JP2010050086A - 絶縁被覆導電粒子及びその製造方法 - Google Patents
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- Powder Metallurgy (AREA)
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Abstract
【解決手段】導電性の金属表面を有する導電粒子3と、該金属表面の一部を被覆する絶縁性微粒子1と、該絶縁性微粒子1の表面に付着し疎水性基を有するオリゴマーと、を備える、絶縁被覆導電粒子5。
【選択図】図1
Description
重合度=重量平均分子量/シロキサン単位の分子量
シリコーンオリゴマー中に複数種のシロキサン単位が含まれる場合、それらの平均値によって重合度が計算される。
(シリコーンオリゴマー1)
攪拌装置、コンデンサー及び温度計を備えたガラスフラスコに、ジメトキシジメチルシラン20g、テトラメトキシシラン25g及びメタノール105gを入れ、そこに酢酸0.60及び蒸留水17.8gを添加して、反応液を調製した。この反応液を50℃で8時間攪拌し、シロキサン単位の重合度が30のシリコーンオリゴマー(シリコーンオリゴマー1)を合成した。得られたシリコーンオリゴマー1は、水酸基と反応する末端官能基としてメトキシ基又はシラノール基を有するものである。反応後の溶液にメタノールを加えて、固形分10質量%の処理液を得た。
攪拌装置、コンデンサー及び温度計を備えたガラスフラスコに、トリメトキシメチルシラン20g、テトラメトキシシラン22g及びメタノール98gを入れ、そこに酢酸0.52g及び蒸留水18.3gを添加して、反応液を調製した。この反応液を50℃で8時間攪拌し、シロキサン単位の重合度が25のシリコーンオリゴマー(シリコーンオリゴマー2)を合成した。得られたシリコーンオリゴマー2は、水酸基と反応する末端官能基としてメトキシ基又はシラノール基を有するものである。反応後の溶液にメタノールを加えて、固形分10質量%の処理液を得た。
攪拌装置、コンデンサー及び温度計を備えたガラスフラスコに、ジメトキシジメチルシラン10g、トリメトキシメチルシラン10g、テトラメトキシシラン20g及びメタノール93gを入れ、そこに酢酸0.52g及び蒸留水16.5gを添加して、反応液を調製した。この反応液を50℃で8時間攪拌し、シロキサン単位の重合度が23のシリコーンオリゴマー(シリコーンオリゴマー3)を合成した。得られたシリコーンオリゴマー3は、水酸基と反応する末端官能基としてメトキシ基又はシラノール基を有するものである。反応後の溶液にメタノールを加えて、固形分10質量%の処理液を得た。
攪拌装置、コンデンサー及び温度計を備えたガラスフラスコに、トリメトキシメチルシラン40g及びメタノール93gを入れ、そこに酢酸0.53g及び蒸留水15.8gを添加して、反応液を調製した。この反応液を50℃で8時間攪拌し、シロキサン単位の重合度が15のシリコーンオリゴマー(シリコーンオリゴマー4)を合成した。得られたシリコーンオリゴマー4は、水酸基と反応する末端官能基としてメトキシ基又はシラノール基を有するものである。反応後の溶液にメタノールを加えて、固形分10質量%のシリコーンオリゴマー溶液を得た。
攪拌装置、コンデンサー及び温度計を備えたガラスフラスコに、テトラメトキシシラン40g及びメタノール93gを入れ、そこに酢酸0.47g及び蒸留水18.9gを添加して、反応液を調製した。この反応液を50℃で8時間攪拌し、シロキサン単位の重合度が20のシリコーンオリゴマー(シリコーンオリゴマー5)を合成した。得られたシリコーンオリゴマー5は、水酸基と反応する末端官能基としてメトキシ基又はシラノール基を有するものである。反応後の溶液にメタノールを加えて、固形分10質量%の処理液を得た。
攪拌装置、コンデンサー及び温度計を備えたガラスフラスコに、ジメトキシジメチルシラン20g、テトラメトキシシラン25g及びメタノール105gを入れ、そこに酢酸0.60g及び蒸留水17.8gを添加して、反応液を調製した。この反応液を20℃で1時間攪拌し、シロキサン単位の重合度が6のシリコーンオリゴマー(シリコーンオリゴマー6)を合成した。得られたシリコーンオリゴマー6は、水酸基と反応する末端官能基としてメトキシ基又はシラノール基を有するものである。反応後の溶液にメタノールを加えて、固形分10質量%の処理液を得た。
攪拌装置、コンデンサー及び温度計を備えたガラスフラスコに、ジメトキシジメチルシラン20g、テトラメトキシシラン25g及びメタノール105gを入れ、そこに酢酸1.0g及び蒸留水17.8gを添加して、反応液を調製した。この反応液を50℃で14時間攪拌し、シロキサン単位の重合度が70のシリコーンオリゴマー(シリコーンオリゴマー7)を合成した。得られたシリコーンオリゴマー7は、水酸基と反応する末端官能基としてメトキシ基又はシラノール基を有するものである。反応後の溶液にメタノールを加えて、固形分10質量%の処理液を得た。
