JP2010073394A - フラックス内包カプセル、フラックス内包カプセル付き導電性粒子、異方性導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属層を表面に有する導電性粒子2の表面2aに付着された後、有機液状成分を含む分散媒に分散されて用いられるフラックス内包カプセル1であって、フラックス4と、該フラックス4を内包しており、かつポリマーにより形成されている被膜5とを有し、ポリマーのガラス転移温度が、100℃以上、かつ金属層の融点以下であり、20℃でのポリマーの有機液状成分に対する溶解度が、10重量%以下であるフラックス内包カプセル3。
【選択図】図1
Description
本発明に係るフラックス内包カプセルは、金属層を表面に有する導電性粒子の表面に付着された後、有機液状成分を含む分散媒に分散されて用いられる。
上記ポリマーのガラス転移温度は、100℃以上、かつ導電性粒子の表面の金属層の融点(以下、金属層の融点を融点Tm又はTmともいう)以下である。上記ポリマーは、ガラス転移温度が上記特定の範囲内にあれば特に限定されない。
本発明に係るフラックス内包カプセル付き導電性粒子は、金属層を表面に有する導電性粒子と、該導電性粒子の表面に付着されている上記フラックス内包カプセルとを備える。
本発明に係る異方性導電材料は、本発明のフラックス内包カプセル付き導電性粒子と、有機液状成分とを含有する。
本発明に係る接続構造体は、第1の電気的接続対象部材と、第2の電気的接続対象部材と、該第1,第2の電気的接続対象部材を電気的に接続している接続部とを備える。接続部が、本発明の異方性導電材料を用いて形成されている。
モノマーとしてのイソボルニルメタクリレート(IBX)97重量部と、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMP)3重量部と、重合開始剤としてのアゾビスイソブチロニトリル1重量部とを均一に溶解し、溶液を得た。得られた溶液に、ラウリル硫酸ナトリウムを溶解した水溶液(ラウリル硫酸ナトリウム濃度0.15重量%)2000重量部を加えて、超音波ホモジナイザーにより乳化し、乳化液を得た。得られた乳化液を、70℃で10時間反応させ、ポリマー分散液を得た。遠心分離機を用いて、得られたポリマー分散液からポリマーを分離した。真空乾燥機を用いて、60℃で12時間かけて分離されたポリマーを乾燥し、ポリマーaを得た。
モノマーを、メタクリル酸(MAA)30重量部と、アクリロニトリル(AN)65重量部と、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMP)5重量部とに変更したこと以外は合成例1と同様にして、ポリマーbを得た。
乾式粉砕器を用いて、ゼラチンを微粉砕し、微粉砕されたゼラチン(ポリマーc)を得た。
モノマーを、ジビニルベンゼン(DVB)100重量部に変更したこと以外は合成例1と同様にして、ポリマーdを得た。
モノマーを、アクリル酸エチル(EA)50重量部と、アクリロニトリル(AN)30重量部と、メタクリロニトリル(MAN)20重量部とに変更したこと以外は合成例1と同様にして、ポリマーeを得た。
モノマーを、スチレン(St)99.5重量部と、ジビニルベンゼン(DVB)0.5重量部とに変更したこと以外は合成例1と同様にして、ポリマーfを得た。
合成例1〜6で得られたポリマーa〜fのガラス転移温度を、示差走査熱量計DSCにより測定した。
(1)20℃でのポリマーの酢酸エチルに対する溶解度
ポリマーa〜f1gを50gの酢酸エチルに、20℃で24時間浸漬させた後、遠心分離し、上澄みを取り除き、ポリマーa〜fを取り出した。その後、真空乾燥機を用いて、取り出されたポリマーa〜fを60℃で24時間乾燥した。酢酸エチルに浸漬する前のポリマーa〜fの重量と、酢酸エチルに浸漬した後の乾燥されたポリマーa〜fの重量とを測定し、上記式(X)から、ポリマーa〜fの酢酸エチルに対する溶解度を求めた。
酢酸エチルをエポキシアクリレート3703に変更したことを除いては、上記(1)20℃でのポリマーの酢酸エチルに対する溶解度の評価と同様にして、ポリマーa〜fのエポキシアクリレート3703に対する溶解度を求めた。
