JP5889971B2 - 安定した先駆物質供給のための泡供給システム - Google Patents
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Description
発明の分野
本発明の実施例は、一般に、液体先駆物質を泡立たせるための装置および方法に関する。特に、この液体先駆物質を泡立たせるための装置および方法は、実用されるバブラーノズル構造および方法に利用される。
半導体プロセスにおける新たな進歩は、材料堆積プロセスを含む多くのプロセスで使用する液体先駆物質のプロセスチャンバーへの改良された運搬を要求する。この液体先駆物質は、この先駆物質の効果的な使用のため、およびプロセスチャンバー内における基体上に堆積された材料の形成の効果的なコントロールのため、好ましくは、蒸気の状態で与えられる。
本発明の実施例は、液体先駆物質を気化するための装置および方法をあまねく供給する。1つの実施例において、第1の端部および第2の端部を有するガス流導管と、このガス流導管の上記第2の端部に接続され、上記ガス流導管の上記第2の端部へ流体を流通可能に接続された1つあるいはそれ以上の孔の開いた導管を有するノズル構造と、上記ガス流導管の周りで且つ上記ノズル構造から離間した関係で配置されたプレートと、を有し、上記1つあるいはそれ以上の孔の開いた導管および上記プレートは、両方とも、上記ガス流導管の軸から放射状に延びている、液体先駆物質の蒸気を供給するための泡立てシステムが供給される。
ここに開示されたものは、方法、装置、およびその複合の限定されない実施例であり、これらは、半導体、光電池、LCD−TFT、或いはフラットパネルタイプの装置に使用される。背景技術で明らかにされた問題は、革新的なノズル構造、温度制御装置、供給の初めで先駆物質を供給する方法、および供給ラインの温度制御の方法を含むこの発明の種々の実施例によって解決されるであろう。
図5のバブラーノズル構造、液体温度コントロールシステム、および、供給およびライン加熱システムへの処置を含む、この発明の形態は、以下の実験において比較される。実験では、液体中における泡の動きをチェックし、図5のノズル構造を使用したときの蒸気の濃度の安定性をチェックし、液体の与えられた量のどれだけを使用可能であるかをチェックし、液体先駆物質を供給する革新的な処置の有効性をチェックする。
図5に示されたようなノズル構造を伴うここに開示された泡立てシステムは、泡の発生および泡の動きに関して、図2Aおよび2Bに示されたような従来技術のノズル構造と比較され、図6A、6B、および6Cに示されているような泡立て供給プロセスの間中、観測される。全ての3つのノズル構造のための泡立てプロセスは、アルゴンガス(Ar)を約3slm(スタンダードリッターパーミニッツ)の流量で、大気圧で容器を伴う水の液体先駆物質を通して流す工程を含む。
ここに図4に示すような液体コントロールシステムを伴うここに開示された図7に示すような装置を用いて実験2−4が実施される。動作において、オクタンの蒸気を伴うアルゴンガスは、キャリアガスバルブ(DIPチューブバルブ)704を介してキャリアガスライン718を通してバブラー711内へのアルゴンキャリアの導入によって、ガス濃度モニター715へ供給される。アルゴンガスは、オクタン液先駆物質710内に配置されたDIPチューブ708の端部にそれぞれ接続された図2A、2B、および図5に示されたようなそれぞれのノズル構造から導入される。ガスの流量は、流量コントローラー702によってコントロールされ、3slmの流量に維持される。液体先駆物質は、ジャケットヒーター712によって30℃の温度に維持される。バブラー711内の液体の上方のガス相において、オクタン蒸気がアルゴンガスと混合され、そして、引き出されたガス混合物が、ガス供給バルブ(ヘッドバルブ)706を介してガス濃度モニター715へ運ばれて供給ライン720を通る。液体先駆物質、すなわちオクタンの濃度は、電圧としてガス濃度モニター715によって計測される。真空ポンプ716は、実験の継続のため一定の泡立て圧力(170トル)を維持するために用いられる。ガス濃度モニター715の前の供給ライン714は、40℃に加熱される。液体先駆物質蒸気の濃度安定性は、ガス濃度モニター715の値をモニターすることによって観測されることができる。このガス濃度モニター715は、通過する液体先駆物質蒸気の赤外線吸収分光測定法による計測に基づいて、電圧信号を供給する。液体先駆物質蒸気の正確な量は、泡立てプロセスの間中、バブラー711内に初めにある液体先駆物質の重さから、泡立て後に残っている液体先駆物質の重さを引くことによって測定される。
