JP5804100B2 - 高誘電性フィルム - Google Patents
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Description
θ0:電圧を印加していないときの導電性液体と疎水性誘電体フィルムの間の接触角
γLG:導電性液体の表面張力
ε:疎水性誘電体フィルムの比誘電率
ε0:真空中の誘電率
l:誘電体膜の膜厚
V:印加電圧
しかし、膜厚を小さくするとピンホールが生じやすくなり、これにより絶縁破壊が起こりやすくなるという問題がある。また、従来、疎水性フィルムとしてフッ素材料から構成される疎水性フィルムが使われている例があるが、このような疎水性フィルムは、比誘電率が低い(5以下)。
VdF/TFE共重合体(A)の組成は、核磁気共鳴装置でF−NMR測定を行い、各単量体単位に起因するピークの積分値を用いて算出することができる。
VdF及びTFEと共重合可能な単量体に基づく重合単位は、全重合単位100モル%に対して、0.1〜10モル%であることが好ましい。より好ましくは、1〜5モル%である。
VdF及びTFEと共重合可能な単量体としては、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、トリフルオロエチレン(TrFE)、モノフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、およびパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)(PAVE)などの含フッ素オレフィン類;含フッ素アクリレート;および官能基を有する含フッ素単量体が挙げられる。なかでも、溶剤溶解性が良好な点から、好ましい例として、CTFE、TrFEおよびHFPが挙げられる。
β型の結晶構造の比率は、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)を用いて、β型結晶由来の吸収ピーク(839cm−1)の吸光度とα型結晶由来の吸収ピーク(763cm−1)の吸光度の比率から求めた値である。
β型の結晶構造の比率は、FT−IR測定の結果と下記式により計算して求めることができる。
F(β)=Xβ/(Xα+Xβ)=Aβ/(1.26Aα+Aβ)
F(β):β型の結晶構造の比率
Xα:α型の結晶化度
Xβ:β型の結晶化度
Aα:763cm−1での吸光度
Aβ:839cm−1での吸光度
Kβ/Kα=1.26(β型(839cm−1)、α型(763cm−1)での吸収光度係数の比)
VdF/TFE共重合体(A)は、示差走査熱量測定(DSC)装置を用い、10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度として求めたものである。
比誘電率の上限は特に制限されないが、例えば、12である。
VdF/TFE共重合体(A)の比誘電率(ε)は、LCRメーターを用いて容量(C)を測定し、容量、電極面積(S)フィルムの厚み(d)から、式C=ε×ε0×S/d(ε0は真空の誘電率)で算出した値である。
無機酸化物粒子(B)を含有することによって、本発明の高誘電性フィルムは、高い誘電率を有する。
また、高い誘電率を維持したまま、体積抵抗率を大幅に向上させることができる。
上記金属元素としては、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Y、Ti、Zr、Zn、Alなどがあげられ、特に、Al、Mg、Y、Znの酸化物が汎用で安価であり、また体積抵抗率が高い点から好ましい。
具体的には、Al2O3、MgO、ZrO2、Y2O3、BeOおよびMgO・Al2O3よりなる群から選ばれる少なくとも1種の粒子が、体積抵抗率が高い点から好ましい。
なかでも、結晶構造がγ型のAl2O3が、比表面積が大きく、VdF/TFE共重合体(A)への分散性が良好な点から好ましい。
M1 a1M2 b1Oc1
(式中、M1は2族金属元素;M2は4族金属元素;a1は0.9〜1.1;b1は0.9〜1.1;c1は2.8〜3.2である;M1とM2はそれぞれ複数であってもよい)で示される無機複合酸化物粒子:
4族の金属元素としては、たとえばTi、Zrが好ましく、2族の金属元素としてはMg、Ca、・Sr、Baが好ましい。
具体的には、BaTiO3、SrTiO3、CaTiO3、MgTiO3、BaZrO3、SrZrO3、CaZrO3およびMgZrO3よりなる群から選ばれる少なくとも1種の粒子が、体積抵抗率が高い点から好ましい。
無機酸化物粒子(B1)と酸化ケイ素との複合体粒子であり、具体的には、3A12O3・2SiO2、2MgO・SiO2、ZrO2・SiO2およびMgO・SiO2よりなる群から選ばれる少なくとも1種の粒子があげられる。
