JP2014017213A - 絶縁被覆導電粒子及びそれを用いた異方導電性接着剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、導電粒子12と、導電粒子12の外側に付着された複数の絶縁粒子13と、を備える絶縁被覆導電粒子であって、導電粒子12の平均粒径が1〜10μmであり、絶縁粒子13は、第1の絶縁粒子13aと、該第1の絶縁粒子13aよりもガラス転移温度が低い第2の絶縁粒子13bとを含む、絶縁被覆導電粒子に関する。
【選択図】図1
Description
(1)官能基を有する導電粒子12を、高分子電解質を含む溶液に分散させ、官能基を有する導電粒子12の表面の少なくとも一部に高分子電解質を吸着させてリンスする工程と、
(2)高分子電解質を吸着させた導電粒子12を、絶縁粒子13を含む溶液に分散させ、高分子電解質を吸着させた、官能基を有する導電粒子12の表面の少なくとも一部に絶縁粒子を付着させてリンスする工程と、
を含む。上記の方法により、表面に高分子電解質と絶縁粒子13とが積層された絶縁被覆導電粒子4を製造できる。
架橋度を調整したジビニルベンゼンとアクリル酸との共重合体からなり、表面にカルボキシル基を有するプラスチック核体を10g準備した。プラスチック核体の平均粒径は2.6μmであった。
500mlフラスコに入った純水400g中に表1に示す配合モル比に従ってモノマーを加えた。全モノマーの総量が、純水に対して10質量%になるように配合した。窒素置換後、70℃で撹拌しながら6時間加熱を行った。攪拌速度は300min−1(300rpm)であった。なお、表1中、KBM−503(信越シリコーン社製、商品名)は、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランである。
攪拌装置、コンデンサー及び温度計を備えたガラスフラスコに、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン118gとメタノール5.9gを配合した溶液を加えた。さらに、活性白土5g及び蒸留水4.8gを添加し、75℃で一定時間攪拌した後、重量平均分子量1300のシリコーンオリゴマーを得た。得られたシリコーンオリゴマーは、水酸基と反応する末端官能基としてメトキシ基又はシラノール基を有するものである。得られたシリコーンオリゴマー溶液にメタノールを加えて、固形分20重量%の処理液を調製した。
GPC条件
ポンプ:日立 L−6000型((株)日立製作所社製、商品名)
カラム:Gelpack GL−R420、Gelpack GL−R430、Gelpack GL−R440(以上、(株)日立化成工業社製、商品名)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
測定温度:40℃
流量:2.05mL/分
検出器:日立 L−3300型RI((株)日立製作所社製、商品名)
(絶縁被覆導電粒子1)
メルカプト酢酸8mmolをメタノール200mlに溶解させて反応液を調製した。次に導電粒子1を10g上記反応液に加え、室温で2時間スリーワンモーターと直径45mmの攪拌羽で攪拌した。メタノールで洗浄後、孔径3μmのメンブレンフィルタ(ミリポア社製)を用いてろ過することで、表面にカルボキシル基を有する導電粒子を10g得た。
表2に記載の第1の絶縁粒子と第2の絶縁粒子を用いた以外は絶縁被覆導電粒子1と同様に絶縁被覆導電粒子2〜11を作製した。
酢酸エチルとトルエンを重量比1:1で混合した溶媒300gに、フェノキシ樹脂(ユニオンカーバイド社製、商品名:PKHC)100gと、アクリルゴム(ブチルアクリレート40重量部、エチルアクリレート30重量部、アクリロニトリル30重量部、グリシジルメタクリレート3重量部の共重合体、重量平均分子量:85万)75gとを溶解し、溶液を得た。この溶液にマイクロカプセル型潜在性硬化剤を含有する液状エポキシ(エボキシ当量185、旭化成エポキシ株式会社製、商品名:ノバキュアHX−3941)300gと、液状エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ株式会社製、商品名:YL980)400gとを加えて撹拌した。得られた混合液に平均粒径が14nmのシリカを溶剤分散したシリカスラリー(日本アエロジル社製、商品名:R202)を加えて接着剤溶液1を調製した。シリカスラリーは、上記混合液の固形分全量に対してシリカ固形分の含有量が5重量%となるように加えた。
絶縁被覆導電粒子1の代わりに絶縁被覆導電粒子2を用いた以外は実施例1と同様の方法で異方導電性接着剤フィルムDを作製した。
絶縁被覆導電粒子1の代わりに絶縁被覆導電粒子3を用いた以外は実施例1と同様の方法で異方導電性接着剤フィルムDを作製した。
絶縁被覆導電粒子1の代わりに絶縁被覆導電粒子4を用いた以外は実施例1と同様の方法で異方導電性接着剤フィルムDを作製した。
