JP5836930B2 - 金属粒子転写物品、金属修飾基材、及びそれらの作製方法及び使用 - Google Patents

金属粒子転写物品、金属修飾基材、及びそれらの作製方法及び使用 Download PDF

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Description

フィルム形態の金属粒子を包装、保護及び保管し、最終的にはこれらの金属粒子の単層を、剛性であり得る基材、例えば正確な平面状の剛性のラップ表面、又は可撓性であり得る基材上に供給して金属修飾基材を形成するための物品を製造することが所望されている。剛性基材が使用される場合、ラップ基材又はラッププレートが製造され得る。本開示は、能率化されかつ経済的に効率的な溶液を提供して、そのような転写物品、及び金属修飾基材又はプレートを形成する。次いで、金属修飾基材は、研磨粒子、例えばスラリーと共に使用されて、研磨物品として機能することができる。
本明細書で使用するとき、用語「定着物品」は一般に、金属粒子が、硬化された第1のバインダー(時には、研磨の分野の当業者から「メークコート」と称される)及び場合により硬化された第2のバインダー(時には、研磨の分野の当業者から「サイズコート」と称される)中に定着された状態を指す。用語「硬化された」は、第1のバインダー及び又は第2のバインダーの部分的に硬化又は完全に硬化された状態を包含する。用語「部分的に硬化された」は、樹脂が重合を開始しており、分子量の増加を経ているが、依然として少なくとも部分的に適切な溶媒中に可溶である、樹脂性バインダーの状態を意味する。用語「完全に硬化された」は、樹脂が重合し、固体状態にあり、かつ溶媒中に可溶ではない、樹脂性バインダーの状態を意味する。
一態様において、本開示は、金属粒子転写物品に関し、該物品は、対向する第1の表面及び第2の表面を有する第1のライナーであって、第1の表面が、ASTM D3330/D3330M−04あたり約700グラム/インチ(275.6グラム/センチメートル)未満の剥離値(release value)を有する、第1のライナーと、第1のライナーの第1の表面上に配置された金属粒子の層と、を含む。
別の態様において、本開示は、金属修飾基材又は物品の作製方法に関し、該方法は、対向する第1の表面及び第2の表面を有する剛性基材を提供する工程と、第1のバインダーを剛性基材の前記第1の表面上に塗布する工程と、金属粒子転写物品を提供する工程であって、物品が、対向する第1の表面及び第2の表面を有する第1のライナーであって、第1の表面が、ASTM D3330/D3330M−04あたり約700グラム/インチ(275.6グラム/センチメートル)未満の剥離値を有する、第1のライナー、及び、第1のライナーの第1の表面上に配置された金属粒子の層を含む、工程と、金属粒子転写物品を剛性基材の前記第1の表面に適用する工程であって、金属粒子は前記第1のバインダーと接触する工程と、第1のライナーを剛性基材から除去する工程と、第1のバインダーを硬化させることにより、金属粒子を剛性基材の第1の表面に固着させる工程と、を含む、方法。
更なる別の態様において、本開示は、第1の表面及び第2の表面を有する剛性基材と、基材の第1の表面上の第1のバインダーと、第1のバインダー中に配置された金属粒子の層と、を含む金属修飾基材に関する。
更なる別の態様において、本開示は、金属修飾基材に関し、該基材は、第1の表面及び第2の表面を有する剛性基材と、該基材の第1の表面上の第1のバインダーと、第1のバインダー中に配置された金属粒子の層と、を含み、該層が、第1のバインダー上に少なくとも2つの同心領域を含み、少なくとも1つの同心領域が、少なくとも1つの他の同心領域の金属粒子の特徴とは異なる特徴を有する金属粒子を含む。
別の態様において、本開示は、第1の表面及び第2の表面を有する剛性基材と、基材の第1の表面上の第1のバインダーと、第1の表面の第1のバインダー中に配置された金属粒子の層と、基材の第2の表面上の第1のバインダーと、第2の表面の第1のバインダー中に配置された金属粒子の層と、を含む金属修飾基材に関する。
更なる別の態様において、本開示は加工物の艶出し方法に関し、該方法は、加工物を回転させることが可能な置物に加工物を取り付ける工程と、金属修飾基材を研磨スラリーの存在下で加工物に適用する工程と、加工物を研磨する工程と、を含む。
詳細には、本開示の発明者は、剥離ライナー中に存在する、金属粒子をライナーに一時的に結合させる静電気力を認識し、そのようなライナーが紙、不織フィルム又は織物を含む高分子フィルムに基づくものであっても、その利点を利用した。しかしながら、転写ライナーと金属粒子との間の静電引力は、粒子がライナーから解放されない程強くはない。更に、本開示の金属粒子は、剥離ライナー中に埋め込まれているのではなく、剥離ライナーの剥離コーティング側に貼り付いている。
1つの用途では、例えば本明細書に開示される転写物品から調製された金属修飾基材は、物品(工業界にて時には「加工物」と称される)を艶出し、研磨又は仕上げするのに使用され得る。いくつかの用途では、加工物の艶出し、研磨又は仕上げに使用される物品は、実質的に平坦であり、かつ艶出し中に実質的に平坦な状態に留まることが非常に望ましい。物品中に不均一、凹凸又は起伏が存在すると、該物品の艶出し中での使用により加工物のクラウニング又は「だれ(roll off)」が生じ得る。クラウニングは、加工物の縁が丸くなることであり、これは望ましくない。本開示の1つの利点は、実質的に平坦な、かつ好ましくは剛性の基材から出発することにより、物品の艶出し、研磨又は仕上げの準備に、効率的な、かつ費用効率が高い方法を提供することである。更に、転写物品を使用することにより、金属粒子が様々な形状の基材に適用できるため、多大な柔軟性がもたらされる。転写物品が可撓性である限り、転写物品は、基材、特に剛性基材の形状に一致することができる。
以下の図面を参照して本発明を更に記載する。
本開示の一態様による転写物品の概略断面図。 本開示の一態様による研磨物品の例示的な作製方法の概略断面図。 本開示の一態様による転写物品の巻回体の斜視図。 様々な金属粒子密度の同心領域を有する転写物品の斜視図。 一領域が不連続である、様々な金属粒子密度の同心領域を有する転写物品の斜視図。 工具圧盤に取り付けられた、基材の両側上に金属粒子を有する金属修飾基材の概略断面図。 剥離ライナーに静電的に取り付けられた100マイクロメートルのスズ/ビスマス球体の写真。 サファイア加工物を数時間艶出し後の、実施例1の転写物品から作製された圧盤Aの写真。 実施例セクションで製造及び使用される物品に関する、グラムでの除去対艶出し時間を示すチャート。 様々な金属粒子密度の同心領域を有する圧盤の写真。 様々な金属粒子密度を、より近接して示す図9と同一の圧盤の写真。
これらの図は例示であり、一定の縮尺で描かれておらず、説明の目的だけを意図する。
本願において、全ての数字は用語「約」で修飾されているとみなす。終点による数字範囲の引用には、その範囲内に含まれる全ての数が含まれる(例えば、1〜5には、1、1.5、2、2.75、3、3.80、4及び5が含まれる)。本明細書に引用する全ての部は、下記の実施例セクション中のものを含め、特に指示がない限り重量による。
転写物品
転写物品は、少なくとも第1のライナーと金属粒子の層とを備える。転写物品は、巻回体(続いてシート及びディスクに変換される)の形態であってもよく、又はシート若しくはディスクの形態であってもよい。転写物品は、正確に成形され、かつ正確に配置された金属粒子の独特の表面分布により、剛性及び可撓性の両方の基材を修飾するよう使用され得る。例示的な剛性基材としては、環状の剛性圧盤が挙げられる。
本開示の転写物品は、延性金属圧盤等の物品の表面修飾及び表面再仕上げ(resurfacing)のための新しい技術を提供する。液体分散物のダイコーティング又はナイフコーティング等の伝統的な方法は、環状の圧盤のような不連続な剛性表面を塗布するのに好適ではない場合がある。本明細書に記載する転写物品は、薄い可撓性フィルム上のトール・トゥ・ロールコーティングによる利益を利用し、金属ラップ/艶出し圧盤等の正確かつ剛性表面の表面を修飾するのに有用であり得る。
図を参照すると、図1は、第1のライナー12、第2のライナー14、及びこの2つのライナーの間に配置され又は挟まれた金属粒子16を有する例示的な二重ライナー転写物品10の概略断面図を示す。第1のライナー及び第2のライナーのそれぞれは、対応する第1の表面12a及び14aと、対応する対向する第2の表面12b及び14bとを有する。剥離コーティング(図示せず)は、第1のライナーの第1の表面12a上と、場合により第2のライナーの第1の表面14a上とに配置される。金属粒子は、静電気力によりライナーに接着する。
