JP5827843B2 - シリコン化合物ガス中の不純物濃度の分析方法 - Google Patents
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Description
請求項1に記載の発明は、分子構造中にSi−H結合を有するシリコン化合物ガス中の不純物の濃度を、ガスクロマトグラフ−質量分析計(GC−MS)を用いて分析する方法であって、
GC−MSで分析する際に、パックドカラムとキャピラリーカラムとを組合せた分離カラムを用いるとともに、
前記シリコン化合物ガスを含む試料ガスを、前記パックドカラム、前記キャピラリーカラムの順に導入することを特徴とするシリコン化合物ガス中の不純物濃度の分析方法である。
なお、シリコン化合物ガスとは、モノシラン(SiH4)、ジシラン(Si2H6)といった化学式SixH(2x+2)(x=1,2,3,4)で表記される水素化ケイ素ガス、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4、SiF4といった水素化ケイ素のハロゲン化物ガス、SiH3CH3、SiH3C2H5といった化学式(CH3)xSiH(4−x)(x=1,2,3)及び化学式(C2H5)xSiH(4−x)(x=1,2,3)で表記される有機水素化ケイ素化合物ガスなどである。
また、シロキサンとは、化学式(SiH3)O(SiH3)、(SiH3)O(SiH2)O(SiH3)といった分子構造中にシロキサン結合(Si−O−Si)を有する鎖状又は環状構造の化合物である。
以下の説明は、分析対象物としてモノシラン(SiH4)中のジシロキサン[(SiH3)O(SiH3)]の例である。
図1において、符号1は第1六方弁を示す。この第1六方弁1の第1ポートにはサンプルガスライン2が、第2ポートは計量管3の一端が、第3ポートにはガスクロマトグラフ8中の第1カラム8Aを経由して第2六方弁4の第1ポートに連通する管5が、第4ポートにはキャリアガスライン6の分岐ライン6aが、第5ポートは計量管3の他端が、第6ポートは排気ライン7が接続されている。
これにより、キャリアガスライン6の分岐ライン6aからのキャリアガスは、第1六方弁1の第4ポート、第5ポート、計量管3、第2ポート、第3ポート、管5を通り、ガスクロマトグラフ8の第1カラム8Aに流れる。そして、このキャリアガスが計量管3を流れる際に、これに満たされていた一定量の試料ガスとキャリアガスとが混合して、この混合ガスがクロマトグラフ8に注入され、ここから第1カラム8Aに送られることになる。
これにより、ジシロキサンのみを含む混合ガスは、第2六方弁4の第1ポート、第2ポート、管10に流れる。減圧弁13、圧力計14を通過したジシロキサンは、一部が質量流量制御器15を介して系外に排気され、一部がガスクロマトグラフ8に導入される。これにより、ガスクロマトグラフ8の第2カラム(キャピラリーカラム)8Bにおける試料ガスの流量を制御することが可能となり、第1カラム(バックドカラム)8A中の試料ガスの流量及び質量分析計9の真空度を維持しながらガスクロマトグラフ8と質量分析計9とを接続することができる。
(実施例1)
下記表1に示す条件で、モノシラン中のシロキサン濃度を測定した。この測定では一例として、常温で気体でありモノシランが消費される装置まで到達する可能性が最も高いジシロキサンに焦点を合わせて測定を行った。
サンプル濃縮の効果があるジェットセパレータを除去したラインを用いて、高感度化を目指すために種々のパラメータを検討した。特に、図1に示す分析装置の減圧弁13によって調整されるキャピラリーカラム(第2カラム8B)にかけるガスの圧力は、ジシロキサンがキャピラリーカラムを通過するときの線速度と質量分析計(MS)の真空度とに影響を与え、検出下限値を左右するパラメータとなる。そこで、上記実施例1において、キャピラリーカラムにかけるガス圧力を変化させて測定を行い、当該ガス圧力とジシロキサンの検出下限値との関係を検討した。両者の関係を図3に示す。
次に、上記実施例2において、キャピラリーカラムにかけるガスの圧力を30kPaと設定して、質量分析計9(図1を参照)におけるイオン化エネルギーの影響を検討した。ここで、イオン化エネルギーは、ジシロキサンから発生するm/z=77のイオンの発生量に影響し、イオン化効率を考慮して一定以上の値とすることで発生するイオンの量が最大となる。しかし、イオン化エネルギーを大きく設定しすぎると、ノイズが大きくなり検出下限値は低下する。そこで、イオン化エネルギーを変化させて測定を行い、イオン化エネルギーとジシロキサンの検出下限値との関係を検討した。両者の関係を図4に示す。
2・・・サンプルガスライン
3・・・計量管
4・・・第2六方弁
5,10,11・・・管
6・・・キャリアガスライン
6a,6b・・・分岐ライン
7,12・・・排気ライン
8・・・ガスクロマトグラフ
8A・・・第1カラム(パックドカラム)
8B・・・第2カラム(キャピラリーカラム)
8C・・・第3カラム
9・・・質量分析計
13・・・減圧弁
14・・・圧力計
15・・・質量流量制御器
Claims (10)
- 分子構造中にSi−H結合を有するシリコン化合物ガス中の不純物の濃度を、ガスクロマトグラフ−質量分析計(GC−MS)を用いて分析する方法であって、
GC−MSで分析する際に、パックドカラムとキャピラリーカラムとを組合せた分離カラムを用いるとともに、
前記シリコン化合物ガスを含む試料ガスを、前記パックドカラム、前記キャピラリーカラムの順に導入することを特徴とするシリコン化合物ガス中の不純物濃度の分析方法。 - 前記パックドカラムによってシリコン化合物ガスを分離、除去することを特徴とする請求項1に記載のシリコン化合物ガス中の不純物濃度の分析方法。
- 前記キャピラリーカラムにおける前記試料ガスの流量を制御して、前記バックドカラム中の前記試料ガスの流量及び質量分析計の真空度を維持することを特徴する請求項1又は2に記載のシリコン化合物ガス中の不純物濃度の分析方法。
- 前記不純物が、分子構造中にシロキサン結合(Si−O−Si)を有するシロキサンであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のシリコン化合物ガス中の不純物濃度の分析方法。
- 前記キャピラリーカラムは、シロキサンポリマーを含まない固定相を有するキャピラリーカラム又は多孔質層型のキャピラリーカラムであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のシリコン化合物ガス中の不純物濃度の分析方法。
- 前記キャピラリーカラムは、多孔質ポリマーの層を形成した多孔質層型キャピラリーカラムであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のシリコン化合物ガス中の不純物濃度の分析方法。
- 前記キャピラリーカラムにかけるガスの圧力は、5kPa以上80kPa以下とすることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載のシリコン化合物ガス中の不純物濃度の分析方法。
- 前記キャピラリーカラムにかけるガスの圧力は、5kPa以上40kPa以下とすることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載のシリコン化合物ガス中の不純物濃度の分析方法。
- 前記質量分析計(MS)のイオン化エネルギーは、20eV以上40eV以下とすることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載のシリコン化合物ガス中の不純物濃度の分析方法。
- 前記質量分析計(MS)のイオン化エネルギーは、30eVとすることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載のシリコン化合物ガス中の不純物濃度の分析方法。
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