絶縁被覆導電粒子1の代わりに絶縁被覆導電粒子5を用いた以外は実施例1と同様の方法で異方導電性接着剤フィルムDを作製した。
絶縁被覆導電粒子1の代わりに絶縁被覆導電粒子6を用いた以外は実施例1と同様の方法で異方導電性接着剤フィルムDを作製した。
絶縁被覆導電粒子1の代わりに絶縁被覆導電粒子7を用いた以外は実施例1と同様の方法で異方導電性接着剤フィルムDを作製した。
絶縁被覆導電粒子1の代わりに絶縁被覆導電粒子8を用いた以外は実施例1と同様の方法で異方導電性接着剤フィルムDを作製した。
絶縁被覆導電粒子1の代わりに絶縁被覆導電粒子9を用いた以外は実施例1と同様の方法で異方導電性接着剤フィルムDを作製した。
絶縁被覆導電粒子1の代わりに絶縁被覆導電粒子10を用いた以外は実施例1と同様の方法で異方導電性接着剤フィルムDを作製した。
絶縁被覆導電粒子1の代わりに絶縁被覆導電粒子11を用いた以外は実施例1と同様の方法で異方導電性接着剤フィルムDを作製した。
実施例及び比較例で作製した異方導電性接着剤フィルムDを用いて、金属バンプ(面積30×90μm2、スペース8μm、高さ15μm、バンブ数362個)を備えているチップ(面積1.7×1.7mm2、厚み0.5μm)と電極を備えているガラス基板(厚み0.7mm)との接続を、以下に示すように行った。
実施例及び比較例で作製した異方導電性接着剤フィルムの絶縁抵抗試験及び導通抵抗試験を行った。異方導電性接着剤フィルムは金属バンプ間の絶縁抵抗が高く、金属バンプ/ガラス側電極間の導通抵抗が低いことが重要である。金属バンプ間の絶縁抵抗に関しては初期値の測定を行い、絶縁抵抗の値は20サンプルの平均値より算出した。また、絶縁抵抗が109Ω以上の場合の歩留まりを算出し、歩留まりが80%以上であるのを良品とした。また、吸湿耐熱試験は、気温60℃、湿度90%の条件で100時間、20Vで通電することにより行った。
絶縁粒子の全被覆率(第1及び第2の絶縁粒子による被覆率)は、絶縁被覆導電粒子のSEM写真を撮影し画像解析し、上述の方法により算出した。被覆率は作製直後の値を測定した。また、第1の絶縁粒子の被覆率は、第1の絶縁粒子を導電粒子に被覆した後のものを同様に測定した。
Claims (11)
- 導電粒子と、該導電粒子の外側に付着された複数の絶縁粒子と、を備える絶縁被覆導電粒子であって、
前記導電粒子の平均粒径が1〜10μmであり、
前記絶縁粒子は、第1の絶縁粒子と、該第1の絶縁粒子よりもガラス転移温度が低い第2の絶縁粒子とを含む、絶縁被覆導電粒子。 - 前記第1の絶縁粒子と、前記第2の絶縁粒子とによる前記導電粒子の被覆率が、前記導電粒子の総表面積に対して35〜75%である、請求項1に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記第1の絶縁粒子の平均粒径が、前記第2の絶縁粒子の平均粒径より大きい、請求項1又は2に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記第1の絶縁粒子の平均粒径が、200nmよりも大きく、500nm以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記第2の絶縁粒子の平均粒径が、50〜200nmである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記第2の絶縁粒子のガラス転移温度が、前記第1の絶縁粒子のガラス転移温度より10℃以上低い、請求項1〜5のいずれか一項に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記第2の絶縁粒子のガラス転移温度が、80〜120℃である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記第1の絶縁粒子のガラス転移温度が100〜150℃である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の絶縁被覆導電粒子を含有する異方導電性接着剤。
- 前記異方導電性接着剤が、第1の接続端子を有する第1の回路部材と、第2の接続端子を有する第2の回路部材と、の間に介在させ加熱加圧することにより、前記第1の接続端子と前記第2の接続端子とを電気的に接続するための異方導電性接着剤であり、
前記加熱加圧における加熱温度が、第2の絶縁粒子のガラス転移温度より30℃以上高い、請求項9に記載の異方導電性接着剤。 - 前記異方導電性接着剤が、第1の接続端子を有する第1の回路部材と、第2の接続端子を有する第2の回路部材と、の間に介在させ加熱加圧することにより、前記第1の接続端子と前記第2の接続端子とを電気的に接続するための異方導電性接着剤であり、
前記加熱加圧における加熱温度が、第1の絶縁粒子のガラス転移温度より高い、請求項9又は10に記載の異方導電性接着剤。
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