JP5807440B2 - 静電荷像現像用キャリアの製造方法 - Google Patents
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Description
請求項1に係る発明は、
芯材粒子と樹脂粒子とを混合して、前記芯材粒子の表面に前記樹脂粒子が付着した混合物を得る工程と、
前記混合物に対して超臨界二酸化炭素を接触させて、前記芯材粒子の表面に付着した樹脂粒子同士を溶着させて、前記芯材粒子の表面に樹脂被覆層を形成する工程と、
前記混合物に対する前記超臨界二酸化炭素の接触を停止する工程と、
を有する静電荷像現像用キャリアの製造方法。
前記混合物を流動させた状態で、前記樹脂被覆層を形成する工程及び前記超臨界二酸化炭素の接触を停止する工程を行う、請求項1に記載の静電荷像現像用キャリアの製造方法。
前記混合物を得る工程が、
前記芯材粒子及び前記樹脂粒子とともに、さらに、導電性粒子を混合して、前記芯材粒子表面に前記樹脂粒子とともに前記導電性粒子が付着した混合物を得る工程である、請求項1又は2に記載の静電荷像現像用キャリアの製造方法。
前記樹脂粒子のガラス転移温度をTa(℃)、前記超臨界二酸化炭素の温度をTb(℃)としたとき、下記式(1)を満たす条件下で、前記超臨界二酸化炭素の接触を停止する工程を行う、請求項1〜3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用キャリアの製造方法。
Tb≦Ta−5℃・・・式(1)
請求項2に係る発明によれば、混合物を流動させない状態で樹脂被覆層を形成する工程及び超臨界二酸化炭素の接触を停止する場合と比較して、芯材粒子と樹脂粒子との凝集が抑制された静電荷像現像用キャリアの製造方法を提供する。
請求項3に係る発明によれば、芯材粒子に熱やせん断力などの強い負荷を与えて芯材粒子表面に樹脂被覆層を形成する場合と比較して、樹脂被覆層の剥がれを抑制して、芯材粒子の表面に樹脂被覆層が形成された、樹脂被覆層に導電性粒子を含む静電荷像現像用キャリアの製造方法を提供する。
請求項4に係る発明によれば、上記式(1)を満たさない条件下で超臨界二酸化炭素の接触を停止する工程を行う場合と比較して、静電荷像現像用キャリアの凝集が抑制された静電荷像現像用キャリアの製造方法を提供する。
ここで、樹脂粒子の可塑化とは、樹脂粒子の柔軟性が高まり、樹脂粒子表面に粘着性が生じることをいう。この現象は、超臨界二酸化炭素が、物質を溶解する溶媒に似た作用を及ぼすためと考えられる。
超臨界二酸化炭素により可塑化された樹脂粒子は、樹脂粒子同士の間隙が減るように樹脂粒子同士が溶着して繋がる結果、芯材粒子の表面を覆う樹脂被覆層を形成すると考えられる。
その後、混合物と超臨界二酸化炭素との接触を停止させて、本実施形態に係るキャリアが得られる。
このため、樹脂被覆層の剥がれを抑制して、芯材粒子の表面に樹脂被覆層が形成されたキャリアが得られると考えられる。
樹脂粒子は、芯材粒子の表面に追随して可塑化することから、樹脂粒子と芯材粒子との接する面が増加して、密着性がある樹脂被覆層が形成されるので、樹脂被覆層の剥がれが生じにくくなると考えられる。また芯材粒子に樹脂粒子が付着した状態が維持されたまま樹脂粒子が可塑化するので、樹脂被覆層が形成される前における樹脂粒子の芯材粒子表面からの離脱が生じにくくなると考えられる。
そして、これらの結果、芯材粒子表面の露出が抑制されることとなり、樹脂粒子による芯材粒子の被覆率が高くなると考えられる。
<芯材粒子に樹脂粒子を付着する工程>
本工程は、例えば、芯材粒子と樹脂粒子とを混合して、芯材粒子の表面に樹脂粒子が付着した混合物を得る工程である。
本工程では、粒子同士を物理的に衝突させて芯材粒子表面に樹脂粒子を付着できれば、特に制限はなく、例えば、混合装置を用いて行えばよい。
混合装置としては、例えば、公知の粉体混合装置が挙げられるが、過度の熱やせん断力を加えることは望ましくないため、具体的には、例えば、ヘンシェルミキサーやナウターミキサーなどの、冷却機能を有する撹拌機付き混合装置が望ましい。
