JP5850052B2 - Rh拡散源およびそれを用いたr−t−b系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
R−T−B系焼結磁石は、高温で保磁力が低下するため、不可逆熱減磁が起こる。不可逆熱減磁を回避するため、モータ用等に使用する場合、高温下でも高い保磁力を維持することが要求されている。
しかし、R−T−B系焼結磁石において、Rとして軽希土類元素RLを重希土類元素RHで置換すると、保磁力(以下HcJ)が向上する一方、残留磁束密度(以下Br)が低下してしまうという問題がある。また、重希土類元素RHは希少資源であるため、その使用量を削減することが求められている。
0.2質量%以上18質量%以下の軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも一種からなる)、
40質量%以上70質量%以下のFe、
残部が重希土類元素RH(DyおよびTbの少なくとも一種からなる)からなる合金であり、
かつ前記重希土類元素RHと前記Feの質量比がRH:Fe=3:2から3:7である。
0.2質量%以上18質量%以下の軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも一種からなる)、
40質量%以上70質量%以下のFe、
残部が重希土類元素RH(DyおよびTbの少なくとも一種からなる)からなる合金であり、
かつ前記重希土類元素RHと前記Feの質量比がRH:Fe=3:2から3:7であるRH拡散源を準備する工程と、
前記R−T−B系焼結磁石体と前記RH拡散源とを相対的に移動可能かつ近接または接触可能に処理室内に装入し、前記R−T−B系焼結磁石体と前記RH拡散源とを前記処理室内にて連続的または断続的に移動させながら、前記R−T−B系焼結磁石体および前記RH拡散源を700℃以上1000℃以下の処理温度に加熱するRH拡散工程と、
を包含する。
0.2質量%以上18質量%以下の軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも一種からなる)、
40質量%以上70質量%以下のFe、
残部が重希土類元素RH(DyおよびTbの少なくとも一種からなる)からなる合金であり、
かつ前記重希土類元素RHと前記Feの質量比がRH:Fe=3:2から3:7である。
R−T−B系焼結磁石体(Rは希土類元素、TはFeを主とする遷移金属元素)を準備する工程と、
0.2質量%以上18質量%以下の軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも一種からなる)、
40質量%以上70質量%以下のFe、
残部に重希土類元素RH(DyおよびTbの少なくとも一種からなる)からなる合金であり、
かつ前記重希土類元素RHと前記Feの質量比がRH:Fe=3:2から3:7であるRH拡散源を準備する工程と、
前記R−T−B系焼結磁石体と前記RH拡散源とを相対的に移動可能かつ近接または接触可能に処理室内に装入し、前記R−T−B系焼結磁石体と前記RH拡散源とを前記処理室内にて連続的または断続的に移動させながら、前記R−T−B系焼結磁石体および前記RH拡散源を700℃以上1000℃以下の処理温度に加熱するRH拡散工程と、を包含する。
RH拡散源は、
0.2質量%以上18質量%以下の軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも一種からなる)、
40質量%以上70質量%以下のFe、
残部が重希土類元素RH(DyおよびTbの少なくとも一種からなる)からなる合金であり、
かつ前記重希土類元素RHと前記Feの質量比がRH:Fe=3:2から3:7である。
合金溶製法は、前記所定の組成になるように原料合金を溶解炉に投入し、溶解した後、冷却して作製される。
一例として、合金溶製法の一種であるストリップキャスティング法ではロール表面速度が0.1m/秒以上10m/秒以下の範囲で回転する銅製の水冷ロールに所定の組成の溶湯を接触させ急冷凝固合金を形成する。得られた急冷凝固合金を機械的方法や水素粉砕法など種々の方法で粉砕する。