例えば、汎用で安価な1種類の金属の酸化物粒子(B1)、特にAl2O3やMgOなどを使用すると、体積抵抗率の向上を図ることができる。これら1種類の金属の酸化物粒子(B1)の比誘電率(1kHz、25℃)は、通常100未満、さらに好ましくは10以下である。
強誘電性の金属酸化物粒子(B2)〜(B3)を構成する無機材料としては、複合金属酸化物、その複合体、固溶体、ゾルゲル体などが例示できるが、これらのみに限定されるものではない。
無機酸化物粒子(B)の含有量が多すぎると、無機酸化物粒子(B)を共重合体(A)中に均一に分散させることが難しくなるおそれがあり、また、電気絶縁性(耐電圧)が低下するおそれもある。
無機酸化物粒子(B)の平均一次粒子径は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(商品名:LA−920、堀場製作所社製)を用いて算出した。
無機酸化物粒子(B)の比誘電率(ε)(25℃、1kHz)は、LCRメーターを用いて容量(C)を測定し、容量、電極面積(S)、焼結体の厚み(d)から、式C=ε×ε0×S/d(ε0 真空の誘電率)で算出した値である。
本発明の高誘電性フィルムは、所望により、親和性向上剤などの、その他の成分を含有してもよい。
エレクトロウエッティングデバイス用の疎水性誘電体フィルムとして用いる場合には、導電性液体の駆動に必要な電圧を低くする点から、好ましくは15μm以下であり、より好ましくは10μm以下であり、更に好ましくは5μm以下であり、特に好ましくは2μm以下である。本発明の高誘電性フィルムは薄いことが好ましいが、機械的強度を維持するため、通常、その膜厚の下限は約10nmである。
測定条件が90℃の場合において、上記範囲を満足することも好ましい。
特許文献2の実施例において開示されているVdF/TFE共重合体は、VdFの比率が小さく、TFEの比率が大きいので、得られるフィルムは自ずとβ型の結晶構造を取る。しかし、VdFの比率を高めると、α型の結晶構造をとりやすい。本発明者らは、極めて限定された条件の下で実施するキャスト法により高誘電性フィルムを製造すると、VdFの比率が大きいVdF/TFE共重合体を材料とした場合でも、β型の結晶構造を多く含む高誘電性フィルムが得られることを見出した。すなわち、本発明の高誘電性フィルムは、以下の新規なキャスト法により製造することができる。
(1)共重合体(A)、および所望により、無機酸化物粒子(B)、親和性向上剤を溶媒中に溶解または分散させて液状組成物を調製する工程、
(2)当該液状組成物を基材上に塗布し、および共重合体(A)の融点を超える温度で乾燥させてフィルムを形成する工程、および、
(3)所望により、前記基材からフィルムを剥離する工程、
を含む方法により製造することができる。
乾燥温度として具体的には、例えば、好ましくは160℃以上であり、より好ましくは170℃以上であり、特に好ましくは175℃以上である。乾燥温度の上限は、フィルムの溶融や熱収縮によるシワが起きない範囲であることが好ましく、例えば、200℃である。
上記乾燥は、乾燥炉の中を通過させることにより行うことができ、例えば、合計の長さが10m(例えば、2m×5個)の乾燥炉を用いる場合、7.5〜10m/分の速度で乾燥炉を通過させることによって行うことができる。
また、本発明の高誘電性フィルムは、高い比誘電率及び低い誘電正接を有するので、フィルムコンデンサ用のフィルムとしても好適に使用可能である。また、電圧を長時間印加してもフッ化ビニリデン系樹脂の特徴である高誘電性が損なわれない点でもフィルムコンデンサ用のフィルムとして有利である。
また、上記積層体は、本発明の高誘電性フィルムの上に、更に、撥水層を備えるものであってもよい(例えば、図4参照)。撥水層を備えることによって積層体表面の撥水性を向上させることができるため、導電性液体をより効率よく駆動させることができる。
また、この積層体は、本発明の高誘電性フィルムの上に、更に、撥水層を備えるものであってもよい(例えば、図6参照)。
例えば、基板と、
前記基板の少なくとも一部の上に形成された電極と、
前記電極を覆うように前記基板の上に配置された、1以上の本発明の高誘電性フィルム及び1以上の撥水層を組み合わせた3層以上の積層構造と、
からなる積層体であってもよい。
また、上記積層構造は、更に1以上の無機高誘電体層を含むものであってもよい。
また、電極は、例えば、酸化マグネシウム(MgO)または酸化亜鉛(ZnO)などからも構成され得る。また、電極は、アルミニウム(Al)がドープされたZnO膜であるAZO膜、ガリウム(Ga)がドープされたZnO膜であるGZO膜、またはインジウムがドープされたZnO膜であることができる。
