JP5875275B2 - トナー - Google Patents
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Description
本発明者等が、感光体表面の低抵抗化による画像流れについて検討したところ、画像流れの発生には2つのパターンがあることが分かった。
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得た含水酸化チタンスラリーのpHを調整して得たチタニアゾルの分散液に、アルカリ土類金属イオンを添加して、反応温度まで加温する。該含水酸化チタンスラリーのpHは、0.5〜1.5とすることで、良好な結晶化度及び粒径のチタニアゾルが得られる。また、チタニアゾル粒子に吸着しているイオンを除去する目的で、該チタニアゾルの分散液に、水酸化ナトリウムの如きアルカリ性物質を添加することが好ましい。又、反応温度は60℃〜160℃が好ましく、所望の粒度分布を得るためには昇温速度を30℃/時間以下にすることが好ましく、反応時間は3〜7時間であることが好ましい。なお、反応温度を低く、且つ反応時間を長くすれば、得られる複合無機粒子の一次粒子径は大きくなる。
以下、本発明のトナー及びトナーに含まれるトナー粒子について説明する。
トナー粒子に用いられる結着樹脂としては、公知の樹脂を用いることができる。具体的には、ポリエステル系樹脂、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン−アクリル系共重合体樹脂、エポキシ系樹脂が挙げられる。
本発明のトナーには、流動性や現像性を制御するため流動化剤として、公知の外添剤を添加することが好ましい。外添剤としては、シリカ、アルミナ、酸化チタン等の各種無機酸化物微粒子、またはそれらを疎水化処理したもの、樹脂微粒子が挙げられる。トナーの流動性が良好になることで、現像器内での撹拌によるトナー帯電が十分に行われ、カブリやトナー飛散が抑制される。外添剤の添加量は、トナー粒子100質量部に対して0.02〜5質量部が好ましい。流動化剤としての外添剤の粒子径は1〜30nm程度が望ましい。
本発明のトナーは、一成分系現像剤及び二成分系現像剤のいずれにも適用可能である。本発明のトナーを二成分系現像剤に用いる場合は、トナーと磁性キャリアとを混合して使用する。
図1は、本発明のトナーを用いることができる、画像形成装置の概略模式断面図である。図1の画像形成装置はデジタル方式の複写機であり、像担持体としてドラム型の電子写真感光体(感光体)101を備えている。感光体101は、駆動手段(不図示)によって図中の矢印方向に回転駆動される。感光体101の周囲には、帯電手段としての帯電ローラ102、露光手段としての露光装置103、現像手段としての現像器104、転写手段としての転写帯電器105、クリーニング手段としてのクリーニング装置107、定着手段としての定着器106が配設されている。
本実施例のトナーに添加する複合無機粒子は以下の方法により用意した。
硫酸法によって得られた平均一次粒径20nmのメタチタン酸スラリーに、塩酸を加えてpH1.2とし、解膠処理を行った。その後、チタンに対するモル比が1.1倍となるように塩化カルシウム水溶液を添加し、10mol/Lの水酸化ナトリウム溶液を添加してpH13.0に調整後、窒素ガスを吹き込み20分間放置し、反応容器内を窒素ガス置換した。次に、この反応容器に窒素を流しながら、さらに撹拌混合しつつ混合溶液をオートクレーブ内で155℃に加温して3時間撹拌保持し、チタン酸カルシウム粒子を形成した。続いて、スラリー温度が50℃になるまで冷却した後、反応容器内に炭酸ガスを吹き込みながら、徐々に水酸化カルシウム水溶液を加えて2時間攪拌を行った。得られたスラリーをろ別、洗浄、乾燥した後、ハンマーミルを用いて粉砕し、粒子1を得た。
硫酸法によって得られた平均一次粒径20nmのメタチタン酸スラリーに、塩酸を加えてpH1.2とし、解膠処理を行った。その後、チタンに対するモル比が1.1倍となるように塩化ストロンチウム水溶液を添加し、10mol/Lの水酸化ナトリウム溶液を添加してpH13.0に調整後、窒素ガスを吹き込み20分間放置し、反応容器内を窒素ガス置換した。次に、この反応容器に窒素を流しながら、さらに撹拌混合しつつ混合溶液をオートクレーブ内で155℃に加温して3時間撹拌保持し、チタン酸ストロンチウム粒子を形成した。続いて、スラリー温度が50℃になるまで冷却した後、反応容器内に炭酸ガスを吹き込みながら、徐々に水酸化ストロンチウム水溶液を加えて2時間攪拌を行った。得られたスラリーをろ別、洗浄、乾燥した後、ハンマーミルを用いて粉砕し、平均一次粒子径100nmの粒子2を得た。X線回折による定性分析で、チタン酸ストロンチウムと炭酸ストロンチウムの回折ピークが確認された。また、ペロブスカイト型の結晶構造を有することが確認された。