実験3は、図7の装置によっておよび実験2で説明されたプロセスによって、図2Bのノズル構造および図5のノズル構造を用いた場合、どのくらいの液体先駆物質がバブラー内で使用されたかを比較することでなされる。図2Bのノズル構造のデータを図にした図11は、時間軸に沿った液体温度(ラインA)および蒸気濃度(ラインB)を図示する。図11において、図2Bのノズル構造のため、一定温度での先駆物質の濃度は、劇的に増大され、ポイントCで液体表面レベルがノズル構造から約2cmの距離まで減少したとき不安定になり、そして液体先駆物質の表面のレベルのさらなる減少を伴ってより不安定になる。これに対し、図5のノズル構造のデータを図にした図12は、ノズル構造から約0.5cm離れた驚くほどおよび意外な液体表面レベルでCの位置での僅かな増大のみ示す。このように、取り付けられたプレート506が、蒸発のため液体先駆物質を伴ってキャリアガスが長くとどまることを許容し、それにより、図2Aおよび2Bの従来のノズル構造よりバブラー内における液体先駆物質の使用効率の増大を許容することが観測される。この効果は、バブラーの直径が大きくなるにつれて、より宣言されるようになることが信じられている。
先駆物質供給の初めで減少する温度を減少する処置は、図13の泡立てコアユニット1300を参照して以下に説明される。初めに、レギュレーター1326は、流量コントローラー1324によってモニターされ且つコントロールされた約3slmのアルゴンガス流量を許容する最小の圧力を供給するように調節される。メイクバルブ1312は、液体先駆物質1306の蒸気がポンプ1322によって与えられた真空によってバブラー1304から出て供給ライン1308およびモニター1320を通してプロセスチャンバーへ出ることを許容するため開かれ、そして、キャリアガスバルブ1314は、ガス導管1310によってバブラー1304内へキャリアガスが入ることを許容するため開かれる。そして、次のバルブ1316がゆっくり開かれる。この実験において、図5のノズル構造および供給ライン1308を用いるバブラーが40℃に保持される。液体先駆物質1306は、オクタンであり、上述した液体温度コントロールシステムによって約30℃に維持される。泡立て圧力は、ポンプ1322によって約170トルに維持される。
以下、本願の出願当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1]
第1の端部および第2の端部を有するガス流導管と、
このガス流導管の上記第2の端部に接続され、上記ガス流導管の上記第2の端部へ流体を流通可能に接続された1つあるいはそれ以上の孔の開いた導管を有するノズル構造と、
上記ガス流導管の周りで且つ上記ノズル構造から離間した関係で配置されたプレートと、を有し、
上記1つあるいはそれ以上の孔の開いた導管および上記プレートは、両方とも、上記ガス流導管の軸から放射状に延びている、
液体先駆物質の蒸気を供給するための泡立てシステム。
[2]
上記プレートは、上記ガス流導管の周りで且つ上記ノズル構造から平行に離間した関係で配置されている、[1]によるところの泡立てシステム。
[3]
上記プレートは、上記1つあるいはそれ以上の孔の開いた導管の長さと等しく或いはそれより大きい直径を有する環状ディスクを有する、[1]或いは[2]によるところの泡立てシステム。
[4]
上記環状ディスクは、該環状ディスクの直径と上記孔の開いた導管の長さの比が1:1から約2:1より大きくなる割合を有する、[3]によるところの泡立てシステム。
[5]
