂より取り出して接触抵
抗を測定したところ、７鴎Ωと上昇しており、電解電圧
の上昇の原因は接触抵抗の増加によることがわかった。
抗を測定したところ、７鴎Ωと上昇しており、電解電圧
の上昇の原因は接触抵抗の増加によることがわかった。
［発明の効果］
本発明の炭素電極とブスバーの接触面の温度を検知する
方法によれば、接触抵抗の状態を正確に把握することが
できるため、操業に異常を生じた時適切な処置を行うこ
とができ、フッ素電解による操業を安定した状態で長期
間保つことができるという優れた効果を奏する。
方法によれば、接触抵抗の状態を正確に把握することが
できるため、操業に異常を生じた時適切な処置を行うこ
とができ、フッ素電解による操業を安定した状態で長期
間保つことができるという優れた効果を奏する。
第１図は、本発明の方法を実施するためのフッ素電解槽
の一例を示す概略的な断面図を示し、第２図は、実施例
１の接触面における測定温度、電解電圧、平均電流密度
と経過日数を示す図であり、第３図は、実施例２の接触
面における測定温度、電解電圧、平均電流密度と経過時
間を示す図であり、第４図は、実施例３の接触面におけ
る測定温度、電解電圧、平均電流密度と経過日数を示す
図である。 上−一一一電解槽 ２−一一一陰極 ３−−−−陽極（炭素電極） ４−−−一金属クラ
ンプ５−−−−金属スカート ６−−−−温度センサ
ー−二・ ｐ ６ 温度センサー 第 ３ 図 １−一−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−一
一−−−−−第 ４ 図 ＋５０ ’ −一一一一□−−−−−−−−−−−−
−一一−−−一一−−一−−一−二↑
の一例を示す概略的な断面図を示し、第２図は、実施例
１の接触面における測定温度、電解電圧、平均電流密度
と経過日数を示す図であり、第３図は、実施例２の接触
面における測定温度、電解電圧、平均電流密度と経過時
間を示す図であり、第４図は、実施例３の接触面におけ
る測定温度、電解電圧、平均電流密度と経過日数を示す
図である。 上−一一一電解槽 ２−一一一陰極 ３−−−−陽極（炭素電極） ４−−−一金属クラ
ンプ５−−−−金属スカート ６−−−−温度センサ
ー−二・ ｐ ６ 温度センサー 第 ３ 図 １−一−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−一
一−−−−−第 ４ 図 ＋５０ ’ −一一一一□−−−−−−−−−−−−
−一一−−−一一−−一−−一−二↑
Claims (1)
- １）フッ素電解用の炭素電極に接続した金属クランプに
小孔を穿設し、小孔内に温度センサーを設置することに
より炭素電極と金属性クランプの接触面付近の温度を測
定することを特徴とするフッ素電解用炭素電極の接触抵
抗変化を検知する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32648090A JPH04193973A (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | フッ素電解用炭素電極の接触抵抗変化を検知する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32648090A JPH04193973A (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | フッ素電解用炭素電極の接触抵抗変化を検知する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04193973A true JPH04193973A (ja) | 1992-07-14 |
Family
ID=18188287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32648090A Pending JPH04193973A (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | フッ素電解用炭素電極の接触抵抗変化を検知する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04193973A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104862733A (zh) * | 2014-02-26 | 2015-08-26 | 气体产品与化学公司 | 有效生产三氟化氮的电解设备、系统和方法 |
-
1990
- 1990-11-28 JP JP32648090A patent/JPH04193973A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104862733A (zh) * | 2014-02-26 | 2015-08-26 | 气体产品与化学公司 | 有效生产三氟化氮的电解设备、系统和方法 |
| KR20150101422A (ko) * | 2014-02-26 | 2015-09-03 | 에어 프로덕츠 앤드 케미칼스, 인코오포레이티드 | 삼불화질소를 효율적으로 생산하기 위한 전해 장치, 시스템 및 방법 |
| US9528191B2 (en) | 2014-02-26 | 2016-12-27 | Air Products And Chemicals, Inc. | Electrolytic apparatus, system and method for the efficient production of nitrogen trifluoride |
| CN104862733B (zh) * | 2014-02-26 | 2017-12-05 | 弗萨姆材料美国有限责任公司 | 有效生产三氟化氮的电解设备、系统和方法 |
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