CN106338509B - 一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片，以高透明的聚酯材料为基底，采用涂膜方式将检测剂涂覆在基底的一端形成薄膜显色区，所述检测剂由显色剂和成膜剂组成，成膜剂为侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜溶液，显色剂为盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸。本发明操作简便、运输贮存或使用过程中不易变质，可以半定量或定性确定食品中亚硝酸盐的含量范围，或者直接插入到分光光度计或手持式分光光度计中便读出吸光度值，根据吸光度值可准确计算出食品中亚硝酸盐的含量。

Description

一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片
技术领域
本发明涉及食品安全快速检测领域，特别涉及一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片。
背景技术
亚硝酸盐因具有发色和风味调节作用被广泛应用于各类肉制品中，大部分国家都允许亚硝酸盐作为食品添加剂应用于食品中；同时，在一些腌制蔬菜中，因为被微生物产生的还原酶作用而使硝酸盐形成亚硝酸盐而存在于此类食品中。但亚硝酸盐能与食物中的胺类化合物反应生成具有致癌作用的亚硝胺类化合物，因此，在肉制品中不得过量使用亚硝酸盐，我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》( GB2760) 规定在肉制品中其使用量不可超过0.15g/kg，西式火腿中残留量不超过70mg/kg、其它肉制品中残留量不超过30mg/kg。
食品中亚硝酸盐的检测方法主要有分光光度法、传感器法、色谱法、荧光法、化学发光法等，这些检测方法各有优点，准确性较好，但都需要一定的仪器设备，且通常分析时间较长，一般仅适合于实验室分析检测。近年来，随着人们对食品中包括亚硝酸盐在内的食品添加剂残留问题关注度越来越高，市场监管也越来越到位，因此需要开发一些能现场快速半定量甚至定性的检测方法以满足市场需求。目前，市面上有售的食品中亚硝酸盐的快速检测试剂盒大部分是以液体试剂形式出现，且由多份试剂组成，操作起来不是很方便，贮存过程中也容易氧化变质，而且存在运输或贮存或开封使用一次后漏液现象；也有少量是以类似于pH试纸的纸基检测卡片，但该方法不能直接用于分光光度计或专用比色计等仪器读数，也就不能进行定量测试。因此，开发一种操作更为简便、运输贮存或使用过程中不易变质，即可用于定性、半定量，又可配合简易的手持式分光光光度计定量检测的现场快速检测卡片显得很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片，操作简便、运输贮存或使用过程中不易变质，可以半定量或定性确定食品中亚硝酸盐的含量范围，或者直接插入到分光光度计或手持式分光光度计中便读出吸光度值，根据吸光度值可准确计算出食品中亚硝酸盐的含量。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片，以高透明的聚酯材料为基底，采用涂膜方式将检测剂涂覆在基底的一端形成薄膜显色区，所述检测剂由显色剂和成膜剂组成，成膜剂为侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜溶液，显色剂为盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸。
本发明与现有技术的检测原理都是利用国家标准方法中亚硝酸盐检测原理，但是现在技术的试纸均是基材与吸附材料显色区域均是不透明的，特别是显色区域，都是无法透光的，因此，只能是肉眼观察颜色，与标准比色卡比对，也就是说是半定量的，无法做到定量。本发明使用的基材是全透明材料，形成的显色区域膜也是全透明的，显色后，光可直接透过显色区，在背面可接收，通过540nm光照后测定被吸收后的光强，可以知道其浓度。也就是说，本发明的检测卡不但可以直接观察，与标准卡比较，得到半定量或定性亚硝酸盐浓度；而且，可以直接将卡片插入到普通分光光度计或直接插入到目前市面上的食品安全读数仪器，而读出吸光度值或直接读出浓度值（如果仪器内置标准曲线的话），这两点是目前现有技术无法实现的。
本发明首次采用全氟磺酸改性材料（侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜材料）作为涂膜材料用于食品安全快速检测，它具有很大优点是成膜性能良好，而且是离子型的，能将亚硝酸盐反应的试剂包埋于其中，当检测时，溶液中的亚硝根离子很容易进入到膜内，与试剂反应，生成紫红色化合物，而且这个紫色化合物在短时间内不会进入到溶液，也就是说渗出速度慢，这样取出后，肉眼容易观察，也容易用分光光度计测量，提高了定性判断的效果和准确性，实现了能定量测量。
