JP5905482B2 - ニトリルゴムを含有するトレッド副層を含む空気式タイヤ - Google Patents
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Description
諸性質のこれらの妥協点は、近年、特に乗用車を意図するエネルギー節減性の“グリーンタイヤ”に関連して、補強用と説明されている特定の無機充填剤、特に、補強力の点から、通常のタイヤ級カーボンブラックと対抗し得る“HDS”(Highly Dispersible Silica)と称する高分散性シリカによって主として補強されていることを特徴とする低ヒステリシスの新規なゴム組成物の使用によって改良し得ていた。
しかしながら、比較的多くの割合のこれら可塑剤が、トレッドから、タイヤクラウンを構成するゴム組成物に移行する可能性があり得、そのような移行は、トレッドの硬質化をもたらす可能性があり、この硬質化は、おそらく、上記諸性質の妥協点を変化させ得る。
・タイヤが回転するときに道路と接触することを意図する少なくとも1つの半径方向外側エラストマー層を備えたトレッドが搭載しているクラウン;
・2つの非伸張性ビード、これらのビードをトレッドに連結している2つの側壁、上記2つの側壁を通り各ビード内に固定されているカーカス補強材;
・上記カーカス補強材と上記トレッドの間に円周方向に配置されたクラウン補強材即ちベルトによって補強されている上記クラウン;
・上記半径方向外側エラストマー層の配合と異なる配合を有する、トレッド“副層”として知られている半径方向内側エラストマー層(この副層は上記半径方向外側層と上記ベルトの間に配置されている);
を含む自動車用のラジアルタイヤであり、このタイヤは、上記副層が、40質量%と90質量%の間のブタジエン単位含有量を有する30〜100phrのニトリル/ブタジエンゴムと、30phrよりも多い補強用充填剤とを少なくとも含むゴム組成物を含むことを特徴とする。
本特許出願においては:
・“ビード”は、知られている通り、側壁に半径方向内側に隣接したタイヤの非伸長性の部分を意味し、その基部は、車両車輪のリムシート上に取付けることを意図するものと理解されたい;
・“ジエンエラストマー(または、区別することなしにゴム)”は、ジエンモノマー(1種以上) (即ち、2個の共役型または非共役型の炭素‐炭素二重結合を担持する)から少なくとも一部得られるエラストマー(即ち、ホモポリマーまたはコポリマー)を意味するものと理解されたい。
・“phr”は、知られている通り、エラストマー(複数のエラストマーが存在する場合、エラストマーの総量)の100質量部当りの質量部を意味するものと理解されたい;
・“半径方向”は、知られている通り、タイヤの回転軸を通り、この回転軸に垂直な方向を意味するものと理解されたい;この方向は、タイヤの回転軸に向わせるかまたはタイヤの外側に向わせるかによって、“半径方向内側(または内部)”または“半径方向外側(または外部)”であり得る。
本発明に従うタイヤにおいて使用するゴム組成物は、以下で示すように、硬化後に特性決定する。
II.1‐引張試験
これらの試験は、弾性応力および破断点諸性質を測定するのを可能にする。特に断らない限り、これらの試験は、1988年9月のフランス規格 NF T 46‐002に従って実施する。公称割線モジュラス(即ち、MPaでの見掛け応力)を、10%および100%伸び (EM10およびEM100と記す)での2回目の伸びにおいて(即ち、その測定自体において予定した伸びの度合に対しての順応サイクル後に)測定する。これらの引張測定は、全て、フランス規格NF T 40‐101 (1979年12月)に従い、温度(23±2℃)および湿度(50±5%相対湿度)の標準条件下に実施する。
動的特性は、規格ASTM D 5992‐96に従い、粘度アナライザー(Metravib VA4000)において測定する。単純な交互正弦波剪断応力に10Hzの周波数にて供した加硫組成物のサンプル(4mmの厚さおよび400mm2の断面積を有する円筒状試験標本)の応答を記録する。