本開示の別の実施形態は、剥離ライナー及び金属粒子の複数の層を含む。例えば、転写物品は、第1の表面及び第2の表面を有する第1のライナーと、第1のライナーの第1の表面上に配置された第1の金属粒子の層と、第1の表面及び第2の表面を有し、金属粒子の層上に配置された第2のライナーであって、第2のライナーの第1の表面は金属粒子と接触する第2のライナーと、第2のライナーの第2の表面上に配置された第2の金属粒子の層と、場合により、第1の表面及び第2の表面を有する第3のライナーであって、第3のライナーの第1の表面が第2の金属粒子と層と接触している第3のライナーと、を含むことができる。ライナーの層の数と、金属粒子の層の数とは、所望の最終用途に基づいて選択され得る。
場合により、本明細書に記載する微粒子状のガラス化可能なバインダー(図示せず)が、第1のライナーと第2のライナーとの間に配置されていてもよい。微粒子状のガラス化可能なバインダーは、熱可塑性又は熱硬化性樹脂であり得る。加えて、金属粒子、及び任意のいかなる微粒子状のガラス化可能なバインダー又は粉末に加えて、研磨粒子又は研磨粉末(図示せず)を第1のライナー上に配置してもよい。本明細書で使用するとき、「粉末」は、研磨粒子、微粒子状のガラス化可能なバインダー、及びそれらの組み合わせを含み得る。微粒子バインダー及び/又は研磨粒子の微粒子は、金属粒子よりも小さい、又は金属粒子と同一の、又は金属粒子よりも大きいサイズを有し得る。
図3は、テープの巻回体と類似した、本開示の一態様による転写物品50の巻回体の斜視図を示す。転写物品50の巻回体は、対向する第1の表面52a及び第2の表面52bを有する単一のライナー52を含み、第1の表面52a上に剥離コーティング(図示せず)が配置されている。金属粒子56及び任意のガラス化可能なバインダー材料(図示せず)が、第1の表面52a上に配置されている。場合により、ライナーの第2の表面52bに第2の剥離コーティング(図示せず)を配置してもよく、第2の剥離コーティングは、第1の剥離コーティングよりも小さい剥離値を有するため、巻回体の解きを容易にし、また、研磨粒子(及び使用される場合、任意のガラス化可能なバインダー材料)がライナーの第2の表面52b上に残留する可能性を、排除しないまでも最小限とする。
第1のライナー及び任意の第2のライナーの材料
本開示での使用に好適な剥離ライナーの種類は、該ライナーが、研磨粒子に対する静電引力、又はライナーと研磨粒子との間の静電粘着を生じさせ、研磨粒子をライナーに留まらせ又は貼り付かせることができる限り限定されない。図面を参照して上記に論じたように、ライナーは、該ライナーの第1の表面上に配置された剥離コーティングを有する。
一実施形態において、ライナーは、可撓性裏材である。例示的な可撓性裏材としては、高密度クラフト紙(Loparex North America,Willowbrook,ILから市販されているもの等)、ポリエチレン塗布クラフト紙等の多層塗布紙、及び高分子フィルムが挙げられる。好適な高分子フィルムとしては、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリエチレン、セルロース、ポリアミド、ポリイミド、ポリシリコーン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレンフタレート(polyethylenephthathalate)、ポリ塩化ビニル及びポリカーボネートが挙げられる。不織布又は織布ライナーも有用であり得る。不織布又は織布ライナーを用いた実施形態は、剥離コーティングを組み込んでもよい。
一実施形態において、ライナーの剥離コーティングは、約700グラム/インチ(275.6グラム/センチメートル)未満の剥離値を有する。この剥離値の測定には、例えばASTM D3330/D3330M−04等の様々な試験方法を使用することができる。
別の実施形態では、ライナーの剥離コーティングは、フッ素含有材料、ケイ素含有材料、フルオロポリマー、シリコーンポリマー、又は12〜30個の炭素原子を含むアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートを含むモノマーから誘導されたポリ(メタ)アクリレートエステルであってもよい。一実施形態において、アルキル基は分岐状であってもよい。有用なフルオロポリマー及びシリコーンポリマーの例示的な例は、米国特許第4,472,480号、同第4,567,073号及び同第4,614,667号に見出すことができる。有用なポリ(メタ)アクリレートエステルの例示的な例は、米国特許出願公開第2005/118352号に見出すことができる。
一実施形態において、上部に金属粒子が配置されるライナーの第1の表面は、ライナーの第1の表面の少なくとも1つの面が、他の面よりも高くなるようテクスチャード加工されてもよい。テクスチャード加工された表面は、模様が付けられるか又は無作為であってもよい。テクスチャード加工表面の最も高い面(1つ又は複数)は、金属粒子を基材に供給するため「供給面」と称され得る。最も低い面(1つ又は複数)は、「凹面」と称され得る。
金属粒子
好適な金属粒子類としては、スズ、銅、インジウム、亜鉛、ビスマス、鉛、アンチモン及び銀、及びそれらの合金類、並びにそれらの組み合わせが挙げられる。典型的には、金属粒子は延性を有する。例示的な金属粒子類としては、商品名「58Bi42Sn Mesh100+200IPN+79996Y」でIndium Corporation,Utica,NYから市販されている、スズビスマス共晶粉末としてのスズ/ビスマス金属ビーズ、及びカタログ番号20778でSigma−Aldrich,Milwaukee,WIから市販されている銅粒子類(99% 200メッシュ)が挙げられる。
好適な粒径は、製造される物品の最終的な用途に依存する。転写物品は、異なるサイズの金属粒子を含んでもよい。金属粒子の例示的な平均粒径は、200マイクロメートル未満、好ましくは約70〜150マイクロメートルであってもよい。金属粒子のサイズは、典型的には、その最長寸法で特定される。多くの場合、結果として得られる物品が、ばらつきのない表面仕上げを研磨される加工物上にもたらすように、粒径分布が管理されることが好ましい。
金属粒子は、所望の特性を与える材料を適用されてもよい。例えば、金属粒子の表面に適用される材料は、金属粒子と剥離ライナーとの間の接着力を高めることが示されている。加えて、金属粒子の表面に適用する材料によって、軟化した微粒子状の硬化性バインダー材料中の金属粒子の接着力を高めることもできる。また、表面コーティングによって、得られる研磨粒子の切削特性を変化及び向上させることも可能である。こうした表面コーティングは、例えば、米国特許第5,011,508号(Wald et al.)、同第3,041,156号(Rowse et al.)、同第5,009,675号(Kunz et al.)、同第4,997,461号(Markhoff−Matheny et al.)、同第5,213,591号(Celikkaya et al.)、同第5,085,671号(Martin et al.)及び同第5,042,991号(Kunz et al.)に記載されている。
金属粒子自体が修飾され、例えば、形状又は組成を変更してもよい。例えば、2つのライナーを用いて金属粒子を含む転写物品を調製した後、転写物品を高圧ニップローラーの中に通して金属粒子を平坦化してもよい。また、転写物品から金属修飾基材へ金属粒子が転写された後、金属修飾基材は、例えばドレッシングリング又は犠牲加工物を使用することにより直接圧力に付されて、基材が所望の加工物上で使用される前に金属粒子が平坦化され得る。別の実施形態では、金属修飾基材上の金属粒子の表面は、例えば研磨スラリーを負荷して、金属粒子の表面内に研磨粒子を埋め込むことにより修飾されてもよい。好適な研磨スラリーとしては、ダイヤモンド、シリカ、アルミナ、炭化ケイ素を含むスラリー、及び国際公開第2009/046296号に記載されているものが挙げられる。
ライナー上に配置されている金属粒子は、例えばサイズ、形状、組成及び/又は特性(例えば機械的、光学的又は電気的)の点で同一であっても又は異なっていてもよい。
任意の研磨粒子