芯材粒子の体積平均粒子径は、10μm以上60μm以下のものが用いられ、15μm以上50μm以下のものがより望ましく、さらに、20μm以上40μm以下のものが望ましい。
樹脂粒子の体積平均粒子径は、芯材粒子よりも小さいものがよく、芯材粒子表面全体にまんべんなく付着すること、導電性粒子の分散性などの観点から、0.01μm以上1μm以下がよく、0.05μm以上0.5μm以下がより望ましく、さらに、0.1μm以上0.3μm以下が望ましい。
なお、ガラス転移温度は、示差走査熱量測定(DSC)を使用し、得られた吸熱ピークのピーク温度として求めた。
導電性粒子の体積抵抗率は、101以上1011以下、望ましくは103以上109Ωcm以下がよい。
導電性粒子の体積平均粒子径は、0.02μm以上0.35μm以下がより望ましく、さらに、0.05μm以上0.25μm以下が望ましい。
本工程は、上述した芯材粒子と樹脂粒子の混合物に対して超臨界二酸化炭素を接触させて、芯材粒子の表面に付着した樹脂粒子同士を溶着させて、芯材粒子の表面に樹脂被覆層を形成する工程である。
本工程では、具体的には、上記の混合物を入れた容器を超臨界二酸化炭素で充填することで混合物に超臨界二酸化炭素を接触させ、混合物の樹脂粒子を可塑化させることで、芯材粒子表面に樹脂被覆層を形成する。
混合物を撹拌して、流動させた状態にしながら超臨界二酸化炭素を接触させることで、粒子の凝集が抑制されたキャリアが製造されると考えられる。具体的には、例えば、可塑化した樹脂粒子に芯材粒子が付着することによる凝集、可塑化した樹脂粒子同士が付着することによる凝集、樹脂被覆キャリア同士の凝集が抑制されたキャリアが製造されると考えられる。
高圧容器にて混合物を撹拌する速度(撹拌羽根の回転数)は、例えば10rpm以上2000rpm以下、望ましくは50rpm以上1000rpm以下、より望ましくは100rpm以上500rpm以下である。
この密度を上記範囲内とすることで、樹脂粒子に対する超臨界二酸化炭素を可塑化する力の低下を抑制するとともに、可塑化が過剰になることを抑制する。
なお、超臨界二酸化炭素の密度は、温度及び圧力等により調整される。
この量を上記範囲内とすることで、樹脂粒子に対する超臨界二酸化炭素の可塑化は進み易くなるとともに、可塑化が過剰になることを抑制する。
一方で、樹脂粒子の過剰な可塑化を抑制し、芯材粒子と樹脂粒子との融着や凝集を防止するためには、樹脂粒子のガラス転移温度を大幅に超える温度は好ましくなく、例えば樹脂粒子のガラス転移温度プラス20℃以下に設定するのが望ましく、さらに望ましくは、樹脂粒子のガラス転移温度以下に設定するのがよい。
本工程では、超臨界二酸化炭素を用いて樹脂粒子を可塑化させるために、樹脂粒子のガラス転移温度を超える過度に高い熱やせん断力といった負荷を受けることなく、導電性粒子が含有された樹脂被覆層が形成されるため、導電性粒子は過剰分散や再凝集することなく良好に分散した状態で樹脂被覆層中に固定化されると考えられる。
本工程は、上述した混合物に対する超臨界二酸化炭素の接触を停止する工程である。
本工程では、具体的には、例えば、混合物を撹拌して、流動させた状態にしながら容器内の超臨界二酸化炭素の温度を下げた後に、容器内の圧力を下げて超臨界二酸化炭素を容器から取り除き(つまり、容器から排出させ)、混合物に対する接触を停止する。
高圧容器にて混合物を撹拌する速度(撹拌羽根の回転数)は、例えば10rpm以上2000rpm以下、望ましくは50rpm以上1000rpm以下、より望ましくは100rpm以上500rpm以下である。
Tb≦Ta−5℃・・・式(1)
TaとTbは、望ましくはTb≦Ta−10℃の式を、さらに望ましくは、Tb≦Ta−20℃の式を満たすことがよい。
ここで、Tbとは、超臨界二酸化炭素の混合物に対する接触を停止するときの温度をいい、具体的には、樹脂被覆層を形成して容器内の超臨界二酸化炭素の温度を下げた後であって、容器内の圧力を下げて超臨界二酸化炭素を容器から取り除き(つまり、容器から排出させ)、混合物に対する接触を停止するときの温度をいう。
上記の式(1)を満たすことで、TbがTa−5℃より低くなることから、超臨界二酸化炭素の接触を停止した後であっても樹脂被覆層の樹脂は溶融状態ではなくなるので、キャリア同士が溶着して凝集し、粗大粒子が生成することを抑制できると考えられる。