歪み振幅掃引を、0.1%から50%まで(外向きサイクル)、次いで、50%から1%まで(戻りサイクル)で実施する。使用する結果は、損失係数tan(δ)である。tan(δ)maxで示す、23℃において観察されたtan(δ)の最高値は、戻りサイクルにおいて示される。
当業者にとっては周知の通り、23℃におけるtan(δ)maxの値は、材料のヒステリシスを、ひいては転がり抵抗性を代表する:23℃におけるtan(δ)maxの値が低いほど、転がり抵抗性は低いことを思い起こすべきである。
10cmの辺長および16mmの総厚を有する正方形断面を示す平行六面体の形状を有する試験標本を使用する。上記平行六面体は、厚さに沿って積み重ねられた3層のエラストマー組成物からなる:順番に、トレッドの代表組成物からなる7mmの厚さを有する第1層、次いで、トレッド副層の代表組成物からなる2mmの厚さを有する第2層およびタイヤクラウンプライ(ベルト)の代表組成物からなる7mmの厚さを有する第3層。
そのようにして作成した試験標本を、2枚の硬化用プレートの間で175℃にて約20分間硬化させる。その後、試験標本を、約75℃でおよそ3週間の促進エージングに供する。
本発明のタイヤは、上記のように、40質量%と90質量%の間のブタジエン単位含有量を有する30〜100phrのニトリル/ブタジエンゴムと、30phrよりも多い補強用充填剤とを少なくともを含むゴム組成物を含むトレッド副層を備えているという本質的な特徴を有する;これらの成分を、下記で詳細に説明する。
ニトリル/ブタジエンゴムは、定義によれば、少なくとも1種のブタジエンモノマーと、少なくとも1種のニトリルモノマー、即ち、ニトリル官能基を担持するモノマーとをベースとするコポリマーである。
ニトリルモノマーは、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、エチルアクリロニトリル、クロトノニトリル、2‐ペンテノニトリルまたはこれら化合物の混合物であり、これらのうちでは、アクリロニトリルが好ましい。
上記のSNBRは、商業的に入手可能であり、特に、Lanxess社から品名“Krynac VP KA 8683”として販売されている;この製品は、約30質量%のスチレンおよび約10質量%のアクリロニトリルを含み、且つ約−34℃のガラス転移温度を有する。
これらの第2ジエンエラストマーは、例えば、ブロック、ランダム、序列または微細序列エラストマーであり得、分散液中または溶液中で調製し得る;これらのエラストマーは、カップリング剤および/または星型枝分れ化剤(star‐branching agent)或いは官能化剤によってカップリングしおよび/または星型枝分れし或いは官能化し得る。
タイヤの製造において使用することのできるゴム組成物を補強するその能力について知られている任意のタイプの補強用充填剤、例えば、カーボンブラックのような有機充填剤、シリカのような補強用無機充填剤、またはこれら2つのタイプの充填剤のブレンド、特に、カーボンブラックとシリカとのブレンドを使用することができる。
特に、例えば出願 WO 03/002648号(またはUS 2005/016651号)およびWO 03/002649号(またはUS 2005/016650号)に記載されているような、その特定の構造によって“対称形”または“非対称形”と称するシランポリスルフィドを使用する。
(I) Z ‐ A ‐ Sx ‐ A ‐ Z
[式中、xは、2〜8 (好ましくは2〜5)の整数であり;
Aは、2価の炭化水素系基(好ましくはC1〜C18アルキレン基またはC6〜C12アリーレン基、特にC1〜C10、特にC1〜C4アルキレン、特にプロピレン)であり;
Zは、下記の式の1つに相応する:
(式中、R1基、置換されていないかまたは置換されており、互いに同一または異なるものであって、C1〜C18アルキル、C5〜C18シクロアルキルまたはC6〜C18アリール基(好ましくはC1〜C6アルキル、シクロヘキシルまたはフェニル基、特にC1〜C4アルキル基、特にメチルおよび/またはエチル)を示し;