上記環状ディスクは、約1:12から約1:1の上記ノズル構造からの距離と環状ディスクの直径の割合によって、上記ガス流導管に沿って上記ノズル構造から離れて配置されている、[3]によるところの泡立てシステム。
[6]
上記プレートは、上記ガス流導管に沿って上記ノズル構造から約0.5cmから約6cm離れて配置されている、[1]によることろの泡立てシステム。
[7]
上記プレートは、約4cmから約8cmのディスク直径を有する環状ディスクを有し、上記ガス流導管に沿って上記ノズル構造から約3cmから約4cm離れて配置されている、[6]によるところの泡立てシステム。
[8]
上記1つ或いはそれ以上の孔の開いた導管は、上記ガス流導管へ直交する方法で指向されている、[1]によるところの泡立てシステム。
[9]
流体容器内に配置されたガス流導管をさらに有する、[1]によるところの泡立てシステム。
[10]
上記流体容器は、約0.1リッターから約10リッターの容積を有する、[9]によるところの泡立てシステム。
[11]
上記1つ或いはそれ以上の孔の開いた導管それぞれは、2つのアームを有し、各アームは、1つ或いはそれ以上の孔を有する、[1]によるところの泡立てシステム。
[12]
各孔は、約0.1mmから約3mmの直径である、[11]によるところの泡立てシステム。
[13]
各孔は、直線に沿って互いに離間された関係で各アームに沿って配置されている、[11]によるところの泡立てシステム。
[14]
上記1つ或いはそれ以上の孔の開いた導管は、互いに30°から90°の角度で配置されている、[11]によるところの泡立てシステム。
[15]
上記1つ或いはそれ以上の孔の開いた導管は、互いに約90°の角度で配置された2つの導管を有する、[11]によるところの泡立てシステム。
[16]
バブラーは、上記容器の側壁および底に配置されたジャケットヒーター、およびこのジャケットヒーターに接続されたコントローラーをさらに有する、[9]によるところの泡立てシステム。
[17]
上記流体容器と上記ジャケットヒーターとの間に配置された熱拡散シートをさらに有する、[16]によるところの泡立てシステム。
[18]
上記容器内に配置されたポート、およびこのポート内に配置された熱電対をさらに有する、[9]によるところの泡立てシステム。
[19]
上記ポートと上記熱電対との間に配置された熱拡散ジェルをさらに有する、[18]によるところの泡立てシステム。
[20]
上記ジャケットヒーターは、開口およびこの開口内に配置された熱電対をさらに有する、[9]によるところの泡立てシステム。
[21]
上記開口と上記熱電対の間に配置された熱拡散ジェルをさらに有する、[20]によるところの泡立てシステム。
[22]
上記プレートは、約4cmから約8cmの直径、および約0.1mmから約2cmの厚さを有する、[1]によるところの泡立てシステム。
[23]
上記1つ或いはそれ以上の孔の開いた導管のそれぞれは、約0.5cmから約1.5cmの直径、および約1cmから約8cmの長さを有する、[1]によるところの泡立てシステム。
[24]
[1]から[23]のいずれか1つによるところの、液体容器をさらに有する、泡立てシステムを供給する工程と、
液体先駆物質を上記液体容器へ供給し、上記プレートの高さより大きい初めの容積を形成する工程と、
上記ガス導管を通してキャリアガスを供給し、上記ノズル構造の上記1つ或いはそれ以上の孔の開いた導管から出す工程と、を有し、
上記キャリアガスを出す工程は、上記液体先駆物質内で第1のサイズを有する第1の泡を形成し、
上記第1の泡は、上記プレートに接触して、上記第1のサイズより小さな第2のサイズを有する第2の泡を形成し、
上記第2の泡は、上記液体先駆物質の表面へ流れ、上記液体先駆物質の表面で気化された先駆物質を製造する、
液体先駆物質を気化するための方法。
[25]
上記第1の泡は、上記ノズル構造の1つ或いはそれ以上の孔の直径より大きくないサイズを有する、[24]によるところの方法。
[26]
上記ノズル構造の上記1つ或いはそれ以上の孔の直径は、0.1mmから3mmの直径を含む、[24]によるところの方法。
[27]