なお、樹脂粒子を可塑化して樹脂被覆層を形成する際の超臨界二酸化炭素の温度Tcは、二酸化炭素の臨界温度以上であって、かつ、樹脂粒子が可塑化する温度以上であるから、Tbは、Tcに比べ、低い温度であることが望ましい。
本発明において、芯材粒子とキャリアの粒径は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(LS Particle Size Analyzer:LS13 320、BECKMAN COULTER社製)を用いて測定された値をいう。得られた粒度分布を分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、小粒径側から個数累積分布を引いて、累積50%となる粒径を個数平均50%粒径(D50)とする。また、得られた粒度分布を分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、小粒径側から体積累積分布を引いて、累積50%となる粒径を体積平均粒子径(D50v)とする。
上記飽和磁化の測定は、測定装置として振動試料型磁気測定装置VSMP10−15(東英工業社製)を用いる。測定試料は内径7mm、高さ5mmのセルに詰めて前記装置にセットする。測定は印加磁場を加え、最大1000エルステッドまで掃引する。ついで、印加磁場を減少させ、記録紙上にヒステリシスカーブを作製する。カーブのデータより、飽和磁化、残留磁化、保持力を求める。上記キャリアの飽和磁化は、1000エルステッドの磁場において測定された磁化を示す。
上記キャリアの体積電気抵抗率(Ω・cm)は以下のように測定する。なお、測定環境は、温度20℃、湿度50%RHとする。20cm2の電極板を配した円形の治具の表面に、測定対象物を1mm以上3mm以下の厚さになるように平坦に載せ、層を形成する。この上に前記20cm2の電極板を載せて層を挟み込む。測定対象物間の空隙をなくすため、層上に配置した電極板の上に4kgの荷重をかけてから層の厚み(cm)を測定する。層の上下の両電極には、エレクトロメーターおよび高圧電源発生装置に接続されている。両電極に電界が103.8V/cmとなるように高電圧を印加し、このとき流れた電流値(A)を読み取ることにより、測定対象物の体積電気抵抗率(Ω・cm)を計算する。測定対象物の体積電気抵抗率(Ω・cm)の計算式は、下記式に示す通りである。
・式: R=E×20/[(I−I0)/L]
上記式中、Rは測定対象物の体積電気抵抗率(Ω・cm)、Eは印加電圧(V)、Iは電流値(A)、I0は印加電圧0Vにおける電流値(A)、Lは層の厚み(cm)をそれぞれ表す。また、20の係数は、電極板の面積(cm2)を表す。
本実施形態の静電荷像現像剤(以下、「現像剤」と略す場合がある)は、トナーと、キャリアとを少なくとも含み、キャリアとして、既述の本実施形態のキャリアの製造方法により得られるキャリアが用いられるものである。
トナーとしては、特に制限はなく、公知のトナーが用いられる。トナーとしては、代表的には、例えば、結着樹脂と着色剤とを含む着色トナーが挙げられるが、着色剤の代わりに赤外線吸収剤を用いた赤外線吸収トナーなどを用いてもよい。また、これらの成分に加えて、必要に応じて離型剤や各種の内添剤、外添剤等のその他の成分を更に添加してもよい。
離型剤は例えば、次のものが挙げられる。パラフィンワックス及びその誘導体、モンタンワックス及びその誘導体、マイクロクリスタリンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュワックス及びその誘導体、ポリオレフィンワックス及びその誘導体等である。誘導体とは、酸化物、ビニルモノマーとの重合体、グラフト変性物を含む。この他に、アルコール、脂肪酸、植物系ワックス、動物系ワックス、鉱物系ワックス、エステルワックス、酸アミド等を利用してもよい。
疎水化処理剤の量としては、無機酸化物粒子の種類等により異なるため一概に規定されないが、例えば、無機酸化物粒子100質量部に対して、5質量部以上50質量部以下の範囲が挙げられる。
