JP5901726B2 - 微小銀粒子粉末および該粉末を使用した銀ペーストの製造方法 - Google Patents
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Description
乾燥状態の銀粒子粉末2質量部をシクロヘキサン96質量部とオレイン酸2質量部との混合溶液に添加し、超音波によって分散させた。分散溶液を支持膜付きCuマイクログリッドに滴下し、乾燥させることでTEM試料とした。作成したマイクログリッドを透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製JEM−100CXMark−II型)を使用し、100kVの加速電圧で、明視野で粒子を観察した像を、倍率30,000倍及び174,000倍で撮影した。
上記の測定方法での1000個以上での測定値から平均値、標準偏差を算出し、標準偏差を平均値で割った値を変動係数として算出した。
銀成分が残留していると分析誤差が発生する可能性があるため、銀成分を除くため、以下の前処理を施した。300mlコニカルビーカーに銀粒子粉末10gを入れ、次に硝酸溶液15mlを添加して銀粒子粉末を溶解させる。溶解した溶液を250℃に設定したホットプレート上で加熱し、蒸発乾固にならない程度まで濃縮する。濃縮された溶液を放冷した後、純水を添加する。溶液中に白濁や浮遊物がないことを確認する。もし溶液中に白濁や浮遊物がある場合には、なくなるまで硝酸添加、加熱濃縮、放冷の工程を繰り返す。白濁や浮遊物がない溶液に塩酸を添加し、塩化銀を生成する。その後濾過で固液分離して塩化銀と濾液を分別し、該濾液をICP−MS(アジレントテクノロジー株式会社製AGILENT7500i)を用いて銅量の分析を行った。
銀粒子粉末0.2gを25℃、45cc/minのN2雰囲気下で20分間前処理を行った後、ユアサアイオニクス製の4S−U2若しくはこの製品の同等品を用いて行った。
特開2007−263860号に記載されている測定法を用いて行った。本測定法を概略的に説明すると、所定のホルダーに測定対象の粉体を充填して粉体層を形成し、当該粉体層へ、0.14N/m2以上、0.18N/m2以下の圧力を加えた後、粉体層の高さを測定し、当該粉体層の高さの測定値と、充填された粉体の重量とから測定対象の粉体の密度を求めるタップ密度測定方法である。
作製した銀粒子粉末6gとターピネオール4gを混合した。その後、ディスパーを用いて1400rpmで90秒間処理し、三本ロールで10パスさせて銀粒子含有分散液を作製した。
作製した銀粒子含有分散液を、スライドガラス上にアプリケーターを用いて塗布した。その後、乾燥機(ヤマト科学株式会社製)を用いて150℃で30分間焼成した。また、200℃で30分間焼成したサンプルも作製した。焼成した膜の厚さ1μm当りの体積抵抗値を抵抗率計(三菱化学アナリテック株式会社製ロレスタGP)を用いて測定し、膜の厚さは表面粗度計(株式会社東京精密製サーフコム1500D)を用いて測定をすることで膜の体積抵抗値を算出した。
得られた銀粒子粉末を溶媒および分散剤へ添加して分散液を作成し、溶媒に対する粒子の分散性を確認した。具体的な手法としては銀粒子粉末1.0g、ブチルカルビトールアセテート(和光純薬工業株式会社製)10.0g、分散剤としてDisperBYK2020(ビックケミー・ジャパン社製)0.1gをそれぞれ秤量し、それらを試験管中で混合し、超音波分散機で10分間分散することにより分散液を作成した。得られた液中における粒子の分散状態を目視により確認することで、粉末の溶媒に対する分散性を確認した。
表面を被覆する有機物は、粒子もしくは分散液、あるいはペーストを被覆する有機物の分解温度以下の温度、例えば150℃程度の温度で30分程度加熱して発生するガスを捕集し、ガスクロマトグラフ/マススペクトルグラフィ(GC/MS)で解析することにより知ることができる。
5Lビーカーを使用し(実施例1〜6および比較例1〜7について同じ)、反応槽の中心に撹拌羽を備えた攪拌棒を設置する。反応槽には温度をモニターするための温度計を設置し、また溶液に下部より窒素を供給できるようにノズルを配設した。以上の構成を備えた装置を反応槽Aとする。
銀に対する銅の添加量を各々変化させた以外は、実施例1を繰り返した。得られた粒子の物性等を表1にあわせて示す。
銅の種類を変化させ、かつ添加量を変化させた。反応装置ならびに反応フローについては同じにしてある。得られた粒子の物性等を表1にあわせて示した。
容積が200Lのステンレス製反応槽(実施例7〜12および比較例8について同じ)、を準備し、反応槽A(5L反応槽)同様に攪拌棒、温度計、窒素ノズルを設置することで、反応槽Bを構成した。
銀に対する銅の添加量を各々変化させた以外は、実施例7を繰り返した。得られた粒子の物性等を表1にあわせて示す。
