JP5867332B2 - アルミニウム合金製耐摩耗性部材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)本発明のアルミニウム合金製耐摩耗性部材は、アルミニウム合金からなる基体と、該基体の少なくとも一部の表面を被覆する被覆層と、からなるアルミニウム合金製耐摩耗性部材であって、前記アルミニウム合金は、全体を100%としたときに、鉄(Fe):1〜7%、ジルコニウム(Zr):0.5〜3%、チタン(Ti):0.5〜3%、残部:Alと不可避不純物からなる合金組成を有すると共に、400℃の大気圧雰囲気中に10時間保持した後に室温状態で測定した残留硬さが120Hv以上あり、前記被覆層は、ニッケル(Ni)とリン化ニッケル(Ni3P)からなる結晶質Ni−P層からなることを特徴とする。
(1)本発明は、上述した耐摩耗性部材としてのみならず、その製造方法としても把握できる。すなわち本発明は、上述したアルミニウム合金製耐摩耗性部材の製造方法であって、基体表面に無電解Ni−Pめっき液を接触させて該基体表面にNi−Pめっき層を形成するめっき工程と、該Ni−Pめっき層を加熱して該Ni−Pめっき層を結晶化させる結晶化工程と、を備えることを特徴とするアルミニウム合金製耐摩耗性部材の製造方法とも把握できる。
(1)本明細書でいう「残留硬さ」は、所定の加熱工程を経た対象物を、室温状態で、ビッカース硬度計により測定した硬さを意味する。より具体的な測定条件は、マイクロビッカース硬度計を用いて、試験荷重:0.245N、保持時間:20秒の条件で、対象物断面に対して5回測定した硬度の平均値である。
(1)本発明に係る被覆層は結晶質Ni−P層からなるが、この「結晶質」は被覆層全体が完全な結晶となっている必要はない。X線で検出される程度に結晶部分が存在すれば足る。また結晶質Ni−P層の成分組成や金属組織も本発明では問わない。結晶質Ni−P層の金属組織は、一概に特定できないが、例えば、Niの結晶相とNi3P等の析出相により構成されると考えられる。この金属組織は、結晶質Ni−P層の成分組成、結晶化度、熱履歴等によって異なる。
本発明に係る被覆層は、その形成方法を問わないが、例えば、次のような無電解Ni−Pめっき法により形成される。
清浄工程により、基体表面に形成された酸化皮膜や機械加工等により基体表面に付着した油汚れ等が除去される。この清浄工程により、次工程の前処理を効率的に行え、Ni−Pめっき層の密着性等が向上し得る。
アルミニウム合金は、難めっき材であり、清浄工程を行っても、大気に接触すると、直ぐに緻密で強固な酸化皮膜が形成されて不活性となり、Ni−Pめっき層の形成が阻害され易い。
めっき工程により、前処理した基体表面にNi−Pめっき層が形成される。このNi−Pめっき層は、無電解Ni−Pめっき液を用いることにより効率的に形成される。無電解めっき液の組成、めっき液の温度、めっき時間等は適宜調整される。
結晶化工程により、基体表面に形成された非晶質なNi−Pめっき層は結晶化した硬質な結晶質Ni−P層となる。この結晶化工程では、基本的にNi−Pめっき層を300〜500℃好ましくは350〜450℃で加熱すると好適である。このときの加熱時間は0.5〜10時間程度でよい。
基体は、結晶化工程で加熱しても軟化しないアルミニウム合金からなる。このアルミニウム合金は、400℃で10時間保持した後に室温状態で測定した残留硬さが120Hv以上となる耐軟化性を有するものであればよく、その組成や製造方法等は問わない。例えば、以降に述べるようなアルミニウム合金が好適である。
(1)Fe
Feは、アルミニウム合金の強度や硬さなどを高める元素である。具体的には、適量のFeはAlと金属間化合物(Al−Fe系金属間化合物:第一化合物相)を母相(α−Al相)中に形成する。この第一化合物相がアルミニウム合金の強度や硬さを高める。
ZrおよびTiは、Alと協調して、アルミニウム合金の耐熱性を高める第二化合物相を形成する重要な元素である。前述した第一化合物相は、必ずしも熱的に安定ではなく、高温雰囲気に長時間曝されると、相変態や形状変化(粗大化)などを生じ得る。