硫酸法によって得られた平均一次粒径20nmのメタチタン酸スラリーに、塩酸を加えてpH1.2とし、解膠処理を行った。その後、チタンに対するモル比が1.1倍となるように塩化マグネシウム水溶液を添加し、10mol/Lの水酸化ナトリウム溶液を添加してpH13.0に調整後、窒素ガスを吹き込み20分間放置し、反応容器内を窒素ガス置換した。次に、この反応容器に窒素を流しながら、さらに撹拌混合しつつ混合溶液をオートクレーブ内で155℃に加温して3時間撹拌保持、チタン酸マグネシウム粒子を形成した。続いて、スラリー温度が50℃になるまで冷却した後、反応容器内に炭酸ガスを吹き込みながら、徐々に水酸化マグネシウム水溶液を加えて2時間攪拌を行った。得られたスラリーをろ別、洗浄、乾燥した後、ハンマーミルを用いて粉砕し、平均一次粒子径100nmの粒子3を得た。X線回折による定性分析で、チタン酸マグネシウムと炭酸マグネシウムの回折ピークが確認された。また、ペロブスカイト型の結晶構造を有することが確認された。
四塩化チタン水溶液とオキシ塩化ジルコニウム・8水和物とを純水に溶解させ、7%アンモニア水で加水分解し、pH8.5に調整した後、濾過、水洗した。これを純水で再スラリー化し、60℃で保温した後、20%酢酸水溶液でpH6.0に調整し、1時間後、濾過、水洗し、固形分11.0%の水和酸化ジルコニウムチタンのケーキを得た。このケーキを純水でスラリー化した後、30%過酸化水素水〔H2O2/TiO2=2.7(モル比)〕を加え、60℃で2時間攪拌したところ、水和酸化チタンが溶解したpH3.5の薄黄色のゾル状溶液が得られた。つぎに、上記水溶液を20℃に冷却した後、窒素ガスを吹き込みながら30分間攪拌した。これを90℃に昇温し、3時間熟成反応を行った後、オートクレーブ内で120℃で4時間反応させて、チタン酸カルシウム粒子を形成した。続いて、スラリー温度が50℃になるまで冷却した後、反応容器内に炭酸ガスを吹き込みながら、徐々に水酸化カルシウム水溶液を加えて2時間攪拌を行った。得られたスラリーをろ別、洗浄、乾燥した後、ハンマーミルを用いて粉砕し、粒子4を得た。得られた粒子をX線回折によって定性分析したところ、ジルコン酸カルシウムと炭酸カルシウムのピークが検出された。また、ペロブスカイト型の結晶構造を有することが確認された。
塩化カルシウム溶液を90℃に加温した後、攪拌しながら炭酸ガスを吹き込み一次粒子径15nmの炭酸カルシウムスラリーを得た。次に、硫酸法によって得られた平均一次粒径20nmのメタチタン酸スラリーに、塩酸を加えてpH1.2とし、解膠処理を行った。その後、チタンに対するモル比が1.1倍となるように塩化カルシウム水溶液を添加し、10mol/Lの水酸化ナトリウム溶液を添加してpH13.0に調整後、窒素ガスを吹き込み20分間放置し、反応容器内を窒素ガス置換した。この反応容器に窒素を流しながら、さらに撹拌混合しつつ混合溶液を90℃に加温して8時間撹拌保持した。得られたスラリーをろ別した後、塩酸洗浄を行い、スラリーのpHが7.8となるまで水洗浄を行ってチタン酸カルシウムスラリーを得た。チタン酸カルシウムスラリーに、先に得られた炭酸カルシウムスラリーとエタノールを加えて混合した後、自動乳鉢で湿式混合を行いながら乾燥、解砕して粒子15を得た。X線回折による同定で、チタン酸カルシウムと炭酸カルシウムが確認され、走査型電子顕微鏡観察では表面を15nmの微粒子で被覆された500nmの直方体状粒子が確認された。また、ペロブスカイト型の結晶構造を有することが確認された。
硫酸法によって得られたメタチタン酸スラリーに、TiO2と等モル量の塩化カルシウムを加えた後、CO2ガスを1L/minの流量でTiO2の0.5〜2倍のモル量吹き込むと同時にアンモニア水を添加しpH値は8.2とした。スラリーを水で洗浄して110℃で1日乾燥後、750℃で焼結させ、粒子を得た。得られた粒子を反応用器に入れ10mol/Lの塩酸溶液に投入して80℃で24時間攪拌した後、水洗浄して平均一次粒径100nmの不定形粒子を得た。得られた粒子をX線回折によって定性分析したところ、チタン酸カルシウムのみの回折ピークが検出され、炭酸カルシウムの回折ピークが観察されなかった。