(芯材粒子に樹脂粒子を付着する工程)
フェライト粒子(体積平均粒子径30μm)1000g、乳化重合で作製したスチレン/メタクリル酸メチル(以下MMAと称する)(質量比30:70)共重合樹脂粒子(ガラス転移温度100℃、体積平均粒子径0.20μm)12gを、5Lヘンシェルミキサーに仕込み、冷却ジャケットに15℃の水を流しながら、1200rpmで20分間混合し、フェライト粒子表面にスチレン/MMA(質量比30:70)共重合樹脂粒子が付着した混合物を得た。
上記の混合物200gを、0.5Lの円筒型撹拌機付き高圧容器(内径70mm、高さ130、AKICO社製)に入れた後、アンカー型の撹拌羽根(直径65mm)を200rpmで回転させながら、高圧容器内に超臨界二酸化炭素を充填し、高圧容器内の温度(超臨界二酸化炭素の温度Tc)を100℃、圧力を15MPaにして、20分間保持した。
その後、撹拌羽根を200rpmで回転させたまま、高圧容器内の温度(超臨界二酸化炭素の温度Tb)を70℃に下げ、圧力弁を開けて高圧容器内の圧力を常圧(0.1MPa)に戻して超臨界二酸化炭素を取り除いて超臨界二酸化炭素の接触を停止させ、樹脂被覆キャリア1を得た。
この樹脂被覆キャリア1の75μm網上量は0.8%であった。また樹脂被覆層の被覆率は97%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は90ppmであった。
超臨界二酸化炭素を取り除く際の高圧容器内の温度(超臨界二酸化炭素の温度Tb)を95℃とした以外は、実施例1と同様にして樹脂被覆キャリア2を得た。
この樹脂被覆キャリア2の75μm網上量は1.5%であった。また樹脂被覆層の被覆率は97%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は95ppmであった。
超臨界二酸化炭素を取り除く際の高圧容器内の温度(超臨界二酸化炭素の温度Tb)を100℃とした以外は、実施例1と同様にして樹脂被覆キャリア3を得た。
この樹脂被覆キャリア3の75μm網上量は4.0%であった。また樹脂被覆層の被覆率は97%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は110ppmであった。
(芯材粒子に樹脂粒子を付着する工程)
フェライト粒子(体積平均粒子径30μm)1000g、乳化重合で作製したスチレン/MMA(質量比30:70)共重合樹脂粒子(ガラス転移温度100℃、体積平均粒子径0.20μm)20g、カーボンブラック(VXC72:キャボット社製、体積平均粒子径:0.13μm)2gを、5Lヘンシェルミキサーに仕込み、冷却ジャケットに15℃の水を流しながら、1200rpmで20分間混合し、フェライト粒子表面にスチレン/MMA(質量比30:70)共重合樹脂粒子とカーボンブラックが付着した混合物を得た。
この混合物200gを0.5Lの円筒型撹拌機付き高圧容器(内径70mm、高さ130AKICO社製)に入れた後、アンカー型の撹拌羽根(直径65mm)を200rpmで回転させながら、高圧容器内に超臨界二酸化炭素を充填し、高圧容器内の温度(超臨界二酸化炭素の温度Tc)を100℃、圧力を15MPaにして、20分間保持した。
その後、撹拌羽根を200rpmで回転させたまま、高圧容器内の温度(超臨界二酸化炭素の温度Tb)を70℃に下げ、圧力弁を開けて高圧容器内の圧力を常圧(0.1MPa)に戻して超臨界二酸化炭素を取り除いて超臨界二酸化炭素の接触を停止させ、樹脂被覆キャリア4を得た。
この樹脂被覆キャリア4の75μm網上量は1.0%であった。また樹脂被覆層の被覆率は98%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は100ppmであった。
超臨界二酸化炭素を取り除く際の高圧容器内の温度(超臨界二酸化炭素の温度Tb)を95℃とした以外は実施例4と同様にして樹脂被覆キャリア5を得た。
この樹脂被覆キャリア5の75μm網上量は1.6%であった。また樹脂被覆層の被覆率は97%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は115ppmであった。
