JP5920872B2 - リチウム金属複合酸化物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
Li 1+x Ni 1−y−z Al y Co z O 2
(式中、xは0〜0.2の数であり、yは0.01〜0.1の数であり、zは0.1〜0.3の数である。)、
またはLi x Mn y M z O 2
(式中、M は、Mg、Ni、Co、Sc、Ti、V、W、Cr、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Pd、Al、SnおよびCdからなる群から選択される少なくとも1種であり、xは1.06〜1.80の数であり、yは0.5〜0.9の数であり、zは0.1〜0.5の数である。)であることを特徴とする、リチウム金属複合酸化物に関する。
Li 1+x Ni 1−y−z Al y Co z O 2
(式中、xは0〜0.2の数であり、yは0.01〜0.1の数であり、zは0.1〜0.3の数である。)、
またはLi x Mn y M z O 2
(式中、M は、Mg、Ni、Co、Sc、Ti、V、W、Cr、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Pd、Al、SnおよびCdからなる群から選択される少なくとも1種であり、xは1.06〜1.80の数であり、yは0.5〜0.9の数であり、zは0.1〜0.5の数である。)であるリチウム金属複合酸化物の製造方法であって、リチウム化合物と、金属水酸化物及び/または金属酸化物とを含む混合物とを、下記式(i)に定義される混合度が0.90以上になるように混合し、得られた混合粉を酸化性雰囲気下で焼成することを特徴とする製造方法に関する。
(L1:試験対象混合物を、大気雰囲気下、300℃で5分間焼成して得た粉末の、画像解析により求めたヒストグラムの標準偏差
L2:試験対象混合物を、バーチカルグラニュレータを用いて混合後、大気雰囲気下、300℃で5分間焼成して得た粉末の画像解析により求めたヒストグラムの標準偏差の収束値)
Li 1+x Ni 1−y−z Al y Co z O 2
(式中、xは0〜0.2の数であり、yは0.01〜0.1の数であり、zは0.1〜0.3の数である。)、
またはLi x Mn y M z O 2
(式中、M は、Mg、Ni、Co、Sc、Ti、V、W、Cr、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Pd、Al、SnおよびCdからなる群から選択される少なくとも1種であり、xは1.06〜1.80の数であり、yは0.5〜0.9の数であり、zは0.1〜0.5の数である。)であるリチウム金属複合酸化物の製造方法であって、リチウム化合物と、金属水酸化物及び/または金属酸化物とを含む混合物を、バーチカルグラニュレータを用いて混合し、得られた混合粉を酸化性雰囲気下で焼成することを特徴とする製造方法に関する。
本発明のリチウム金属複合酸化物は、X線回折像にその特徴がある。
Li1+xMO2 (I)
(xは、0〜0.2の数であり、Mは、リチウム以外の金属元素であり、好ましくは、Mg、Ni、Mn、Co、Sc、Ti、V、W、Cr、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Pd、Al、SnおよびCdからなる群から選択される少なくとも1種である。)で表されるリチウム金属複合酸化物が好適である。
(1)Li1+xNi1−y−zMnyCozO2 (I’)
(xは0〜0.2の数であり、yは0.2〜0.4の数であり、zは0.2〜0.4の数である。)
(2)Li1+xNi1−yCoyO2 (I’’)
(xは0〜0.2の数であり、yは0.05〜0.5の数である。)
(3)Li1+xNi1−y−zAlyCozO2 (I’’’)
(xは0〜0.2の数であり、yは0.01〜0.1の数であり、zは0.1〜0.3の数である。)
(4)LixMnyMzO2 (I’’’’)
(M は遷移金属から選ばれる1種以上の金属元素であり、好ましくは、Mg、Ni、Co、Sc、Ti、V、W、Cr、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Pd、Al、SnおよびCdからなる群から選択される少なくとも1種であり、xは1.06〜1.80の数であり、yは0.5〜0.9の数であり、zは0.1〜0.5の数である。)