他の例として、他の合金溶製法であるインゴット法では、所定の組成の溶湯を水冷銅鋳型に流し込み冷却し、合金インゴットを鋳造する。得られた合金インゴットは機械的方法や水素粉砕法など種々の方法で粉砕する。
RH拡散処理をするR−T−B系焼結磁石体の大きさに照らし、使いやすい大きさとするためにさらにふるいにより粒度調整をしてもよい。
本発明で準備するR−T−B系焼結磁石体は公知の組成からなる。例えば、以下の組成からなる。
希土類元素R:12原子%以上17原子%以下
B(Bの一部はCで置換されていてもよい):5原子%以上8原子%以下
添加元素M(Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb、およびBiからなる群から選択された少なくとも1種を含む):0原子%以上2原子%以下
T(Feを主とする遷移金属元素)および不可避不純物:残部
ここで、希土類元素Rは、主として軽希土類元素(Nd、Prの少なくとも1種を含む)から選択される少なくとも1種の元素であるが、重希土類元素を含有していてもよい。なお、重希土類元素を含有する場合は、DyおよびTbの少なくとも一方を含むことが好ましい。
上記組成のR−T−B系焼結磁石体(RH拡散工程を実施する前の磁石)は、公知の希土類焼結磁石の製造方法によって製造される。
本発明の実施形態では、R−T−B系焼結磁石体とRH拡散源に加えて、攪拌補助部材を処理室内に装入することが好ましい。攪拌補助部材はRH拡散源とR−T−B系焼結磁石体との接触を促進し、また攪拌補助部材に一旦付着した重希土類元素RHをR−T−B系焼結磁石体へ間接的に供給する役割をする。さらに、攪拌補助部材は、処理室内において、R−T−B系焼結磁石体同士やR−T−B系焼結磁石体とRH拡散源との接触による欠けを防ぐ役割もある。
RH拡散工程において、R−T−B系焼結磁石体とRH拡散源とを処理室内に連続的または断続的に移動させる方法は、R−T−B系焼結磁石体に欠けや割れを発生させることなく、RH拡散源とR−T−B系焼結磁石体との相互配置関係を変動させることが可能であれば、公知の方法が採用される。例えば、処理室を回転したり、揺動したり、外部から処理室に振動を加えたりする方法が採用できる。また、処理室を固定し処理室内に設けた攪拌手段による方法でもよい。
図3に示す例では、R−T−B系焼結磁石体1およびRH拡散源2がステンレス製の筒3の内部に装入されている。この例では、筒3が「処理室」として機能する。筒3の材料は、ステンレスに限定されず、RH拡散工程における処理温度に耐える耐熱性を有し、R−T−B系焼結磁石体1およびRH拡散源2と反応しにくい材料であれば任意である。例えば、Nb、Mo、Wまたはそれらの少なくとも1種を含む合金を用いてもよい。筒3には開閉または取り外し可能な蓋5が設けられている。また筒3の内壁には、RH拡散源とR−T−B系焼結磁石体とが効率的に移動と接触を行い得るように、突起物を設置することができる。筒3の長軸方向に垂直な断面形状も、円に限定されず、楕円または多角形、あるいはその他の形状であってもよい。図3に示す状態の筒3は排気装置6と連結されている。排気装置6の働きにより、筒3の内部は減圧され得る。筒3の内部には、不図示のガスボンベからArなどの不活性ガスが導入される。
まず、蓋5を筒3から取り外し、筒3の内部を開放する。複数のR−T−B系焼結磁石体1およびRH拡散源2を筒3の内部に装入した後、再び、蓋5を筒3に取り付ける。筒3の内部を排気装置6により真空排気する。筒3の内部圧力が充分に低下した後、真空排気を止め、必要圧力まで不活性ガスを導入し、モータ7によって筒3を回転させながら、ヒータ4による加熱を実行する。
RH拡散工程時における雰囲気ガスの圧力(処理室内の雰囲気圧力)は、例えば0.1Paから大気圧の範囲内に設定される。
図3のRH拡散処理装置を用いたRH拡散工程時における処理室の内壁面の周速度は、例えば0.01m/s以上に設定される。回転速度が小さくなると、R−T−B系焼結磁石体とRH拡散源とが接触したままになり、溶着が発生しやすくなる。このため、処理温度が高いほど、処理室の回転速度を高めることが好ましい。好ましい回転速度は、処理温度のみならず、R−T−B系焼結磁石体の形状、大きさおよびRH拡散源の形状、大きさによって決まる。
