JP5830196B1 - 導電ペースト、接続構造体及び接続構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記はんだ粒子は、はんだを導電性の外表面に有する。上記はんだ粒子は、中心部分及び導電性の外表面とのいずれもがはんだにより形成されている。上記はんだ粒子の表面のゼータ電位がプラスである。
ρ:はんだ粒子の粒子径の標準偏差
Dn:はんだ粒子の粒子径の平均値
はんだ粒子0.05gを、メタノール10gに入れ、超音波処理等をすることで、均一に分散させて、分散液を得る。この分散液を用いて、かつBeckman Coulter社製「Delsamax PRO」を用いて、電気泳動測定法にて、ゼータ電位を測定することができる。
上記熱硬化性化合物としては、オキセタン化合物、エポキシ化合物、エピスルフィド化合物、(メタ)アクリル化合物、フェノール化合物、アミノ化合物、不飽和ポリエステル化合物、ポリウレタン化合物、シリコーン化合物及びポリイミド化合物等が挙げられる。なかでも、導電ペーストの硬化性及び粘度をより一層良好にし、接続信頼性をより一層高める観点から、エポキシ化合物が好ましい。
上記熱硬化剤は、上記熱硬化性化合物を熱硬化させる。上記熱硬化剤としては、イミダゾール硬化剤、アミン硬化剤、フェノール硬化剤、ポリチオール硬化剤、酸無水物、熱カチオン開始剤及び熱ラジカル発生剤等が挙げられる。上記熱硬化剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記導電ペーストは、フラックスを含むことが好ましい。フラックスの使用により、はんだを電極上により一層効果的に配置することができる。該フラックスは特に限定されない。フラックスとして、はんだ接合等に一般的に用いられているフラックスを使用できる。上記フラックスとしては、例えば、塩化亜鉛、塩化亜鉛と無機ハロゲン化物との混合物、塩化亜鉛と無機酸との混合物、溶融塩、リン酸、リン酸の誘導体、有機ハロゲン化物、ヒドラジン、有機酸及び松脂等が挙げられる。上記フラックスは1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記導電ペーストには、フィラーを添加してもよい。フィラーは、有機フィラーであってもよく、無機フィラーであってもよい。フィラーの添加により、はんだ粒子の凝集する距離を抑制し、基板の全電極上に対して、はんだ粒子を均一に凝集させることができる。
上記導電ペーストには、水酸基、チオール基又はカルボキシル基を有する化合物、アミン化合物、並びにイミダゾール化合物等の高誘電率を有する化合物を添加してもよい。高誘電率を有する化合物は、高誘電率を有する硬化剤であってもよい。
上記導電ペーストは、必要に応じて、例えば、充填剤、増量剤、軟化剤、可塑剤、重合触媒、硬化触媒、着色剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、帯電防止剤及び難燃剤等の各種添加剤を含んでいてもよい。
上記導電ペーストは、異方性導電ペーストであることが好ましい。
ビスフェノールFと1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、及びビスフェノールF型エポキシ樹脂との反応物(ポリマーA)の合成:
ビスフェノールF(4,4’−メチレンビスフェノールと2,4’−メチレンビスフェノールと2,2’−メチレンビスフェノールとを重量比で2:3:1で含む)72重量部、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル70重量部、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(DIC社製「EPICLON EXA−830CRP」)30重量部を、3つ口フラスコに入れ、窒素フロー下にて、150℃で溶解させた。その後、水酸基とエポキシ基との付加反応触媒であるテトラーn−ブチルスルホニウムブロミド0.1重量部を添加し、窒素フロー下にて、150℃で6時間、付加重合反応させることにより反応物(ポリマーA)を得た。
アニオンポリマー1を有するはんだ粒子:はんだ粒子本体200gと、アジピン酸40gと、アセトン70gとを3つ口フラスコに秤量し、次にはんだ粒子本体の表面の水酸基とアジピン酸のカルボキシル基との脱水縮合触媒であるジブチル錫オキサイド0.3gを添加し、60℃で4時間反応させた。その後、はんだ粒子を濾過することで回収した。
上記アニオンポリマー1を形成する際に、アジピン酸を、グルタル酸に変更したこと以外は、アニオンポリマー1を有するはんだ粒子と同様にして、はんだ粒子を得た。