Mgは、アルミニウム合金の強度(特に室温強度)の向上に有効な元素である。Mgは0.5〜5%、0.6〜2.2%、1〜2%さらには1.2〜1.8%であると好ましい。Mgが過少ではその効果がなく、過多ではアルミニウム合金材の加工性や成形性の低下を招く。
上述したアルミニウム合金は、Alの母相(α相)と、Al−Fe系金属間化合物相(第一化合物相)と、Al−(Zr、Ti)系金属間化合物(第二化合物相)を少なくとも有する複合組織からなる。
(1)上述したようなアルミニウム合金の製造方法は種々考えられる。例えば、合金溶湯を100℃/秒以上の冷却速度で急冷凝固させた凝固体を得る凝固工程と、この凝固体を例えば300〜500℃で加熱する熱処理工程とを備えるアルミニウム合金の製造方法でもよい。この熱処理工程は、凝固体に熱間で塑性加工を施す熱間加工工程であると、前述した第二化合物相が基地中に超微細に均一的に分散した金属組織を得ることができて好適である。
上述したアルミニウム合金以外に、例えば特開2007−92117号公報や特開2011−42861号公報等に記載されている耐軟化性に優れたアルミニウム合金を耐摩耗性部材の基体に用いることもできる。
本発明の耐摩耗性部材は、その用途や使用環境を問わない。もっとも、本発明の耐摩耗性部材は、優れた耐摩耗性を有するため、他部材や流体(液体、気体)と接触する摺動部材に好適である。具体的には、ピストン、インペラ、吸気バルブ、コンロッド、ロータ等である。特に本発明に係る基体は、耐熱性や耐軟化性にも優れるので、高温環境下で使用される部材に好適である。具体的には、内燃機関のピストン、過給器のインペラ等に本発明の耐摩耗性部材は好適である。この他、コンプレッサー、シャフト、ローラー、パイプ、ブレーキシリンダー、AT変速機器部品、金型、ねじ等にも本発明の耐摩耗性部材を用いると好適である。
〈基体〉
耐軟化性に優れた表1に示す多数のアルミニウム合金中から、その一例として選択した基材No.11のアルミニウム合金(Al−5%Fe−1%Zr−0.85%Ti−1.5%Mg)からなる基体(試験片)を用意した。ちなみに、この基体は、430℃で直径50mmに押出加工した素材を、φ30mm×厚さ3mmの円板状に加工したものである。また「%」は特に断らない限り質量%を意味する。
(1)清浄工程
この基体を、水酸化ナトリウム水溶液(濃度50g/L)でアルカリエッチングして、基体の表面に形成されていた酸化皮膜を除去した(エッチング工程)。これを水洗した後、基体の表面にできたスマットを硝酸水溶液(濃度30%)で除去し、さらに水洗した(デスマット工程)。こうして基体表面を清浄化した(清浄工程)。
清浄化した基体を、さらに、pH11.5の炭酸ナトリウム水溶液に浸漬して活性化処理をした。この活性化処理を基体の標準(自然)電極電位が−1.4〜−1.35V(vsAg/AgCl)にシフトするまで継続した。なお、標準電極電位は該測定液に活性化処理後の基体及びAg/AgCl電極を浸漬、電位差計により測定した。こうしてジンケート処理をせずに直接めっきをするための前処理を行った。
前処理をした基体を、90℃のめっき液中に60分間浸漬した。めっき液には、市販されている無電解ニッケルリンめっき液(奥野製薬工業株式会社製トップニコロンBL)を用いた。こうして基体表面にNi−Pめっき層が形成された。
めっき処理した基体を加熱炉に入れて大気圧雰囲気中で1時間加熱した。加熱温度は、200℃、300℃、350℃、400℃および450℃とした。こうして加熱温度の異なる複数の試験片を得た。
表1の基材No.C1および基材No.C2に示す市販のアルミニウム合金(A2618およびA6061)も用意した。これらのアルミニウム合金からなる基体についても、上述した処理を同様に行った。
(1)基体と被覆層の硬さ