金属粒子に加えて研磨粒子を使用してもよく、研磨粒子は、金属粒子と共にライナーの第1の表面上に配置されてもよい。本開示に使用できる好適な研磨粒子としては、溶融酸化アルミニウム、熱処理した酸化アルミニウム、白色溶融酸化アルミニウム、黒色炭化ケイ素、緑色炭化ケイ素、二ホウ化チタン、炭化ホウ素、炭化タングステン、炭化チタン、ダイヤモンド(天然及び合成の両方)、シリカ、酸化鉄、クロミア、セリア、ジルコニア、チタニア、ケイ酸塩、酸化スズ、立方晶窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナジルコニア、ゾルゲル研磨粒子等が挙げられる。ゾルゲル研磨粒子の例は、米国特許番号第4,314,827号(Leitheiser et al.)、同第4,623,364号(Cottringer et al)、同第4,744,802号(Schwabel)、同第4,770,671号(Monroe et al.)及び同第4,881,951号(Wood et al.)に見出すことができる。
本明細書で使用するとき、用語「研磨粒子」は、ポリマー、セラミック、金属又はガラスと一緒に結合され研磨粒塊を形成する単一の研磨粒子も包含する。用語「研磨粒塊」は、高温でのアニーリング工程により緻密化された酸化ケイ素を有しても、又は有さなくてもよい研磨/酸化ケイ素粒塊を含むが、これに限定されない。研磨粒塊は、更に米国特許第4,311,489号(Kressner)、第4,652,275号(Bloecher et al.);第4,799,939号(Bloecher et al.)、第5,500,273号(Holmes et al.)、第6,645,624号(Adefris et al.);第7,044,835号(Mujumdar et al.)に記載されている。代替的に、研磨粒子は、米国特許第5,201,916号(Berg,et al.)に記載されているように、粒子間引力により一緒に結合されていてもよい。好ましい研磨粒塊としては、研磨粒子としてダイヤモンドを有し、結合構成成分として酸化ケイ素を有する粒塊が挙げられる。粒塊が使用される場合、粒塊に含まれる単一研磨粒子のサイズは、0.1〜50マイクロメートル(μm)(0.0039〜2.0mils)、好ましくは0.2〜20μm(0.0079〜0.79mils)、最も好ましくは0.5〜5μm(0.020〜0.20mils)の範囲であってもよい。
研磨粒子の平均粒径は、典型的には150μm(5.9mils)未満、好ましくは100μm(3.9mils)未満、最も好ましくは50μm(2.0mils)未満である。研磨粒子のサイズは、典型的には、その最長寸法として特定される。典型的には、粒径には所定の範囲分布が存在するであろう。場合によっては、得られる研磨粒子が研磨されている加工物上にばらつきのない表面仕上げをもたらすように、粒径分布が厳密に管理されるのが好ましい。
研磨粒子はそれに伴う所定の形状を更に有してもよい。こうした形状の例としては、棒形、三角形、角錐、円錐、中実球、中空球等が挙げられる。また研磨粒子は不規則形状を有してもよい。
有用な更なる別の種類の研磨粒子は、外周を有する実質的に球状の金属含有マトリクスと、金属含有マトリクスの外周に少なくとも部分的に埋め込まれている約8μm未満の平均直径を有する超研磨材料と、を有する金属系研磨粒子である。そのような研磨粒子は、金属含有マトリクス(大部分は球状)、超研磨粒子及び粉砕媒体を容器に充填することにより作製できる。次いで、典型的には室温で、一定の期間容器を摩砕(milling)する。摩砕プロセスにより超研磨材料が金属含有マトリクスに侵入し、付着し、金属含有マトリクスから突出すると考えられる。金属含有マトリクスの外周は、純金属又は金属合金から超研磨材と金属又は金属合金との複合材料に変化する。外周近傍の金属含有マトリクスの表面も超研磨材料を含み、これは金属含有マトリクスに埋め込まれていると見なされる。この金属系研磨粒子は、2008年7月3日出願の同一出願人の同時継続仮出願第61/077,929号に開示されている。
研磨粒子は、粒子に所望の特性を与える材料で塗布されてもよい。例えば、研磨粒子の表面に適用される材料は、研磨粒子とポリマーとの間の接着力を高めることが示されている。更に、研磨粒子の表面に適用する材料によって、軟化した微粒子状の硬化性結合剤材料中の研磨粒子の接着力を高めることもできる。また、表面コーティングによって、得られる研磨粒子の切削特性を変化及び向上させることも可能である。こうした表面コーティングは、例えば、米国特許第5,011,508号(Wald et al.)、同第3,041,156号(Rowse et al.)、同第5,009,675号(Kunz et al.)、同第4,997,461号(Markhoff−Matheny et al.)、同第5,213,591号(Celikkaya et al.)、同第5,085,671号(Martin et al.)、及び同第5,042,991号(Kunz et al.)に記載されている。
微粒子バインダー
金属粒子に加えて微粒子バインダーを使用してもよく、微粒子バインダーは、金属粒子と共にライナーの第1の表面上に配置されてもよい。金属粒子に加えて第1のライナー上に存在し得る好適な任意の微粒子バインダーを記載する。例えば、微粒子状のガラス化可能なバインダー材料は、室温(23℃)で固体である材料であり得る。この文脈で、ガラス化可能な、とは、(i)熱硬化性液体組成物の硬化(可視光硬化又は紫外線硬化等)を介して、又は(ii)半結晶性若しくは非結晶性であり得る熱可塑性材料の冷却により、固体となることを意味する。いくつかの態様では、微粒子状のガラス化可能なバインダー材料は、特に、以前にメークコートを塗布された剛性基材用のサイズコートとして使用される場合、研磨粒子と混合されてもよい。微粒子状のガラス化可能なバインダー材料は、好ましくはガラス化可能な有機ポリマー粒子を含む。微粒子状のガラス化可能なポリマーは、好ましくは加熱において軟化して、研磨粒子表面又は隣接するガラス化可能なバインダー粒子の表面のいずれかを湿潤させ得るように十分に流動することが可能なガラス化可能な液体をもたらすことが可能である。
好適な微粒子状のガラス化可能なバインダー材料は、室温で活性化され又は粘着性とされることにより、満足できる研磨粒子の結合、及び/又はメークコート、サイズコート若しくは剛性基材に対する結合を提供することが可能であり、これはバインダー材料が接着する剛性基材に熱損傷を生じ、又は剛性基材の外観を損ねることを避ける。これらの基準を満たす微粒子状のガラス化可能なバインダー材料は、本明細書に記載するような所定の熱硬化性粒子材料、熱可塑性粒子材料、及び熱硬化性粒子材料と熱可塑性粒子材料との混合物から選択されてもよい。
熱硬化性粒子システムは、温度活性化熱硬化性樹脂から形成されている粒子を含む。そのような粒子は、固体果粒状又は粉末形態で使用される。T温度を超えて上昇する温度の初期効果は、材料が流動可能な流体様状態に軟化することである。この物理的状態の変化により、樹脂粒子は互いに湿潤し、又は基材、メークコート、サイズコート及び/若しくは研磨粒子に接触することができる。十分高い温度に長期にわたり曝露すると、架橋三次元分子の網状組織を形成する化学反応を誘発する。固化(硬化)された樹脂粒子は、研磨粒子を研磨物品に結合させる。有用な微粒子状のガラス化可能なバインダー材料は、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、ポリエステル樹脂、コポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、及びそれらの混合物からなる群から選択されてもよい。有用な温度活性化熱硬化性システムとしては、フェノールホルムアルデヒド、ノボラックフェノール樹脂及び特に添加された架橋剤(例えば、ヘキサメチレンテトラアミン)を有するもの、フェノプラスト及びアミノプラスト等のホルムアルデヒド含有樹脂;不飽和ポリエステル樹脂;ビニルエステル樹脂;アルキド樹脂、アリル樹脂;フラン樹脂;エポキシ;ポリウレタン;シアン酸エステル;並びにポリイミドが挙げられる。有用な熱硬化性樹脂としては、例えば米国特許第5,872,192号(Kaplan et al.)及び同第5,786,430号(Kaplan et al.)に開示されている熱硬化性粉末が挙げられる。
熱活性化される熱硬化性可融性粉末の使用時、微粒子状のガラス化可能なバインダー材料は少なくともその硬化温度まで加熱されて、基材と研磨材との結合を最適化する。メイクコート又はサイズコートに対する熱損傷又は歪みを防止するために、熱硬化性可融性粒子の硬化温度は、好ましくはこれらの成分の融点を下回り、好ましくはT温度を下回るであろう。