RH拡散工程後に、拡散された重希土類元素RHをR−T−B系焼結磁石体1内により奥深くまで拡散する目的でR−T−B系焼結磁石体1に対する第1熱処理を行っても良い。第1熱処理は、R−T−B系焼結磁石体をRH拡散源から分離した後、重希土類元素RHがR−T−B系焼結磁石体内部に拡散し得る700℃以上1000℃以下の範囲で行い、より好ましくは800℃以上950℃以下の温度で実行される。この第1熱処理では、R−T−B系焼結磁石体1に対して重希土類元素RHの更なる供給は生じないが、R−T−B系焼結磁石体の表面側から奥深くに重希土類元素RHを拡散し、磁石全体としてHcJを高めることが可能になる。第1熱処理の時間は、例えば10分から72時間である。好ましくは1時間から12時間である。ここで、第1熱処理を行なう処理室内の雰囲気は不活性雰囲気で、雰囲気圧力は特に限定されないが大気圧以下が好ましい。第一熱処理は、RH拡散処理で用いた装置内で行ってもよいし、別の熱処理装置で行ってもよい。
また、必要に応じてさらに第2熱処理(400℃以上700℃以下)を行うが、第2熱処理を行う場合は、第1熱処理の後に行うことが好ましい。第2熱処理の時間は、例えば10分から72時間である。好ましくは1時間から12時間である。ここで、第2熱処理を行なう処理室内の雰囲気は不活性雰囲気で、雰囲気圧力は特に限定されないが大気圧以下が好ましい。また、第1熱処理と第2熱処理とは、同じ熱処理装置で行っても良いし、別の熱処理装置で行ってもよい。
まず、組成比Nd=28.5、Pr=1.0、Dy=0.5、B=1.0、Co=0.9、Al=0.1、Cu=0.1、残部=Fe(質量%)のR−T−B系焼結磁石体を作製した。これを機械加工することにより、7.4mm×7.4mm×7.4mmの立方体のR−T−B系焼結磁石体を得た。作製したR−T−B系焼結磁石体の磁気特性をB−Hトレーサによって測定したところ、熱処理(500℃×1時間)後の特性でHcJは960kA/m、Brは1.41Tであった。この値を以下各実験例の特性評価の基準とした。
「RHに対するFeの比率」の欄には、RH拡散源に含まれる重希土類元素RHを質量比で3としたときのFeの質量比を示している。「周速度」の欄には、図3に示す筒3の内壁面の周速度が示されている。「RH拡散温度」の欄には、RH拡散処理の温度が示されている。「RH拡散時間」の欄は、RH拡散温度を保持した時間が示されている。「雰囲気圧力」はRH拡散工程における筒3内の雰囲気圧力を示している。
なお、いずれのサンプルについてもBrの変化はなく、RH拡散工程中の溶着も発生しなかった。
表3に記載の条件で、記載のない条件、方法は実験例1と同様にR−T−B系焼結磁石を作製した。
RH拡散工程を異なる温度(600℃、700℃、800℃、850℃、900℃、1000℃、1020℃)で行ったときの溶着の有無は表3の結果となった。
サンプル9から17は本発明のRH拡散源を用いたものであり、サンプル18から30は比較例である。
表3において、RH拡散工程後のHcJ増加量を「ΔHcJ」、RH拡散工程後のBr増加量を「ΔBr」で示している。マイナスの数値はRH拡散処理なしのR−T−B系焼結磁石体の磁気特性より低下したことを示している。「溶着の有無」で、有はRH拡散工程後RH拡散源とR−T−B系焼結磁石体とが溶着したことを示している。
一方、本発明のRH拡散源を用いても、600℃でRH拡散工程を行った場合、サンプル15に示したようにHcJ向上効果が小さかった。従って、RH拡散工程の温度は、700℃以上1000℃以下が適正範囲であると判断できる。
サンプル24は1020℃で拡散工程を行った場合を示し、溶着が発生した。サンプル30に示すように600℃でRH拡散工程をした場合、HcJ向上効果が小さかった。
表5に記載の条件以外は、実験例1と同じ条件、方法にてR−T−B系焼結磁石を作製した。
RH拡散処理時間の影響について、表5の通りRH拡散処理時間を変えてRH拡散処理を行ったところ、900℃のRH拡散工程では4時間以降はΔHcJに大きな変化がなかった(サンプル33から36)。表5のサンプル31からサンプル36までのBr、HcJの値は表6の通りである。
表7に記載の条件以外は、実験例1と同じ条件、方法にてR−T−B系焼結磁石を作製した。
Nd量を0質量%、0.2質量%、1質量%、3質量%、6質量%、9質量%、12質量%、18質量%、24質量%、30質量%と変え、RHとFeの比率を変えたRH拡散源を用いて、RH拡散工程を行い、磁気特性を測定した。
