JP5890284B2 - 新規有機珪素化合物の製造方法 - Google Patents
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Description
また、耐熱性、耐水性、耐候性、電気特性等に優れた樹脂として使用可能なポリマーを得ることができる。
前述のように、末端にエポキシ基とアリル基を有するフルオレン化合物を有するジメチルポリシロキサン化合物及びその製造方法の開発が望まれていた。
本発明の新規のフルオレン化合物を有するジメチルポリシロキサン化合物は、下記一般式(1)で示される、末端にアリル基とエポキシ基を有するフルオレン化合物を有するジメチルポリシロキサン化合物である。
たとえば、白金化合物として、白金ジビニルシロキサン、白金環状ビニルメチルシロキサン、トリス(ジベンジリデンアセトン)二白金、塩化白金酸、ビス(エチレン)テトラクロロ二白金、シクロオクタジエンジクロロ白金、ビス(シクロオクタジエン)白金、ビス(ジメチルフェニルホスフィン)ジクロロ白金、テトラキス(トリフェニルホスフィン)白金、白金カーボン等があげられる。
一般式(2)の化合物とエピクロルヒドリンとのモル比も任意であるが、一般式(2)に対してエピクロルヒドリンを大過剰に使用すれば、エポキシ基と一般式(2)の化合物におけるフェノール基とが反応し、連鎖となる成分を含むことなく一般式(1)の化合物を得ることができる。
[実施例1]
窒素ガス導入管、温度計、ジムロート型コンデンサー及び滴下漏斗を備えた1リットルのセパラブルフラスコに、構造式(a)
熟成終了後、ガスクロマトグラフ分析を行い、テトラメチルジシロキサン残存量が2%以下となったことを確認した。
上記の反応生成物をロータリーエバポレーターを使用して、80℃/0.6kPaにて減圧濃縮したところ、淡褐色固体240gが得られた。このものの赤外線吸収スペクトル分析及び、1H核磁気共鳴スペクトル分析を行い、下記構造式(C)に示すような末端にアリル基とフェノール基を有するフルオレン化合物を有するジメチルポリシロキサン化合物が得られたことを確認した。
実施例1における構造式(a)
実施例1におけるテトラメチルジシロキサンのかわりに、構造式(i)
窒素ガス導入管、温度計、ジムロート型コンデンサー及び滴下漏斗を備えた1リットルのセパラブルフラスコに、実施例1で得られた下記構造式(C)
実施例4における下記構造式(C)
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