CN114113428A - 一种测试液体有机储氢材料的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种测试液体有机储氢材料的装置及方法，第一方面，装置包括：气相色谱质谱仪、毛细盘管、控温加热器以及进样装置，第二方面，方法包括：连接装置，将气相色谱载气输入毛细盘管，待毛细盘管内气体被载气置换完毕后，打开控温加热器，使毛细盘管达到液体分解反应所需的温度，通过进样装置向毛细盘管内输送一定量的化合物或其蒸气，输入的化合物在通过盘管的过程中发生分解反应，通过使用不同长度的盘管，可以调节分解反应持续的时间，分解后的气相和液相物质直接进入气相色谱质谱检测器，通过一次检测完成气相、液相产物的定性和定量分析。有效解决了取样困难且在取样、分析操作中易受污染、两次测试操作繁琐以及无法直接计算的问题。

Description

一种测试液体有机储氢材料的装置及方法

技术领域

本发明涉及液体有机物处理领域，尤其涉及一种测试液体有机储氢材料的装置及方法。

背景技术

氢能源由于具有资源丰富、无污染、可再生、能量密度高等优点，被认为是理想的能源。近年来，随着化石燃料的短缺、环境的要求以及可持续发展的压力，氢能的开发和利用显得日益重要。目前，世界主要国家均已制定了氢能源利用开发计划。全球众多相关企业、科研机构都在加大氢能源产业的开发力度。氢能产业体系主要包括氢气的生产、储存和运输、应用等环节。因此，氢能的大规模应用需要解决廉价便利的氢气规模制备技术、安全可靠的氢气储运技术、高效可靠的氢能输出技术等三个关键问题。从氢能产业目前发展现状及未来发展趋势来看，氢气的安全、高效存储是氢能利用的关键，也是目前氢能产业化发展的主要技术瓶颈。

氢气的存储技术可分为物理法和化学法两种，物理法主要包括高压气态储氢、低温液态储氢、物理吸附储氢等，化学法主要包括金属合金储氢、有机液体储氢、甲醇重整制氢、金属氢化物/络合物水解制氢等。近年来，基于化学反应法的有机液体储氢技术以其储氢密度高、安全性好、使用运输方便等优点引起了很多研究者的关注。

而在有机液体储氢方法中，合物在催化剂作用下分解产生气体的过程中，为了分析分解气体和剩余液体的成分，常规分析方法需要对液体和气体分别采样测试，气体取样困难且在取样和分析操作中易受污染，两次测试操作繁琐。分解产物中气相和液相产物的比例也只能间接计算。

发明内容

针对当前市面上大多数有机液体储氢方法在测试时所存在的需要对液体和气体分别采样测试，气体取样困难且在取样、分析操作中易受污染、两次测试操作繁琐以及无法直接计算的问题，本申请提供一种测试液体有机储氢材料的方法及装置，以解决现有机液体储氢方法气体取样困难且在取样、分析操作中易受污染、两次测试操作繁琐以及无法直接计算的问题。

第一方面，本申请提供一种测试液体有机储氢材料的装置，包括：

气相色谱-质谱仪，毛细盘管，控温加热器，连接在盘管入口处的进样装置；

所述毛细盘管连接在所述气相色谱-质谱仪入口处，所述控温加热器安装在所述毛细盘管外壁，所述进样装置连接在所述毛细盘管入口处；

其中，所述气相色谱-质谱仪被配置为检测复杂样品和超低含量物质；

所述控温加热器被配置为控制所述毛细盘管温度；

所述进样装置被配置为向所述毛细盘管内输送一定量的化合物以及化合物蒸气。

进一步地，所述进样装置采用顶空进样、微量注射器以及蠕动泵中的至少一种方式。

进一步地，所述气相色谱-质谱仪包括气相色谱模块、进样气质接口以及质谱检测器模块，所述进样气质接口包括样品入口、样品出口以及排气口，所述样品入口设有三通阀，所述三通阀被配置为定量上样以及样品载气切换。