本発明のリチウム金属複合酸化物の製造方法としては、特に制限はないが、リチウム化合物と、金属水酸化物及び/または金属酸化物とを含む混合物(原料)を、下記式(i)に定義される混合度が0.90以上になるように混合し、得られた混合粉を酸化性雰囲気下で焼成することが好ましく、特にバーチカルグラニュレータによる混合が好ましい。
(L1:試験対象混合物(原料)を、大気雰囲気下、300℃で5分間焼成して得た粉末の、画像解析により求めたヒストグラムの標準偏差
L2:試験対象混合物(原料)を、バーチカルグラニュレータを用いて混合後、大気雰囲気下、300℃で5分間焼成して得た粉末の画像解析により求めたヒストグラムの標準偏差の収束値)
上記標準偏差の収束値は、バーチカルグラニュレータを用いて十分混合を行った場合の標準偏差であり、典型的には、メインブレード700rpm、クロススクリュー2500rpmで10分以上の混合を行った場合の標準偏差ということができる。
本発明のリチウムイオン電池用正極材は、上記リチウム金属複合酸化物を含有することを特徴とする。本発明のリチウムイオン電池用正極材には、その目的に合わせて、さらに、リチウムコバルト酸化物、リチウムニッケル酸化物、リチウムマンガン酸化物、リチウムコバルトマンガンニッケル酸化物等の通常公知の正極活物質を添加することができる。
格子面間隔(d002) 0.333〜0.350nm
a軸方向の結晶子の大きさLa 20nm 以上
c軸方向の結晶子の大きさLc 20nm 以上
真密度 2.00〜2.25g/cm3
また、グラファイトに、スズ酸化物,ケイ素酸化物等の金属酸化物、リン、ホウ素、アモルファスカーボン等を添加して改質を行うことも可能である。特に、グラファイトの表面を上記の方法によって改質することで、電解質の分解を抑制し電池特性を高めることが可能であり望ましい。さらに、グラファイトに対して、リチウム金属、リチウム−アルミニウム,リチウム−鉛,リチウム−スズ,リチウム−アルミニウム−スズ,リチウム−ガリウム,およびウッド合金等のリチウム金属含有合金等を併用することや、あらかじめ電気化学的に還元することによってリチウムが挿入されたグラファイト等も負極材料として使用可能である。負極材料の負極に対する含有量は、通常、80重量%〜99重量%とされ、好ましくは、90重量%〜98重量%とされる。
前記結着剤としては、通常、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE),ポリフッ化ビニリデン(PVdF),ポリエチレン,ポリプロピレン等の熱可塑性樹脂、エチレン−プロピレン−ジェンターポリマー(EPDM),スルホン化EPDM,スチレンブタジエンゴム(SBR)、フッ素ゴム等のゴム弾性を有するポリマーを1種または2種以上の混合物として用いることができる。結着剤の添加量は、正極または負極の総重量に対して1〜50重量%が好ましく、特に2〜30重量%が好ましい。
特に、本発明に係る正極は、正極活物質に対して1重量%以上の導電性炭素材料と、電解液を含有することによってイオン伝導性を有する結着剤とを含有するのが好ましい。“電解液を含有することによってイオン伝導性を有する結着剤”としては、電解液としてLiPF6を電解質としてエチレンカーボネートやジエチレンカーボネートやジメチルカーボネート等を溶媒として使用する場合に於いては、前掲の結着剤のうち、ポリフッ化ブニリデン(PVdF)やポリエチレン(ポリエチレンオキシド)を好適に用いることが出来る。
粉体物性の測定条件
(1)平均粒径
堀場製作所製LA−950を使用し、粉体の二次粒子径を測定した。測定条件は、操作手順書に従った。
(2)タップ密度・バルク密度
タップ密度:20mLセルの質量を測定し[A]、試料をセルに自然落下させ充填した。4cmスペーサ装着のセイシン企業株式会社製、「TAPDENSER KYT3000」を用いて200回タッピング後セルの重量[B]と充填容積[D]を測定し、次式によりタップ密度を求めた。
タップ密度=(B−A)/D g/ml
バルク密度(かさ密度):試料粒子を特定の容器に自然落下充填し、この時の質量(g)と体積(ml)から、質量(g)/体積(ml)で算出した。
(3)X線回折像