有用な熱可塑性の微粒子状のガラス化可能なバインダー材料としては、ポリエチレン及びポリプロピレンのポリオレフィン樹脂;ポリエステル及びコポリエステル樹脂;ポリ塩化ビニル及び塩化ビニル−ビニルアセテートコポリマー等のビニル樹脂;ポリビニルブチラール;酢酸セルロース;アクリロニトリル−スチレンコポリマー等のポリアクリル及びアクリルコポリマーを含むアクリル樹脂;及びポリアミドイミド(例えば、ヘキサメチレンアジポアミド、ポリカプロラクタム)、及びコポリアミドが挙げられる。
半結晶性熱可塑性バインダー粒子(例えばポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリカプロラクタム)の場合、バインダー粒子を、少なくとも、粉末が溶融状態となって流動可能な流体を形成するそれらの融点まで加熱することが好ましい。結合剤の可融性粒子として非結晶化熱可塑性物質(例えば、ビニル樹脂、アクリル樹脂)が使用される場合、粒子は、好ましくはT温度及びゴム状領域を超えて流体フロー領域に到達するまで加熱される。
上記の熱硬化性と熱可塑性粒子材料との混合物も本発明に使用することができる。更に、微粒子状のガラス化可能なバインダー材料のサイズは、特に限定されない。一般的には、粒子の平均直径は、1000μm(0.039in)未満、好ましくは500μm(0.020in)未満、より好ましくは100μm(0.0039in)未満である。一般に、粒子の直径が小さくなればなるほど、それらはより効率的に流動化されることができる、というのは、材料がより微細に分割されればされるほど粒子の表面積は増加することになるからである。
典型的には、微粒子状のガラス化可能なバインダー−研磨粒子混合物(即ち、「粉末」)中に使用される微粒子状のガラス化可能なバインダー材料の量は、一般に5〜99重量%の範囲内の微粒子状のガラス化可能なバインダー材料であり、残りの1〜95重量%は研磨粒子と、任意の充填剤とを含む。混合物中の構成成分の好ましい割合は、10〜90重量%の研磨粒子と、90〜10重量%の微粒子状のガラス化可能なバインダー材料であり、より好ましくは50〜85重量%の研磨粒子と、50〜15重量%の微粒子状のガラス化可能なバインダー材料である。
微粒子状のガラス化可能なバインダー材料は、研磨助剤、充填剤、湿潤剤、化学発泡剤、界面活性剤、顔料、カップリング剤、染料、反応開始剤、硬化剤、エネルギー受容体及びこれらの混合物からなる群から選択される1つ以上の任意の添加剤を含んでよい。任意の添加剤としては、ホウフッ化カリウム、ステアリン酸リチウム、ガラス気泡、膨張性気泡、ガラスビーズ、氷晶石、ポリウレタン粒子、ポリシロキサンガム、ポリマー粒子、固体ワックス、液体ワックス及びこれらの混合物からなる群から選択することもできる。微粒子状のガラス化可能なバインダー材料の多孔性及び侵食性を管理するために、任意の添加剤が含まれてもよい。
金属修飾基材
好適な金属修飾基材は、例えば本明細書に記載したような転写物品から金属粒子の層がその上部に適用された、剛性又は可撓性基材と、第1のバインダーと、任意に第2のバインダーとを含むことができる。剛性基材は、例えば、ラッププレートの製造に使用されてもよい。本明細書に記載するように、金属粒子の層は、基材上に存在するバインダー、例えば、第1のバインダー、又は存在する場合、第2のバインダーに適用され得る。好適なバインダー及び金属修飾基材の構成は、以降、記載される。
修飾金属基材は、対向する第1の表面及び第2の表面を有する剛性基材を提供する工程と、第1のバインダーを前記剛性基材の前記第1の表面上に塗布する工程と、本明細書に記載した金属粒子転写物品を提供する工程と、金属粒子転写物品を剛性基材の第1の表面に適用する工程であって、金属粒子は第1のバインダーと接触する工程と、第1のライナーを剛性基材から除去する工程と、第1のバインダーを硬化させることにより、金属粒子を剛性基材の第1の表面に固着させる工程と、を含んで調製されてもよい。転写物品上に第2のライナーが存在する場合、金属転写物品を剛性基材に適用する前に該ライナーを除去することにより、第1のライナーの第1の表面に接着した金属粒子を残留させる。第1のバインダーは、金属転写物品を剛性基材に適用する前に、少なくとも部分的に硬化されてもよい。第2のバインダーは、金属粒子を適用する前に、第1のバインダーの硬化後に第1のバインダー上に塗布されてもよい。第1のライナーを剛性基材から除去する前に、第1のライナーが剛性基材上に配置されている間、第1のライナーの第2の表面に圧力を適用してもよい。剛性基材の第2の表面に第1のバインダーを塗布してもよく、金属粒子の層は、第2の表面の第1のバインダーと接触させることにより、第2の金属粒子転写物品から適用されてもよい。次いで、剛性基材から第2の転写物品の第1のライナーを除去し、次いで、第2の表面の第1のバインダーを硬化させることにより、金属粒子を剛性基材の第2の表面に固着させてもよい。場合により、基材の第1の表面に関連して記載したように、第2の表面上に第2のバインダーが存在してもよい。
詳細には、図を参照すると、図2は本開示の金属修飾基材40の作製に使用し得る例示的な転写方法の一部の概略断面図を示す。金属粒子を転写する前に、対向する第1の表面20a及び第2の表面20bを有する剛性基材20は、第1の表面20a上に塗布された第1のバインダー22(時には「メークコート」と称される)を有する。転写物品、例えば図1の転写物品は、転写方法にて使用することができ、その場合、図1の転写物品10の第2のライナー14が除去されて、第1のライナー12上に残留する金属粒子16が露出される。第1のライナー12は、金属粒子16が第1のバインダー22と直接接触するように、即ち、金属粒子16が第1のバインダー22に適用されるように、剛性基材上に配置されている。図2は、積層装置(lamination device)30を用いて圧力が手動で第1のライナー12の第2の表面12bに適用されて、金属粒子16の第1のバインダー22への転写が促されている所を示す。当業者に既知の他の積層技術も使用することができる。金属粒子16は、樹脂性バインダー22を貫通して剛性基材の第1の表面20aと直接接触し得る。その後、第1のライナーを除去する。
金属粒子を第1のバインダーに接触させるプロセス中、樹脂性バインダー材料は粘着状態にある必要がある。即ち、第1のバインダーは少なくとも20%、より好ましくは少なくとも50%、最も好ましくは少なくとも70%の金属粒子を第1のバインダーに転写できるのに十分な粘着性を有する必要がある。使用する第1のバインダーの種類に応じて、この粘着状態は多様な方法により達成することができる。場合による微粒子バインダー(「サイズコート」として機能し、かつ「サイズコート」と称され得る)及び/又は任意の研磨粒子は、プロセスのこの時点で第1のバインダー上に配置され得る。
第1のバインダーの厚さは、多数の粒径が使用される場合、金属粒子のサイズに基づいて選択され得る。多数の粒径が使用される場合、なるべく多数の粒子が確実に第1のバインダーに転写できることが望ましい。この転写を達成するために、より厚いバインダー層が使用され得る。多数の転写物品が第1のバインダーに多数回適用されて、より多数の金属粒子が所定の範囲に転写され得る。各適用により、同様のサイズの粒子の転写がもたらされる。最小の粒子は、既にバインダー層中に存在しているより大きい粒子により、バインダー層から離される。バインダーが最大の粒子より厚い場合、一般に、全部の粒子が転写する傾向を有するであろう。
第1のバインダーが、ポリマー、オリゴマー、モノマー、又はそれらの組み合わせを含有する溶媒ベース混合物から形成されている場合、粘着状態は、混合物に本来備わっている可能性がある。そうでない場合、少なくとも幾分かの溶媒を除去し、必要であればポリマー、オリゴマー又はモノマーを少なくとも部分的に硬化させることにより達成することができる。
第1のバインダーが、液体ポリマー、オリゴマー、モノマー、又はそれらの組み合わせを含有する、実質的に溶媒を含まない混合物から形成されている場合も、粘着状態は混合物に本来備わっている可能性がある。そうでない場合、粘着状態は、混合物を加熱若しくは冷却することにより達成され、又はポリマー、オリゴマー、モノマー、若しくはそれらの組み合わせを少なくとも部分的に硬化させることにより達成することができる。
