JP5922146B2 - ガス状化合物の多機能検出器、およびその使用 - Google Patents
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Description
−健康に及ぼす影響:二酸化窒素は、気管支への刺激物である。二酸化窒素は、細胞膜脂質過酸化反応を引き起こし、強力なフリーラジカルの放出を誘発する
−植物に及ぼす影響:NO2は酸性雨現象に関与する。酸化窒素の植物に及ぼす有害な影響は、成長の低下、生産の低下、および殺虫剤に対する抵抗性である
−材料に及ぼす影響:酸化窒素は、腐食現象を高める。
−ヨウ化物、および
−デンプン、アミロース、アミロペクチン、キシログルカン、キシラン、キトサン、グリコーゲン、ポリビニルアルコールもしくはポリビニルアルコール化合物、セルロースもしくはセルロース化合物、α−シクロデキストリン、テオブロミン、ならびにポリプロピレンオキシドおよびポリエチレンオキシドのブロックポリマーから選択される反応性化合物。本発明において、これらの化合物が、I3 −およびI2で有色複合体を捕捉および形成するのに使用される。
−スルファミン酸を含浸させた中性シリカートマトリックスを含むフィルター、
−ガス混合物の第1の一部分を第1のセンサーと直接接触させる手段、
−ガス混合物の第2の一部分を、フィルターに通した後に第1のセンサーと接触させる手段。
−UV領域で吸収するが可視領域では吸収しないゾル−ゲル材料のブロックに組み込まれている、ヨウ化物と、デンプン、アミロース、アミロペクチン、キシログルカン、キシラン、キトサン、グリコーゲン、ポリビニルアルコールもしくはポリビニルアルコール化合物、セルロースもしくはセルロース化合物、α−シクロデキストリン、テオブロミン、ならびにポリプロピレンオキシドブロックポリマーおよびポリエチレンオキシドブロックポリマーから選択される反応性化合物とを含む第1のセンサー、ならびに
−UV領域で吸収するが可視領域では吸収しないゾル−ゲル材料のブロックに組み込まれている、フェノールとニトロフェリシアン化ナトリウム(sodium nitroprussiate)とを含む第2のセンサー、
−スルファミン酸を含浸させた中性シリカートマトリックスを含むフィルター、
−ガス混合物の第1の一部分を第1のセンサーと直接接触させる手段、
−ガス混合物の第2の一部分を、フィルターに通した後に第1のセンサーと接触させる手段、
−ガス混合物の第3の一部分を第2のセンサーと直接接触させる手段。
−デンプン、アミロース、アミロペクチン、キシログルカン、キシラン、キトサン、グリコーゲン、ポリビニルアルコールもしくはポリビニルアルコール化合物、セルロースもしくはセルロース化合物、α−シクロデキストリン、テオブロミン、ならびにポリプロピレンオキシドおよびポリエチレンオキシドのブロックポリマーから選択される反応性化合物を水性溶液に溶解する、
−混合物を例えば超音波浴で均質化し、次いで沸騰させ、その後に周囲温度に冷却する、
−式M(OR)nのアルコキシド(式中、Mは金属、特にケイ素であり、Rはアルキル基である)、例えばテトラメトキシシランを添加し、次いでヨウ化ナトリウムを固体の形態で添加する、
−ゾルを暗所において周囲温度で10〜20分間、特に約12分間撹拌する、
−ゾルを、型に注ぎ込むために引き出し、24時間密閉し、次いでキャップを多孔質フィルムと取り替える、
−次いで、所望のプローブ分子を含むゾル−ゲル材料のブロックを得るために暗所で維持する。
−フェノール、ニトロプルシドナトリウム、および水酸化ナトリウムをミリポア水とメタノールとの混合物に溶解する、
−溶液を撹拌し、次いでマイナス(−)18℃に冷却したエタノール浴に浸漬する、
−式M(OR)nのアルコキシド(式中、Mは金属、特にケイ素であり、Rはアルキル基である)、例えばテトラメトキシシランを添加する、
−溶液を、撹拌しながら−18℃に1分間維持する;前駆体の最終混合物のモル比は、テトラメトキシシラン/メタノール/水:1/2/6である、
−ゾルを、型に注ぎ込むために引き出し、密閉する、
−次いで、所望のプローブ分子を含むゾル−ゲル材料のブロックを得るために暗所で20日間維持する。
第1のセンサーを以下の通り作製した。