リガク社製RINT2200V/PCを使用してCuKα線によるX線回折測定を行った。測定条件は、ステップ幅が0.03、計測時間が1.0、電流値は40mA、電圧は40kV、測定角度は10.0〜70.0°に設定して測定を行った。半価幅およびピーク強度比の計算は、リガク社Jade5を使用して、ピークサーチでの設定はデータ数が15、放物線フィルターを選択、ピーク位置定義はピークトップを選択、しきい値は3.00、ピーク強度%カットオフは0.10、BG決定の範囲は1.0、BG平均化のポイント数は7、角度範囲は10.0〜70.0、可変フィルター長とKα2ピークを除去、現存のピークリストを、消去を選択してピークサーチを行った。次にピーク分離での設定は、Pearson−VIIを選択、Kα2ピーク有りを選択、指数は1.5、ローレンツは0.5、非対称性は0.0、初期半価幅は半価幅曲線を選択、初期の位置はピークサーチを選択、BGの種類は3次元多項式BGを選択し、現在のプロファイルを更新を選択して精密化を行った。精密化はRの値が一定になるまで繰り返し、Rの値が一定になったときの解析結果を採用した。解析結果から、(110)面での回折ピークの半価幅は65°付近の回折ピークの半価幅、(102)面での回折ピークの半価幅は38.4°付近の回折ピークの半価幅を読み取った。同様にI(006)/I(102)は(37.9°付近の回折ピークの強度)/(38.4°付近の回折ピークの強度)より求め、I(101)/I(108)は(36.7°付近の回折ピークの強度)/(64.4°付近の回折ピークの強度)より求めた。
実施例
特開2002−201028号公報の方法に従って作製したNi0.33Co0.33Mn0.33OHと、炭酸リチウムとを、金属:Li(原子比)が1:1.07となるように仕込み、混合度が0.90になるように混合した。
比較例
混合度が0.90未満となる条件下で混合を行った他は実施例1と同様の条件下で、各リチウム金属複合酸化物を調製した。
実施例1〜3及び比較例1〜3で得られたリチウム金属複合酸化物と、導電剤(アセチレンブラック)・バインダ(ポリフッ化ビニリデン)をそれぞれ90:5:5の重量比で混合し、N−メチル−2−ピロリドンを加え混練分散しスラリーを作製した。スラリーをベーカー式アプリケーターを用いてアルミニウム箔に塗布し、60℃で3時間、120℃で12時間乾燥した。乾燥後の電極をロールプレスしたものを2cm2の面積に打ち抜いたものを正極板とした。また、これらの正極材を正極とする二極式評価セルを作成した。評価セルの作製は、リチウム金属をステンレス板に貼り付けたものを負極板とした。エチレンカーボネイトとジメチルカーボネイトをそれぞれ3:7の体積比で混合した溶液にヘキサフルオロリン酸リチウムを1モル/リットルになるよう溶解した溶液を電解液としてセパレータに染み込ませた。セパレータにはポリプロピレンセパレータを用いた。正極板・セパレータ・負極板をステンレス板で挟み外装材で封入して二極式評価セルを構成した。得られた二極式評価セルを用いて、初期充電容量、初期放電容量、初期充放電効率、1C放電容量、5C放電容量及び10C放電容量を測定した。充電容量は、電流0.2C、電圧4.3Vの定電流定電圧充電とし、充電終止条件は電流値が100μAに減衰した時点とした。放電容量は、電流0.5C終止電圧3.0Vの定電流放電とした。測定結果を表2に示した。
電池特性の評価方法(2)
実施例4及び比較例4で得られたリチウム金属複合酸化物と、導電剤(アセチレンブラック)・バインダ(ポリフッ化ビニリデン)をそれぞれ88:6:6の重量比で混合し、N−メチル−2−ピロリドンを加え混練分散しスラリーを作製した。スラリーをベーカー式アプリケーターを用いてアルミニウム箔に塗布し、60℃で3時間、120℃で12時間乾燥した。乾燥後の電極をロールプレスしたものを2cm2の面積に打ち抜いたものを正極板とした。また、これらの正極材を正極とする二極式評価セルを作成した。評価セルの作製は、リチウム金属をステンレス板に貼り付けたものを負極板とした。エチレンカーボネイトとジメチルカーボネイトをそれぞれ3:7の体積比で混合した溶液にヘキサフルオロリン酸リチウムを1モル/リットルになるよう溶解した溶液を電解液としてセパレータに染み込ませた。セパレータにはポリプロピレンセパレータを用いた。正極板・セパレータ・負極板をステンレス板で挟み外装材で封入して二極式評価セルを構成した。得られた二極式評価セルを用いて、初期充電容量、初期放電容量、初期充放電効率、0.1C放電容量、0.2C放電容量、0.5C放電容量及び1C放電容量を測定した。充電容量は、電流0.05C、電圧4.8Vの定電流定電圧充電とし、充電終止条件は電流値が0.02Cに減衰した時点とした。放電容量は、電流0.05C、終止電圧2.0Vの定電流放電とした。測定結果を表2に示した。
