JP5920519B1 - 粘着剤および粘着テープ - Google Patents
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Abstract
Description
したがって、本発明が解決しようとする課題は、高い透湿性と良好な粘着力を示す粘着剤および粘着テープを提供することである。さらには、上記課題に加えて、皮膚に対する良好な密着性や、貼付している際の貼付感、剥離する際に痛みを感じ難い粘着剤および粘着テープを提供することである。
即ち、本発明の実施態様は、少なくとも下記(a−1)、(a−2)、(a−3)および(a−4)で示されるモノマー単位を含む共重合体を含んでなる粘着剤であって、共重合体を構成する全モノマー中、下記含有量含んでなることを特徴とする粘着剤に関する。
(a−1)アルキル(メタ)アクリレート5〜45重量%
(a−2)水酸基を有する(メタ)アクリレートまたは水酸基を有するアリルエーテル0.01〜10重量%
(a−3)アルコキシアルキル(メタ)アクリレート50〜78重量%
(a−4)アルコキシポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレートまたはアルコキシポリアルキレングリコールアリルエーテル1〜25重量%
また、本発明の実施態様は、共重合体が、酸性基を有するモノマーを含まない共重合体である上記粘着剤に関する。
また、本発明の実施態様は、(a−1)アルキル(メタ)アクリレートが、炭素数4〜8のアルキル(メタ)アクリレート5〜40重量%および炭素数9〜22のアルキル(メタ)アクリレート5〜40重量%含む上記粘着剤に関する。
(a−1)アルキル(メタ)アクリレート5〜45重量%
(a−2)水酸基を有する(メタ)アクリレートまたは水酸基を有するアリルエーテル0.01〜10重量%
(a−3)アルコキシアルキル(メタ)アクリレート50〜78重量%
(a−4)アルコキシポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレートまたはアルコキシポリアルキレングリコールアリルエーテル1〜25重量%
(a−1)アルキル(メタ)アクリレート
(a−2)水酸基を有する(メタ)アクリレートまたは水酸基を有するアリルエーテル
(a−3)アルコキシアルキル(メタ)アクリレート
(a−4)アルコキシポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレートまたはアルコキシポリアルキレングリコールアリルエーテル
(a−1)で示されるモノマーであるアルキル(メタ)アクリレートの例としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、セチル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、ベヘニル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
これらのアルキル(メタ)アクリレートの中でも、アルキル基の炭素数が4〜22のアルキル(メタ)アクリレートが好ましく、アルキル基の炭素数が4〜16のアルキル(メタ)アクリレートがより好ましく、アルキル基の炭素数が8〜14のアルキル(メタ)アクリレートがさらに好ましい。
皮膚貼付用粘着テープは、水に濡れる場合があり、ある程度の疎水性があることで粘着テープと皮膚の界面からの水の浸入を防ぎ、皮膚からテープが剥がれ落ちることを防ぐ効果がある。アルキル(メタ)アクリレートを使用することにより、疎水性が強まり、皮膚貼付耐久性が良好になる。特に、炭素数が4〜22のアルキル(メタ)アクリレートを1種或いは2種以上の組合せによって、粘着性と疎水性を付与し皮膚貼付耐久性を向上することができる。疎水性の調整のためには、炭素数が4〜22のアルキル(メタ)アクリレートを2種以上使用することが好ましい。
炭素数が4〜22のアルキル(メタ)アクリレートを2種以上使用する場合は、炭素数が4〜8のアルキル(メタ)アクリレートが5〜40重量%、好ましくは10〜35重量%、炭素数が9〜22のアルキル(メタ)アクリレートが5〜40重量%、好ましくは5〜30重量%であることが好ましい。
(a−2)で示されるモノマーである水酸基を有する(メタ)アクリレートまたは水酸基を有するアリルエーテルの例としては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4-ヒドロシキブチル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート及び8−ヒドロキシオクチル(メタ)アクリレート、ポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレート等の水酸基を有する(メタ)アクリレート;ポリアルキレングリコールアリルエーテル等の水酸基を有するアリルエーテルが挙げられる。これらの中でも、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートおよび4−ヒドロシキブチル(メタ)アクリレートが好ましい。