更にまた、電極は、例えば、チオフェン系導電性ポリマー、ポリアニリン、およびポリピロールなどの導電性ポリマーから選択される透明な有機導電材料;またはアルミニウム、銅、クロム、ニッケル、亜鉛、ステンレス、金、銀、白金、タンタル、チタン、ニオブ、モリブデンなどの金属材料から構成され得る。
上記撥水層は、例えば、ポリパラキシリレンをCVD(Chemical Vapor Deposition)法で成膜する方法、フッ素系のポリマーであるフルオロアルキル系高分子、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、AF1600(デュポン(株)製)、サイトップ(旭硝子(株)製)、オプツールDSX(ダイキン工業(株)製)などの材料を高誘電性フィルム上にコーティングする方法により形成することができる。
本発明の高誘電性フィルムは、エレクトロウエッティングデバイス用フィルムとして、好適に用いることができる。
第1電極と、
第2電極と、
前記第1電極と前記第2電極との間に、移動可能に配置された導電性液体と、
前記第1電極と前記導電性液体との間に、前記第1電極を前記第2電極から絶縁するように配置された、本発明の高誘電性フィルムと、
を有する。
第1基板101の少なくとも一部の上に形成された第1電極102と、
前記第1電極102を覆うように前記第1基板101の上に配置された無機高誘電体層112と、
前記無機高誘電体層112の上に配置された高誘電性フィルム103と
からなる。
積層体151は、
第1基板101の少なくとも一部の上に形成された第1電極102と、
前記第1電極102を覆うように前記第1基板101の上に配置された無機高誘電体層112と、
前記無機高誘電体層112の上に配置された高誘電性フィルム103と、
前記高誘電性フィルム103の上に配置された撥水層113と、
からなる。
無機高誘電体層112、撥水層113は、前述の材料によって構成される。
第1基板101、第1電極102、および高誘電性フィルム103は、それぞれ図1におけるこれらと同様である。
このような積層体151は、例えば、図1に示した光学素子100における、第1基板101、第1電極102および高誘電性フィルム103からなる部分に替えて用いられ得る。
積層体152は、
第1基板101の少なくとも一部の上に形成された第1電極102と、
前記第1電極102を覆うように前記第1基板101の上に配置された高誘電性フィルム103と、
からなる。
第1基板101、第1電極102、および高誘電性フィルム103は、それぞれ図1におけるこれらと同様である。
このような積層体152は、例えば、図1に示した光学素子100における、第1基板101、第1電極102および高誘電性フィルム103からなる部分に替えて用いられ得る。
積層体153は、
第1基板101の少なくとも一部の上に形成された第1電極102と、
前記第1電極102を覆うように前記第1基板101の上に配置された高誘電性フィルム103と、
前記高誘電性フィルム103の上に配置された撥水層113と、
からなる。
撥水層113は、前述の材料によって構成される。
第1基板101、第1電極102、および高誘電性フィルム103は、それぞれ図1におけるこれらと同様である。
このような積層体153は、例えば、図1に示した光学素子100における、第1基板101、第1電極102および高誘電性フィルム103からなる部分に替えて用いられ得る。
円筒状絶縁体と、
円筒状絶縁体の外周に配置されたリング状の第1電極と、
円筒状絶縁体を介して、リング状の第1電極とは反対側に配置された第2電極と、
円筒状絶縁体の内側に、移動可能に配置された導電性液体と、を有し、
前記円筒状絶縁体が本発明の高誘電性フィルムからなる。
以下に、本発明の第二のエレクトロウエッティングデバイスの実施形態である光学素子(可変焦点レンズ)を、図を参照して説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。理解し易さを優先するため、これらの図面は、各寸法の比を正確に表してはいない。また、以下で説明される構成要件は、必ずしも本発明に必須の構成要件ではない。なお、以下の図において、特に記載の無い限り、同符号のものは同様の意味を表す。
本実施形態では、セル部材として、円筒状側面部材716と透光性底面部材717と透光性頂面部材715とを用いている。
円筒状絶縁層703は側面部材716の内面上に形成されており、表面層718は側面部材716の上側において絶縁層703上に形成されている。円筒状絶縁層703の外周には、リング状電極702a、702b、702c、702d、702eが配置されている。