加熱温度の異なる試験片をそれぞれ切断し、切断面の基体部分と被覆層部分の硬さを室温状態でマイクロビッカース硬度計(株式会社アカシ製MVK−E)を用いて測定した。この際、試験荷重:0.245N、保持時間:20秒として、5回測定した平均値を求めた。この結果を図1および図2にそれぞれ示した。なお、図2には、基材No.11からなる試験片について測定した被覆層の硬さのみを示したが、他の基材からなる試験片についても同様な結果であった。
加熱温度の異なる試験片の表面(Ni−Pめっき層)に現れた残留応力を測定した。この測定は、X線応力測定法標準(日本材料学会X線材料強度部門委員会(1997))に基づいて行った。具体的には、試料水平型強力X線回折装置(株式会社リガク製RINT−TTR)を用いて平行ビーム法および並傾法により、試験片のX線回折パターンを得た(X線源:Cu−Kα、出力:50kV−300mA)。このX線回折パターンに基づき、sin2ψ法により残留応力σを算出した。
σ=K・Δ(2θ)/Δ(sin2ψ)
K={E・cotθ0/2(1+ν)}・(π/180)
E:Niのヤング率(202000MPa)、
ν:Niのポアソン比(0.306)、
θ0 :標準ブラッグ角(ψ=0deg.のときの回折角度)
こうして得られた結果を図3に示した。この図中、「+」は引張応力を、「−」は圧縮応力を意味する。
(1)基体の硬さ
図1から明らかなように、基材No.11からなる基体は、450℃まで加熱しても硬さが殆ど変化しなかった。より具体的にいうと、加熱工程の前後を通じて基体の硬さは、160〜170Hv内で安定しており、高々10〜15Hv程度しか変化しなかった。さらにいえば、基材No.11からなる基体は、高温で加熱するほど硬さが増加する傾向を示した。
図2から明らかなように、めっき工程で基体表面形成された(無電解)Ni−Pめっき層の硬さは、200℃までは殆ど変化せず、500Hv程度であった。
加熱前のNi−Pめっき層および200℃で加熱後のNi−Pめっき層の表面を上述したようにX線を用いて測定したところ、X線回折ピークはブロードであり、Ni−Pめっき層は共に非晶質状態であることがわかった。これらのことを示すNi−Pめっき層のX線回折像を図4に示した。一方、350℃、400℃および450℃で加熱したNi−Pめっき層の場合、明確なX線回折ピークが現れ、Ni−Pめっき層は共に結晶質状態であることがわかった。特に、400℃以上で加熱した場合、NiとNi3Pの強い回折ピークが観られた。
(1)基材No.11と基材No.C3(A1050)のアルミニウム合金基材からなる10×70×1mmの板状の基体に、上述した方法により無電解ニッケルリンめっきを施した。これら試験片の外観写真を図5Aおよび図5Bにそれぞれ示した。いずれの試験片も、めっき後に加熱はしていない。
アルミニウム合金基体上に形成したNi−Pめっき層の耐摩耗性を評価するため、表1に示す基材No.11を用いて、表2に示す3種の試験片を用意した。これら試験片をボールオンディスク試験に供した。なお、ボールオンディスク試験は、試験片の評価面(摺動面)に一定の垂直荷重5Nを印加したボール(JIS SUJ2)を接触させたまま、その試験片を回転させることにより行った。この際、ボールに対する試験片の摺動速度は20cm/sとし、摺動距離は600mとした。また、この試験は無潤滑下の室温大気中で行った。
上述した基体に好適なアルミニウム合金(基材)は、例えば、次のようにして得られる。表1に示す組成のアルミニウム合金の溶湯を調製した(溶湯調製工程)。この合金溶湯を真空雰囲気中に噴霧してエアアトマイズ粉末(凝固体)を得た(凝固工程)。得られたエアアトマイズ粉末の粒子(アトマイズ粒子)を分級して粒径:150μm以下のアトマイズ粉末を用意した。ちなみに、エアアトマイズにより得られる粉末粒子のサイズと冷却速度の関係は公知である。これにより、上記アトマイズ粉末は104℃/秒以上の冷却速度で急冷凝固した粒子からなるといえる。
(1)強度および延性
各試料からから切り出した試験片を用いて引張試験を行い、室温における強度および延性と、300℃(予熱なし)における強度を測定した。その結果を表1に併せて示した。なお、引張試験はJIS Z2241に沿って行い、表1に示した強度は破断強さであり、延性は試験開始から破断時までにおける標点間距離の延び率である。