(a−3)で示されるモノマーであるアルコキシアルキル(メタ)アクリレートとしては、(メタ)アクリレートのエステル構造のアルコール由来部分として、アルコキシアルキル基が結合した(メタ)アクリレートであれば、特に限定されない。
CH2=CR1−CO−(OZ)n−O−R2 式(1)
(式(1)中、Zはアルキレン基、R1は水素またはメチル基、R2はアルキル基、nは2以上の整数を表す。)
式(1)において、Zは炭素数2〜3のアルキレン基、R2は炭素数1〜2のアルキル基、nは2〜20の整数であることが好ましい。
CH2=CR3−CH2−O−(YO)m−R4 式(2)
(式(2)中、Yはアルキレン基、R3は水素またはメチル基、R4はアルキル基、mは1以上の整数を表す。)
式(2)中、Yは炭素数2〜4のアルキレン基、R4は炭素数1〜4のアルキル基、mは1〜30の整数が好ましく、Yは炭素数2〜3のアルキレン基、R4は炭素数1〜2のアルキル基、mは1〜20の整数がより好ましい。
その他のモノマーの含有量は、共重合体を構成する全モノマー中、0〜20重量%、好ましくは0〜15重量%、特に好ましくは0〜10重量%の範囲で共重合させることができる。
共重合体を硬化させるための硬化剤としては、イソシアナト基を有する化合物(以下、イソシアネート系硬化剤と呼ぶ)を用いることが好ましい。イソシアネート系硬化剤の例としては、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、クロルフェニレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水添されたジフェニルメタンジイソシアネートなどの分子中に二個以上のイソシアナト基を有する化合物:それらをトリメチロールプロパンおよびペンタエリスリトールなどの多価アルコールと付加反応させた化合物、それらのイソシアヌレート化合物およびビュレット型化合物、さらにはそれらを公知のポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリブタジエンポリオールおよびポリイソプレンなどと付加反応させたウレタンプレポリマー型の分子内に二個以上のイソシアネート基を有する化合物を挙げることができる。
硬化剤の配合割合は、共重合体に含まれる官能基の量にもよるが、共重合体100重量部に対して、0.01〜 5重量部が好ましく、0.1〜3重量部がより好ましく、0.1〜2重量部がさらに好ましい。
本発明の粘着剤を用いて作製された粘着テープは、オートクレーブ、酸化エチレンガス及び放射線等によって滅菌されても良い。放射線滅菌による粘着剤の劣化を防止するため、公知の添加剤を使用することができる。ピレンやキノンなどの放射線照射初期過程で生成する電子とイオンを不活性化する電子・イオン補足剤、アセナフテンなどの励起種を不活性化するエネルギー移動剤、メルカプタンやオクタヒドロフェナントレン、モノアルキルジフェニルエーテルなどのポリマーラジカルを不活性化するラジカル補足剤、フェノール系老化防止剤や有機チオ酸塩類、亜リン酸トリエステル、BHTなどのポリマーラジカル、パーオキシラジカルを不活性化する酸化防止剤、フタル酸エステル、エポキシ可塑剤、塩素化パラフィンなどのポリマーラジカルを不活性化する可塑剤などが挙げられる。
BA:n−ブチルアクリレート
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
IOA:イソオクチルアクリレート
INA:イソノニルアクリレート
IDMA:イソデシルメタクリレート
LA:ラウリルアクリレート
LMA:ラウリルメタクリレート
ISA:イソステアリルアクリレート
2HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート
4HBA:4−ヒドロキシブチルアクリレート
55PET−800:ブレンマー55PET−800、ポリエチレングリコール−テトラメチレングリコール−モノメタクリレート(ランダムタイプ)、日油社製
PKA−5001:ユニオックスPKA−5001、ポリエチレングリコール−アリルエーテル、日油社製
MEA:メトキシエチルアクリレート
MEMA:メトキシエチルメタクリレート
EEA:エトキシエチルアクリレート
EC−A:ライトアクリレートEC−A、エトキシ-ジエチレングリコールアクリレート、共栄社化学社製
MTG−A:ライトアクリレートMTG−A、メトキシ-トリエチレングルコールアクリレート、共栄社化学社製
DPM−A:ライトアクリレートDPM−A、メトキシジプロピレングルコールアクリレート、共栄社化学社製
M−90G:NKエステルM−90G、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート、新中村化学工業社製