上記液体の上記表面へ上記第2の泡が流れる工程は、上記第1の泡の上昇速度より小さい上昇速度で第2の泡を流す工程を含む、[24]によるところの方法。
[28]
上記第2の泡は、上記液体先駆物質中で、上記第1の泡より均一に配置される、[27]によるところの方法。
[29]
上記第2の泡は、上記液体先駆物質中で、上記第1の泡より大きな拡散を有する、[27]によるところの方法。
[30]
上記気化された先駆物質は、約1.5グラム/分から約11.8グラム/分の供与量を有する、[24]によるところの方法。
[31]
上記気化された先駆物質は、約20℃から約200℃の温度で供給される、[30]によるところの方法。
[32]
上記プレートの高さより少ないプロセスボリュームを発生させる液体先駆物質をさらに有し、液体先駆物質の霧が上記プレートに接触する、[24]によるところの方法。
[33]
上記キャリアガスは、窒素、アルゴン、ヘリウム、およびそれらの混合物のグループから選択され、約1slmより大きく約10slmまでの流量で上記ガス導管へ供給される、[24]によるところの方法。
[34]
上記容器は、約150トルから約760トルの圧力を有する、[24]によるところの方法。
[35]
上記液体先駆物質は、炭化水素混合物或いは金属含有先駆物質を含む、[24]によるところの方法。
[36]
上記液体先駆物質は、ジエチル亜鉛、ジメチル亜鉛、トリメチルアルミニウム、およびそれらの混合物のグループから選択された金属有機先駆物質を含む、[35]によるところの方法。
[37]
上記液体先駆物質は、約20℃から約200℃の温度で供給される、[24]によるところの方法。
[38]
上記プレートは、上記1つ或いはそれ以上の孔の開いた導管の長さと等しい或いはそれより大きい直径を有する環状ディスクを有する、[24]によるところの方法。
[39]
上記環状ディスクは、約1:12から約1:1の上記ノズル構造からの距離と環状ディスクの直径の割合によって、上記ガス流導管に沿って上記ノズル構造から離れて配置されている、[24]によるところの方法。
[40]
上記液体の初めの容積は、約0.4Lから約8Lであり、上記プレートは、上記流体容器の上記底から約4cmの高さで配置されている、[24]によるところの方法。
[41]
上記1つ或いはそれ以上の孔の開いた導管のそれぞれは、2つのアームを有し、各アームは、1つ或いはそれ以上の孔を有する、[24]によるところの方法。
[42]
各孔は、約0.1mmから約3mmの直径である、[24]によるところの方法。
[43]
上記1つ或いはそれ以上の孔の開いた導管は、互いに30°から90°の角度で配置されている、[24]によるところの方法。
[44]
上記1つ或いはそれ以上の孔の開いた導管は、互いに約90°の角度で配置された2つの導管を有する、[24]によるところの方法。
[45]
上記流体容器は、約0.5リッターから約10リッターの容積を有する、[44]によるところの方法。
Claims (27)
- 液体先駆物質の蒸気を供給するための泡立てシステムであって、
第1の端部および第2の端部を有するガス流導管と、
このガス流導管の上記第2の端部に接続され、上記ガス流導管の上記第2の端部へ流体を流通可能に接続された1つあるいはそれ以上の孔の開いた導管を有するノズル構造と、
上記ガス流導管の周りで且つ上記ノズル構造から離間した関係で配置され、上記液体先駆物質内に浸らせたプレートと、を有し、
上記1つあるいはそれ以上の孔の開いた導管および上記プレートは、両方とも、上記ガス流導管の軸から放射状に延びている、泡立てシステム。 - 上記プレートは、上記1つあるいはそれ以上の孔の開いた導管の長さと等しく或いはそれより大きい直径を有する環状ディスクを有する、請求項1によるところの泡立てシステム。
- 上記プレートは、上記ガス流導管に沿って上記ノズル構造から0.5cmから6cm離れて配置されている、請求項1によるところの泡立てシステム。
- 上記プレートは、4cmから8cmのディスク直径を有する環状ディスクを有し、上記ガス流導管に沿って上記ノズル構造から3cmから4cm離れて配置されている、請求項3によるところの泡立てシステム。
