JP6101268B2 - 色素が捕捉されたゾルゲルフィルムに基づく亜硝酸塩テストストリップセンサ、及び、該ストリップセンサを調製するためのプロセス - Google Patents
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Description
i)1:2:3から1:5:5に及ぶ比のテトラエトキシシラン(TEOS)、水、及びエタノールの混合物を、20から40分の範囲にある期間の間超音波処理してゾルを形成するステップ、
ii)超音波処理下での0.05から0.1M HClの液滴による添加によって、ステップi)において得た前記ゾルを加水分解するステップ、
iii)ステップii)において得た加水分解したゾルを、0.03から0.07%のローダミン6Gの添加後に30から60分間さらに超音波処理するステップ、
iv)ステップiii)において得た超音波処理したゾルを、15から21時間の範囲にある期間の間熟成させて、色素が捕捉されたゾルゲルガラスを得るステップ、
v)ガラス基板上でゾルゲルフィルムとしてステップiv)において得たゾルゲルガラスを鋳造し、続いて、40から50℃の範囲において、9から15時間の範囲にある期間の間乾燥させて、テストストリップセンサを得るステップ、
を含む。
a)ローダミン6Gが捕捉されたゾルゲルガラスの調製、
b)上記のゾルゲルガラスを有した光学的に透明なテストストリップの鋳造、
c)実質的に特異的な亜硝酸塩のセンシング、
を利用する。
色素が捕捉されたゾルゲルガラスを調製するための実験手順が、図4において示されている。色素が捕捉されたゾルゲルガラスの調製において、3つの主なステップがある。
i)テトラエトキシシラン、水、及びエタノールを含有する適したゾルの組成物の同定
0.01M HClを用いた加水分解の間のテトラエトキシシラン(TEOS)、エタノール、及び水の異なるモル比を、色素を浸出することなく透明な再現性のあるテストストリップを与えることになる適した処方を得るために選別した。試したいくつかの処方の中で、1:3:5、1:2:3、及び1:5:4(TEOS:エタノール:水)は、浸出することなくテストストリップを与えると分かった。しかし、最初の比は、他の2つと比較して亜硝酸塩定量化においてより優れた再現性を提供し、後の研究において好まれた。
ii)HClの液滴による添加を用いたゾルの加水分解後のローダミン6Gの捕捉
0.20mlの0.01M HClを液滴で添加し、さらに、30分間超音波処理して、3時間別にして維持した。ゾルゲルフィルムにおいて捕捉するためのローダミン6Gの濃度は、0.001gから0.01gまで異なった。過剰量の色素は、おそらく色素の二量体形成のため、不定の亜硝酸塩分析信号を生じ、さらに、不足量の色素は、より低い感度を生じた。0.005gという最適量を、さらなる研究に対して選んだ。超音波処理を介したゾルゲル処方とのローダミン6Gの徹底的な混合は、最短で30分必要とし、60分まで増やしても影響されない。
iii)予め処理したガラスプレート上で鋳造する前の、ゾルゲルガラスを形成するためのゾルの熟成
5から100時間の範囲において5時間刻みに変えられるローダミン6Gを捕捉するためのゾルゲル処方の熟成時間は、15から20時間という最適な熟成時間を示す。効果的なローダミン6Gの捕捉のためのゲルの形成のための乾燥時間及び乾燥温度は、それぞれ12時間及び45℃であると分かった。
色素が捕捉されたゾルゲルフィルムに基づくテストストリップが、予め処理したガラスプレート上でのゾルゲルガラスの手動の鋳造によって構築される。ガラスプレートの前処理を、濃縮されたHNO3、蒸留水、及びエタノールを用いて行い、続いて、乾燥させた。図2は、視覚的検出及び吸光光度定量化のためのローダミン6Gベースの溶液並びにテストストリップセンサの概略図を描いている。
テストストリップは、1から1.5NのH2SO4で酸性化された亜硝酸塩(0.04から0.12ppm)溶液に曝露され、好ましくはメタノール(エタノール及びジクロロメタンも使用することができる)で洗浄され、さらに、最短で10分間乾燥させられ、525nmのλmaxにて分光光度的に吸光度を測定した。図3は、いくつかの共存している種と比較した設計された亜硝酸塩テストストリップセンサの特異性を強調している。開発したテストストリップは、直接法によっても標準的な添加方法によっても決定される天然水(水道水、井戸水、及び海水)における亜硝酸塩の決定のために応用されている。得た結果が、以下に表1において示されている。
i)その寸法は、5cm×1cm(長さ&幅)である。
ii)0.2mlのゾルが、テストストリップを鋳造するために使用される。
iii)それぞれ525nm及び555nmにて吸収極大及び蛍光極大を示している。
1.ゾルゲルに基づく亜硝酸塩テストストリップセンサの開発
2.発明したテストストリップに基づく亜硝酸塩分析は、急速でシンプル且つ安価であり、さらに高選択性である。
3.発明したゾルゲルに基づくテストストリップセンサは、高い酸性度に耐容性を示し得る。
4.発明したゾルゲルに基づくテストストリップセンサは、より優れた有効期間を有しており、従って、経済的に実行可能且つ環境に優しい。
5.開発したゾルゲルに基づくテストストリップセンサは、天然水における亜硝酸塩の実質的に特異的な吸光光度センシングに使用することができる。
Claims (7)
- 水における亜硝酸塩に対する、色素が捕捉されたゾルゲルフィルムに基づくテストストリップセンサであって、ローダミン6Gが捕捉されたゾルゲルフィルムで被覆されたガラス基板を含み、0.04から0.12ppmの範囲の水における亜硝酸塩を感知するように構成され、さらに、酸性の培養液において0.01ppmの検出の限界を有するテストストリップセンサ。
- 当該ストリップが、525nm及び555nmのそれぞれにて吸収極大及び蛍光極大を示す、請求項1に記載のテストストリップセンサ。
- 当該ストリップが、0.04から0.12ppmの範囲の天然水における亜硝酸塩を特異的に感知し、酸性の培養液において0.01ppmの検出の限界を有した、請求項1に記載のテストストリップセンサ。
- 溶媒で洗浄され、最短で10分間乾燥され、525nmにて分光光度的に測定することによって、1から1.5Nの薄い硫酸培養液における亜硝酸塩を特異的に感知する、請求項1に記載のテストストリップセンサ。
- 使用される溶媒は、メタノール、エタノール、又はジクロロメタンから成る群から選択される、請求項2に記載のテストストリップセンサ。
- 30日まで安定性を示す、請求項1に記載のテストストリップセンサ。
- 請求項1に記載の色素が捕捉されたゾルゲルフィルムに基づくテストストリップセンサの調製のためのプロセスであって、
i)1:2:3から1:5:5に及ぶ比のテトラエトキシシラン(TEOS)、水、及びエタノールの混合物を、20から40分の範囲にある期間の間超音波処理してゾルを形成するステップ、
ii)超音波処理下での0.05から0.1M HClの液滴による添加によって、ステップi)において得た前記ゾルを加水分解するステップ、
iii)ステップii)において得た加水分解したゾルを、0.03から0.07%のローダミン6Gの添加後に30から60分間さらに超音波処理するステップ、
iv)ステップiii)において得た超音波処理したゾルを、15から21時間の範囲にある期間の間熟成させて、色素が捕捉されたゾルゲルガラスを得るステップ、
v)ガラス基板上でゾルゲルフィルムとしてステップiv)において得たゾルゲルガラスを鋳造し、続いて、40から50℃の範囲において、9から15時間の範囲にある期間の間乾燥させて、テストストリップセンサを得るステップ、
を含むプロセス。
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