AM−90G:NKエステルAM−90G、メトキシポリエチレングリコールアクリレート、新中村化学工業社製
MPE400A:メトキシポリエチレングリコールアクリレート、大阪有機化学工業社製
BC:ライトエステルBC、ブトキシジエチレングリコールメタクリレート、共栄社化学社製
041MA:ライトエステル041MA、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート、共栄社化学社製
PKA−5008:ユニオックスPKA−5008、メトキシ-ポリエチレングリコール-アリルエーテル、日油社製
PKA−5015:ユニセーフPKA−5015、ブトキシ-ポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール-アリルエーテル、日油社製
AA:アクリル酸
AM:アクリルアミド
NVP:N−ビニルピロリドン
ACMO:アクリロイルモルホリン
HT:スミジュールHT、ヘキサメチレンジイソシアネート−トリメチロールプロパン体、住化コベストロウレタン社製
N3200:デスモジュールN3200、ヘキサメチレンジイソシアネート−ビュレット体、住化コベストロウレタン社製
N3300:デスモジュールN3300、ヘキサメチレンジイソシアネート−ヌレート体、住化コベストロウレタン社製
L:コロネートL、トリレンジイソシアネート−トリメチロールプロパン体、東ソー社製
2030:コロネート2030、トリレンジイソシアネート−ヌレート体、東ソー社製
D−110N:タケネートD−110N、キシリレンジイソシアネート−トリメチロールプロパン体、三井化学社製
EX−212:デナコールEX−212、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ナガセケムテックス社製
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた4口フラスコに、2−エチルヘキシルアクリレート26部、2−ヒドロキシエチルアクリレート2.5部、メトキシエチルアクリレート20部、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(ライトエステル041MA;共栄社化学社製)1.5部、酢酸エチルを69部、アゾビスイソブチロニトリル0.2部を4口フラスコに仕込み、窒素ガスを導入しながら、80℃まで昇温した。滴下漏斗に2−エチルヘキシルアクリレート26部、2−ヒドロキシエチルアクリレート2.5部、メトキシエチルアクリレート20部、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(ライトエステル041MA;共栄社化学社製)1.5部と酢酸エチル69部、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、滴下し、窒素雰囲気下80℃にて7時間重合反応を行った。反応終了後、酢酸エチル48部を加え希釈し、不揮発分35%、重量平均分子量80万の粘着剤を得た。
Mwは、下記の条件により測定した。Mwの決定は、重量平均分子量が既知のポリスチレンを標準物質に用いた検量線法により決定した。
装置名:島津製作所社製、LC−GPCシステム「Prominence」
カラム:東ソー社製TSKgel α−M 2本を直列に連結。
移動相溶媒:テトラヒドロフラン
流量:1.0ml/分
カラム温度:40℃
粘着剤の不揮発分約600mgを精秤し、栓付フラスコに入れ、pH7の超純水300mLを加えた。これを35〜40℃で60分間撹拌した後、40℃の恒温槽中に入れ、24時間緩やかに撹拌した。溶け残った残渣を真空乾燥し、質量を測定した。溶解度は、以下の計算式(3)に基づいて求めた。評価基準は以下の通りである。
溶解度(%)={1−(残渣の質量/溶解前の不揮発分の質量)}×100 (3)
○:溶解度1%未満(極めて良好)
△:溶解度1%以上、3%未満(良好)
×:溶解度3%以上(不良)
得られたアクリル系粘着剤の不揮発分100部に対して、硬化剤としてスミジュールHTを不揮発分換算で2部添加し、撹拌し、塗工液を得た。
下記のとおり方法に従って粘着テープを作製し、特性を評価した。
(1)粘着力評価用粘着テープの作成
厚さ25μmのポリエステルフィルム[商品名「E5100」、東洋紡績社製、以下同じ。]上に、乾燥後の厚みが25μmとなるように上記で得られた塗工液を塗工し、熱風オーブンにて100℃、2分間乾燥した。乾燥後、厚さ38μmのポリエステル製セパレーター[商品名「スーパーステック」SP−PET38、リンテック社製、以下同じ。]にラミネートし、さらに50℃で3日間養生し、粘着テープを得た。
(2)透湿度、対皮膚密着性、対皮膚刺激性−1、対皮膚刺激性−2 評価用粘着テープの作成
厚さ38μmのポリエステル製セパレーター上に、乾燥後の厚みが25μmとなるように上記塗工液を塗工し、熱風オーブンにて100℃、2分間乾燥した。乾燥後、厚さ38μmの透湿性ウレタンシート(透湿度3,500g/m2・24h)にラミネートし、さらに50℃で3日間養生し、粘着テープを得た。