作为优选，所述侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜溶液按重量百分比计由5-10%的侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜和90-95%的乙醇水溶液混合而成，所述乙醇水溶液质量浓度为80%。
作为优选，每100mL成膜剂，添加50~100mg盐酸萘乙二胺和0.5~1.0g对氨基苯磺酸。
作为优选，所述高透明的聚酯材料选择聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚芳酯中的一种或几种的组合，所述高透明的聚酯材料透明度要求是1mm厚度的平板材料在紫外可见分光光度计中540nm下吸光度值不大于0.05。薄膜显色区+1mm厚度的基底，在紫外可见分光光度计中540nm下吸光度值不大于0.08。
作为优选，所述基底的厚度为1-2mm。
作为优选，所述薄膜显色区的膜厚度在1-3µm。
作为优选，基底的长×宽=1.1cm×4.5cm，显色区的长×宽=1.1cm×2.0cm。
作为优选，其制备方法为：在侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜溶液中，加入盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸，旋涡混匀使其全部溶解得检测剂，将高透明的聚酯材料切成长条形作为基底，采用涂膜方式将检测剂涂覆在基底的一端，在暗处放置30min后，形成均匀的薄膜显色区。
本发明的有益效果是：
本发明以高透明的聚酯材料为基底，在其一端形成含有检测试剂的薄膜显色区，等膜干燥后便可直接用于样品中亚硝酸盐检测，使用时直接将检测卡片的薄膜显色区一端没入到一定量的食品提取液中，由于成膜剂为离子型的树脂，在溶液中会吸附亚硝酸根离子，再与膜中的检测试剂起化学反应，生成有色物质，取出后与标准比色卡对比，可以半定量或定性确定食品中亚硝酸盐的含量范围，或者直接插入到分光光度计或手持式分光光度计中便读出吸光度值，根据吸光度值可准确计算出食品中亚硝酸盐的含量 。
本发明可直接应用于食品提取液中亚硝酸盐含量的快速半定量或定性检测，同时此卡片与样品中亚硝酸盐显色后可直接插入分光光度计或专用比色计的比色槽，读出吸光度值或直接通过内置程序读出样品中亚硝酸盐含量，该卡片使用操作简单，检测后卡片还可回收，无污染，绿色环保，检测卡片生产成本低、可规模化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
本发明中使用的侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜材料其合成方法参见文献。（侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜质子交换膜材料的制备及性能，王永鹏等，高等学校化学学报，2012年5月第33卷第5期第1100-1105页）。
高透明的聚酯材料可选择现有的聚酯材料中透明度满足如下要求的任意材料：透明度要求是1mm厚度的平板材料在紫外可见分光光度计中540nm下吸光度值不大于0.05。
实施例1：
一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片制作过程如下：
（1）制备检测剂：在100mL 质量浓度为5%的侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜溶液（溶剂为80%乙醇水溶液）中，加入50mg盐酸萘乙二胺和0.5g对氨基苯磺酸，旋涡混匀使其全部溶解。
（2）制作基底：将厚度为2mm的高透明聚酯材料（聚对苯二甲酸乙二酯，市售）切成1.1cm×4.5cm长条形。
（3）制备显色区：取（1）中制备好的检测剂30µL，在（2）中制作好的长条形高透明聚酯片一端涂覆约1.1cm×2.0cm的一层，在暗处放置30min后，形成均匀、透明的薄膜显色区，膜厚约3µm。
实施例2：
一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片制作过程如下：
（1）制备检测剂：在100mL 质量浓度为10%的侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜溶液（溶剂为80%乙醇水溶液）中，加入100mg盐酸萘乙二胺和1.0g对氨基苯磺酸，旋涡混匀使其全部溶解。
（2）制作基底：将厚度为1mm的高透明聚酯材料（聚芳酯，市售）切成1.1cm×4.5cm长条形。
（3）制备显色区：取（1）中制备好的检测剂10µL，在（2）中制作好的长条形高透明聚酯片一端涂覆约1.1cm×2.0cm的一层，在暗处放置30min后，形成均匀、透明的薄膜显色区，膜厚约1µm。
实施例3：