円筒状絶縁層703の内側には、導電性液体706が移動可能に配置されており、電極707が、円筒状絶縁体を介して、リング状電極702a、702b、702c、702d、702eとは反対側(円筒状絶縁層703の内側)に配置され、導電性液体706と接触している。
電源Vは、一方が、導線によって電極707と接続され、他方が、リング状電極702aと接続されている。
円筒状絶縁層703の内側には疎水性液体705が移動可能に配置されており、疎水性液体705は、側面部材716の下側において絶縁層703と接して位置している。
表面層718は、導電性液体706に対する親和性(親和力)が疎水性液体705に対する親和性より大きい材料からなるものであることが好ましい。
例えば、本発明の高誘電性フィルムのみからなるものであってもよいし、無機高誘電体層の上に配置された本発明の高誘電性フィルムとからなる積層体であってもよいし、本発明の高誘電性フィルムの上に、更に、撥水層を備えるものであってもよい。また、本発明の高誘電性フィルム上に、撥水層を備える積層体であってもよい。
また、上記積層体は、無機高誘電体層、本発明の高誘電性フィルム、撥水層を複数組み合わせて構成されたものであってもよい。
上記導電性液体、疎水性液体、無機高誘電体層、撥水層、電極等は、本発明の第一のエレクトロウエッティングデバイスで説明したものと同じものを使用することができる。
デジタル測長機((株)ニコン製のMF−1001)を用いて、フィルムの厚さを測定した。
フィルムを真空中で両面にアルミニウムを蒸着しサンプルとした。このサンプルをLCRメーター(ZM2353、エヌエフ回路設計ブロック社)にて、ドライエアー雰囲気下、30℃及び90℃にて、周波数1kHz又は10kHzでの静電容量と誘電正接を測定した。膜厚と静電容量から比誘電率を算出した。
デジタル超絶縁計/微小電流計にて、体積抵抗率(Ω・cm)を90℃、ドライエアー雰囲気下、DC300Vで測定する。
耐電圧・絶縁抵抗試験器(菊水電子工業(株)製、TOS9201)を用いて、基板に載せたフィルムをドライエアー雰囲気下にて測定する。昇圧速度は100V/sで測定する。
融点は、示差走査熱量測定(DSC)装置を用い、10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度として求めた。
無機酸化物粒子の平均一次粒子径は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(商品名:LA−920、堀場製作所社製)を用いて算出した。
核磁気共鳴装置(メーカー名:Varian(現:アジレント・テクノロジー(株)製、装置タイプ:VNS400MHz)でF−NMR測定を行い、各ピークの積分値と下記計算式から組成比を求めた。
計算式
VdF:A+B−D
TFE:C/2+D
VdF(mol%)=100×{VdF/(VdF+TFE)}
TFE(mol%)=100×{TFE/(VdF+TFE)}
A:(−90〜−98ppmのピーク積分値)
B:(−110〜−118ppmのピーク積分値)
C:(−119〜−124.5ppmのピーク積分値)
D:(−124.5〜−127ppmのピーク積分値)
β型の結晶構造の比率は、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)(商品名:spectrum One、Perkin Elmer社製)を用いて、β型結晶由来の吸収ピーク(839cm−1)の吸光度とα型結晶由来の吸収ピーク(763cm−1)の吸光度の比率を、各結晶化度の比率とみなし、下記計算式からβ型の結晶構造の比率を算出した。
より具体的には、FT−IR測定の結果と下記式により計算して求めた値である。
F(β)=Xβ/(Xα+Xβ)=Aβ/(1.26Aα+Aβ)
F(β):β型の結晶構造の比率
Xα:α型の結晶化度
Xβ:β型の結晶化度
Aα:763cm−1での吸光度
Aβ:839cm−1での吸光度
Kβ/Kα=1.26(β型(839cm−1)、α型(763cm−1)での吸収光度係数の比)
ヘイズガードII(製品名)(東洋精機製作所社製)を使用し、ASTM D1003に基づいて、全光線透過率を測定した。
ヘイズガードII(製品名)(東洋精機製作所社製)を使用し、ASTM D1003に基づいて、全ヘイズ値を測定した。
内部へイズ値は、ガラス製セルの中に水を入れて、その中にフィルムを挿入した以外は、全ヘイズ値と同様にヘイズ値を測定することにより求めた。外部へイズ値はフィルムの全ヘイズ値から内部へイズ値を差し引くことで算出した。