硫酸法によって得られたメタチタン酸スラリーに、TiO2と等モル量の塩化カルシウムを加えた後、CO2ガスを1L/minの流量でTiO2の0.5〜2倍のモル量吹き込むと同時にアンモニア水を添加し、pH値を8.2とした。スラリーを水で洗浄して110℃で1日乾燥後、750℃で焼結させ、粒子を得た。得られた粒子を10mol/Lの塩酸溶液に投入して1分攪拌した後、水洗浄して平均一次粒径100nmの不定形粒子を得た。得られた粒子をX線回折によって定性分析したところ、チタン酸カルシウムと炭酸カルシウムのピークが検出された。この粒子について80℃で24時間攪拌の塩酸溶出による炭酸カルシウム減量を測定したところ、粒子中に5質量%の炭酸カルシウムの含有が認められた。
硫酸法によって得られたメタチタン酸スラリー(TiO2粒子の平均一次粒径20nm)に、TiO2に対するモル比が1.01倍となるように炭酸カルシウム(平均一次粒径100nm)を添加し、水系湿式中でボールミルを用いて十分に磨砕混合した。そして、水洗し、110℃で1日乾燥した後、900℃で焼結させ、ジェットミルで粉砕したところ、個数平均粒径300nmのチタン酸カルシウムと炭酸カルシウムの複合粒子Aを得た。得られた複合粒子AをX線回折によって定性分析したところ、チタン酸ストロンチウムと炭酸ストロンチウムのピークが検出され、塩酸溶出による炭酸ストロンチウム減量を測定したところ、複合粒子中0.6質量%の炭酸カルシウムの含有が認められた。
硫酸法によって得られたメタチタン酸スラリー(TiO2粒子の平均一次粒径20nm)に、TiO2に対するモル比が1.3倍となるように炭酸ストロンチウム(平均一次粒径100nm)を添加し、水系湿式中でボールミルを用いて十分に磨砕混合した後、水洗し、110℃で1日乾燥後、900℃で焼結させ、ジェットミルで粉砕し、個数平均粒径300nmの粒子20を得た。得られた粒子をX線回折によって定性分析したところ、チタン酸ストロンチウムと炭酸ストロンチウムのピークが検出され、塩酸溶出による炭酸ストロンチウム減量を測定したところ、粒子中に25質量%の炭酸ストロンチウムの含有が認められた。
また、TiO2に対するモル比が1.3倍となるように炭酸ストロンチウムを添加し、その他は上記と同様の操作を行って、粒子21を得た。
硫酸法によって得られた平均一次粒径20nmのメタチタン酸スラリーに、塩酸を加えてpH1.2とし、解膠処理を行った。その後、チタンに対するモル比で等倍となるように塩化カルシウム水溶液を添加し、10mol/Lの水酸化ナトリウム溶液を添加してpH13.0に調整後、窒素ガスを吹き込み20分間放置し、反応容器内を窒素ガス置換した。次に、この反応容器に窒素を流しながら、さらに撹拌混合しつつ混合溶液をオートクレーブ内で155℃に加温して3時間撹拌保持した。得られたスラリーをろ別、洗浄、乾燥した後、ハンマーミルを用いて粉砕し、一次粒子径100nmの粒子22を得た。X線回折による同定ではチタン酸カルシウム単一相であった。
硫酸法によって得られた平均一次粒径20nmのメタチタン酸スラリーに、塩酸を加えてpH1.2とし、解膠処理を行った。その後、チタンに対するモル比で等倍となるように塩化ストロンチウム水溶液を添加し、10mol/Lの水酸化ナトリウム溶液を添加してpH13.0に調整後、窒素ガスを吹き込み20分間放置し、反応容器内を窒素ガス置換した。次に、この反応容器に窒素を流しながら、さらに撹拌混合しつつ混合溶液をオートクレーブ内で155℃に加温して3時間撹拌保持した。得られたスラリーをろ別、洗浄、乾燥した後、ハンマーミルを用いて粉砕し、一次粒子径100nmの粒子23を得た。得られた粒子のX線回折による同定ではチタン酸ストロンチウム単一相であった。
硫酸法によって得られたメタチタン酸スラリーに、TiO2と等モル量の塩化カルシウムを加えた後、CO2ガスを1L/minの流量でTiO2の0.5〜2倍のモル量吹き込むと同時にアンモニア水を添加し、pH値を8.2とした。スラリーを水で洗浄して110℃で1日乾燥後、750℃で焼結させ、粒子を得た。得られた粒子を反応用器に入れ10mol/Lの塩酸溶液に投入して80℃で24時間攪拌した後、水洗浄して平均一次粒径100nmの粒子24を得た。得られた粒子のX線回折による同定ではチタン酸ストロンチウム単一相であった。
・ポリエステル樹脂:100質量部