樹脂としてフェノール樹脂レヂトップPL−4348(群栄化学工業株式会社製/固形分77.5wt%)3.9gをテルピネオール14.0gに溶解させ、次に高分子系顔料分散剤アジスパーPA111(味の素ファインテクノ株式会社製)1.3gをその溶液に溶解させる。この中に実施例7と同様にして作成した、ヘキサン酸(炭素数:6)で被覆された一次粒子の平均粒径が20nmの銀粒子94.3gを加え、手攪拌で10分間混合させ導電性ペーストを得た。
樹脂としてアクリル樹脂BR−102(三菱レイヨン株式会社製)を5.0g用意し、分散媒であるテルピネオール(和光純薬工業株式会社製)44.0gに溶解し、この中にこの中に実施例7と同様にして作成した、ヘキサン酸(炭素数:6)で被覆された一次粒子の平均粒径が20nmの銀粒子95.0gを加え、実施例13を繰り返したところ、比抵抗が7.7μΩ・cmである良好な導電性を呈した薄膜が得られた。
銅を添加しなかったこと以外は、実施例1を繰り返した。得られた粒子の物性等を表1にあわせて示す。
還元剤のヒドラジン水和物量を銀に対して9.6当量となる量に変更した以外は、比較例1を繰り返した。なお、還元反応開始後直ちに反応スラリーの色変化が終了し、反応が完結していることが確認された。
還元反応完了後に、硝酸銅三水和物水溶液を銀に対して3000ppm相当量添加し、5分間撹拌した以外は、比較例1を繰り返した。
銀に対する銅の添加量を各々変化させた以外は、実施例1を繰り返した。得られた粒子の物性等を表1にあわせて示す。
添加物質を硝酸ニッケル六水和物水溶液(比較例6、和光純薬工業株式会社製)もしくは硝酸鉄(III)九水和物水溶液(比較例7、和光純薬工業株式会社製)とし、その添加量を実施例4と同じ銀に対して100ppmとした以外は、実施例4と同じ反応操作とした。得られた粒子の物性等を表1にあわせて示す。
銅を添加しなかったこと以外は、実施例7を繰り返した。得られた粒子の物性等を表1にあわせて示す。
また、比較例8と図9を見ると、還元剤量を増加させることで還元反応は早くなったものの図から粗大粒子が多数発生していることが分かる。これより、単純に還元反応を早くすれば良いわけではなく、銅成分の存在が粒度分布や分散性にとって必要であることが分かる。
Claims (11)
- 銀量に対する重量比が1ppm以上、1000ppm未満の銅成分と、銀量に対するモル比が0.1〜3.0の有機物である保護剤と、還元剤を溶液中に混合する工程と、
該溶液に銀溶液を添加して表面を前記保護剤で被覆された銀粒子を析出させる工程とを備えることにより、
透過型電子顕微鏡により計測される平均粒子径(DTEM)が5〜100nmの粒子を得る、銀粒子の製造方法。 - 銀量に対するモル比が0.1〜3.0の有機物である保護剤と、還元剤を溶液中に混合する工程と、
銀溶液と前記銀溶液中の銀量に対する重量比が1ppm以上、1000ppm未満の銅成分を混合する工程と、
前記2つの工程で得た混合溶液をさらに混合し、表面を前記保護剤で被覆された銀粒子を析出させる工程とを備えることにより、透過型電子顕微鏡により計測される平均粒子径(DTEM)が5〜100nmの粒子を得る、銀粒子の製造方法。 - 粒子表面を被覆する保護剤は炭素数が5〜8の有機物を使用する、請求項1又は2のいずれかに記載の銀粒子の製造方法。
- 還元反応は40〜80℃の条件下で行う、請求項1ないし3のいずれかに記載の銀粒子の製造方法。
- 銀粒子の表面を被覆する有機物の保護剤は、常温で液体であるときは沸点が250℃以下、常温で粉末であるときには、分解点あるいは昇華点が250℃以下のものを使用する、請求項1ないし4のいずれかに記載の銀粒子の製造方法。
- 該銀粒子の表面を構成する有機物の保護剤は、カルボキシル基もしくはヒドロキシル基を有する、請求項1ないし5のいずれかに記載の銀粒子の製造方法。
- 前記何れの工程も不活性ガスを通気した状態で行うことを特徴とする請求項1ないし6のいずれかに記載の銀粒子の製造方法。
- 前記銅成分は銀量に対して1ppm以上、500ppm未満であることを特徴とする請求項1ないし7のいずれかに記載の銀粒子の製造方法。
- 銀を還元する前の還元剤が含まれる溶液は窒素雰囲気にされている請求項1ないし8のいずれかに記載の銀粒子の製造方法。
- 請求項1ないし9のいずれかに記載の銀粒子の製造方法によって得られた銀粒子を濾過、水洗、乾燥させて銀粒子凝集粉末を得、該凝集粉末を分散媒に分散させる工程を備えた、銀粒子分散液の製造方法。
- 請求項10に記載の製造方法によって得られた分散液に対して、樹脂を添加する工程が付加された、銀粒子ペーストの製造方法。
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