また、得られたはんだ粒子を、アニオンポリマー1又はアニオンポリマー2を有するはんだ粒子0.05gを、メタノール10gに入れ、超音波処理をすることで、均一に分散させて、分散液を得た。この分散液を用いて、かつBeckman Coulter社製「Delsamax PRO」を用いて、電気泳動測定法にて、ゼータ電位を測定した。測定時に、液温を23℃とし、pHの調整は行わなかった。
はんだ粒子の表面のアニオンポリマー1の重量平均分子量は、0.1Nの塩酸を用い、はんだを溶解した後、ポリマーを濾過により回収し、GPCにより求めた。
CV値を、レーザー回折式粒度分布測定装置(堀場製作所社製「LA−920」)にて、測定した。
はんだ粒子9(SnBiはんだ粒子、融点139℃、三井金属社製「ST−3」を選別したはんだ粒子本体を用い、表面処理を行ったアニオンポリマー1を有するはんだ粒子、平均粒子径4μm、CV値7%、表面のゼータ電位:+0.1mV、ポリマー分子量Mw=6500)
平均粒子径10μmのジビニルベンゼン樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−210」)を無電解ニッケルめっきし、樹脂粒子の表面上に厚さ0.1μmの下地ニッケルめっき層を形成した。次いで、下地ニッケルめっき層が形成された樹脂粒子を電解銅めっきし、厚さ1μmの銅層を形成した。更に、錫及びビスマスを含有する電解めっき液を用いて、電解めっきし、厚さ3μmのはんだ層を形成した。このようにして、樹脂粒子の表面上に厚み1μmの銅層が形成されており、該銅層の表面に厚み3μmのはんだ層(錫:ビスマス=43重量%:57重量%)が形成されている導電性粒子1を作製した。
(1)異方性導電ペーストの作製
下記の表1,2に示す成分を下記の表1,2に示す配合量で配合して、異方性導電ペーストを得た。
L/Sが50μm/50μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を上面に有するガラスエポキシ基板(FR−4基板)(第1の接続対象部材)を用意した。また、L/Sが50μm/50μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を下面に有するフレキシブルプリント基板(第2の接続対象部材)を用意した。なお、ガラスエポキシ基板の電極とフレキシブルプリント基板の電極との双方の側面は、内側に向かって傾斜しており、傾斜している電極の傾斜部の先端における内角Cは75度である。
L/Sが75μm/75μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を上面に有するガラスエポキシ基板(FR−4基板)(第1の接続対象部材)を用意した。また、L/Sが75μm/75μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を下面に有するフレキシブルプリント基板(第2の接続対象部材)を用意した。
L/Sが100μm/100μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を上面に有するガラスエポキシ基板(FR−4基板)(第1の接続対象部材)を用意した。また、L/Sが100μm/100μmの銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を下面に有するフレキシブルプリント基板(第2の接続対象部材)を用意した。
電極サイズ/電極間スペース(L/S)が、100μm/100μm(第3の接続構造体用)、75μm/75μm(第2の接続構造体用)、50μm/50μm(第1の接続構造体用)である、5mm角の半導体チップ(厚み400μm)と、それに対向する電極を有したガラスエポキシ基板(サイズ30×30mm、厚み0.4mm)を用い、実施例1と同様にして、第1,第2,第3の接続構造体を得た。
第1,第2,第3の接続構造体を得る際に、ガラスエポキシ基板の電極とフレキシブルプリント基板の電極との双方の側面に傾斜構造をなくしたこと(内角Cは90度)以外は実施例1と同様にして、第1,第2,第3の接続構造体を得た。
(1)異方性導電ペーストの作製
下記の表2に示す成分を下記の表2に示す配合量で配合して、異方性導電ペーストを得た。得られた異方性導電ペーストを用いたこと以外は実施例1と同様にして、第1,第2,第3の接続構造体を得た。
フェノキシ樹脂(新日鉄住金化学社製「YP−50S」)10重量部をメチルエチルケトン(MEK)に固形分が50重量%となるように溶解させて、溶解液を得た。下記の表2に示すフェノキシ樹脂を除く成分を下記の表2に示す配合量と、上記溶解液の全量とを配合して、遊星式攪拌機を用いて2000rpmで5分間攪拌した後、バーコーターを用いて乾燥後の厚みが30μmになるよう離型PET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム上に塗工した。室温で真空乾燥することで、MEKを除去することにより、異方性導電フィルムを得た。