(原料:ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、テレフタル酸、無水トリメリット酸、フマル酸)
(Mw:17000、Mw/Mn:4.5、Tg:60℃)
・カーボンブラック:5質量部
(吸油量:82ml/100g、一次粒子の個数平均粒子径:35nm)
・ノルマルパラフィンワックス:5質量部
(最大吸熱ピークのピーク温度:73℃)
・荷電制御剤:1質量部
(3,5−ジ−ターシャリーブチルサリチル酸アルミニウム化合物)
上記材料をヘンシェルミキサー(三井三池化工機社製)により十分予備混合し、二軸押出し混練機で任意のバレル温度にて溶融混練した。冷却後、ハンマーミルを用いて約1〜2mm程度に粗粉砕し、機械式粉砕方式による微粉砕機で一時間あたり50kgの処理スピードで体積平均粒径6μmの粒径に微粉砕し、トナー着色粒子を得た。
高耐久感光体を搭載したキヤノン製複合機image RUNNER ADVANCE C5051に上記トナー1を投入し、以下の条件で評価を行った。本実施例ではブラックステーションを使用し、感光体温度を調整するヒーターのスイッチをオフとした。
30℃85%Rhの環境下で、新品の感光体ユニットおよび現像器を設置して本体を立上げた後、1ドット2スペース横罫線A4画像を連続で150枚画像出力した。150枚目の画像の罫線の太さを5枚目の画像の罫線の太さと比較した。そして、罫線幅細り(%)によって、下記の基準で評価を行った。なお、画像の罫線の太さは、1枚の画像における複数の罫線の太さの平均値とする。また、罫線幅細り(%)は下記式によって算出される。
罫線幅細り(%)={(5枚目の画像の罫線の太さ−150枚目の画像の罫線の太さ)/(5枚目の画像の罫線の太さ)}×100
A:罫線幅細りが10%未満である。
B:罫線幅細りが10%以上30%未満である。
C:罫線幅細りが30%以上50%未満である。
D:罫線幅細りが50%以上である。
25℃50%Rhの環境下で、1ドット2スペース横罫線A4画像を50000枚出力した後、感光体ユニットおよび現像器取り出した。取り出した各ユニットを、30℃85%Rhの環境下にある別の複合機本体に設置して本体立上げ後、1ドット2スペース横罫線A4画像を連続で150枚画像出力した。5枚目の画像に対する150枚目の画像の罫線幅細りを上記と同様にして求め、下記の基準で評価した。
A:罫線幅細りが10%未満である。
B:罫線幅細りが10%以上30%未満である。
C:罫線幅細りが30%以上50%未満である。
D:罫線幅細りが50%以上である。
25℃50%Rhの環境下で、1ドット2スペース横罫線A4画像を50000枚出力した後、感光体ユニットおよび現像器取り出した。取り出した各ユニットを、30℃85%Rhの環境下にある別の複合機本体に設置して本体立上げ後、1ドット2スペース横罫線A4画像を連続で150枚出力した。その後、画像形成中に本体を強制停止させ、感光体表面に現像されたトナーの平均電荷量(μC/g)を測定した。23℃5%Rhの環境下についても同様の作業を行って、30℃85%Rhと23℃5%Rhの2環境におけるトナーの電荷量差(絶対値)を評価した。
A:2環境間の帯電量差が10μC/g未満である。
B:2環境間の帯電量差が10μC/g以上20μC/g未満である。
C:2環境間の帯電量差が20μC/g以上30μC/g未満である。
D:2環境間の帯電量差が30μC/g以上である。
30℃85%Rhの環境下で、1ドット2スペース横罫線A4画像を1枚間欠で出力する実機通紙耐久を行った。そして、ハーフトーン画像に目視で認識できるスジが発生するまでの、耐久枚数を評価した。なお、上記のスジは、クリーニングブレードが摩耗したことによるトナーのすり抜けにより、帯電ローラにスジ状にトナーが付着することに起因するものである。また、1枚間欠とは、1枚の画像を出力し、装置が停止した後に、次の1枚の画像を出力する、という様にして画像出力を行うことである。
A:20万枚以上スジが発生しない。
B:15万枚以上20万枚未満でスジが発生した。
C:10万枚以上15万枚未満でスジが発生した。
D:10万枚未満でスジが発生した。
30℃85%Rhの環境下で、1ドット2スペース横罫線A4画像を1枚間欠で50000枚の実機通紙耐久を行い、72時間放置した後、1ドット2スペース横罫線A4画像を出力した。放置前の画像に対する放置後の画像の罫線幅細りを上記と同様にして求め、下記の基準で評価した。