第1のバインダーはまた、蝋、メントール又ははんだペースト等の材料から形成されてもよい。次いで、第1のバインダーを加熱することにより金属粒子を固着させ得る。場合により、メントールは部分的に又は完全に昇華又は蒸発して、基材上に金属粒子のみを残留させ得る。
第1のバインダーが、例えば上述したような微粒子状のガラス化可能なバインダー材料であり、したがってガラス化可能なバインダーがメークコートとして機能する場合、粘着状態は、微粒子状のガラス化可能なバインダー材料をそのガラス転移(T)温度及び/若しくは融点の付近に、又は該ガラス転移温度及び/若しくは融点に、又は該ガラス転移温度及び/若しくは融点を超える温度に加熱して十分な粘着性を生じさせることにより達成することができる。この場合、有利には、基材(図2の剛性基材20等)上への第1のバインダーの均一な塗布は、微粒子状のガラス化可能なバインダー材料をそのガラス転移温度、Tg及び/又は融点を超える温度に加熱して、固体から液体状態への相転移を引き起こすことにより促進され得る。加熱は、例えば微粒子状のガラス化可能なバインダーを含む剛性基材を、炉又は他の加熱装置内に配置することにより行うことができる。液体状態となった後、当業者に既知の技術、例えば目下液体である材料を手動で拡げる等により、微粒子状のガラス化可能なバインダー材料の均一なコーティングが形成され得る。
本発明の一実施形態では、金属粒子が第1のバインダーに転写された後、該バインダーが少なくとも(a least)部分的に硬化され及び/又は部分的にガラス化され、固体又は実質的に固体(部分的な硬化又は部分的なガラス化の場合)の第1のバインダーが形成され得る。用語「ガラス化された」は、一般に、バインダーが、場合により可視光又は紫外線源等の光源を使用することにより、ガラス状材料に変換されていることを意味する。固体の第1のバインダーにより、金属粒子はバインダー中に堅く保持され、実質的に定位置に定着されて金属修飾基材を形成する。第1のバインダーが熱可塑性樹脂である場合、バインダーはその融点及び/又はガラス転移温度(Tg)未満に冷却されることによってガラス化され得る。第1のバインダーが、ポリマー、オリゴマー、モノマー、又はそれらの組み合わせを含有する溶媒ベース混合物である場合、大部分の溶媒を除去することにより、及び/又は当業者に既知の様々な硬化方法により、固体状態に変換され得る。第1のバインダーが、液体ポリマー、オリゴマー、モノマー、又はそれらの組み合わせを含有する、実質的に溶媒を含まない混合物である場合、当業者に既知の様々な硬化方法により固体状態に変換され得る。
本開示の別の実施形態では、金属粒子と、使用された場合の任意の微粒子状のガラス化可能なバインダー材料とが第1のバインダーに転写された後、第1のバインダーは液体状態のままで留まって、定着していない金属修飾基材を形成する。液体状態の第1のバインダーの粘度は、例えば加熱、冷却、部分的な硬化及び溶媒の除去(存在する場合)を含む多様な方法により所望のレベルに調整され得る。これらの実施形態では、金属粒子は第1のバインダー中を実質的に自由に転写できる。好ましくは、金属修飾基材が液体状態の樹脂性バインダーを含んで非定着物品を形成する場合、追加のサイズコート又はスーパーサイズコートは必要としない。
本開示の尚別の実施形態では、任意の第2のバインダー(サイズコート)、及び任意の第3のバインダー(スーパーサイズコート)を、第1のバインダー及び金属粒子、並びに存在する場合は研磨粒子に適用してもよい。第1のバインダーは、サイズ塗布及び/又はスーパーサイズ塗布プロセス工程の間、固体状態又は液体状態にあり得る。第1のバインダーは、固体状態にあることが好ましい。サイズコート及び/又はスーパーサイズコートは、既知の塗布技術により適用することができる。メークコート、サイズコート及びスーパーサイズコートの組成物は、以下に詳細に記載される。
金属修飾基材の一実施形態は、第1の表面及び第2の表面を有する剛性基材と、基材の第1の表面上の第1のバインダーと、第1のバインダー中に配置された金属粒子の層と、を含む金属修飾基材を含む。バインダー、例えば第1のバインダーに関連して本明細書で使用される「〜中に配置された金属粒子の層」というフレーズは、金属粒子が少なくとも部分的にバインダー中に存在し、又は埋め込まれ、又は含まれている状態、即ち金属粒子のそれぞれの少なくとも一部が、バインダー中に存在する状態を指す。
本開示の実施形態において、金属粒子の層は、実質的に互いに同一の金属粒子を含み、即ち、金属粒子は同一のサイズ、形状、組成及び/又は特性(例えば、機械的、光学的又は電気的)を有する。代替的に、金属粒子は、サイズ、形状、組成及び/又は特性(例えば、機械的、光学的又は電気的)の点で互いに異なってもよい。加えて、金属粒子は、互いに均一に離間され又は無作為に離間されてもよい。
別の実施形態は、第1の表面及び第2の表面を有する剛性基材と、基材の第1の表面上の第1のバインダーと、第1のバインダー中に配置された金属粒子の層と、基材の第2の表面上の第1のバインダーと、第2の表面の第1のバインダー中に配置された金属粒子の層とを含み、それにより金属粒子が剛性基材の両側に適用されて両面金属修飾又は両面金属テクスチャード加工剛性基材を形成する、金属修飾基材を含む。
一例が図5に示されており、両面金属修飾基材80がねじ73により第1の表面75a及び第2の表面75bを有する、工具圧盤75に取り付けられている。金属粒子76は、剛性基材72の第1の表面72a上の第1のバインダー74a中に配置され、また剛性基材72の第2の表面72bの第1のバインダー74b中に配置されている。第1のバインダー74aは、第1のバインダー74bと同一であっても又は異なってもよい。第1のバインダー74a中の金属粒子76は、第1のバインダー74b中の金属粒子76と同一であっても又は異なってもよい。金属修飾基材80は、両側上での使用のために除去可能であり、また出荷及びリサイクル用に十分薄くかつ軽量であってもよい。2つの延性金属の塗布表面が存在し得るため、2倍の有用な寿命を提供することができる。
更なる別の実施形態は、第1の表面及び第2の表面を有する剛性基材と、基材の第1の表面上の第1のバインダーと、第1のバインダー中に配置された金属粒子の層と、を含み、該層が、第1のバインダー上に少なくとも2つの同心領域を含み、少なくとも1つの同心領域が、少なくとも1つの他の同心領域の金属粒子の特徴とは異なる特徴を有する金属粒子を含む、金属修飾基材を含む。用語「同心」は、同一の中心、軸又は原点、即ち基材の中心を共有することを指す。同心領域の好適な形状としては、円形、正方形及び星形が挙げられる。少なくとも1つの同心領域の金属粒子は、特性、性質、特徴又はそれらの組み合わせの点で、少なくとも1つの他の同心領域の金属粒子とは異なる。例えば、1つの同心領域の金属粒子は、他の同心領域の金属粒子とは、その粒子組成、粒径、粒子形状、粒子充填(即ち、規則正しい/均一に離間された、又は無作為/不規則に離間された)、粒子面密度、粒子摩耗率、機械的、光学的若しくは電気的特性等の粒子特性、又はそれらの組み合わせにおいて異なり得る。
加えて、金属粒子の配置又は位置は、1つの領域内で粒子が均一に離間され、又は無作為に離間されているものであってもよい。また、金属粒子は、1つの領域内で、上述したような特徴、特性、特徴、又はそれらの組み合わせの少なくとも1つにおいて互いに異なっていてもよく、更に該領域が尚、他の領域と異なっていてもよい。
図4は、3つの同心領域42、43及び44を有し、それぞれ金属粒子42a、43a及び44aを含む、例示的な金属修飾基材40を示す。この実施形態では、領域42、43及び44のそれぞれは、対応する粒子42a、43a及び44aを異なる面密度で含む。別の実施形態は、少なくとも2つの同心領域を有してもよく、ここで上述したように少なくとも1つの領域内の金属粒子は、少なくとも1つの他の領域の金属粒子とは異なり得る。
同心領域は、周方向に連続し、又は周方向に不連続であってもよい。図4aは、金属粒子46aを有する連続領域46と、金属粒子47aを有する不連続領域47と、を有する例示的な金属修飾基材45を示す。図示した領域46及び領域47は、それぞれの粒子46a及び47aの面密度の点で異なっている。別の実施形態では、金属粒子の層は、少なくとも1つの連続領域と、少なくとも1つの連続領域内の少なくとも1つの不連続領域とを含んでもよく、少なくとも1つの連続領域の金属粒子は、上述したように、少なくとも1つの不連続領域の金属粒子とは異なっている。
層が少なくとも2つの同心領域を含む、金属粒子の層を含む他の例示的な金属修飾基材、詳細には圧盤を、図9に示す。異なる金属粒子密度を有する金属粒子層内の領域を示す、図9の圧盤のより近接した図を図10に示す。