JISL1099に準拠した試験を行った。直径70mmの円筒形秤量容器に、40℃の純水を42gを入れ、粘着テープの粘着剤塗工面が下になるように、該粘着テープを該秤量容器のフタとして固定して容器を密封した。これを40℃、相対湿度50%RHの恒温恒湿槽内に1時間静置し、秤量容器の重量減量分から面積1平方メートル、24時間当たりの透過水分量を算出し、粘着テープの透湿度(単位:g/m2・24h)とした。
◎:2000g/m2・24h以上(極めて良好)
○:1500g/m2・24h以上、2000g/m2・24h未満(良好)
△:1000g/m2・24h以上、1500g/m2・24h未満(使用可)
×:1000g/m2・24h未満(不良)
上記粘着テープを幅25mm・長さ100mmの大きさに切り出して測定試料とした。次いで23℃50%RHの環境下、試料からポリエステル製セパレーターを剥がして、露出した粘着剤層をステンレス板(SUS304)に貼着し、2kgロールで圧着した。圧着10分後、JISZ0237に準拠し、引張試験機を用いて、剥離速度300mm/分、剥離角度180°の条件で、粘着力を測定した(この粘着力を「粘着力(1)」とする)。圧着後60分間放置、次いで40℃50%RH環境下に24時間放置、更にその後23℃50%RH環境下に60分間放置し、同様に粘着力を測定した(この粘着力を「粘着力(2)」とする)。評価基準は以下の通りである。
○:5N/25mm以上、20N/25mm未満(良好)
×:5N/25mm未満(不良)
○:2未満(極めて良好)
△:2以上3未満(良好)
×:3以上(不良)
20mm×80mmの粘着テープを被着体(ボランティアの人の前腕前面上腕部、以下同じ。)に貼付してから24時間経過後の皮膚に対する密着性を以下の基準で評価した。
評価基準
○:全面的に密着しており剥がれが認められない(極めて良好)
△:一部剥がれが認められる(良好)
×:完全に剥がれる(不良)
20mm×80mmの粘着テープを被着体に貼付し、貼付感を以下の基準で評価した。
○:皮膚が引っ張られない(極めて良好)
△:皮膚が少し引っ張られる感じがあるが、貼付面周辺の皮膚に変形が認められない(良好)
×:皮膚が強く引っ張られる感じがあり、貼付面周辺の皮膚に変形が認められる(不良)
20mm×80mmの粘着テープを被着体に貼付し、24時間経過後に粘着テープを剥がす際の皮膚刺激性を以下の基準で評価した。
○:痛みが感じられない(良好)
△:少し痛みは感じられるが、剥離面に紅斑は認められない(使用可)
×:強い痛みが感じられ、剥離面に紅斑が認められる(不良)
表1に示す材料、組成、量になるよう変更した以外は、参考例1と同様に、それぞれ粘着剤および粘着テープを製造し、測定および評価を行った。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた4口フラスコに、2−エチルヘキシルアクリレート4.8部、ラウリルメタクリレート9部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.5部、エトキシエチルアクリレート27.5部、エトキシジエチレングリコールアクリレート(ライトアクリレートEC−A:共栄社化学社製)7.5部、N−ビニルピロリドン0.8部、酢酸エチルを25部、メチルエチルケトン50部、アゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、窒素ガスを導入しながら、80℃まで昇温した。滴下漏斗に2−エチルヘキシルアクリレート4.8部、ラウリルメタクリレート9部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.5部、エトキシエチルアクリレート27.5部、エトキシジエチレングリコールアクリレート(ライトアクリレートEC−A:共栄社化学社製)7.5部、N−ビニルピロリドン0.8部と酢酸エチル75部、開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、滴下し、窒素雰囲気下80℃にて7時間重合反応を行った。反応終了後、酢酸エチル36部を加え希釈し、不揮発分35%、重量平均分子量40万の粘着剤を得た。
さらに、表1に示す硬化剤の種類に変更した以外は、参考例1と同様に、粘着剤および粘着テープを製造し、測定および評価を行った。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた4口フラスコに、2−エチルヘキシルアクリレート41.5部、イソステアリルアクリレート5部、2−ヒドロキシエチルアクリレート2.5部、N−ビニルピロリドン1.0部、重合溶媒として酢酸エチルを50部、アゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、窒素ガスを導入しながら、80℃まで昇温した。滴下漏斗に2−エチルヘキシルアクリレート41.5部、イソステアリルアクリレート5部、2−ヒドロキシエチルアクリレート2.5部、N−ビニルピロリドン1.0部と酢酸エチル50部、開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、滴下し、窒素雰囲気下80℃にて7時間重合反応を行った。反応終了後、酢酸エチル86部を加え希釈し、不揮発分35%、重量平均分子量60万の粘着剤を得た。