R2基は、置換されていないかまたは置換されており、互いに同一または異なるものであって、C1〜C18アルコキシルまたはC5〜C18シクロアルコキシル基(好ましくは、C1〜C8アルコキシルおよびC5〜C8シクロアルコキシルから選ばれる基、さらにより好ましくはC1〜C4アルコキシルから選ばれる基、特にメトキシルおよびエトキシル)を示す)]。
本発明に従うゴム組成物においては、カップリング剤の含有量は、好ましくは4phrと12phrの間、より好ましくは4phrと8phrの間の量である。
また、上記トレッドの副層のエラストマー組成物は、例えば、化学オゾン劣化防止剤、酸化防止剤のような保護剤;少量、好ましくは20phr未満、特に10phr未満の任意構成成分としての可塑剤または増量剤オイル(後者は、芳香族性または非芳香族性のいずれか、特に、極めて僅かに芳香族系かまたは非芳香族系のオイル、例えば、高粘度または好ましくは低粘度を有するナフテン系またはパラフィン系タイプのオイル、MESオイルまたはTDAEオイルである);高Tgを有する可塑化用炭化水素樹脂;粘着付与性樹脂;補強用樹脂;メチレン受容体または供与体;イオウまたはイオウ供与体および/または過酸化物および/またはビスマレイミドのいずれかをベースとする架橋系;加硫促進剤;加硫活性化剤のような、タイヤ用のゴム組成物において一般的に使用する通常の添加剤の全部または1部も含み得る。
本発明に従うトレッド副層において使用する組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の2つの連続する製造段階、即ち、110℃と190℃の間、好ましくは130℃と180℃の間の最高温度までの高温において熱機械的に加工または混練する第1段階(“非生産”段階)、および、その後の典型的には110℃よりも低い、例えば、40℃と100℃の間の低めの温度に下げて機械的に加工する第2段階(“生産”段階)を使用して製造し得る;上記仕上げ段階において、架橋系を混入する。
・ミキサー内で、40質量%と90質量%の間のブタジエン含有量を有する少なくとも30〜100phrのニトリル/ブタジエンゴム中に、第1(“非生産”)段階において、30phrよりも多い、好ましくは30phrと100phrの間の補強用充填剤を混入し、全てを、110℃と190℃の間の最高温度に達するまで熱機械的に混練する段階(例えば、1回以上の段階において);
・混ぜ合せた混合物を100℃よりも低い温度に冷却する段階;
・その後、第2(“生産”)段階において、架橋系を混入する段階;
・全てを、110℃よりも低い最高温度まで混練する段階。
本発明は、生状態(即ち、硬化前)および硬化状態(即ち、架橋または加硫後)双方の上記タイヤに関する。
IV.1‐組成物の製造
以下の試験を、以下の方法で実施する:ニトリル/ブタジエンゴム、補強用充填剤および加硫系を除いた各種他の成分を、初期容器温度が約60℃である密閉ミキサー(最終充填度:約70容量%)内に連続して導入する。その後、熱機械的加工を1段階で実施する(非生産段階);この段階は、165℃の最高“落下”温度に達するまで合計で約3〜4分間続く。そのようにして得られた混合物を回収し、冷却し、その後、イオウとスルフェンアミドタイプの促進剤とを30℃のミキサー(ホモ・フィニッシャー)内で混入し、全てを適切な時間(例えば、5分と12分の間の時間)混合する(生産段階)。
従って、上記のゴム組成物を、本発明のタイヤにおいて、タイヤのクラウンの円周方向内側であって、一方のタイヤトレッドの半径方向最外部分、即ち、走行中に道路と接触することを意図する部分と、他方の上記クラウンを補強しているベルトとの間に位置する副層として使用する。
・トレッドとベルトの間のトレッドの下(即ち、このトレッドに対して半径方向内側);
・トレッド自体内;但し、この場合、タイヤの回転中に道路と接触することを意図するトレッドパターン部分の下(即ち、この部分に対して半径方向内側)。