検討した結果は表7の通りである。表7のサンプル37からサンプル46までのBr、HcJの値は表8の通りである。
表9に記載の条件以外は、実験例1と同じ条件、方法にてR−T−B系焼結磁石を作製した。
RH拡散時の雰囲気圧力の影響について、表9の通り種々の雰囲気圧力でRH拡散工程を行ったところ、雰囲気圧力が0.1Paから100000Paの間(サンプル47から56)では、圧力に関係なくHcJが向上した。表9のサンプル47からサンプル56までのBr、HcJの値は表10の通りである。
表11に記載の条件以外は、実験例1と同じ条件、方法にてR−T−B系焼結磁石を作製した。表11のサンプル57からサンプル64までのBr、HcJの値は表12の通りである。
920℃でRH拡散工程を行ったところ、Nd量が0.2質量%以上18質量%以下であり、重希土類元素RHであるDyとFeとの比率が3:2から3:7である本発明のRH拡散源(サンプル58から62)では、溶着がなくRH拡散処理できることがわかる。
Dyに対するFeの質量比が、2未満であるサンプル57では溶着が発生し、7を超えるサンプル63、64はNdを添加したことによるHcJ向上効果が小さかった。
表13に記載の条件以外は、実験例1と同じ条件、方法にてR−T−B系焼結磁石を作製した。表13のサンプル65からサンプル68までのBr、HcJの値は表14の通りである。
サンプル40のRH拡散源中のNdをPrに全部置換したところ(サンプル65)、RH拡散工程による保磁力向上効果はサンプル40と同じであった。
サンプル41のRH拡散源中のNdをPrに一部置換したところ(サンプル66)、RH拡散工程による保磁力向上効果はサンプル41と同じであった。
サンプル40のRH拡散源中のDyを一部Tbに置換したところ(サンプル67)、Tbに置き換わったことによってサンプル40よりもHcJが高まった。
サンプル40のRH拡散源中のDyをTbに全部置換したところ(サンプル68)、Tbに置き換わったことによってサンプル40よりもHcJがさらに高まった。
表15に記載の条件以外は、実験例1と同じ条件、方法にてR−T−B系焼結磁石を作製した。
RH拡散時のRH拡散処理容器の周速度の影響について、表15の通り周速度を変えてRH拡散処理を行ったところ、920℃のRH拡散工程では周速度を0.01m/sから0.50m/sの間(サンプル69から74)で変えても、HcJの向上効果に大きな影響がなかった。表15のサンプル69からサンプル74までのBr、HcJの値は表16の通りである。
よい。
2 RH拡散源
3 ステンレス製の筒(処理室)
4 ヒータ
5 蓋
6 排気装置
Claims (2)
- 0.2質量%以上18質量%以下の軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも一種からなる)、
40質量%以上70質量%以下のFe、
残部が重希土類元素RH(DyおよびTbの少なくとも一種からなる)からなる合金であり、
かつ前記重希土類元素RHと前記Feの質量比がRH:Fe=3:2から3:7であるRH拡散源。 - R−T−B系焼結磁石体(Rは希土類元素、TはFeを主とする遷移金属元素)を準備する工程と、
0.2質量%以上18質量%以下の軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも一種からなる)、
40質量%以上70質量%以下のFe、
残部が重希土類元素RH(DyおよびTbの少なくとも一種からなる)からなる合金であり、
かつ前記重希土類元素RHと前記Feの質量比がRH:Fe=3:2から3:7であるRH拡散源を準備する工程と、
前記R−T−B系焼結磁石体と前記RH拡散源とを相対的に移動可能かつ近接または接触可能に処理室内に装入し、前記R−T−B系焼結磁石体と前記RH拡散源とを前記処理室内にて連続的または断続的に移動させながら、前記R−T−B系焼結磁石体および前記RH拡散源を700℃以上1000℃以下の処理温度に加熱するRH拡散工程と、
を包含するR−T−B系焼結磁石の製造方法。
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