L/Sが100μm/100μm(第3の接続構造体用)、75μm/75μm(第2の接続構造体用)、50μm/50μm(第1の接続構造体用)の銅電極パターン(銅電極厚み10μm)を下面に有する半導体チップを用意した。
(1)粘度
異方性導電ペーストの25℃での粘度η1を、E型粘度計(東機産業社製)を用いて、25℃及び5rpmの条件で測定した。
25℃からはんだ粒子の融点又は導電性粒子の表面のはんだの融点までの温度領域での、異方性導電ペーストの最低溶融粘度を測定した。
下記の表1,2に示す配合成分において、導電ペースト中のはんだ粒子を除く成分を配合した配合物を用意した。この配合物を用いて、誘電体測定装置(東洋テクニカ社製、126096W型)を用いて、サンプルサイズ直径20mm、厚み100μm、印加電圧0.2MV/m、応答スピード8ms、測定スピード115回/秒の条件で、誘電率の測定を行った。
得られた第1の接続構造体を断面観察することにより、上下の電極が対向している位置における接続部の距離D1(電極間の間隔)を評価した。
得られた第1の接続構造体の断面(図1に示す方向の断面)において、はんだの全面積100%中、電極間に配置されたはんだ部から離れて硬化物中に残存しているはんだの面積(%)を評価した。なお、5つの断面における面積の平均を算出した。電極上のはんだの配置精度を下記の基準で判定した。
○○:断面に現われているはんだの全面積100%中、電極間に配置されたはんだ部から離れて硬化物中に残存しているはんだ(はんだ粒子)の面積が0%以上、1%以下
○:断面に現われているはんだの全面積100%中、電極間に配置されたはんだ部から離れて硬化物中に残存しているはんだ(はんだ粒子)の面積が1%を超え、10%以下
△:断面に現われているはんだの全面積100%中、電極間に配置されたはんだ部から離れて硬化物中に残存しているはんだ(はんだ粒子)の面積が10%を超え、30%以下
×:断面に現われているはんだの全面積100%中、電極間に配置されたはんだ部から離れて硬化物中に残存しているはんだ(はんだ粒子)の面積が30%を超える
得られた第1,第2,第3の接続構造体(n=15個)において、上下の電極間の接続抵抗をそれぞれ、4端子法により測定した。接続抵抗の平均値を算出した。なお、電圧=電流×抵抗の関係から、一定の電流を流した時の電圧を測定することにより接続抵抗を求めることができる。導通信頼性を下記の基準で判定した。
○○:接続抵抗の平均値が8.0Ω以下
○:接続抵抗の平均値が8.0Ωを超え、10.0Ω以下
△:接続抵抗の平均値が10.0Ωを超え、15.0Ω以下
×:接続抵抗の平均値が15.0Ωを超える
得られた第1,第2,第3の接続構造体(n=15個)において、温度85℃、及び湿度85%の雰囲気中に100時間放置後、隣接する電極間に、5Vを印加し、抵抗値を25箇所で測定した。絶縁信頼性を下記の基準で判定した。
○○:接続抵抗の平均値が107Ω以上
○:接続抵抗の平均値が106Ω以上、107Ω未満
△:接続抵抗の平均値が105Ω以上、106Ω未満
×:接続抵抗の平均値が105Ω未満
第1の電極と接続部と第2の電極との積層方向に第1の電極と第2の電極との対向し合う部分をみたときに、第1の電極と第2の電極との対向し合う部分の面積100%中、接続部中のはんだ部が配置されている面積A(%)を評価した。なお、5つの断面における面積の平均を算出した。電極上のはんだの配置精度を下記の基準で判定した。
○○:上記面積Aが75%以上、100%以下
○:上記面積Aが50%以上、75%未満
△:上記面積Aが30%以上、50%未満
×:上記面積Aが30%未満
Tektronix社製「DSA8200 インピーダンス測定装置」を用い、プローブとして、Tektoronix社製「P80318」を用いて、TDR法にて、隣接する電極における差動インピーダンスを測定した。第3の接続構造体にて、基板、FPCの差動インピーダンス(90Ω)に対し、異方導電ペーストで接続した箇所のインピーダンスの差異を求めた。インピーダンスの測定を下記の基準で判定した。
○○:接続した箇所の差動インピーダンスが、−5Ω未満
○:接続した箇所の差動インピーダンスが、−5Ω以上、−10Ω未満
△:接続した箇所の差動インピーダンスが、−10Ω以上、−15Ω未満
×:接続した箇所の差動インピーダンスが、−15Ω以上
2,2Y…第1の接続対象部材
2a…第1の電極
3,3Y…第2の接続対象部材
3a…第2の電極
4,4X…接続部
4A,4XA…はんだ部
4B,4XB…硬化物部
11…導電ペースト
11A…はんだ粒子
11B…熱硬化性成分
Claims (17)
- 熱硬化性成分と、複数のはんだ粒子とを含み、
前記はんだ粒子の表面のゼータ電位がプラスである、導電ペースト。 - 前記はんだ粒子が、はんだ粒子本体と、前記はんだ粒子本体の表面上に配置されたアニオンポリマーとを有する、請求項1に記載の導電ペースト。