モノマーとしてのイソボルニルメタクリレート(IBX)97重量部と、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMP)3重量部と、フラックスとしてのアビエチン酸50重量部と、重合開始剤としてのアゾビスイソブチロニトリル1重量部とを均一に溶解し、溶液を得た。得られた溶液に、ラウリル硫酸ナトリウムを溶解した水溶液(ラウリル硫酸ナトリウム濃度0.15重量%)2000重量部を加えて、超音波ホモジナイザーにより乳化し、乳化液を得た。得られた乳化液を、70℃で10時間反応させ、フラックス内包カプセル分散液を得た。遠心分離機を用いて、得られたフラックス内包カプセル分散液からフラックス内包カプセルを分離した。真空乾燥機を用いて、60℃で12時間かけて分離されたフラックス内包カプセルを乾燥し、フラックス内包カプセルA(体積平均粒子径0.3μm)を得た。
モノマーを、メタクリル酸(MAA)30重量部と、アクリロニトリル(AN)65重量部と、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMP)5重量部とに変更したこと以外は合成例1と同様にして、フラックス内包カプセルB(体積平均粒子径0.3μm)を作製した。
乾式粉砕器を用いて、ゼラチンを微粉砕し、微粉砕されたゼラチン(ポリマーc)を得た。
モノマーを、ジビニルベンゼン(DVB)100重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、フラックス内包カプセルD(体積平均粒子径0.3μm)を作製した。
モノマーを、アクリル酸エチル(EA)50重量部と、アクリロニトリル(AN)30重量部と、メタクリロニトリル(MAN)20重量部とに変更したこと以外は実施例1と同様にして、フラックス内包カプセルE(体積平均粒子径0.3μm)を作製した。
モノマーを、スチレン(St)99.5重量部と、ジビニルベンゼン(DVB)0.5重量部とに変更したこと以外は実施例1と同様にして、フラックス内包カプセルF(体積平均粒子径0.3μm)を得た。
乾式粉砕器を用いて、アビエチン酸を微粉砕し、微粉砕されたフラックスGを作製した。
実質的に融点が260℃のはんだにより形成された導電性粒子(数平均粒子径5μm)H−1を用意した。
(1)カプセル化
得られたフラックス内包カプセルA〜Fを、透過電子顕微鏡TEMにて観察した。フラックスが被膜に内包されている場合を「○」、フラックスが被膜に内包されていない場合を「×」として、結果を下記の表3に示した。
得られたフラックス内包カプセルA〜F及びフラックスG1gを、50gの酢酸エチルに20℃で24時間浸漬させた後、遠心分離し、上澄みを取り除き、フラックス内包カプセルA〜FおよびフラックスGを取り出した。その後、真空乾燥機を用いて、取り出されたフラックス内包カプセルA〜FおよびフラックスGを60℃で24時間乾燥した。
上記保持量の値が、90重量%以上であった場合を「○」、75重量%以上、90重量%未満であった場合を「△」、75重量%未満であった場合を「×」として、酢酸エチル中でのフラックスの保持性を評価し、結果を下記の表3に示した。
得られたフラックス内包カプセルA〜F及びフラックスG1gを150℃で30分加熱した後、フラックス内包カプセルA〜F及びフラックスG1gを20℃にした。次に、50gの酢酸エチルに20℃で24時間浸漬させた後、遠心分離し、上澄みを取り除き、フラックス内包カプセルA〜FおよびフラックスGを取り出した。その後、真空乾燥機を用いて、取り出されたフラックス内包カプセルA〜FおよびフラックスGを60℃で24時間乾燥した。
上記放出量の値が、30重量%以上であった場合を「○」、10重量%以上、30重量%未満であった場合を「△」、10重量%未満であった場合を「×」として、酢酸エチル中での放出性を評価し、結果を下記の表3に示した。
フラックス内包カプセル付き導電性粒子A−1〜F−1、フラックス付き導電性粒子G−1又は導電性粒子H−1を、有機液状成分としての酢酸エチルを10重量%含むエポキシ接着剤に混合し、分散し、異方導電性接着剤を調製した。
実質的に融点が260℃のはんだにより形成された導電性粒子を、実質的に融点が170℃のはんだにより形成された導電性粒子(数平均粒子径5μm)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、フラックス内包カプセル付き導電性微粒子A−2を作製した。