電気機械結合係数(kt値)の変化率をフィルムの厚さの変動係数とした。
電気機械結合係数(kt値)は、圧電フィルムの両側にAl蒸着電極を形成し、圧電フィルムの所定箇所から直径13mmの円板を切り出し、インピーダンスアナライザ(ヒューレットパッカード社、4194A)を用いて測定を実施し、H. Ohigashiら、「The application of ferroelectric polymer, Ultrasonic transducers in the megahertz range」に記載の方法により、算出した。
電気機械結合係数の変化率(kt値変化率)は、
(1)圧電フィルムの電気機械結合係数(加熱前のkt)を測定すること、
(2)圧電フィルムを、空気中で、120℃で10時間加熱すること、
(3)圧電フィルムを室温で放置して室温まで冷却すること、及び
(4)前記加熱及び前記冷却後の圧電フィルムの電気機械結合係数(加熱後のkt)を測定すること
を実施し、測定された「加熱前のkt」及び「加熱後のkt」を次式に算入することによって決定した。
電気機械結合係数の変化率(%)=
(加熱後のkt−加熱前のkt/加熱前のkt)×100
内容積4Lのオートクレーブに純水1.3kgを投入し、充分に窒素置換を行った後、オクタフルオロシクロブタン1.3gを仕込み、系内を37℃、攪拌速度580rpmに保った。その後、テトラフルオロエチレン(TFE)/1,1−ジフルオロエチレン(ビニリデンフルオライド、VdF)=7/93モル%の混合ガス200g、酢酸エチル1gを仕込み、その後にジ−n−プロピルパーオキシジカーボネートの50質量%メタノール溶液を1g添加して重合を開始した。重合の進行と共に系内圧力が低下するので、テトラフルオロエチレン/1,1−ジフルオロエチレン=7/93モル%の混合ガスを連続して供給し、系内圧力を1.3MPaGに保った。20時間、攪拌を継続した。そして、放圧して大気圧に戻した後、反応生成物を水洗、乾燥して、フッ素重合体の白色粉末130gを得た。
内容積4Lのオートクレーブに純水1.3kgを投入し、充分に窒素置換を行った後、オクタフルオロシクロブタン1.3gを仕込み、系内を37℃、攪拌速度580rpmに保った。その後、テトラフルオロエチレン(TFE)/1,1−ジフルオロエチレン(ビニリデンフルオライド、VdF)=20/80モル%の混合ガス200g、酢酸エチル1gを仕込み、その後にジ−n−プロピルパーオキシジカーボネートの50質量%メタノール溶液を1g添加して重合を開始した。重合の進行と共に系内圧力が低下するので、テトラフルオロエチレン/1,1−ジフルオロエチレン=20/80モル%の混合ガスを連続して供給し、系内圧力を1.3MPaGに保った。20時間、攪拌を継続した。そして、放圧して大気圧に戻した後、反応生成物を水洗、乾燥して、フッ素重合体の白色粉末140gを得た。
内容積4Lのオートクレーブに純水1.3kgを投入し、充分に窒素置換を行った後、オクタフルオロシクロブタン1.3gを仕込み、系内を37℃、攪拌速度580rpmに保った。その後、テトラフルオロエチレン(TFE)/1,1−ジフルオロエチレン(ビニリデンフルオライド、VdF)=18/82モル%の混合ガス200g、酢酸エチル1gを仕込み、その後にジ−n−プロピルパーオキシジカーボネートの50質量%メタノール溶液を1g添加して重合を開始した。重合の進行と共に系内圧力が低下するので、テトラフルオロエチレン/1,1−ジフルオロエチレン=18/82モル%の混合ガスを連続して供給し、系内圧力を1.3MPaGに保った。20時間、攪拌を継続した。そして、放圧して大気圧に戻した後、反応生成物を水洗、乾燥して、フッ素重合体の白色粉末140gを得た。
2Lタンク中にメチルエチルケトン(MEK)(キシダ化学(株)製)560質量部とN−メチル−2ピロリドン(NMP)(日本リファイン(株)製)240質量部、合成例1で得られたVdF/TFE共重合体(a1)(VdF/TFE=93/7、融点150℃)を200質量部入れ、攪拌機で攪拌し、20w/w%濃度のフッ素樹脂溶液を得た。
3Lタンク中にメチルエチルケトン(MEK)(キシダ化学(株)製)560質量部とN−メチル−2ピロリドン(NMP)(日本リファイン(株)製)240質量部、合成例1で得られたVdF/TFE共重合体(a1)(VdF/TFE=93/7、融点150℃)を200質量部入れ、攪拌機で攪拌し、20w/w%濃度のフッ素樹脂溶液を得た。