- 導電ペースト中の前記はんだ粒子を除く成分を用いて測定された誘電率が3.4以上、6以下である、請求項1又は2に記載の導電ペースト。
- 25℃での粘度が、10Pa・s以上、800Pa・s以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電ペースト。
- 25℃以上、かつ前記はんだ粒子の融点以下の温度領域での粘度の最低値が、0.1Pa・s以上、10Pa・s以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電ペースト。
- 前記はんだ粒子の平均粒子径が1μm以上、40μm以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電ペースト。
- 導電ペースト100重量%中、前記はんだ粒子の含有量が10重量%以上、60重量%以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電ペースト。
- 前記はんだ粒子の粒子径のCV値が5%以上、40%以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の導電ペースト。
- 少なくとも1つの第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
少なくとも1つの第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と、前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電ペーストにより形成されており、
前記第1の電極と前記第2の電極とが、前記接続部中のはんだ部により電気的に接続されている、接続構造体。 - 前記第1の電極と前記接続部と前記第2の電極との積層方向に前記第1の電極と前記第2の電極との対向し合う部分をみたときに、前記第1の電極と前記第2の電極との対向し合う部分の面積100%中の50%以上に、前記接続部中のはんだ部が配置されている、請求項9に記載の接続構造体。
- 前記第1の電極及び前記第2の電極の内の少なくとも一方の側面が、内側に向かって傾斜しており、傾斜している電極の傾斜部の先端における内角が20度以上、80度以下である、請求項9又は10に記載の接続構造体。
- 前記第2の接続対象部材が、樹脂フィルム、フレキシブルプリント基板、フレキシブルフラットケーブル又はリジッドフレキシブル基板である、請求項9〜11のいずれか1項に記載の接続構造体。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電ペーストを用いて、少なくとも1つの第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材の表面上に、前記導電ペーストを配置する工程と、
前記導電ペーストの前記第1の接続対象部材側とは反対の表面上に、少なくとも1つの第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材を、前記第1の電極と前記第2の電極とが対向するように配置する工程と、
前記はんだ粒子の融点以上かつ前記熱硬化性成分の硬化温度以上に前記導電ペーストを加熱することで、前記第1の接続対象部材と前記第2の接続対象部材とを接続している接続部を、前記導電ペーストにより形成し、かつ、前記第1の電極と前記第2の電極とを、前記接続部中のはんだ部により電気的に接続する工程とを備える、接続構造体の製造方法。 - 前記第1の電極と前記接続部と前記第2の電極との積層方向に前記第1の電極と前記第2の電極との対向し合う部分をみたときに、前記第1の電極と前記第2の電極との対向し合う部分の面積100%中の50%以上に、前記接続部中のはんだ部が配置されている接続構造体を得る、請求項13に記載の接続構造体の製造方法。
- 前記第2の接続対象部材を配置する工程及び前記接続部を形成する工程において、加圧を行わず、前記導電ペーストには、前記第2の接続対象部材の重量が加わる、請求項13又は14に記載の接続構造体の製造方法。
- 前記第1の電極及び前記第2の電極の内の少なくとも一方の側面が、内側に向かって傾斜しており、傾斜している電極の傾斜部の先端における内角が20度以上、80度以下である、請求項13〜15のいずれか1項に記載の接続構造体の製造方法。
- 前記第2の接続対象部材が、樹脂フィルム、フレキシブルプリント基板、フレキシブルフラットケーブル又はリジッドフレキシブル基板である、請求項13〜16のいずれか1項に記載の接続構造体の製造方法。
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