水溶性の反応性化合物では、ゾル−ゲルプロセスによる合成で得られたマトリックスは透明である。反応性化合物が、セルロースのように、水に不溶であるとき、NaIまたはKIまたはNH4Iを含むブロックを固体粉末から作製することができる。次いで、半透明ブロックが得られ、クロラミン、またはNO2、O3、I2などに曝露されて、青紫色になる。色は肉眼で見える(図5を参照のこと)。色の変化は、望むなら反射率によって正確に測定することができる。
47.7mgのフェノール、20.3mgの水酸化ナトリウム、またさらに0.2mgのニトロプルシドナトリウムを、1621μlの水および1217μlのメタノールに取り込む。次いで、溶液を撹拌し、−18℃のエタノール浴に浸漬する。次いで、2232μlのテトラメトキシシランを添加する。溶液を、撹拌しながら−18℃で1分間維持する。次いで、ゾルを1ミリリットルずつ引き出し、ポリスチレン槽に注ぎ戻す。次いで、後者を、キャップを使用して20日間密閉する。
最初に、中性マトリックスを以下の割合で調製する:テトラメトキシシラン/メチルトリメトキシシラン/水/メタノール:0.9/0.1/4/4。試料管に、3.5mlのテトラメトキシシラン、1.88mlのミリポア水、4.24mlのメタノール、最後に373μlのメチルトリメトキシシランを導入する。溶液を周囲温度で30分間撹拌する。次いで、ゾルを1ミリリットルずつ引き出し、プラスチック槽に注ぎ戻す。次いで、後者を、キャップを使用して24時間密閉する。翌日、キャップを多孔質フィルムと取り替える。次いで、ゾル−ゲル材料のブロックを得るために、ゾルを暗所で維持する。
実施例1のゾル−ゲル材料のブロックを、32ppbの一定濃度でNCl3を含む連続ガスの流れ(200ml/分)に曝露する。UV−可視吸収分光法で曝露時間にわたって監視することにより、アミロース/I3 −複合体にとって特徴的な580nmにおけるピークの出現の観察が可能になる。このピークの強度は、曝露の過程において増加し、これは、NCl3の量が増加するほど、形成される生成物の量が増加することを意味する。
実施例1のゾル−ゲル材料のブロックを、10ppmのNO2を含む連続窒素の200ml/分の流れに曝露する。UV−可視吸収分光法による監視によって、580nmにおいて吸収するアミロース/I3 −複合体の形成が実証される。
様々な濃度のNO2について、流速200ml/分で実験2と同じプロセスを繰り返す。以上から明らかなように、吸光度の変化の勾配は、それはアミロース/I3 −複合体の形成速度に対応するが、ガスの流れに含まれているNO2の濃度に依存している。したがって、NO2の濃度の関数として勾配の値をプロットすると、NO2検出用の較正曲線が得られる。
実験2の手順を以下に示す。しかし、この場合、トリクロラミンNCl3を除くすべての塩素化種を除去するために、調査されるガスの流れを前処理する。このために、ガスの流れを、スルファミン酸を含浸させた中性シリカートマトリックスからなるフィルターに通すが、その媒体には、NCl3だけが不溶であり、安定である。ここで、NCl3しか含まないガスを、実施例1のゾル−ゲル材料と接触させる。
同じブロックを一定濃度のNCl3を含むガスの流れに2分間にわたって曝露し、続いて5分間ガスの流れを用いない点以外は、実施例4の手順に従う。反応をUV−可視吸収分光法で580nmにおいて監視する。このステップを数回繰り返す。各曝露について、580nmにおける吸光度の変化を時間の関数として収集し、対応する勾配を決定する。
10−4〜5×10−3mol/lの間の様々な濃度の次亜塩素酸HClOを含むpH=7.5の様々な溶液を調製する。
Claims (15)
- 試料中のNH2Cl、NHCl2、NCl3、全塩素、NOx(式中、x=1または2)、O3およびX2(式中、X=Cl、Br、またはI)から選択されるガス状化合物またはガス状化合物の混合物の多機能検出器であって、UV領域で吸収するが可視領域では吸収しないゾル−ゲル材料のブロックに組み込まれている、ヨウ化物と、デンプン、アミロース、アミロペクチン、キシログルカン、キシラン、キトサン、グリコーゲン、ポリビニルアルコールもしくはポリビニルアルコール化合物、セルロースもしくはセルロース化合物、α−シクロデキストリン、テオブロミン、ならびにポリプロピレンオキシドおよびポリエチレンオキシドのブロックポリマーから選択される反応性化合物と、を含む第1のセンサーを備える検出器。