このフッ素樹脂溶液を、クラス1000のクリーンルームにて、グラビアコーターを用いて、離型処理を施した38μm厚の非多孔質ポリエステルフィルムであるポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上にキャストし、80℃−120℃−175℃−175℃−175℃の乾燥炉(各2m、計10m)に、速さ7.5m/分で1.3分間の条件で通過させて乾燥させることにより、PETフィルム上にフッ素樹脂フィルムが形成された積層フィルムを得た。ついで、PETフィルムから剥離することにより、膜厚4.2μmのフィルムを得た。得られたフィルムにおいて、α型の結晶構造の比率は、0%であり、β型の結晶構造の比率は100%であった。
γ−Al2O3の添加量を下記表1に記載のように変えたこと以外は、実施例2と同様にしてフィルムを得た。実施例3で得られたフィルムにおいて、α型の結晶構造の比率は、0%であり、β型の結晶構造の比率は100%であった。実施例4では、α型の結晶構造の比率は、0%であり、β型の結晶構造の比率は100%、実施例5では、α型の結晶構造の比率は、0%であり、β型の結晶構造の比率は100%、実施例6では、α型の結晶構造の比率は、0%であり、β型の結晶構造の比率は100%であった。
VdF/TFE共重合体(a1)の代わりに、ポリフッ化ビニリデン(商品名;VP825、ダイキン工業(株)製、融点:170℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。
各乾燥炉の温度を、80℃−120℃−140℃−140℃−140℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムにおいて、α型の結晶構造の比率は、61.3%であり、β型の結晶構造の比率は38.7%であった。
実施例1〜6及び比較例1〜2で得られたフィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、比誘電率および誘電正接のデータを得た。
結果を表1に示す。
γ−Al2O3(商品名:AKP−G15、住友化学(株)製、平均一次粒子径:100nm)を、α−Al2O3(商品名:AKP−30、住友化学(株)製、平均一次粒子径:300nm)に変更して、添加量を下記表2に記載のようにしたこと以外は、実施例2と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムにおいて、α型の結晶構造の比率は、0%であり、β型の結晶構造の比率は100%であった。
γ−Al2O3(商品名:AKP−G15、住友化学(株)製、平均一次粒子径:100nm)を、MgO(商品名:3310FY、ATR社製、平均一次粒子径:30nm)に変更して、添加量を下記表2に記載のようにしたこと以外は、実施例2と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムにおいて、α型の結晶構造の比率は、0%であり、β型の結晶構造の比率は100%であった。
γ−Al2O3(商品名:AKP−G15、住友化学(株)製、平均一次粒子径:100nm)を、MgO・Al2O3(商品名:TSP−20、大名化学(株)製、平均一次粒子径:240nm)に変更して、添加量を下記表2に記載のようにしたこと以外は、実施例2と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムにおいて、α型の結晶構造の比率は、0%であり、β型の結晶構造の比率は100%であった。
γ−Al2O3(商品名:AKP−G15、住友化学(株)製、平均一次粒子径:100nm)を、BaTiO3(商品名:T−BTO−50RF、戸田工業(株)製、平均一次粒子径:50nm)に変更して、添加量を下記表2に記載のようにしたこと以外は、実施例2と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムにおいて、α型の結晶構造の比率は、0%であり、β型の結晶構造の比率は100%であった。
γ−Al2O3(商品名:AKP−G15、住友化学(株)製、平均一次粒子径:100nm)を、3Al2O3・2SiO2(商品名:高純度ムライト、共立マテリアル(株)製、平均一次粒子径:700nm)に変更して、添加量を下記表2に記載のようにしたこと以外は、実施例2と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムにおいて、α型の結晶構造の比率は、0%であり、β型の結晶構造の比率は100%であった。
実施例7〜11で得られたフィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、比誘電率および誘電正接のデータを得た。
結果を表2に示す。