一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片制作过程如下：
（1）制备检测剂：在100mL 质量浓度为5%的侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜溶液（溶剂为80%乙醇水溶液）中，加入80mg盐酸萘乙二胺和0.8g对氨基苯磺酸，旋涡混匀使其全部溶解。
（2）制作基底：将厚度为1mm的高透明聚酯材料（聚对苯二甲酸丁二酯，市售）切成1.1cm×4.5cm长条形。
（3）制备显色区：取（1）中制备好的检测剂20µL，在（2）中制作好的长条形高透明聚酯片一端涂覆约1.1cm×2.0cm的一层，在暗处放置30min后，形成均匀、透明的薄膜显色区，膜厚约2µm。
本发明的使用方法为：以西式火腿中亚硝酸盐检测为例，取经打成浆的西式火腿10.0g，加入提取剂（1.0N盐酸）2.0mL，加蒸馏水约40mL，超声波提取10min，然后定容到50mL。将定容后的提取液倒到烧杯中，将检测卡片。取滤液将此检测卡片的显色区一端直接浸没于食品提取液中，大约5分钟后取出，甩掉上面的水渍，以白色为背景观察显色区的影响，如果显粉红色则亚硝酸盐呈阳性，根据其影响深浅与对照色卡的颜色比较可快速半定量样品中亚硝酸盐的大致含量范围；如果需要定量，则将此检测卡插入到分光光度计或便携式分光式检测仪器，则可直接读出吸光度值，根据吸光度值和标准曲线可计算出样品中亚硝酸盐的准确含量，这种光度式检测的最低检测限可达0.1mg/L亚硝酸盐，完全能满足市场快速检测的需要。
该快速检测卡片在密封干燥环境中常温下可保质2年以上。
具体使用时，取检测卡片一片于检测管中，加入食品提取液5mL，让其崩解并反应，约5分钟后，摇匀，观察颜色并与标准比色卡颜色进行比较在可以半定量食品中亚硫酸盐的含量，若需要准确定量则可用分光光度计进行比色测定，通过标准曲线计算亚硫酸盐准确含量。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (7)

1.一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片，其特征在于，以高透明的聚酯材料为基底，采用涂膜方式将检测剂涂覆在基底的一端形成薄膜显色区，所述检测剂由显色剂和成膜剂组成，成膜剂为侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜溶液，显色剂为盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸；每100mL成膜剂，添加50~100mg盐酸萘乙二胺和0.5~1.0g对氨基苯磺酸。
2.根据权利要求1所述的一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片，其特征在于，所述侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜溶液按重量百分比计由5-10%的侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜和90-95%的乙醇水溶液混合而成，所述乙醇水溶液质量浓度为80%。
3.根据权利要求1或2所述的一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片，其特征在于，所述高透明的聚酯材料选择聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚芳酯中的一种或几种的组合，所述高透明的聚酯材料透明度要求是1mm厚度的平板材料在紫外可见分光光度计中540nm下吸光度值不大于0.05。
4.根据权利要求1或2所述的一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片，其特征在于，所述基底的厚度为1-2mm。
5.根据权利要求1或2所述的一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片，其特征在于，所述薄膜显色区的膜厚度在1-3µm。
6.根据权利要求1或2所述的一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片，其特征在于，基底的长×宽=1.1cm×4.5cm，显色区的长×宽=1.1cm×2.0cm。
7.根据权利要求1所述的一种食品中亚硝酸盐快速检测卡片，其特征在于，其制备方法为：在侧链含有全氟磺酸的聚芳醚砜溶液中，加入盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸，旋涡混匀使其全部溶解得检测剂，将高透明的聚酯材料切成长条形作为基底，采用涂膜方式将检测剂涂覆在基底的一端，在暗处放置30min后，形成均匀的薄膜显色区。
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