さらに、表1に示す硬化剤の種類に変更した以外は、参考例1と同様に、粘着剤および粘着テープを製造し、測定および評価を行った。
得られたアクリル系粘着剤の不揮発分100部に対し、硬化剤としてコロネートLを不揮発分換算で1.0重量部添加し、撹拌し、塗工液を得た。参考例1と同様にして粘着テープを得た。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた4口フラスコに、イソオクチルアクリレート18.5部、メトキシポリエチレングリコールアクリレート(NKエステルAM−90G:新中村化学工業株式会社製)30部、アクリロイルモルホリン1.5部、重合溶媒として酢酸エチルを30部、メチルエチルケトンを20部、アゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、窒素ガスを導入しながら、80℃まで昇温した。滴下漏斗にイソオクチルアクリレート18.5部、メトキシポリエチレングリコールアクリレート(NKエステルAM−90G:新中村化学工業株式会社製)30部、アクリロイルモルホリン1.5部と酢酸エチル50部、開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、滴下し、窒素雰囲気下80℃にて7時間重合反応を行った。反応終了後、酢酸エチル86部を加え希釈し、不揮発分35%、重量平均分子量80万の粘着剤を得た。
得られたアクリル系粘着剤に硬化剤を加えず、塗工液とし、参考例1と同様にして粘着テープを得た。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた4口フラスコに、イソノニルアクリレート32.5部、メトキシエチルアクリレート15部、アクリル酸2.5部、重合溶媒として酢酸エチルを50部、アゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、窒素ガスを導入しながら、昇温した。滴下漏斗にイソノニルアクリレート32.5部、メトキシエチルアクリレート15部、アクリル酸2.5部と酢酸エチル50部、開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、滴下し、窒素雰囲気下80℃にて7時間重合反応を行った。反応終了後、酢酸エチル86部を加え希釈し、不揮発分35%、重量平均分子量80万の粘着剤を得た。
得られたアクリル系粘着剤の不揮発分100部に対し、硬化剤としてスミジュールHTを不揮発分換算で0.1重量部添加し、撹拌し、塗工液を得た。参考例1と同様にして粘着テープを得た。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた4口フラスコに、2−エチルヘキシルアクリレート26.5部、メトキシエチルアクリレート22.5部、アクリル酸1.0部、重合溶媒として酢酸エチルを50部、アゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、窒素ガスを導入しながら、80℃まで昇温した。滴下漏斗に2−エチルヘキシルアクリレート26.5部、メトキシエチルアクリレート22.5部、アクリル酸1.0部と酢酸エチル50部、開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、滴下し、窒素雰囲気下80℃にて7時間重合反応を行った。反応終了後、酢酸エチル86部を加え希釈し、不揮発分35%、重量平均分子量90万の粘着剤を得た。
得られたアクリル系粘着剤の不揮発分100部に対し、硬化剤としてデナコールEX−212を不揮発分換算で0.5重量部添加し、撹拌し、塗工液を得た。参考例1と同様にして粘着テープを得た。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた4口フラスコに、ブチルアクリレート5.5部、ラウリルアクリレート10部、メトキシエチルアクリレート30部、2−ヒドロキシエチルアクリレート3.5部、アクリルアミド1.0部、重合溶媒としてメチルエチルケトンを75部、アゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、窒素ガスを導入しながら、80℃まで昇温した。滴下漏斗にブチルアクリレート5.5部、ラウリルアクリレート10部、メトキシエチルアクリレート30部、2−ヒドロキシエチルアクリレート3.5部、アクリルアミド1.0部とメチルエチルケトン75部、開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、滴下し、窒素雰囲気下80℃にて7時間重合反応を行った。反応終了後、酢酸エチル36部を加え希釈し、不揮発分35%、重量平均分子量30万の粘着剤を得た。