超臨界二酸化炭素を取り除く際の高圧容器内の温度(超臨界二酸化炭素の温度Tb)を100℃とした以外は実施例4と同様にして樹脂被覆キャリア6を得た。
この樹脂被覆キャリア6の75μm網上量は3.5%であった。また樹脂被覆層の被覆率は97%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は118ppmであった。
樹脂被覆層を形成する工程の、高圧容器内に充填して20分間保持しているときの高圧容器内の温度(超臨界二酸化炭素の温度Tc)を120℃とした以外は、実施例4と同様にして樹脂被覆キャリア7を得た。
この樹脂被覆キャリア7の75μm網上量は2.5%であった。また樹脂被覆層の被覆率は98%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は80ppmであった。
<実施例8>
樹脂被覆層を形成する工程の、高圧容器内に充填して20分間保持しているときの高圧容器内の温度(超臨界二酸化炭素の温度Tc)を80℃とした以外は、実施例4と同様にして樹脂被覆キャリア8を得た。
この樹脂被覆キャリア8の75μm網上量は0.5%であった。また樹脂被覆層の被覆率は98%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は130ppmであった。
<実施例9>
芯材粒子として、フェノール40部、ホルマリン60部、マグネタイト(体積平均粒子径0.2μm)400部、イオン交換水60部、アンモニア水12部をディゾルバーを用いて、混合撹拌しながら85℃で4時間かけて反応・硬化させた後、冷却・ろ過・洗浄を行い、更に180℃まで昇温して乾燥させたフェノール樹脂に磁性粒子が分散した芯材粒子(体積平均粒子径32μm)を用いたこと以外は実施例4と同様にして樹脂被覆キャリア9を得た。
この樹脂被覆キャリア9の75μm網上量は1.1%であった。また樹脂被覆層の被覆率は98%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は85ppmであった。
<実施例10>
樹脂粒子を乳化重合で作製したシクロヘキシルメタクリレート/MMA(質量比3:97)共重合樹脂粒子(ガラス転移温度110℃、体積平均粒子径0.20μm)とした以外は、実施例4と同様にして樹脂被覆キャリア10を得た。
この樹脂被覆キャリア10の75μm網上量は0.8%であった。また樹脂被覆層の被覆率は97%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は90ppmであった。
<実施例11>
超臨界二酸化炭素を取り除く際の高圧容器内の温度(超臨界二酸化炭素の温度Tb)を100℃とした以外は、実施例10と同様にして樹脂被覆キャリア11を得た。
この樹脂被覆キャリア11の75μm網上量は1.3%であった。また樹脂被覆層の被覆率は98%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は95ppmであった。
<実施例12>
樹脂被覆層を形成する工程の、高圧容器内に充填して20分間保持しているときの高圧容器内の温度(超臨界二酸化炭素の温度Tc)を110℃、超臨界二酸化炭素を取り除く際の高圧容器内の温度(超臨界二酸化炭素の温度Tb)を110℃とした以外は、実施例10と同様にして樹脂被覆キャリア12を得た。
この樹脂被覆キャリア12の75μm網上量は3.5%であった。また樹脂被覆層の被覆率は98%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は100ppmであった。
<実施例13>
樹脂被覆層を形成する工程および超臨界二酸化炭素の接触を停止する工程において、高圧容器の撹拌を停止した以外は、実施例10と同様にして樹脂被覆キャリア13を得た。
この樹脂被覆キャリア13の75μm網上量は6.5%であった。また樹脂被覆層の被覆率は98%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は140ppmであった。
