JP5248245B2 - 臭素を含む高分子化合物の分析方法 - Google Patents
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Description
本発明は、RoHS指令で電気電子機器への含有量を規制されている特定有害物質のうち、臭素系の難燃剤であるポリ臭素化ビフェニル(PBB)、ポリ臭素化ジフェニルエーテル(PBDE)などの臭素を含む高分子化合物を対象とし、種々のガス中に含まれるこれら臭素を含む高分子化合物を分析する方法に関する。
規定された許容濃度を超える特定有害物質を含有する製品はEU圏内の市場に上市できないよう規制されている。
また、反応性の低いガスについても、測定前に溶媒にトラップする前処理を行うことは、時間と手間がかかり分析操作を複雑なものにする。
なお、ガス中のポリ臭化ビフェニル、ポリ臭化ジフェニルエーテルなどの臭素を含む高分子化合物を分析する公知文献は見あたらなかった。
請求項1にかかる発明は、試料ガス中の臭素を含む高分子化合物の分析をガスクロマトグラフ法で行う方法において、試料ガスに液状の標準物質を混合したのち、ガスクロマトグラフ質量分析計及び/もしくはガスクロマトグラフ原子励起検出器を使用して分析することを特徴とする臭素を含む高分子化合物の分析方法である。
また、試料ガスが気化室を通過するタイミングに合わせてマイクロシリンジを用いて標準物質を気化室に導入するようにしたので、マイクロシリンジを用いることで導入する標準物質は少量ですみ、さらに気化室ではスプリット法を用いて余分な溶媒が装置に導入されずに排気されるよう設定すれば、安全に試料ガスと標準物質を混合でき、混合物の分析が可能となる。
窒素、酸素、アルゴン、ヘリウム、水素、二酸化炭素、重水素、セレン化水素、ゲルマン、ヨウ化水素、モノシラン、ホスフィン、ジボラン、ジシラン、ジクロロシラン、アンモニア、亜酸化窒素、四フッ化ケイ素、六フッ化タングステン、三フッ化窒素、三フッ化塩素、フッ化水素、一酸化炭素、六フッ化硫黄、塩素、三塩化ホウ素、臭化水素、四塩化ケイ素、塩化水素、トリクロロシラン、一酸化窒素、PFC類(ヘキサフルオロエタン、オクタフルオロプロパン、テトラフルオロメタン、フルオロホルム、オクタフルオロシクロブタン、オクタフロオロシクロペンテン、メチルフルオライド、ジフルオロメタン)
以下の説明では、分析対象物としてポリ臭化ビフェニルとポリ臭化ジフェニルエーテルの例である。
図1において、符号1は六方弁を示す。この六方弁1の第1ポートにはキャリアガスライン2が、第2ポートにはガスクロマトグラフ10のインレット8に連通する管7が、第3ポートは計量管4の一端に、第4ポートは流量計5に、第5ポートにはサンプルガスライン3が、第6ポートには計量管4の他端が接続されている。キャリアガスライン2にはヘリウムなどのキャリアガスが送られる。
この時、キャリアガスライン2からのキャリアガスを、第1ポート、第2ポート、管7に流し、ガスクロマトグラフ10のインレット8から、さらにカラム11に流し、これらの管路やガスクロマトグラフ10内部の管路等をパージする。
ついで、サンプルガスライン3から試料ガスを所定流量で六方弁1に導入し、第5ポート、第6ポート、計量管4、第3ポート、第4ポートを経て、流量計5を介して系外に排出する。この時、計量管4には一定量の試料ガスが満たされることになる。
これにより、キャリヤガスライン2からのキャリアガスは、第1ポート、第6ポート、計量管4、第3ポート、第2ポート、管7を通り、インレット8に流れる。そして、このキャリアガスが計量管4を流れる際に、これに満たされていた一定量の試料ガスとキャリアガスとが混合して、この混合ガスがクロマトグラフ10のインレット8に注入され、ここからカラム11に送られることになる。
この測定では、標準物質を添加しないので、試料ガスのみを分析したときのクロマトグラムが得られる。
この測定では、標準物質を添加したので、試料ガスに標準物質を添加して分析したときのクロマトグラムが得られる。
この操作を、ポリ臭化ビフェニルの標準物質を添加した場合と、ポリ臭化ジフェニルエーテルの標準物質を添加した場合とで2回行う。
選択イオン法では、ポリ臭化ビフェニル、ポリ臭化ジフェニルエーテルの一から十置換体それぞれの分子から水素原子が1つ分離もしくは吸着したイオンをターゲットイオンに選択する。
測定結果より、試料ガスのみを測定した場合はいずれもピークが検出されなかった。しかし、標準物質を添加した場合は、標準物質に含まれる成分と同数のピークが検出され、この方法によりポリ臭化ビフェニル、ポリ臭化ビフェニルエーテルが検出されることがわかった。
原子励起検出器を臭素原子の有無を確認するスクリーニング分析として使用した後質量分析計を使用してより精密な定量分析を行うこともできるし、原子励起検出器のみでは不純物ピークの定性ができない場合は、質量分析計でその成分の質量数、フラグメントを測定しポリ臭化ビフェニル、ポリ臭化ビフェニルエーテルであるかどうかを解析することもできる。
Claims (3)
- 試料ガス中の臭素を含む高分子化合物の分析をガスクロマトグラフ法で行う方法において、
試料ガスに液状の標準物質を混合したのち、ガスクロマトグラフ質量分析計及び/もしくはガスクロマトグラフ原子励起検出器を使用して分析することを特徴とする臭素を含む高分子化合物の分析方法。 - 試料ガス中の臭素を含む高分子化合物の分析をガスクロマトグラフ法で行う方法において、
試料ガスとキャリアガスとの混合ガスをガスクロマトグラフのインレットに注入するとともに液状の標準物質を該インレットに注入し、前記混合ガスと前記標準物質とを混合して、ガスクロマトグラフに送り込み、
ガスクロマトグラフからのガスを、ガスクロマトグラフ質量分析計及び/もしくはガスクロマトグラフ原子励起検出器を使用して分析することを特徴とする臭素を含む高分子化合物の分析方法。 - ガスクロマトグラフ原子励起検出器で検出する光の波長が450〜500nmであり、検出する元素が、臭素、炭素、水素であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の臭素を含む高分子化合物の分析方法。
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