同心領域は本明細書に記載した任意の物品又は基材であり、例えば下部層で接続されることによって、連続であり、又は不連続であり、又は分離していてもよい。金属粒子の濃度は、同一のサイズの非金属粒子により希釈されてもよい。好適な非金属粒子としては、有機樹脂又はバインダー、無機セラミック又は充填剤が挙げられる。
同心領域間の差異は、意図される修飾金属基材の使用に基づいて選択され得る。例えば、特定の同心領域の面積又はサイズ、及び面密度又は耐摩耗性は、意図される修飾金属基材の使用に基づいて選択され得る。
場合により、基材の第2の表面も、その第1のバインダー上に少なくとも2つの同心領域を含んでもよい。
用語「面密度」及び「支持面積」は、例えば金属粒子の密度を指し、したがって同心領域の表面面内の金属粒子の百分率と称されてもよい。球体を仮定すると、最大の支持面積は、同一サイズの、非常に密に充填された球体であろう。より小さい支持面積は、同一サイズの、まばらに充填された球体であり得る。より小さい支持面積はまた、全て密に充填された、より少数のより大きい球体と、より多数のより小さい球体とを使用することによっても提供され得る。
本明細書で使用するとき、用語「耐摩耗性」は、同心領域の表面の面が変化する速度として定義され、ある領域内の摩耗の増大は、平面性から外れた距離により測定され得る。耐摩耗性の変動は、例えば各領域内に異なる金属粒子、即ち、一部分がスズであり、他の部分が銅又はある種の他の金属である、全て同一のサイズを有する金属粒子を使用することにより達成することができる。
異なる同心領域は、例えば、少なくとも2つの転写物品を剛性基材に適用することにより創り出すことができ、第1の転写物品は、第2の転写物品とは異なる支持面積若しくは面密度、又は異なる耐摩耗性を有し、それぞれ剛性基材の異なる領域に適用される。また、等しく塗布された2つの転写フィルムを1つの領域に適用することにより、金属粒子の濃度を増大させることができる。これは、金属粒子が異なるサイズを有する場合、最も便利である。多くの場合、非常に小さい金属粒子は第1のバインダー層に転写せず、より大きい金属粒子のみが第1のバインダーに触れて接着する一方、より小さい粒子はライナー上に残留する。したがって、第1の適用では、転写される金属粒子の数は少ない場合がある。同一のライナーのシートの第2の適用では、より多数が転写し、1つの領域内で金属粒子の濃度が蓄積されるであろう。
代替的に、物品自体が少なくとも2つの領域を有し、第1の領域が第2の領域とは異なる支持面積若しくは面密度、又は異なる耐摩耗性を有する、本明細書に記載した転写物品を製造した後、この転写物品を剛性基材に適用してもよい。
本開示の金属修飾基材は、例えば、物品の内径IDから外径ODまでの様々な支持面積を有することができ、したがって物品は、多くの場合、IDからODまで一様な支持面積を有する延性圧盤に関連した不規則な摩耗に抵抗し得る。不規則な摩耗は、圧盤の平面性の損失をもたらし、これは次に加工物内に非平面の形状を付与する。したがって、不均一な摩耗の問題は、研磨物品の、例えば圧盤のより摩耗しやすい範囲内、典型的には中心部に、より高い支持面積を提供することにより対処することができる。通常ラッピング/艶出しされる加工物の例は、ケイ素、サファイア、石英及びアルミナ窒化チタンである。艶出し中、例えばサファイアウエハの艶出し中、平坦なウエハ表面が所望される。本開示の物品は、平面状態から開始し、例えば本明細書に記載したように物品上の摩耗特性を変更することにより、改善された平面摩耗を維持することができる。
第1のバインダー(メークコート)及び第2のバインダー(サイズコート)
第1のバインダー(メークコート)として有用な材料は、第2のバインダー(サイズコート)としても有用である。
好適な第1のバインダー又は第2のバインダーの例としては、フェノール樹脂、ペンダントα、β−不飽和カルボニル基を有するアミノプラスト樹脂、ウレタン樹脂、アクリル化ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル化エポキシ樹脂、エチレン系不飽和樹脂、アクリル化イソシアヌレート樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂、イソシアヌレート樹脂、ビスマレイミド樹脂、フルオレン変性エポキシ樹脂、及びそれらの混合物等の熱硬化性樹脂が挙げられる。
好適なエポキシ樹脂はオキシラン環を有し、開環によって重合される。そのようなエポキシ樹脂としては、低分子エポキシ樹脂類及び高分子エポキシ樹脂が挙げられる。これらの樹脂は、それらの主鎖及び置換基の性質において多大に異なり得る。例えば、主鎖は、エポキシ樹脂に通常関連付けられる任意の種類のものであってもよく、また、エポキシ樹脂上の置換基は、オキシラン環と室温で反応する活性水素原子のない任意の基であってもよい。許容可能な置換基の代表的な例としては、ハロゲン、エステル基、エーテル基、スルホン酸基、シロキサン基、ニトロ基及びリン酸基が挙げられる。いくつかの好ましいエポキシ樹脂の例としては、2,2−ビス[4−(2,3−エポキシ−プロポキシ)フェニル]プロパン(ビスフェノールのジグリシジルエーテル)及びShell Chemical Co.,Houston,TXから商品名EPON 828,EPON 1004及びEPON 1001Fで市販されている樹脂;及びDow Chemical Co.,Midland,MIから商品名DER 331,DER 332及びDER 334で市販されている樹脂が挙げられる。他の好適なエポキシ樹脂としては、(Dow Chemical Co.からの)商品名DEN 431及びDEN 438のフェノールホルムアルデヒドノボラックのグリシジルエーテルが挙げられる。
フェノール樹脂は、それらの熱的特性、入手可能性、費用及び取り扱いの容易さにより、研磨物品中の樹脂性バインダーとして使用される。レゾール及びノボラックという2つの好適な種類のフェノール樹脂が存在する。レゾールフェノール樹脂は、1:1以上、典型的には1.5:1.0〜3.0:1.0のホルムアルデヒド対フェノールのモル比を有する。ノボラック樹脂は、1:1未満のホルムアルデヒド対フェノールのモル比を有する。フェノール樹脂類の好適な例としては、Occidental Chemical Corp.,Tonawanda,NYから商品名DUREZ及びVARCUMで市販されているもの;Monsanto Co.,St.Louis,MOから商品名 RESINOXで市販されているもの;及びAshland Chemical Inc.,Columbus,OHから商品名AROFENE及びAROTAPで市販されているものが挙げられる。
樹脂性バインダーとして使用できるアミノプラスト樹脂は、分子又はオリゴマー当たり少なくとも1つのペンダントα、β−不飽和カルボニル基を有する。これらの材料は、米国特許第4,903,440号(Larson et al.)及び5,236,472号(Kirk et al.)にも記載されている。
好適なエチレン系不飽和樹脂としては、炭素、水素及び酸素、任意に窒素及びハロゲン原子を含有するモノマー型及びポリマー型化合物類の両方が挙げられる。酸素原子若しくは窒素原子又はそれら両方は、一般に、エーテル基、エステル基、ウレタン基、アミド基及び尿素基に存在する。エチレン系不飽和化合物は、好ましくは、約4,000未満の分子量を有し、好ましくは、脂肪族モノヒドロキシ基又は脂肪族ポリヒドロキシ基を含有する化合物と、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレイン酸等の不飽和カルボン酸との反応から調製されるエステルである。エチレン系不飽和樹脂の代表的な例としては、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、スチレン、ジビニルベンゼン、ビニルトルエン、ジアクリル酸エチレングリコール、ジメタクリル酸エチレングリコール、ジアクリル酸ヘキサンジオール、アクリル酸トリエチレングリコール、トリアクリル酸トリメチロールプロパン、トリアクリル酸グリセロール、トリアクリル酸ペンタエリトリトール、トリメタクリル酸ペンタエリトリトール、テトラアクリル酸ペンタエリトリトール、又はテトラメタクリル酸ペンタエリトリトール、及びそれらの混合物を重合することにより作製されたものが挙げられる。他のエチレン系不飽和樹脂としては、重合されたカルボン酸のモノアリル、ポリアリル及びポリメタリルエステル及びアミド、例えばフタル酸ジアリル、アジピン酸ジアリル及びN,N−ジアリルアジポアミド等が挙げられる。更なる他の重合可能な窒素含有化合物としては、トリス(2−アクリルオキシエチル)イソシアヌレート、1,3,5−トリ(2−メタクリル−オキシエチル)−s−トリアジン、アクリルアミド、メチルアクリルアミド、N−メチルアクリルアミド(methylacrylarnide)、N,N−ジメチル−アクリルアミド、N−ビニルピロリドン及びN−ビニルピペリドンが挙げられる。