- 上記ガス流導管は、流体容器内に配置されている、請求項1によるところの泡立てシステム。
- 上記流体容器は、0.1リッターから10リッターの容積を有する、請求項5によるところの泡立てシステム。
- 上記1つ或いはそれ以上の孔の開いた導管それぞれは、2つのアームを有し、各アームは、1つ或いはそれ以上の孔を有する、請求項1によるところの泡立てシステム。
- 各孔は、0.1mmから3mmの直径である、請求項7によるところの泡立てシステム。
- 各孔は、直線に沿って互いに離間された関係で各アームに沿って配置されている、請求項7によるところの泡立てシステム。
- 上記1つ或いはそれ以上の孔の開いた導管は、互いに90°の角度で配置された2つの導管を有する、請求項7によるところの泡立てシステム。
- 上記流体容器の側壁および底に配置されたジャケットヒーター、およびこのジャケットヒーターに接続されたコントローラーをさらに有する、請求項5によるところの泡立てシステム。
- 上記流体容器と上記ジャケットヒーターとの間に配置された熱拡散シートをさらに有する、請求項11によるところの泡立てシステム。
- 上記流体容器内に配置されたポート、およびこのポート内に配置された熱電対をさらに有する、請求項5によるところの泡立てシステム。
- 上記ポートと上記熱電対との間に配置された熱拡散ジェルをさらに有する、請求項13によるところの泡立てシステム。
- 上記プレートは、4cmから8cmの直径、および0.1mmから2cmの厚さを有する、請求項1によるところの泡立てシステム。
- 上記1つ或いはそれ以上の孔の開いた導管のそれぞれは、0.5cmから1.5cmの直径、および1cmから8cmの長さを有する、請求項1によるところの泡立てシステム。
- 請求項5−6または11−14のいずれか1つによるところの泡立てシステムを供給する工程と、
液体先駆物質を上記流体容器へ供給し、上記プレートの高さより大きい初めの容積を形成する工程と、
上記ガス導管を通してキャリアガスを供給し、上記ノズル構造の上記1つ或いはそれ以上の孔の開いた導管から出す工程と、を有し、
上記キャリアガスを出す工程は、上記液体先駆物質内で第1のサイズを有する第1の泡を形成し、
上記第1の泡は、上記プレートに接触して、上記第1のサイズより小さな第2のサイズを有する第2の泡を形成し、
上記第2の泡は、上記液体先駆物質の表面へ流れ、上記液体先駆物質の表面で気化された先駆物質を製造する、
液体先駆物質を気化するための方法。 - 上記第1の泡は、上記ノズル構造の1つ或いはそれ以上の孔の直径より大きくないサイズを有する、請求項17によるところの方法。
- 上記液体先駆物質の上記表面へ上記第2の泡が流れる工程は、上記第1の泡の上昇速度より小さい上昇速度で第2の泡を流す工程を含む、請求項17によるところの方法。
- 上記第2の泡は、上記液体先駆物質中で、上記第1の泡より均一に配置される、請求項19によるところの方法。
- 上記第2の泡は、上記液体先駆物質中で、上記第1の泡より大きな拡散を有する、請求項19によるところの方法。
- 上記気化された先駆物質は、1.5グラム/分から11.8グラム/分の供与量を有する、請求項17によるところの方法。
- 上記気化された先駆物質は、20℃から200℃の温度で供給される、請求項22によるところの方法。
- 上記キャリアガスは、窒素、アルゴン、ヘリウム、およびそれらの混合物のグループから選択され、1slmより大きく10slmまでの流量で上記ガス導管へ供給される、請求項17によるところの方法。
- 上記流体容器は、150トルから760トルの圧力を有する、請求項17によるところの方法。
- 上記液体先駆物質は、ジエチル亜鉛、ジメチル亜鉛、トリメチルアルミニウム、およびそれらの混合物のグループから選択された金属有機先駆物質を含む、請求項17によるところの方法。
- 上記液体先駆物質の初めの容積は、0.4Lから8Lであり、上記プレートは、上記流体容器の上記底から4cmの高さで配置されている、請求項17によるところの方法。
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