この図において、略図的に示した空気式タイヤ(1)は、トレッド3(簡略化のため、極めて単純なトレッドパターンを含む)が搭載しているクラウン2、道路と接触することを意図する上記トレッドの半径方向外側部分(3a)、およびカーカス補強材(6)を固定している2つの非伸張性ビード(4)を含む。上記ビード(4)に2枚の側壁(5)によって連結されているクラウン(2)は、それ自体既知の方法で、少なくとも部分的に金属製であり且つカーカス補強材(6)に対して半径方向外側のクラウン補強材、即ち、“ベルト”(7)によって補強されている、例えば、金属ケーブルによって補強された少なくとも2枚の重ね合せ交差プライからなる。
以下の試験により、トレッドに由来する可塑剤のタイヤクラウンの内部組成物に向っての移行のリスクに関する本発明に従うトレッド副層の優れた漏れ防止特性を実証する。
このトレッドのゴム組成物は、SBRおよびNR、シリカ並びに約50phrの、2種類の可塑剤、即ち、液体可塑剤(85質量%のオレイン酸を含むヒマワリ油)と可塑化用炭化水素樹脂(ポリリモネン樹脂)の混合物をベースとする通常の組成物である。
これら組成物の配合(phrで表す)は、下記の表1に示している。
(1) 天然解凝固ゴム;
(2) 4.3%の1,2‐、2.7%のトランス‐1,4‐、93%のシス‐1,4‐を含むBR (Tg = −106℃);
(3) NBR (Lanxess社からの“Krynac 3370F”);
(4) カーボンブラックN683 (ASTM級);
(5) N‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N‐フェニル‐パラ‐フェニレンジアミン(Flexsys社からの“Santoflex 6‐PPD”);
(6) DPG = ジフェニルグアニジン(Flexsys社からの“Perkacit DPG”);
(7) 酸化亜鉛(工業級、Umicore社);
(8) ステアリン(Uniquema社からの“Pristerene”);
(10) N‐ジシクロヘキシル‐2‐ベンゾチアゾールスルフェンアミド (Flexsys社からの“Santocure CBS”)。
2 クラウン
3 トレッド
3a 半径方向外側エラストマー層
3b 半径方向内側エラストマー層
4 ビード
4a、4b ビードワイヤー
5 側壁
6 カーカス補強材
6a、6b カーカス補強材の上返し
7 クラウン補強材(ベルト)
9 タイヤリム
Claims (5)
- ・タイヤが回転するときに道路と接触することを意図する少なくとも1つの半径方向外側エラストマー層(3a)を備えたトレッド(3)が搭載しているクラウン(2);
・2つの非伸張性ビード(4)、これらのビード(4)をトレッド(3)に連結している2つの側壁(5)、2つの側壁(5)を通り各ビード(4)内に固定されているカーカス補強材(6);
・前記カーカス補強材(6)とトレッド(3)の間に円周方向に配置されたクラウン補強材即ちベルト(7)によって補強されているクラウン(2);
・前記半径方向外側エラストマー層(3a)の配合と異なる配合を有する、トレッド“副層”として知られている半径方向内側エラストマー層(3b) (この副層は前記半径方向外側層(3a)と前記ベルト(7)の間に配置されている);
を含む自動車用のラジアルタイヤ(1)であって、
前記副層が、40質量%と90質量%の間のブタジエン単位含有量を有する100phrのニトリル/ブタジエンゴムと、30phrよりも多い補強用充填剤とを含むゴム組成物を含むことを特徴とする前記ラジアルタイヤ(1)。 - 前記ニトリル/ブタジエンゴムが、ブタジエン/アクリロニトリルコポリマー(NBR)、スチレン/ブタジエン/アクリロニトリルコポリマー(SNBR)およびこれらエラストマーの混合物からなる群から選ばれる、請求項1記載のタイヤ。
- 前記ニトリル/ブタジエンゴムが、ブタジエン/アクリロニトリルコポリマー(NBR)である、請求項2記載のタイヤ。
- 前記補強用充填剤が、カーボンブラック、シリカまたはカーボンブラックとシリカの混合物を含む請求項1〜3のいずれか1項記載のタイヤ。
- 補強用充填剤の含有量が、30phrと100phrの間の量である、請求項4記載のタイヤ。
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