アクリル化ウレタンは、ヒドロキシ末端イソシアネート延長ポリエステル又はポリエーテルのジアクリレートエステルである。本発明のメークコートに使用できるアクリル化ウレタンの例としては、Radcure Specialties,Inc.,Atlanta,GAから商品名UVITHANE 782、CMD 6600、CMD 8400及びCMD 8805で市販されているものが挙げられる。メークコートに使用できるアクリル化エポキシは、ビスフェノールAエポキシ樹脂のジアクリル酸エステル等の、エポキシ樹脂のジアクリル酸エステルである。アクリル化エポキシの例としては、Radcure Specialtiesから商品名CMD 3500、CMD 3600及びCMD 3700で入手可能なものが挙げられる。
同様に樹脂性バインダーに使用できるビスマレイミド樹脂は、米国特許第5,314,513号(Miller et al.)にも記載されている。
第1のバインダー及び第2のバインダーの少なくとも一方は、米国特許第4,735,632号(Oxman et al.)に開示されているような、光硬化可能な三元光開始剤システムを含むシステムであってもよい。他の好適な第1のバインダー及び第2のバインダーは、米国特許第5,580,647号(Larson et al.)及び6,372,336 B1号(Clausen)に開示されている。
第1のバインダー及び第2のバインダーの少なくとも一方はまた、例えば、充填剤(研磨助剤を含む)、繊維、潤滑剤、湿潤剤、チクソトロピック材料、界面活性剤類、顔料、染料、帯電防止剤、カップリング剤、可塑剤及び懸濁剤等の場合による添加剤を含むことができる。これらの材料の量は、所望の性質を付与するために選択される。
剛性基材
用語「剛性」は、少なくとも自己支持性である基材を記載し、即ち、基材はそれ自体の重量により実質的に変形しない。剛性によって、基材が全く可撓性を有さないことを意味するわけではない。剛性基材は、適用荷重下で変形又は屈曲され得るが、非常に低い圧縮性を提供する。一実施形態では、剛性基材は、1×10ポンド/平方インチ(psi)(6.9GPa(7×10kg/cm))以上の剛性率を有する材料を含んでもよい。別の実施形態では、剛性基材は、10×10psi(68.9GPa(7×10kg/cm))以上の剛性率を有する材料を含んでもよい。
剛性基材として機能し得る好適な材料には、金属、金属合金、金属−マトリクス複合材料、金属化プラスチック、無機ガラス及びガラス化可能な有機樹脂、成形セラミック、並びにポリマーマトリクス補強複合材料(polymer matrix reinforced composites)が挙げられる。例示的な剛性基材は、外周を有し、少なくとも第1のバインダー及び金属粒子が外周に付着されている円筒ディスク、例えばラッピング圧盤であってもよい。ラッピング圧盤は、直径数インチ(約6cm)から直径10ft.(3メートル)を超えるまで、非常に様々であり得る。例えば、ハードディスクドライブ用のロウバーラッピング(rowbar lapping)は、多くの場合、直径16”(40.6cm)であり、8”(20.3cm)の穴を有する。
一実施形態において、剛性基材は、該剛性基材の対向する第1の表面及び第2の表面の間の高さの相違が、表面上の任意の2つの地点において10μm未満であるように実質的に平坦である。別の実施形態では、剛性基材は、レンズ、例えば凹状又は凸状表面を艶出しするのに使用できるような、正確な、非平坦形状を有する。
別の実施形態では、剛性基材の少なくとも第1の表面はテクスチャード加工されている。場合により第2の表面がテクスチャード加工されてもよく、第1の表面(及び場合により第2の表面)の少なくとも1つの面は他の面よりも高い。テクスチャード加工された表面は、模様が付けられ又は無作為であってもよい。テクスチャード加工表面の最も高い面(1つ又は複数)は、その最も高い面(1つ又は複数)が転写物品から金属粒子を受容するため、「受容面」と称されてもよい。最も低い面(1つ又は複数)は、「凹面」と称されてもよい。
可撓性基材
好適な可撓性基材としては、高密度クラフト紙(Loparex North America,Willowbrook,ILから市販されているもの等)、ポリエチレン塗布クラフト紙等の多層塗布紙、及び高分子フィルムが挙げられるがこれらに限定されない。好適な高分子フィルムとしては、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリエチレン、セルロース、ポリアミド、ポリイミド、ポリシリコーン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレンフタレート(polyethylenephthathalate)、ポリ塩化ビニル及びポリカーボネートが挙げられる。不織布又は織布ライナーも有用であり得る。
可撓性基材を含む金属修飾基材は、剛性基材に関連して上述したように調製することができる。可撓性基材は、剛性基材に関連して上述したように、第1の第2の表面及び任意に第2の表面上をテクスチャード加工されてもよい。
他の金属修飾物品
本明細書に開示した転写物品は、非定着物品の調製にも有用である。上述した定着システムとは対照的に、非定着システムは、金属粒子が、典型的には硬化されていないマトリクス中に配置されているものである。マトリクスは金属粒子を保持する。したがって、非定着システムでは、金属粒子は、使用中、即ち粉砕プロセス中に転写することができる。例示的な非定着研磨システムは、ピッチによる光学的艶出しであり、ピッチはタール等の有機材料の蒸留中の残留物として得られる粘性の物質であり得る。本明細書に開示した転写物品を使用して金属粒子をピッチに適用することができる。ピッチによる光学的艶出しを論じた刊行物としては、以下が挙げられる:(i)R.Varshneya,J.E.DeGroote,L.L.Gregg,and S.D.Jacobs,「Characterizing Optical Polishing Pitch,」Optifab 2003(SPIE,Bellingham,WA,2003),Vol.TD02,pp.87〜89;(ii)Optical Fabrication and Testing Digest(Optical Society of America,Washington,DC,2002),pp.55〜59におけるJ.E.DeGroote,S.D.Jacobs,L.L.Gregg,A.E.Marino,J.C.Hayes,and R.Varshneya,「A Data Base for Physical Properties of Optical Polishing Pitch,」;(iii)Optical Fabrication and Testing Digest(Optical Society of America,Washington,DC,2002),pp.6〜9におけるJ.E.DeGroote,S.D.Jacobs,and J.M.Schoen,「Experiments on Magnetorheological Finishing of Optical Polymers,」;及び(iv)Optical Manufacturing and Testing IV,edited by H.P.Stahl(SPIE,Bellingham,WA,2001),Vol.4451,pp.209〜221におけるJ.E.DeGroote,S.D.Jacobs,L.L.Gregg,A.E.Marino,and J.C.Hayes,「Quantitative Characterization of Optical Polishing Pitch」。
金属修飾基材を含む物品
本開示の一実施形態は、金属修飾基材を含み、更に例えば金属粒子中に埋め込まれた研磨粒子を含む、物品を含む。
これらの物品は、犠牲加工物又は所望の加工物のいずれかである加工物を研磨スラリーの存在下で研磨して、金属修飾基材の金属粒子中に研磨粒子を埋め込むことにより製造することができる。