Claims (5)
- X線回折のミラー指数hklにおける(110)面及び(102)面での回折ピークの半価幅が、それぞれ、0.20以下及び0.14以下であり、(006)面及び(102)面での回折ピーク強度比I(006)/I(102)が0.44以下であり、(101)面及び(108)面での回折ピーク強度比I(101)/I(108)が2.49以上であって、
Li 1+x Ni 1−y−z Al y Co z O 2
(式中、xは0〜0.2の数であり、yは0.01〜0.1の数であり、zは0.1〜0.3の数である。)、
またはLi x Mn y M z O 2
(式中、M は、Mg、Ni、Co、Sc、Ti、V、W、Cr、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Pd、Al、SnおよびCdからなる群から選択される少なくとも1種であり、xは1.06〜1.80の数であり、yは0.5〜0.9の数であり、zは0.1〜0.5の数である。)であることを特徴とする、リチウム金属複合酸化物。 - X線回折のミラー指数hklにおける(110)面及び(102)面での回折ピークの半価幅が、それぞれ、0.20以下及び0.14以下であり、(006)面及び(102)面での回折ピーク強度比I(006)/I(102)が0.44以下であり、(101)面及び(108)面での回折ピーク強度比I(101)/I(108)が2.49以上であって、
Li 1+x Ni 1−y−z Al y Co z O 2
(式中、xは0〜0.2の数であり、yは0.01〜0.1の数であり、zは0.1〜0.3の数である。)、
またはLi x Mn y M z O 2
(式中、M は、Mg、Ni、Co、Sc、Ti、V、W、Cr、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Pd、Al、SnおよびCdからなる群から選択される少なくとも1種であり、xは1.06〜1.80の数であり、yは0.5〜0.9の数であり、zは0.1〜0.5の数である。)であるリチウム金属複合酸化物の製造方法であって、
リチウム化合物と、金属水酸化物及び/または金属酸化物とを含む混合物とを、下記式(i)に定義される混合度が0.90以上になるように混合し、得られた混合粉を酸化性雰囲気下で焼成することを特徴とする製造方法。
混合度=L2/L1 (i)
L1:試験対象混合物を、大気雰囲気下、300℃で5分間焼成して得た粉末の、画像解析により求めたヒストグラムの標準偏差
L2:試験対象混合物を、バーチカルグラニュレータを用いて混合後、大気雰囲気下、300℃で5分間焼成して得た粉末の画像解析により求めたヒストグラムの標準偏差の収束値 - X線回折のミラー指数hklにおける(110)面及び(102)面での回折ピークの半価幅が、それぞれ、0.20以下及び0.14以下であり、(006)面及び(102)面での回折ピーク強度比I(006)/I(102)が0.44以下であり、(101)面及び(108)面での回折ピーク強度比I(101)/I(108)が2.49以上であって、
Li 1+x Ni 1−y−z Al y Co z O 2
(式中、xは0〜0.2の数であり、yは0.01〜0.1の数であり、zは0.1〜0.3の数である。)、
またはLi x Mn y M z O 2
(式中、M は、Mg、Ni、Co、Sc、Ti、V、W、Cr、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Pd、Al、SnおよびCdからなる群から選択される少なくとも1種であり、xは1.06〜1.80の数であり、yは0.5〜0.9の数であり、zは0.1〜0.5の数である。)であるリチウム金属複合酸化物の製造方法であって、
リチウム化合物と、金属水酸化物及び/または金属酸化物とを含む混合物を、バーチカルグラニュレータを用いて混合し、得られた混合粉を酸化性雰囲気下で焼成することを特徴とする製造方法。 - 請求項1記載のリチウム金属複合酸化物を含むリチウムイオン二次電池用正極材。
- 請求項4記載のリチウムイオン二次電池用正極材を含むリチウムイオン二次電池。
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