実質的に融点が260℃のはんだにより形成された導電性粒子を、実質的に融点が170℃のはんだにより形成された導電性粒子(数平均粒子径5μm)に変更したこと以外は実施例2と同様にして、フラックス内包カプセル付き導電性粒子B−2とを作製した。
実質的に融点が260℃のはんだにより形成された導電性粒子を、実質的に融点が170℃のはんだにより形成された導電性粒子(数平均粒子径5μm)に変更したこと以外は実施例3と同様にして、フラックス内包カプセル付き導電性粒子C−2を作製した。
実質的に融点が260℃のはんだにより形成された導電性粒子を、実質的に融点が170℃のはんだにより形成された導電性粒子(数平均粒子径5μm)に変更したこと以外は比較例1と同様にして、フラックス内包カプセル付き導電性粒子D−2を作製した。
実質的に融点が260℃のはんだにより形成された導電性粒子を、実質的に融点が170℃のはんだにより形成された導電性粒子(数平均粒子径5μm)に変更したこと以外は比較例2と同様にして、フラックス内包カプセル付き導電性粒子E−2を作製した。
実質的に融点が260℃のはんだにより形成された導電性粒子を、実質的に融点が170℃のはんだにより形成された導電性粒子(数平均粒子径5μm)に変更したこと以外は比較例3と同様にして、フラックス内包カプセル付き導電性粒子F−2を作製した。
実質的に融点が260℃のはんだにより形成された導電性粒子を、実質的に融点が170℃のはんだにより形成された導電性粒子(数平均粒子径5μm)に変更したこと以外は比較例4と同様にして、フラックス付き導電性粒子G−2を作製した。
実質的に融点が170℃のはんだにより形成された導電性粒子(数平均粒子径5μm)H−2を用意した。
実施例4,5及び比較例6〜11で得られたフラックス内包カプセル付き導電性粒子A−2〜F−2、フラックス付き導電性粒子G−2及び導電性粒子H−2について、温度160℃の条件で20秒間熱圧着したこと以外は、上記の方法と同様にして接続抵抗を測定した。接続抵抗値が、1Ω以下であった場合を「○」、1Ωを超え、5Ω以下であった場合を「△」、5Ωを超えた場合を「×」として、結果を下記の表5に示した。
2…導電性粒子
2a…表面
2b…下面
2c…上面
3…フラックス内包カプセル
4…フラックス
5…被膜
11…フラックス内包カプセル付き導電性粒子
12…導電性粒子
12a…表面
13…基材粒子
13a…表面
14…金属層
21…電極
21a…上面
22…電極
22a…下面
23…異方性導電材料
24…バインダー樹脂組成物
24A…硬化物層
Claims (6)
- 金属層を表面に有する導電性粒子の表面に付着された後、有機液状成分を含む分散媒に分散されて用いられるフラックス内包カプセルであって、
フラックスと、該フラックスを内包しており、かつポリマーにより形成されている被膜とを有し、
前記ポリマーのガラス転移温度が、100℃以上、かつ前記金属層の融点以下であり、
20℃での前記ポリマーの前記有機液状成分に対する溶解度が、10重量%以下であることを特徴とする、フラックス内包カプセル。 - 前記ポリマーが架橋体である、請求項1に記載のフラックス内包カプセル。
- 前記金属層の融点が300℃以下であり、
前記ポリマーのガラス転移温度が100〜300℃の範囲内にある、請求項1または2に記載のフラックス内包カプセル。 - 金属層を表面に有する導電性粒子と、該導電性粒子の表面に付着されている請求項1〜3のいずれか1項に記載のフラックス内包カプセルとを備えることを特徴とする、フラックス内包カプセル付き導電性粒子。
- 請求項4に記載のフラックス内包カプセル付き導電性粒子と、有機液状成分とを含有することを特徴とする、異方性導電材料。
- 第1の電気的接続対象部材と、第2の電気的接続対象部材と、該第1,第2の電気的接続対象部材を電気的に接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項5に記載の異方性導電材料を用いて形成されていることを特徴とする、接続構造体。
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