JP5858223B2 - 貴金属の回収剤及び貴金属含有液中からの貴金属の回収方法 - Google Patents
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Description
攪拌装置、還流冷却機及び温度計を備えた反応容器中に、フェノール188.22g(2.00モル)、無水酢酸200gを仕込み、加熱して温度を110℃まで昇温し、濃硫酸を5g添加し、ホルマリン130g(ホルムアルデヒド1.60モル)を徐々に添加しながら3時間反応させた。反応終了後、水1000gを加えて反応物を析出させ、100メッシュろ布で固体を採取、乾燥させ、淡褐色の固体を234.8g得た。得られた固体を20%水酸化ナトリウム水溶液に溶解させ、さらに水を添加して、ポリマー濃度30%に調製した。
攪拌装置、還流冷却機及び温度計を備えた反応容器中に、ビスフェノールS250.27g(1.00モル)、無水酢酸200gを仕込み、加熱して温度を130℃まで昇温し、ビスフェノールSを溶解させた。内温を110℃まで冷却した後、濃硫酸を5g添加し、ホルマリン65g(ホルムアルデヒド0.80モル)を徐々に添加しながら3時間反応させた。反応終了後、水1000gを加えて反応物を析出させ、100メッシュろ布で固体を採取、乾燥させ、淡黄色の固体を272.5g得た。得られた固体を20%水酸化ナトリウム水溶液に溶解させ、さらに水を添加して、ポリマー濃度30%に調製した。
攪拌装置、還流冷却機及び温度計を備えた反応容器中に、ビスフェノールS237.76g(0.95モル)、p−フェノールスルホン酸8.71g(0.05モル)、無水酢酸200gを仕込み、加熱して温度を130℃まで昇温し、ビスフェノールSを溶解させた。内温を110℃まで冷却した後、濃硫酸を5g添加し、ホルマリン65g(ホルムアルデヒド0.80モル)を徐々に添加しながら3時間反応させた。反応終了後、水1000gを加えて反応物を析出させ、100メッシュろ布で固体を採取、乾燥させ、淡黄色の固体を268.95g得た。得られた固体を20%水酸化ナトリウム水溶液に溶解させ、さらに水を添加して、ポリマー濃度30%に調製した。
攪拌装置、還流冷却機及び温度計を備えた反応容器中に、ビスフェノールS212.73g(0.85モル)、p−フェノールスルホン酸26.12(0.15モル)、無水酢酸200gを仕込み、加熱して温度を130℃まで昇温し、ビスフェノールSを溶解させた。内温を110℃まで冷却した後、濃硫酸を5g添加し、ホルマリン65g(ホルムアルデヒド0.80モル)を徐々に添加しながら3時間反応させた。反応終了後、水1000gを加えて反応物を析出させ、100メッシュろ布で固体を採取、乾燥させ、淡黄色の固体を260.88g得た。得られた固体を20%水酸化ナトリウム水溶液に溶解させ、さらに水を添加して、ポリマー濃度30%に調製した。
攪拌装置、還流冷却機及び温度計を備えた反応容器中に、ビスフェノールS187.70g(0.75モル)、p−フェノールスルホン酸43.54g(0.25モル)、無水酢酸200gを仕込み、加熱して温度を130℃まで昇温し、ビスフェノールSを溶解させた。内温を110℃まで冷却した後、濃硫酸を5g添加し、ホルマリン65g(ホルムアルデヒド0.80モル)を徐々に添加しながら3時間反応させた。反応終了後、水1000gを加えて反応物を析出させ、100メッシュろ布で固体を採取、乾燥させ、淡黄色の固体を251.96g得た。得られた固体を20%水酸化ナトリウム水溶液に溶解させ、さらに水を添加して、ポリマー濃度30%に調製した。
攪拌装置、還流冷却機及び温度計を備えた反応容器中に、ビスフェノールS250.27g(1.00モル)、無水酢酸200gを仕込み、加熱して温度を130℃まで昇温し、ビスフェノールSを溶解させた。濃硫酸2g(硫酸0.02モル)を添加して60分反応させた後、内温を110℃まで冷却した。次いで濃硫酸を3g添加して、ホルマリン65g(ホルムアルデヒド0.80モル)を徐々に添加しながら3時間反応させた。反応終了後、水1000gを加えて反応物を析出させ、100メッシュろ布で固体を採取、乾燥させ、淡黄色の固体を270.3g得た。得られた固体を20%水酸化ナトリウム水溶液に溶解させ、さらに水を添加して、ポリマー濃度30%に調製した。
攪拌装置、還流冷却機及び温度計を備えた反応容器中に、フェノール47.06g(0.50モル)、1−ナフトール64.88g(0.45モル)、p−フェノールスルホン酸5.23g(0.03モル)、1−ナフトール−4−スルホン酸4.48g(0.02モル)、無水酢酸200gを仕込み、加熱して温度を110℃まで昇温した。濃硫酸を5g添加して、ホルマリン65g(ホルムアルデヒド0.80モル)を徐々に添加しながら3時間反応させた、反応終了後、水1000gを加えて反応物を析出させ、100メッシュろ布で固体を採取、乾燥させ、淡黄色の固体を143.8g得た。得られた固体を20%水酸化ナトリウム水溶液に溶解させ、さらに水を添加して、ポリマー濃度30%に調製した。