別の実施形態では、例えば上述したように製造した金属修飾基材を含む研磨材埋め込み物品(研磨材埋め込み金属ラッププレートと称されてもよい)は、サファイア、石英、アルミナ炭化ケイ素及び宝石用原石等の超硬質材料のための、より精密な仕上げに使用されてもよい。記載したこれらの実施形態は、例えばサファイア又はAlTiC等の超硬質基材の精密仕上げ等の、正確に再生された延性表面が要求される延性金属ラッププレートを代替するのに好適であり得る。
例えば、Applied Physics A77,Jiang et al.,923〜932(2003)に記載されているように、加工物を回転させることが可能な置物に加工物を取り付けてもよい。次いで、金属修飾基材を含む研磨材埋め込み物品、例えばラッププレートを、研磨スラリーの存在下で加工物に適用した後、加工物を艶出し、研磨又は仕上げする。代替的に、金属修飾基材は、金属粒子中に第1の埋め込み研磨粒子を有さずに研磨スラリーの存在下で使用されて、加工物を研磨してもよい。
本明細書に言及されるスラリー用の好適な研磨スラリーとしては、ダイヤモンド、シリカ、アルミナ及び炭化ケイ素のいずれかを含むスラリー、国際公開第2009/046296号に記載されているスラリー、並びにそれらの組み合わせが挙げられる。多くの場合、所望の加工物の艶出し、研磨又は仕上げには、多結晶ダイヤモンドスラリーを使用することが好ましい。
(実施例1)
金属転写物品は、以下のように作製した。粉末形態のスズ/ビスマス金属ビーズ(100〜200メッシュ)をIndium Corp of Utica NYから得た。およそ2gの粉末をスプーンですくって、3M,St.Paul,MNから商品名「Scotchpak(商標)4935」で市販されている剛性アルミニウムシートに付着されたフルオロケミカル剥離ライナーの25”×25”(63.5cm×63.5cm)のシート上に載せた。シートを一定の角度に保持し、軽く叩いて、粉末がフィルム上にて転がり、図6の写真に示すように単層構造にて表面に付着するようにした。覆われていない地点内に追加の粉末を配置し、シートがビーズで覆われるまで、プロセスを繰り返し、過剰の粉末は手で扇動して落とした。Scotchpak(商標)4935の第2のシートをコーティング上に適用し、ゴムローラーにかけた。コーティングの重量は、およそ0.25g/inであった。第2のScotchpak(商標)4935シートを過剰の付着金属ビーズと共に除去した。
(実施例2)
銅粒子を使用した以外は、実施例1と同様にして金属転写物品を作製した。銅粒子は、Sigma−Aldrichから市販されているカタログ番号20778を有する99% 200メッシュ粒子であった。
圧盤塗布
8”(20.3cm)の穴を有する直径16”(40.6cm)の陽極酸化アルミニウム圧盤に、3M,St.Paul,MNから商品名「Scotchweld(商標)1838」で市販されている2部エポキシの薄層を塗布した。このエポキシの層は、3gのエポキシを圧盤上に適用し、該エポキシをシリコーンローラーにかけてエポキシ層の厚さを最小にし、更に、圧盤表面に完全に適用して粒子の圧盤及びエポキシに対する接着を確実にすることにより形成した。次いで、上記で調製した転写ライナーシートを粒子側を下向きにしてエポキシに優しく適用した。フィルムを樹脂を横切って滑らせないように、適用が一回の動作となるよう注意を払った。フィルムを2つの手で、ライナーを保持する圧盤まで降下させ、中心部を下垂させて圧盤に最初に触れさせた。次いで、フィルムの残りをゆっくりと降下させて、樹脂及び圧盤上に平坦で横たわるようにした。適用したフィルムを優しくゴムローラーにかけ、該ローラーの重量のみを圧力として付与した。エポキシは12時間以内に硬化し、表面から剥離ライナーを剥がした。剥離ライナーを除去した後、表面をサイズ塗布した。サイズ塗布溶液は、Tohto Kasei Co.Lt.Inabata America Corp,New York,NYから得た商品名「YP−50S」を有するフェノキシ樹脂(2−ブタノン中30%固体)4g、ポリエステルポリウレタン樹脂(メチルエチルケトン(MEK)中35%溶液、ネオペンチルグリコール21%及びポリカプロラクトン29%及びメチレンジイソシアネート(MDI)50%から内部で合成)2.3g、Bayer Chemical,Pittsburgh,PAから商品名「Mondur MRS」で市販されている高分子イソシアネート1.1g、及びシクロヘキサノン50gからなっていた。よく換気されたフード内でエアゾル容器を使用して、表面が湿潤されたように見えるまで、圧盤表面に約60秒間噴霧した。圧盤を乾燥させた後、70℃で8時間焼いた。次いで、圧盤を冷却させ、工具上に装着した。
艶出し
粗くラッピングした2”(5.1cm)サファイアウエハ(表面Ra 0.2〜0.4マイクロメートルを有するC面サファイア)を直径4”(10.2cm)の重みを加えた円筒キャリア上に装着した。サファイアウエハを畝状の2.1”(5.3cm)非接触キャリアリングによりウエハが自由に回転するように定位置に保持し、実施例1の転写物品から作製した圧盤(「圧盤A」と称する)により、Lapmaster International,Mount Prospect,ILから商品名「Lapmaster 15」で市販されているラッピング工具のヨーク上に負荷した。有効圧力が1.8psi(12.4kPa)となるようウエハに荷重8kgを適用した。内径4.5”(11.4cm)及び外径5.5(13.9cm)のAlTiC調整リング(conditioning ring)を第2のヨーク内で総重量4kgで作動させて、ダイヤモンド/金属界面に追加の圧力を適用し、ダイヤモンドを埋め込んだ。Intersurface Dynamics,Bethel,CTから商品名「Challenge 543 HT」で市販されている3容積%の冷却添加剤及び96容積%の水中の、Tomei Corporation of America,Cedar Park,TXから市販されている4〜8マイクロメートルの多結晶ダイヤモンドの1重量%のスラリーを、Buehler,Lake Bluff,ILから商品名「PriMet Satellite dispenser」で市販されているディスペンサーから0.9又は約12.3ml/分の設定で分配した。
このプロセスは上述したウエハと同一の第2のサファイアウエハを用いて繰り返され、実施例2の転写物品から作製された第2の圧盤(「圧盤B」と称する)を使用した。
全ての測定において、圧盤速度を40rpmに設定し、キャリア回転を20rpmに設定した。ウエハを10分間の作動の前後に重量測定法により測定した。図7は、実施例1で調製した圧盤の艶出し後の表面を示す写真である。図8は、圧盤A及びBに関する、グラムでの除去、対、艶出しの分を示すチャートである。

Claims (5)

  1. 金属粒子の基材への転写に有用な転写物品であって、
    対向する第1の表面及び第2の表面を有する第1のライナーであって、可撓性裏材と、前記第1のライナーの前記第1の表面に相当する前記可撓性裏材の表面上に配置された剥離コーティングとを含む前記第1のライナーと、
    前記第1のライナーの前記第1の表面上に配置された金属粒子の層であって、前記金属粒子が静電気力によって前記第1のライナーに結合されている層と、を含む、転写物品。
  2. 対向する第1の表面及び第2の表面を有する第2のライナーを更に含み、
    前記第2のライナーが、前記第2のライナーの第1の表面が前記金属粒子と接触するように、前記金属粒子の層上に配置されている、請求項1に記載の転写物品。
  3. 前記第2のライナーが、可撓性裏材と、前記第2のライナーの前記第1の表面に相当する前記可撓性裏材の表面上に配置された剥離コーティングとを含む、請求項2に記載の転写物品。
  4. 前記第1のライナーの剥離コーティング又は前記第2のライナーの剥離コーティングが、フッ素含有材料、ケイ素含有材料、フルオロポリマー、シリコーンポリマー、又は12〜30個の炭素原子を含むアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートを含むモノマーから誘導されたポリ(メタ)アクリレートエステルを含む、請求項3に記載の転写物品。
  5. 前記金属粒子が、スズ、銅、インジウム、亜鉛、ビスマス、鉛、アンチモン及び銀、及びそれらの合金、並びにそれらの組み合わせのいずれかである、請求項1に記載の転写物品。
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