得られたアクリル系粘着剤の不揮発分100部に対し、硬化剤としてタケネートD−110Nを不揮発分換算で0.4重量部添加し、撹拌し、塗工液を得た。参考例1と同様にして粘着テープを得た。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた4口フラスコに、ブチルアクリレート5.5部、ラウリルアクリレート10部、メトキシエチルアクリレート30部、2−ヒドロキシエチルアクリレート3.5部、アクリルアミド1.0部、重合溶媒として酢酸エチルを50部、アゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、窒素ガスを導入しながら、80℃まで昇温した。滴下漏斗にブチルアクリレート5.5部、ラウリルアクリレート10部、メトキシエチルアクリレート30部、2−ヒドロキシエチルアクリレート3.5部、アクリルアミド1.0部と酢酸エチル50部、開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込み、滴下し、窒素雰囲気下80℃にて7時間重合反応を行った。反応終了後、酢酸エチル86部を加え希釈し、不揮発分35%、重量平均分子量90万の粘着剤を得た。
得られたアクリル系粘着剤の不揮発分100部に対し、硬化剤としてタケネートD−110Nを不揮発分換算で0.4重量部添加し、撹拌し、塗工液を得た。参考例1と同様にして粘着テープを得た。
Claims (13)
- 少なくとも下記(a−1)、(a−2)、(a−3)および(a−4)で示されるモノマー単位を含む共重合体を含んでなる粘着剤であって、共重合体を構成する全モノマー中、下記含有量含んでなることを特徴とする粘着剤。
(a−1)アルキル(メタ)アクリレート5〜45重量%
(a−2)水酸基を有する(メタ)アクリレートまたは水酸基を有するアリルエーテル0.01〜10重量%
(a−3)アルコキシアルキル(メタ)アクリレート50〜78重量%
(a−4)アルコキシポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレートまたはアルコキシポリアルキレングリコールアリルエーテル1〜25重量% - 40℃の水に対する溶解度が、3%未満である請求項1の粘着剤。
- 共重合体の重量平均分子量が、80万以上200万未満である請求項1または2記載の粘着剤。
- さらに、硬化剤を含む請求項1〜3いずれか記載の粘着剤。
- 少なくとも前記(a−1)、(a−2)、(a−3)および(a−4)で示されるモノマー単位ならびにアミド結合を有するモノマー単位を含む共重合体を含んでなる請求項1〜4いずれか記載の粘着剤。
- 共重合体が、酸性基を有するモノマーを含まない共重合体である請求項1〜5いずれか記載の粘着剤。
- (a−1)アルキル(メタ)アクリレートが、炭素数4〜8のアルキル(メタ)アクリレート5〜40重量%および炭素数9〜22のアルキル(メタ)アクリレート5〜40重量%含む請求項1〜6いずれか記載の粘着剤。
- 医療用である、請求項1〜7いずれか記載の粘着剤。
- 請求項1〜8いずれか記載の粘着剤から形成された粘着層を有する粘着テープを23℃50%RHの環境下でステンレス板に圧着してから、23℃50%RHの環境下で10分間経過後に測定した粘着力を粘着力(1)、40℃50%RHの環境下で24時間経過後に測定した粘着力を粘着力(2)、とした際、粘着力(2)/粘着力(1)の比が、3未満である請求項1〜8いずれか記載の粘着剤。
- 少なくとも下記(a−1)、(a−2)、(a−3)および(a−4)で示されるモノマーを共重合する粘着剤の製造方法であって、共重合体を構成する全モノマー中、下記含有量で共重合することを特徴とする粘着剤の製造方法。
(a−1)アルキル(メタ)アクリレート5〜45重量%
(a−2)水酸基を有する(メタ)アクリレートまたは水酸基を有するアリルエーテル0.01〜10重量%
(a−3)アルコキシアルキル(メタ)アクリレート50〜78重量%
(a−4)アルコキシポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレートまたはアルコキシポリアルキレングリコールアリルエーテル1〜25重量% - 請求項1〜9いずれか記載の粘着剤から形成された粘着層を有する粘着テープ。
- 粘着テープを23℃50%RHの環境下でステンレス板に圧着してから、23℃50%RHの環境下で10分間経過後に測定した粘着力を粘着力(1)、40℃50%RHの環境下で24時間経過後に測定した粘着力を粘着力(2)、とした際、粘着力(2)/粘着力(1)の比が、3未満である請求項11記載の粘着テープ。
- 基材に、請求項1〜9いずれか記載の粘着剤を塗工する粘着テープの製造方法。
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