A:罫線幅細りが10%未満である。
B:罫線幅細りが10%以上30%未満である。
C:罫線幅細りが30%以上50%未満である。
D:罫線幅細りが50%以上である。
30℃85%Rhの環境下で、1ドット2スペース横罫線A4画像を1枚間欠で1万枚出力した。その後、23℃5%Rhの環境下でA4全面ベタ画像の千枚連続通紙評価を行い、さらに反射濃度0.3のハーフトーン画像を出力し、下記の基準で評価した。なお、下記のクリーニング不良画像とはクリーニングブレードからトナーが筋状にすり抜けて紙に転写されてベタ画像ふちの白地部に縦線が入ってしまう画像である。帯電ローラ汚れは、反射濃度0.3のハーフトーン画像を出力した場合に帯電ローラ汚れ起因の縦筋状の帯電ムラが見える状態である。
A:クリーニング不良画像はなく、帯電ローラ汚れも良好である。
B:クリーニング不良画像はないが、帯電ローラトナー汚れがある。
C:50枚以上千枚未満でクリーニング不良画像が発生する。
D:50枚未満でクリーニング不良画像が発生する。
30℃85%Rhの環境下で、1ドット2スペース横罫線A4画像を1枚間欠で1万枚出力した。その後、感光体の露光部電位を表面電位計にて測定し、初期の感光体の露光部電位に対する電位上昇を下記の基準で評価した。
A:初期の感光体に対する電位上昇が10V未満である。
B:初期の感光体に対する電位上昇が10V以上15V未満である。
C:初期の感光体に対する電位上昇が15V以上20V未満である。
D:初期の感光体に対する電位上昇が20V以上である。
30℃85%Rhの環境下で、初期のベタ画像を出力した後、1ドット2スペース横罫線A4画像を連続で20000枚出力した。20000枚出力後にもベタ画像を出力し、初期のベタ画像に対する耐久後のベタ画像の反射濃度低下率を評価した。反射濃度はマクベス反射濃度計RD619(マクベス社製)にて測定した。
A:反射濃度低下率が5%未満である。
B:反射濃度低下率が5%以上10%未満である。
C:反射濃度低下率が10%以上20%未満である。
D:反射濃度低下率が20%以上である。
23℃5%Rhの環境下で、本体外で現像ユニットの空回転を5時間行った後のトナーを用いて、通紙中画像流れ1と同様の評価を行った。
A:罫線幅細りが10%未満である。
B:罫線幅細りが10%以上30%未満である。
C:罫線幅細りが30%以上50%未満である。
D:罫線幅細りが50%以上である。
実施例1と同様にして、トナー2〜26を評価した。結果を表2に示す。
102 帯電ローラ
103 露光手段
104 現像器
105 転写帯電器
106 定着装置
107 クリーニング装置
Claims (6)
- トナー粒子と複合無機粒子とを有するトナーであって、
該複合無機粒子が、アルカリ土類金属(A)とチタン或いはジルコニウムとの複合金属酸化物と、炭酸塩とを含有し、
該炭酸塩はアルカリ土類金属(B)の炭酸塩であり、アルカリ土類金属(B)はアルカリ土類金属(A)と同一であっても異なっていてもよく、
該複合金属酸化物は、ペロブスカイト型の結晶構造を有し、
該複合無機粒子の表面に該炭酸塩が偏在している事を特徴とするトナー。 - 前記複合無機粒子を5質量%の塩酸に投入して1分間攪拌した際の塩酸溶出による炭酸塩の質量減少率が、該複合無機粒子中の炭酸塩の全質量に対して60%以上であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記複合金属酸化物に対する、前記炭酸塩の質量比が0.21以上0.40以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記複合無機粒子の比表面積が5m2/g以上40m2/g以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記複合無機粒子の一次粒子の平均粒径が50nm乃至250nmであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のトナー。
- アルカリ土類金属(A)とアルカリ土類金属(B)とが同一であり、且つアルカリ土類金属(A)及びアルカリ土類金属(B)はカルシウム又はストロンチウムのいずれかであることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載のトナー。
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