进一步地，所述毛细盘管为石英毛细盘管，所述毛细盘管被配置于填装液体分解反应所需的催化剂。

第二方面，本申请提供一种测试液体有机储氢材料的方法，所述方法包括：

S1,获取气相色谱载气，连接所述装置，将所述气相色谱载气输入所述毛细盘管；

S2,待所述毛细盘管内气体被所述气相色谱载气置换完毕后，打开所述控温加热器，通过所述控温加热器使所述毛细盘管达到液体分解反应所需的温度；

S3,通过所述进样装置向所述毛细盘管内输送一定量的化合物以及化合物蒸气；

S4,所述化合物以及化合物蒸气在通过所述毛细盘管内的过程中发生分解反应，获得分解后的气相和液相物质；

S5,将所述分解后的气相和液相物质输入所述气相色谱-质谱仪；

S6,使用所述气相色谱-质谱仪进行检测，得到所述分解后的气相和液相物质的定性分析以及定量分析，得到一种测试液体有机储氢材料的方法。

进一步地，所述连接所述装置，将气相色谱载气输入所述毛细盘管包括：

采用顶空进样的方式进行液体进样；

将所述毛细盘管连接在顶空进样瓶和所述气相色谱-质谱仪之间。

进一步地，所述使用所述气相色谱-质谱仪进行检测，得到所述分解后的气相和液相物质的定性分析以及定量分析包括：

采用He作为载气进行载气吹扫；

将所述顶空进样瓶加热，并向所述顶空进样瓶注射催化剂。

本发明提出了一种测试液体有机储氢材料的装置及方法，第一方面，装置包括：气相色谱-质谱仪、毛细盘管、控温加热器以及连接在盘管入口处的进样装置，其中，气相色谱-质谱仪用于检测复杂样品和超低含量物质，控温加热器用于控制毛细盘管温度，进样装置用于向毛细盘管内输送一定量的化合物以及化合物蒸气，第二方面，方法包括：连接装置，将气相色谱载气输入毛细盘管，待毛细盘管内气体被载气置换完毕后，打开控温加热器，使毛细盘管达到液体分解反应所需的温度，通过进样装置向毛细盘管内输送一定量的化合物或其蒸气，输入的化合物在通过盘管的过程中发生分解反应，通过使用不同长度的盘管，可以调节分解反应持续的时间，分解后的气相和液相物质直接进入气相色谱-质谱检测器，通过一次检测完成气相、液相产物的定性和定量分析。有效解决了取样困难且在取样、分析操作中易受污染、两次测试操作繁琐以及无法直接计算的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是一种测试液体有机储氢材料装置简图；

图2是气相、液相产物质谱图；

图3是测试液体有机储氢材料方法流程图。

具体实施方式

下面将详细地对实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下实施例中描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。仅是与权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的系统和方法的示例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

第一方面，本申请提供一种测试液体有机储氢材料的装置，包括：

气相色谱-质谱仪1，毛细盘管2，控温加热器3，连接在盘管入口处的进样装置4；

所述毛细盘管2连接在所述气相色谱-质谱仪1入口处，所述控温加热器3安装在所述毛细盘管2外壁，所述进样装置4连接在所述毛细盘管2入口处；

其中，所述气相色谱-质谱仪1被配置为检测复杂样品和超低含量物质；

所述控温加热器3被配置为控制所述毛细盘管2温度；

控温加热管与传统的液体加热器相比，具有对加热液体的温度进行监测和控制功能，控温加热管使得加电热管在运用中操作简单、使用方便，同时防干烧加热管的感温探头靠近发热管的发热表面，如此一来，能有效的通过温度监测来防止加热器缺水、干烧等状况，能更有效的提高了使用寿命和电气特性。

所述进样装置4被配置为向所述毛细盘管2内输送一定量的化合物以及化合物蒸气。

进一步地，所述进样装置4采用顶空进样、微量注射器以及蠕动泵中的至少一种方式。

进一步地，所述气相色谱-质谱仪1包括气相色谱模块、进样气质接口以及质谱检测器模块，所述进样气质接口包括样品入口、样品出口以及排气口，所述样品入口设有三通阀，所述三通阀被配置为定量上样以及样品载气切换。

气相色谱-质谱仪，是指将气相色谱仪的高效分离能力与质谱仪独特的选择性、灵敏度、相对分子质量和分子结构鉴定能力相结合的仪器。其原理是多组分混合物经气相色谱气化、分离，各组分按保留时间顺序依次进入质谱仪，各组分的气体分子在离子源中被电离，生成不同质荷比的带正电荷的离子，经加速电场的作用形成离子束，进入质量分析器后按质荷比的大小进行分离，最后由检测器检测离子束流转变成的电信号，并被送入计算机内，这些信号经计算机处理后可以得到色谱图、质谱图及其他多种信息。组分的质量谱图的分子离子峰、同位素峰和特征碎片离子峰与该组分的分子结构有关，通过与标准质量谱图库的对比可对该组分定性并确定其结构。而组分的浓度与其质谱图中基峰的离子流强度成正比，据此可对该组分进行定量分析