フェライト粒子(体積平均粒子径30μm)1000g、乳化重合で作製した体積平均粒子径0.20μmのスチレン/MMA(質量比30:70)共重合樹脂粒子(ガラス転移温度100℃)12gを、5リットルヘンシェルミキサーに仕込み、冷却ジャケットに15℃の水を流しながら、1200rpmで10分間混合し、フェライト粒子表面にスチレン/MMA(質量比30:70)共重合樹脂粒子が付着した混合物を得た。その後、ジャケットを80℃の温水に切替えて、更に3600rpmで30分間混合して混合物に機械的衝撃力を加えて樹脂被覆キャリア14を得た。
この樹脂被覆キャリア14の75μm網上量は15.5%であった。また樹脂被覆層の被覆率は95%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は1650ppmであった。
フェライト粒子(体積平均粒子径30μm)1000g、乳化重合で作製した体積平均粒子径0.20μmのスチレン/MMA(質量比30:70)共重合樹脂粒子(ガラス転移温度100℃)20g、カーボンブラック(VXC72:キャボット社製、体積平均粒子径:0.13μm)2gを、5リットルヘンシェルミキサーに仕込み、冷却ジャケットに15℃の水を流しながら、1200rpmで10分間混合し、フェライト粒子表面にスチレン/MMA(質量比30:70)共重合樹脂粒子とカーボンブラックが付着した混合物を得た。その後、ジャケットを80℃の温水に切替えて、更に3600rpmで30分間混合して混合物に機械的衝撃力を加えて樹脂被覆キャリア15を得た。
この樹脂被覆キャリア15の75μm網上量は16.5%であった。また樹脂被覆層の被覆率は94%で、負荷をかけた後の樹脂被覆層剥がれ量は1800ppmであった。
網上量の測定方法は、以下のとおりである。
作製したキャリアに対し、75μmメッシュの篩分網を用いて篩分を行い、篩分網上に残ったキャリアの重量を算出して、篩分前のキャリア全量に対する篩分網上の量を質量%で算出した。
実施例1〜13、比較例1,2の結果は表1に示す。
実施例1〜13、比較例1,2の結果は表1に示す。
ビーカー中にキャリア20gと水100ml及び適量の界面活性剤を入れ、キャリアと水とをよくなじませる。そのビーカーを40℃の恒温層に入れたまま超音波ホモジナイザーUS−300TCVP−3のプローブをビーカー内の水中に入れ5分間200mVの超音波強度で振盪する。振盪後キャリアの流出を防ぐため磁石で保持して上澄み液を回収し、その上澄み液を剥れた樹脂被覆層よりも小さな目開きの重量を測定しておいたろ紙でろ過する。そのろ紙の乾燥後重量を測定し、ろ紙上の剥れた樹脂被覆層の重量を算出した後、樹脂被覆層の剥れる量を質量%で算出する。
実施例1〜13、比較例1,2の結果は表1に示す。
Claims (4)
- 芯材粒子と樹脂粒子とを混合して、前記芯材粒子の表面に前記樹脂粒子が付着した混合物を得る工程と、
前記混合物に対して超臨界二酸化炭素を接触させて、前記芯材粒子の表面に付着した樹脂粒子同士を溶着させて、前記芯材粒子の表面に樹脂被覆層を形成する工程と、
前記混合物に対する前記超臨界二酸化炭素の接触を停止する工程と、
を有する静電荷像現像用キャリアの製造方法。 - 前記混合物を流動させた状態で、前記樹脂被覆層を形成する工程及び前記超臨界二酸化炭素の接触を停止する工程を行う、請求項1に記載の静電荷像現像用キャリアの製造方法。
- 前記混合物を得る工程が、
前記芯材粒子及び前記樹脂粒子とともに、さらに、導電性粒子を混合して、前記芯材粒子表面に前記樹脂粒子とともに前記導電性粒子が付着した混合物を得る工程である、請求項1又は2に記載の静電荷像現像用キャリアの製造方法。 - 前記樹脂粒子のガラス転移温度をTa(℃)、前記超臨界二酸化炭素の温度をTb(℃)としたとき、下記式(1)を満たす条件下で、前記超臨界二酸化炭素の接触を停止する工程を行う、請求項1〜3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用キャリアの製造方法。
Tb≦Ta−5℃・・・式(1)
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