JP5926908B2 - リチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
ケース13内には、非水電解液9が注液されている。非水電解液9には、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとの体積比1:1の混合溶媒中にリチウム塩として4フッ化ホウ酸リチウムを1.5モル/リットルで溶解したものが用いられている。
正極板3は、正極集電体としてアルミニウム箔を用いる。アルミニウム箔の厚さは、本例では、20μmに設定されている。アルミニウム箔の表面および/または裏面に、正極活物質としてリチウム遷移金属複酸化物を含む正極活物質合剤を塗布する。リチウム遷移金属複酸化物として、本例では、スピネル結晶構造を有するマンガン酸リチウム粉末が用いられている。正極活物質合剤には、正極活物質以外に、導電材として炭素粉末、バインダ(結着剤)としてポリフッ化ビニリデン(以下、PVDFといる。)および難燃化剤として粉末状(固体)のホスファゼン化合物が配合されている。マンガン酸リチウム粉末、炭素粉末、PVDFおよび難燃化剤粉末の配合割合は、本例では、85:5:5:5(重量%)に設定されている。すなわち、正極活物質合剤に対する難燃化剤の配合割合は、5重量%に設定されている。アルミニウム箔に正極活物質合剤を塗布するときには、分散溶媒のN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPという。)で粘度調整されスラリーを調製する。なお、難燃化剤は、このスラリー中に分散している。このスラリーをアルミニウム箔からなる正極集電体に塗布して塗布層を形成する。そして塗布層が集電体の上方に位置する姿勢を保持して塗布層を乾燥する。本発明では、乾燥条件(乾燥温度及び乾燥時間、乾燥方法等)を後述する実施例のように、塗着層中で析出した難燃化剤が正極集電体側に沈降するように定める。乾燥後、プレス加工を施して、正極シートを作製した。このような正極シートを10cm×20cmに切り取り、アルミニウム箔の集電タブを溶接して正極板3を作製した。
正極板の作製に用いる難燃化剤はホスファゼン化合物であり、NMP溶媒に溶解し且つNMP溶媒に溶解した状態でNMP溶媒が揮発すると析出する。このようなホスファゼン化合物としては、一般式(NPR2)3または(NPR2)4で表される環状化合物を用いることができる。本実施の形態では、株式会社ブリヂストン製のホスライトAE(登録商標)を用いた。この環状ホスファゼン化合物は、一般式中のRがフェノキシであり、常温で固体であり、融点は約110℃である。
負極板5は、負極集電体として銅箔を用いる。銅箔の厚さは、本例では、10μmに設定されている。銅箔の表面および裏面には、負極活物質としてリチウムイオンを吸蔵、放出可能な非晶質炭素粉末や黒鉛粉末等の炭素材料を含む負極活物質合剤が塗布されている。負極活物質合剤には、負極活物質以外に、バインダとしてPVDFが配合されている。本例の負極活物質合剤には難燃化剤は配合されていないが、難燃化剤を配合する場合は、正極活物質合剤に配合したものと同じホスファゼン化合物を用いることができる。炭素材料およびPVDFの配合割合は、本例では、90:10(重量%)に設定されている。このように設定された炭素材料とPVDFとをNMP溶媒に分散させて粘度調整しながらスラリーを調製する。このスラリーを、銅箔の負極集電体に塗布して、正極板を作成する場合と同様に乾燥する。乾燥した後、プレス加工を施して、負極シートを作製した。この負極シートを10cm×20cmに切り取り、切り取ったシートにニッケル箔の集電タブを溶接して負極板5を作製した。
このように作製した正極板3と負極板5との間に、ポリエチレンからなるセパレータシート(セパレータ7)を挟んで、正極板3、負極板5およびセパレータ7を積層して電池容量が8Ahになるように極板群11を作製した。
熱融着フィルム(アルミラミネートフィルム)からなる一端が開口した外装材(後にケース13となる)の中に、作製した極板群11を挿入し、さらに調製した非水電解液9を外装材中に注入した。その後、外装材中を真空にして、すばやく外装材の開口部をヒートシールして、平板状のリチウムイオン二次電池(ラミネート電池)1を作製した。
本実施例では、正極板の製造過程において、乾燥時間内で難燃化剤が沈降しながら析出するように乾燥条件を定める。
本実施例では、正極板の製造過程において、初期の乾燥条件として、比較的低い温度で加熱し、溶媒の蒸発速度が低下した時点、すなわち減率乾燥過程に至った段階で温度を上昇させた。このような乾燥条件を採用すると、析出した難燃化剤を沈降させて、しかも乾燥完了までの時間を短縮することができる。