攪拌装置、コンデンサー及び温度計を備えたガラスフラスコに、ジメトキシジメチルシラン20g、テトラメトキシシラン25g及びメタノール105gを入れ、そこに酢酸0.60g及び蒸留水17.8gを添加して、反応液を調製した。この反応液を20℃で30分攪拌し、シロキサン単位の重合度が3のシリコーンオリゴマー(シリコーンオリゴマー8)を合成した。得られたシリコーンオリゴマー8は、水酸基と反応する末端官能基としてメトキシ基又はシラノール基を有するものである。反応後の溶液にメタノールを加えて、固形分10質量%の処理液を得た。
攪拌装置、コンデンサー及び温度計を備えたガラスフラスコに、ジメトキシジメチルシラン20g、テトラメトキシシラン25g及びメタノール105gを入れ、そこに酢酸1.0g及び蒸留水17.8gを添加して、反応液を調製した。この反応液を50℃で20時間攪拌して、シロキサン単位の重合度が90のシリコーンオリゴマー(シリコーンオリゴマー9)を合成した。得られたシリコーンオリゴマーは、水酸基と反応する末端官能基としてメトキシ基又はシラノール基を有するものである。反応後の溶液にメタノールを加えて、固形分10質量%の処理液を得た。
平均粒径3.0μmの架橋ポリスチレン粒子の表面に、厚み0.2μmのニッケル層を無電界めっきで形成し、さらにそのニッケルの外側に厚み0.04μmの金層を形成させて、導電粒子1を得た。
(1)表面に付着したシリコーンオリゴマーを有する導電粒子の作製
メルカプト酢酸8mmoLをメタノール200mLに溶解させて反応液を作製した。この反応液に導電粒子1を10g加え、室温で2時間スリーワンモーターと直径45mmの攪拌羽を用いて攪拌して、導電粒子1の表面をメルカプト酢酸で処理した。φ3μmのメンブレンフィルタ(ミリポア社製)を用いた濾過により処理後の導電粒子を取出し、取り出された導電粒子をメタノールで洗浄して、表面にカルボキシル基を有する導電粒子1gを得た。
フェノキシ樹脂(ユニオンカーバイド社製商品名、PKHC)100gと、アクリルゴム(ブチルアクリレート40部、エチルアクリレート30部、アクリロニトリル30部、グリシジルメタクリレート3部の共重合体、分子量:85万)75gを酢酸エチル400gに溶解し、30質量%溶液を得た。この溶液に、マイクロカプセル型潜在性硬化剤を含有する液状エポキシ樹脂(エボキシ当量185、旭化成エポキシ株式会社製、ノバキュアHX−3941)300gを加え、撹拌して接着剤溶液を準備した。
i)異方性導電接着フィルム(2×19mm)をAl回路付きガラス基板に80℃、0.98MPa(10kgf/cm2)での圧力で貼り付ける。
ii)セパレータを剥離し、チップのバンプとAl回路付きガラス基板の位置合わせを行う。
iii)190℃、40gf/バンプ、10秒の条件でチップ上方から加熱及び加圧を行い、本接続を行う。
シリコーンオリゴマー1の処理液に代えて、シリコーンオリゴマー2〜9の処理液をそれぞれ用いたことの他は実施例1と同様の操作により、表面に付着したシリコーンオリゴマーを有する絶縁被覆導電粒子の作製と、異方導電性接着フィルムの作製及びこれを用いた回路接続を行った。
上述の導電粒子1をそのまま用いたこと以外は実施例1と同様にして、異方性導電接着フィルムの作製及びこれを用いた回路接続を行った。
シリコーンオリゴマー1の処理液による処理を行うことなく、シリカ粒子が吸着した絶縁被覆導電粒子を用いたことの他は実施例1と同様にして、異方性導電接着フィルムの作製及びこれを用いた回路接続を行った。
実施例及び比較例で作製したサンプルの絶縁抵抗試験及び導通抵抗試験を行った。異方性導電接着フィルムはチップ電極間の絶縁抵抗が高く、チップ電極/ガラス電極間の導通抵抗が低いことが重要である。10サンプルのチップ電極間の絶縁抵抗を測定した。絶縁抵抗は初期値と、気温60℃、湿度90%、20V印加の条件で1000時間放置する信頼性試験(マイグレーション試験)後の値を測定した。信頼性試験後の絶縁抵抗が>109(Ω)であったものを良品とした場合の歩留まりを算出した。さらに、チップ電極/ガラス電極間の導通抵抗に関しては14サンプルの平均値を測定した。導通抵抗は初期値と気温85℃、湿度85%の条件で1000時間放置する信頼性試験(吸湿耐熱試験)後の値を測定した。測定結果を表1に示す。
Claims (23)
- 導電性の金属表面を有する導電粒子と、
該金属表面の一部を被覆する絶縁性微粒子と、
該絶縁性微粒子の表面に付着し疎水性基を有するオリゴマーと、