- 第1のセンサーのゾル−ゲル材料のブロックにおいて、ヨウ化物がブロックの0.0054重量%から0.55重量%であることを特徴とする、請求項1に記載の多機能検出器。
- 第1のセンサーのゾル−ゲル材料のブロックにおいて、反応性化合物がブロックの0.05重量%から0.25重量%であることを特徴とする、請求項1または2に記載の多機能検出器。
- スルファミン酸を含浸させた中性シリカートマトリックスを含むフィルター、
ガス混合物の第1の一部分を第1のセンサーと直接接触させる手段、
ガス混合物の第2の一部分を、フィルターに通した後に第1のセンサーと接触させる手段
をさらに含むことを特徴とする、液状またはガス状試料に含まれるNH2Cl、NHCl2、NCl3、全塩素、NOx(式中、x=1または2)、O3およびX2(式中、X=Cl、Br、またはI)から選択されるガス状化合物またはガス状化合物の混合物に適した、請求項1から3のいずれか一項に記載の多機能検出器。 - UV領域で吸収するが可視領域では吸収しないゾル−ゲルマトリックスに組み込まれている、フェノールを含む第2のタイプのセンサーをさらに含むことを特徴とする、液状またはガス状試料に含まれるNH2Cl、NHCl2、NCl3、全塩素、NOx(式中、x=1または2)、O3およびX2(式中、X=Cl、Br、またはI)から選択されるガス状化合物またはガス状化合物の混合物に適した、請求項1から4のいずれか一項に記載の多機能検出器。
- 第2のセンサーのゾル−ゲル材料のブロックにおいて、フェノールがブロックの10重量%から25重量%であることを特徴とする、請求項5に記載の多機能検出器。
- 第2のセンサーのゾル−ゲル材料のブロックにおいて、ニトロプルシドナトリウムが、ブロックの0.01重量%から0.25重量%であることを特徴とする、請求項5または6に記載の多機能検出器。
- 第2のセンサーのゾル−ゲル材料のブロックが、ブロックの1重量%から17重量%である水酸化ナトリウムを含むことを特徴とする、請求項5から7のいずれか一項に記載の多機能検出器。
- 中性シリカートマトリックスを含むフィルターにおいて、スルファミン酸が、中性シリカートマトリックスのシリカートとスルファミン酸の構成要素の全体の5重量%から15重量%であることを特徴とする、請求項4から8のいずれか一項に記載の多機能検出器。
- 請求項1に記載の液状またはガス状試料に含まれるガス状化合物またはガス状化合物の混合物を検出するプロセスであって、請求項1から4のいずれか一項に記載の多機能検出器を試料に曝露し、第1のセンサーを構成するゾル−ゲル材料のブロックの任意の変色が観察されることを特徴とするプロセス。
- 液状またはガス状試料に含まれる請求項5に記載のガス状化合物またはガス状化合物の混合物を検出するプロセスであって、請求項5に記載の多機能検出器をガス混合物の流れまたは液体に曝露し、第1のセンサーまたは第2のセンサーを構成するゾル−ゲル材料のブロックの任意の変色が観察され、任意に、ガス状化合物の検出が実施されることを特徴とするプロセス。
- ガス混合物もしくは液状試料に含まれている請求項1に記載のガス状化合物の捕捉またはその検出における、請求項1から9のいずれか一項に記載の多機能検出器の使用。
- ガス混合物もしくは液状試料に含まれている請求項5に記載のガス状化合物の捕捉またはその検出における、請求項5から9のいずれか一項に記載の多機能検出器の使用。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載の多機能検出器をセンサーとして使用して、ガス混合物もしくは液状試料に含まれる請求項1に記載のガス状化合物を捕捉する、または請求項5から9のいずれか一項に記載の多機能検出器をセンサーとして使用して、ガス混合物もしくは液状試料に含まれている請求項5に記載のガス状化合物を捕捉するプロセスであって、ガス混合物もしくは液状試料を多機能検出器と接触させる、またはこのような流れをこの多機能検出器中に循環させるプロセス。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載の多機能検出器をセンサーとして使用して、ガス混合物または液状試料に含まれているガス状化合物を捕捉または検出するシステム。
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