本実施例では、正極板の製造過程において、初期の乾燥条件として、比較的高い温度で加熱している。乾燥速度が低下した時点において乾燥温度を低下させた。
本比較例では、難燃化剤(環状ホスファゼン化合物)を含まない正極活物質合剤を用いて、上述の特許文献2で実質的に採用された乾燥条件の下で、正極集電体の表面に正極活物質合剤を塗布して形成された塗布層を乾燥して、リチウムイオン二次電池の正極板を作製した。具体的には、予熱温度を120℃、予熱時間を50秒、乾燥温度を120℃、乾燥時間を100秒とする乾燥条件を定めた。
比較例1と同様の乾燥条件の下で、正極集電体の表面に難燃化剤(環状ホスファゼン化合物)を含む正極活物質合剤を塗布して形成された塗布層を乾燥して正極板を形成し、リチウムイオン二次電池を作製した。
比較例2に対して、予熱温度および予熱時間を変えた以外は、比較例2と同様の乾燥条件下で、正極集電体の表面に難燃化剤(環状ホスファゼン化合物)を含む正極活物質合剤を塗布して形成された塗布層を乾燥して、リチウムイオン二次電池の正極板を作製した。具体的には、乾燥条件として、予熱温度を100℃、予熱時間を70秒、乾燥温度を120℃、乾燥時間を100秒とする乾燥条件と定めた。
実施例及び比較例として作製した正極板の内部を観察した。正極板内部の観察は、島津製作所製の電子線マイクロアナライザ(EPMA−1600)を用いて、正極板内部における難燃化剤の分布度を測定した(図2および図3)。図2及び図3は、実施例1および比較例2の正極板内部における、正極集電体からの距離(任意単位)とリン濃度(任意単位)との関係を示すグラフである。このグラフから、正極板内部の正極集電体側から正極活物質合剤層の表面側に向かって変化するリン濃度を測定して、リンを含む環状ホスファゼン化合物(難燃化剤)の正極活物質合剤層内の分布度を確認した。なお、比較例3については、正極板内部における難燃化剤の分布度を示すグラフは特に示していないが、比較例3の正極板の内部は、比較例2の正極板の内部と同様の構造となることが確認された。また実施例2及び3についても、正極板内部における難燃化剤の分布度を示すグラフは特に示していないが、実施例2及び3の正極板の内部は、実施例1の正極板の内部と同様の構造となることが確認された。
実施例及び比較例として作製した正極板をリチウムイオン二次電池(ラミネート電池)1に用いた場合の電池特性を評価した。電池特性の評価は、高率放電試験により行った。高率放電試験では、まず、25℃の環境下で、4.2〜3.0Vの電圧範囲で、1.6Aの電流による充放電サイクルを2回繰り返し、さらに4.1Vまで電池の充電を行った。充電した後、電流1.6A(0.2CA),8A(1CA), 16A(2CA)、24A(3CA)で各率放電を測定した。終止電圧は3.0Vとした。1.6A(0.2CA)放電時の容量に対する24A(3CA)放電時の相対容量(%)を表1に示す。
実施例及び比較例として作製した正極板をリチウムイオン二次電池に用いた場合の電池について、釘刺し試験を行った。釘刺し試験では、まず、上記の高率放電試験と同じ条件で充放電サイクルを繰り返して4.2Vまで電池の充電を行った。その後、同じ25℃の温度条件下で、軸部の直径が5mmのセラミック製の釘を、速度1.6mm/sで電池の側面の中心に垂直に突き刺し、温度と電圧をモニターした。最高到達温度を表1に示す。
高率放電試験および釘刺し試験の結果、0.2CA容量に対する3CA放電の相対容量(%)が高く、釘刺し時の最高到達温度(℃)が低く抑制されている場合は○とし、いずれか一方でも満足しない場合は×とした。
3 正極板
5 負極板
7 セパレータ
9 非水電解液
11 極板群
13 ケース
Claims (3)
- 正極集電体の表面および裏面の少なくとも一方の面上に、固体の難燃化剤を含む正極活物質合剤層が形成された正極板を備えるリチウムイオン電池であって、
前記正極活物質合剤層の表面に近い領域中の難燃化剤の存在比よりも前記正極集電体側に近い領域中の難燃化剤の存在比の方が大きく、
前記難燃化剤の存在比は、前記正極集電体に近づくに従って大きくなっていることを特徴とするリチウムイオン電池。 - 前記難燃化剤の融点が90℃以上である請求項1に記載のリチウムイオン電池。
- 前記難燃化剤が、環状ホスファゼン化合物である請求項2に記載のリチウムイオン電池。
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