各試料の残留硬さ(各試料を高温加熱した後の室温硬さ)も測定した。具体的には、400℃の大気雰囲気中に10時間保持した後、室温状態に戻した各試料のビッカース硬さを測定した。ビッカース硬さの測定は、ビッカース試験機を用いて、荷重0.98N、保持時間20sとして室温環境下で行った。
表1から明らかなように、適量のFe等を含有するアルミニウム合金は、いずれも、室温状態における初期特性に優れるのみならず、高温特性にも優れている。特にFe量が増加するほど高温強度も増加する傾向にある。また、Zr量またはTi量が適量なほど、高温強度や耐軟化性に優れ、400℃に加熱した後でも十分な残留硬さを維持していた。
Claims (12)
- アルミニウム合金からなる基体と、
該基体の少なくとも一部の表面を被覆する被覆層と、
からなるアルミニウム合金製耐摩耗性部材であって、
前記アルミニウム合金は、全体を100%としたときに、鉄(Fe):1〜7%、ジルコニウム(Zr):0.5〜3%、チタン(Ti):0.5〜3%、残部:Alと不可避不純物からなる合金組成を有すると共に、400℃の大気圧雰囲気中に10時間保持した後に室温状態で測定した残留硬さが120Hv以上あり、
前記被覆層は、ニッケル(Ni)とリン化ニッケル(Ni3P)からなる結晶質Ni−P層からなることを特徴とするアルミニウム合金製耐摩耗性部材。 - 前記結晶質Ni−P層は、全体を100質量%(以下単に「%」という)としたときに、Pを1〜13%含む請求項1に記載のアルミニウム合金製耐摩耗性部材。
- 前記結晶質Ni−P層には、圧縮残留応力が作用している請求項1または2に記載のアルミニウム合金製耐摩耗性部材。
- 前記アルミニウム合金は、Tiに対するZrの質量比(Zr/Ti)が1.1〜1.5である請求項1〜3のいずれかに記載のアルミニウム合金製耐摩耗性部材。
- 前記アルミニウム合金は、マグネシウム(Mg)を0.5〜5%含む請求項1〜4のいずれかに記載のアルミニウム合金製耐摩耗性部材。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のアルミニウム合金製耐摩耗性部材の製造方法であって、
前記基体表面に無電解Ni−Pめっき液を接触させて該基体表面にNi−Pめっき層を形成するめっき工程と、
該Ni−Pめっき層を加熱して該Ni−Pめっき層を結晶化させる結晶化工程と、
を備えることを特徴とするアルミニウム合金製耐摩耗性部材の製造方法。 - 前記めっき工程前に、前記基体表面に処理液を接触させて該基体表面を活性化する活性化工程または該基体表面にジンケート処理を施すジンケート工程からなる前処理工程を備える請求項6に記載のアルミニウム合金製耐摩耗性部材の製造方法。
- 前記前処理工程前に、前記基体表面を清浄する清浄工程を備える請求項7に記載のアルミニウム合金製耐摩耗性部材の製造方法。
- 前記清浄工程は、前記基体をアルカリ性溶液と接触させて前記酸化皮膜を除去するエッチング工程と、
該エッチング工程後に生じたスマットを酸性溶液で除去するデスマット工程と、からなる請求項8に記載のアルミニウム合金製耐摩耗性部材の製造方法。 - 前記基体は、
合金溶湯を急冷凝固させた凝固体を得る凝固工程と、
該凝固体を加熱する熱処理工程と、
を経て得られたアルミニウム合金からなる請求項6〜9のいずれかに記載のアルミニウム合金製耐摩耗性部材の製造方法。 - 前記熱処理工程は、前記凝固体に熱間で塑性加工を施す熱間加工工程である請求項10に記載のアルミニウム合金製耐摩耗性部材の製造方法。
- 前記凝固工程は、前記合金溶湯を100℃/秒以上の冷却速度で急冷凝固させる工程であり、
前記熱処理工程は、該凝固体を300〜500℃で加熱する工程である請求項10または11に記載のアルミニウム合金製耐摩耗性部材の製造方法。
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