攪拌装置、還流冷却機及び温度計を備えた反応容器中に、フェノール47.06g(0.50モル)、1−ナフトール72.09g(0.50モル)、無水酢酸200gを仕込み、加熱して温度を130℃まで昇温した。濃硫酸2g(硫酸0.02モル)を添加して60分反応させた後、内温を110℃まで冷却した。次いで濃硫酸を3g添加して、ホルマリン65g(ホルムアルデヒド0.80モル)を徐々に添加しながら3時間反応させた。反応終了後、水1000gを加えて反応物を析出させ、100メッシュろ布で固体を採取、乾燥させ、淡黄色の固体を141.8g得た。得られた固体を20%水酸化ナトリウム水溶液に溶解させ、さらに水を添加して、ポリマー濃度30%に調製した。
攪拌装置、還流冷却機及び温度計を備えた反応容器中に、ビスフェノールS125.14g(0.50モル)、p−フェノールスルホン酸84.57g(0.50モル)g、無水酢酸200gを仕込み、加熱して温度を130℃まで昇温し、ビスフェノールSを溶解させた。内温を110℃まで冷却した後、濃硫酸を5g添加し、ホルマリン65g(ホルムアルデヒド0.80モル)を徐々に添加しながら3時間反応させた。反応終了後、水1000gを加えて反応物を析出させ、100メッシュろ布で固体を採取、乾燥させ、淡黄色の固体を231.55g得た。得られた固体を20%水酸化ナトリウム水溶液に溶解させ、さらに水を添加して、ポリマー濃度30%に調製した。
攪拌装置、還流冷却機及び温度計を備えた反応容器中に、ビスフェノールS75.08g(0.30モル)、p−フェノールスルホン酸118.39g(0.70モル)g、無水酢酸200gを仕込み、加熱して温度を130℃まで昇温し、ビスフェノールSを溶解させた。内温を110℃まで冷却した後、濃硫酸を5g添加し、ホルマリン65g(ホルムアルデヒド0.80モル)を徐々に添加しながら3時間反応させた。反応終了後、水1000gを加えて反応物を析出させ、100メッシュろ布で固体を採取、乾燥させ、淡黄色の固体を214.92g得た。得られた固体を20%水酸化ナトリウム水溶液に溶解させ、さらに水を添加して、ポリマー濃度30%に調製した。
攪拌装置、還流冷却機及び温度計を備えた反応容器中に、ビスフェノールS250.27g(1.00モル)、無水酢酸200gを仕込み、加熱して温度を130℃まで昇温し、ビスフェノールSを溶解させた。濃硫酸50g(硫酸0.50モル)を添加して60分反応させた後、内温を110℃まで冷却し、ホルマリン65g(ホルムアルデヒド0.80モル)を徐々に添加しながら3時間反応させた。反応終了後、水1000gを加えて反応物を析出させ、100メッシュろ布で固体を採取、乾燥させ、淡黄色の固体を271.1g得た。得られた固体を20%水酸化ナトリウム水溶液に溶解させ、さらに水を添加して、ポリマー濃度30%に調製した。
Claims (2)
- 下記一般式(1)で表される化合物、
[式中、X1及びX2は同一又は異なって水素原子又は炭素数1〜9の直鎖又は分岐のアルキル基又はフェニル基又はヒドロキシル基又はハロゲン原子を示す。]
及び下記一般式(2)で表される化合物、
[式中、A1はCH2又はCH(CH3)又はC(CH3)2又はC(CH3)(C2H5)又はC(CH2)5又はCH(C6H5)又はC(C6H5)2又はSO2を示し、X3及びX4は同一又は異なって水素原子又は炭素数1〜9の直鎖又は分岐のアルキル基又はフェニル基又はヒドロキシル基又はハロゲン原子を示す。]
及び下記一般式(3)で表される化合物、
[式中、X5及びX6は同一又は異なって水素原子又は炭素数1〜9の直鎖又は分岐のアルキル基又はフェニル基又はヒドロキシル基又はハロゲン原子を示す。]
の中から選ばれる少なくとも1種を70〜100モル%の比率で含み、下記一般式(4)で表される化合物、
[式中、X7及びX8は同一又は異なって水素原子又は炭素数1〜9の直鎖又は分岐のアルキル基又はフェニル基又はヒドロキシル基又はハロゲン原子を示し、Y1は水素原子、SO3M又はCH2SO3M(Mは水素原子又は軽金属イオン又はアンモニウムイオンを示す。)を示す。]
及び下記一般式(5)で表される化合物、
[式中、A2はCH2又はCH(CH3)又はC(CH3)2又はC(CH3)(C2H5)又はC(CH2)5又はCH(C6H5)又はC(C6H5)2又はSO2を示し、X9及びX10は同一又は異なって水素原子又は炭素数1〜9の直鎖又は分岐のアルキル基又はフェニル基又はヒドロキシル基又はハロゲン原子を示し、Y2及びY3は水素原子、SO3M又はCH2SO3M(Mは水素原子又は軽金属イオン又はアンモニウムイオンを示す。)を示す。]
及び下記一般式(6)で表される化合物
[式中、X11及びX12は同一又は異なって水素原子又は炭素数1〜9の直鎖又は分岐のアルキル基又はフェニル基又はヒドロキシル基又はハロゲン原子を示し、Y4及びY5は水素原子、SO3M又はCH2SO3M(Mは水素原子又は軽金属イオン又はアンモニウムイオンを示す。)を示す。]
の中から選ばれる少なくとも1種を、30〜0モル%の比率で含むフェノール類及び/又はナフトール類と、ホルマリン、パラホルムアルデヒド及びトリオキサンの中から選ばれる少なくとも1種のアルデヒド類とを縮合反応させて得られるフェノール性高分子であることを特徴とするパラジウム又はロジウム含有液中からのパラジウム又はロジウム回収剤。 - 請求項1に記載のパラジウム又はロジウム回収剤の少なくとも1種を、パラジウム又はロジウムを含有する液に混合してパラジウム又はロジウムを吸着させ、さらにパラジウム又はロジウムを含む凝集体を形成させて、これを分離回収することを特徴とするパラジウム又はロジウム回収方法。
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