进一步地，所述毛细盘管2为石英毛细盘管，所述毛细盘管2被配置于填装液体分解反应所需的催化剂。

第二方面，本申请提供一种测试液体有机储氢材料的方法，所述方法包括：

S1,获取气相色谱载气，连接所述装置，将所述气相色谱载气输入所述毛细盘管；

S2,待所述毛细盘管内气体被所述气相色谱载气置换完毕后，打开所述控温加热器，通过所述控温加热器使所述毛细盘管达到液体分解反应所需的温度；

S3,通过所述进样装置向所述毛细盘管内输送一定量的化合物以及化合物蒸气；

S4,所述化合物以及化合物蒸气在通过所述毛细盘管内的过程中发生分解反应，获得分解后的气相和液相物质；

S5,将所述分解后的气相和液相物质输入所述气相色谱-质谱仪；

S6,使用所述气相色谱-质谱仪进行检测，得到所述分解后的气相和液相物质的定性分析以及定量分析，得到一种测试液体有机储氢材料的方法。

进一步地，所述连接所述装置，将气相色谱载气输入所述毛细盘管包括：

采用顶空进样的方式进行液体进样；

将所述毛细盘管连接在顶空进样瓶和所述气相色谱-质谱仪之间。

进一步地，所述使用所述气相色谱-质谱仪进行检测，得到所述分解后的气相和液相物质的定性分析以及定量分析包括：

采用He作为载气进行载气吹扫；

吹扫捕集法从理论上讲，是动态顶空技术，是用流动气体将样品中的挥发性成分"吹扫"出来，再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附，随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常，称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体，也可以是液体样品，吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂，可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。

吹扫捕集法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬灭作用。

将所述顶空进样瓶加热，并向所述顶空进样瓶注射催化剂。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由下面的权利要求指出。

应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (7)

1.一种测试液体有机储氢材料的装置，其特征在于，包括：

气相色谱-质谱仪(1)，毛细盘管(2)，控温加热器(3)，连接在盘管入口处的进样装置(4)；

所述毛细盘管(2)连接在所述气相色谱-质谱仪(1)入口处，所述控温加热器(3)安装在所述毛细盘管(2)外壁，所述进样装置(4)连接在所述毛细盘管(2)入口处；

其中，所述气相色谱-质谱仪(1)被配置为检测复杂样品和超低含量物质；

所述控温加热器(3)被配置为控制所述毛细盘管(2)温度；

所述进样装置(4)被配置为向所述毛细盘管(2)内输送一定量的化合物以及化合物蒸气。

2.根据权利要求1所述的一种测试液体有机储氢材料的装置，其特征在于，所述进样装置(4)采用顶空进样、微量注射器以及蠕动泵中的至少一种方式。

3.根据权利要求1所述的一种测试液体有机储氢材料的装置，其特征在于，所述气相色谱-质谱仪(1)包括气相色谱模块、进样气质接口以及质谱检测器模块，所述进样气质接口包括样品入口、样品出口以及排气口，所述样品入口设有三通阀，所述三通阀被配置为定量上样以及样品载气切换。

4.根据权利要求1所述的一种测试液体有机储氢材料的装置，其特征在于，所述毛细盘管(2)为石英毛细盘管，所述毛细盘管(2)被配置于填装液体分解反应所需的催化剂。

5.一种测试液体有机储氢材料的方法，应用于权利要求1至4所述的任意一项一种测试液体有机储氢材料的装置，其特征在于，所述方法包括：

获取气相色谱载气，连接所述装置，将所述气相色谱载气输入所述毛细盘管；

待所述毛细盘管内气体被所述气相色谱载气置换完毕后，打开所述控温加热器，通过所述控温加热器使所述毛细盘管达到液体分解反应所需的温度；

通过所述进样装置向所述毛细盘管内输送一定量的化合物以及化合物蒸气；

所述化合物以及化合物蒸气在通过所述毛细盘管内的过程中发生分解反应，获得分解后的气相和液相物质；

将所述分解后的气相和液相物质输入所述气相色谱-质谱仪；

使用所述气相色谱-质谱仪进行检测，得到所述分解后的气相和液相物质的定性分析以及定量分析，得到一种测试液体有机储氢材料的方法。

6.根据权利要求5所述的一种测试液体有机储氢材料的方法，其特征在于，所述连接所述装置，将气相色谱载气输入所述毛细盘管包括：

采用顶空进样的方式进行液体进样；

将所述毛细盘管连接在顶空进样瓶和所述气相色谱-质谱仪之间。

7.根据权利要求5所述的一种测试液体有机储氢材料的方法，其特征在于，所述使用所述气相色谱-质谱仪进行检测，得到所述分解后的气相和液相物质的定性分析以及定量分析包括：

采用He作为载气进行载气吹扫；

将所述顶空进样瓶加热，并向所述顶空进样瓶注射催化剂。

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