を備える、絶縁被覆導電粒子。 - 前記疎水性基を有するオリゴマーの重合度が3〜80である、請求項1に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記疎水性基を有するオリゴマーがシリコーンオリゴマーである、請求項1又は2に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記シリコーンオリゴマーが3次元架橋されている、請求項3に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記シリコーンオリゴマーが、R1SiO3/2(R1は1価の疎水性基を示す。)で表される3官能性のシロキサン単位、及びSiO4/2で表される4官能性のシロキサン単位のうち少なくとも一方を含む、請求項4に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記シリコーンオリゴマーが、R2SiO2/2(R2は1価の疎水性基を示す。)で表される2官能性のシロキサン単位及びSiO4/2で表される4官能性のシロキサン単位を含む、請求項4に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記シリコーンオリゴマーが、R2SiO2/2(R2は1価の疎水性基を示す。)で表される2官能性のシロキサン単位及びR1SiO3/2(R1は1価の疎水性基を示す。)で表される3官能性のシロキサン単位を含む、請求項4に記載の絶縁被覆導電粒子。
- R1及びR2がそれぞれ独立にメチル基又はフェニル基である、請求項5〜7のいずれか一項に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記絶縁性微粒子がその表面に水酸基を有する無機酸化物粒子である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記導電粒子が、メルカプト基、スルフィド基又はジスルフィド基を有する化合物によって処理されることによりその金属表面に導入された官能基をその金属表面に有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記導電粒子の金属表面に存在する前記官能基が、前記絶縁性微粒子表面の水酸基と化学結合している、請求項10に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 前記導電粒子と前記絶縁性微粒子との間に設けられた高分子電解質層を更に備え、該高分子電解質層を間に挟んで前記絶縁性微粒子が前記金属表面の一部を被覆する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の絶縁被覆導電粒子。
- 導電性の金属表面を有する導電粒子をメルカプト基、スルフィド基又はジスルフィド基を有する化合物で処理して、前記金属表面に官能基を導入する工程と、
前記金属表面上に高分子電解質層を設ける工程と、
前記高分子電解質層を間に挟んで前記金属表面の一部を被覆する絶縁性微粒子を設ける工程と、
前記絶縁性微粒子にシリコーンオリゴマーを付着させる工程と、
を備える、絶縁被覆導電粒子の製造方法。 - 前記金属表面に導入される官能基が水酸基、カルボキシル基、アルコキシ基及びアルコキシカルボニル基からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項13に記載の製造方法。
- 前記高分子電解質層がポリアミンから形成される、請求項13又は14に記載の製造方法。
- 前記ポリアミンがポリエチレンイミンである、請求項15に記載の製造方法。
- 前記絶縁性微粒子がその表面に水酸基を有する無機酸化物粒子である、請求項13〜16のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記無機酸化物粒子がシリカ粒子である、請求項17に記載の製造方法。
- 前記シリコーンオリゴマーが3次元架橋されている、請求項13〜18のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記シリコーンオリゴマーが、R1SiO3/2(R1は1価の疎水性基を示す。)で表される3官能性のシロキサン単位、及びSiO4/2で表される4官能性のシロキサン単位のうち少なくとも一方を含む、請求項19に記載の製造方法。
- 前記シリコーンオリゴマーが、R2 2SiO2/2(R2は1価の疎水性基を示す。)で表される2官能性のシロキサン単位及びSiO4/2で表される4官能性のシロキサン単位を含む、請求項19に記載の製造方法。
- 前記シリコーンオリゴマーが、R2 2SiO2/2(R2は1価の疎水性基を示す。)で表される2官能性のシロキサン単位及びR1SiO3/2(R1は1価の疎水性基を示す。)で表される3官能性のシロキサン単位を含む、請求項19に記載の製造方法。
- R1及びR2がそれぞれ独立にメチル基又はフェニル基である、請求項20〜22のいずれか一項に記載の製造方法。
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