VdF/TFE共重合体(a1)(VdF/TFE=93/7、融点150℃)を、VdF/TFE共重合体(a2)(VdF/TFE=80/20、融点135℃)に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムにおいて、α型の結晶構造の比率は、0%であり、β型の結晶構造の比率は100%であった。
VdF/TFE共重合体(a1)(VdF/TFE=93/7、融点150℃)を、VdF/TFE共重合体(a3)(VdF/TFE=82/18、融点137℃)に変更したこと以外は、実施例2と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムにおいて、α型の結晶構造の比率は、0%であり、β型の結晶構造の比率は100%であった。
各乾燥炉の温度を、80℃−120℃−160℃−160℃−160℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムにおいて、α型の結晶構造の比率は、29.0%であり、β型の結晶構造の比率は71.0%であった。
各乾燥炉の温度を、80℃−120℃−165℃−165℃−165℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムにおいて、α型の結晶構造の比率は、25.4%であり、β型の結晶構造の比率は74.6%であった。
各乾燥炉の温度を、80℃−120℃−155℃−155℃−155℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムにおいて、α型の結晶構造の比率は、43.0%であり、β型の結晶構造の比率は57.0%であった。
実施例12〜16で得られたフィルムについて、体積抵抗率、耐電圧、比誘電率および誘電正接のデータを得た。
結果を表3に示す。
各乾燥炉の温度を、80℃−120℃−150℃−150℃−150℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。
各乾燥炉の温度を、下記表4に示す温度に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。
乾燥炉の最高温度が融点以下では、α型の結晶構造の比率が高く、β型の結晶構造の比率が低くなる。表1の比較例2からわかるように、α型の結晶構造の比率が高くなると誘電正接が高くなってしまう。
融点を超える温度で乾燥することで、β型の結晶構造の比率が50%以上のフィルムが得られることがわかる。特に175℃以上で乾燥することで、β型の結晶構造が100%のフィルムを作成することができる。
以上の結果より、上記の組成の樹脂において、融点を超える温度で乾燥することが、β型結晶の比率を高める必須の条件であることがわかる。
また、上記の組成の樹脂において、高い比誘電率及び低い誘電正接を有するフィルムを得るには、融点を超える乾燥条件でフィルムを作成することが必須条件であることがわかる。
(非分極フィルムの調製)
フッ化ビニリデン/テトラフルオロエチレン共重合体(TFE/VdF=7/93)をメチルエチルケトン(MEK)とN−メチル−2ピロリドン(NMP)(日本リファイン(株)製)の混合溶媒に溶解させ固形分20wt%の塗料を調製した。
その後、ダイコーターを用いてPETフィルム上に前記塗料を流延(キャスティング)し、及び乾燥を行って、厚さ3μmのフィルムを調製した。この際、乾燥は、乾燥装置を5ゾーンに分割し、それぞれの乾燥温度を、入り口側から80℃−120℃−175℃−175℃−175℃の乾燥炉(各2m、計10m)に、速さ7.5m/分、1.3分間の条件で通過させて乾燥させることにより、PETフィルム上にフッ素樹脂フィルムが形成された積層フィルムを得た。ついで、PETフィルムから剥離することにより、フッ素樹脂フィルムを得た。得られたフィルムにおいて、α型の結晶構造の比率は、0%であり、β型の結晶構造の比率は100%であった。フィルムの全光線透過率、ヘイズ値、厚さの変動係数を測定した。結果を表5に示す。
その上に20μLの水滴を落とし、接触角を測定した。その後、水滴に+電極、ITOに−電極をとって50Vの電圧を印加し接触角を測定した。結果を表5に示す。
101:第1基板
102:第1電極
103:高誘電性フィルム
104:隔壁
105、705:疎水性液体
106、706:導電性液体
107:第2電極
108:第2基板
109:側壁
111:駆動素子
112:無機高誘電体層
113:撥水層
150、151、152、153:積層体
200:制御部
201:スイッチ
202:電源
702a、702b、702c、702d、702e:リング状電極
703:円筒状絶縁層
707:電極
714:円筒状絶縁層の表面
715:透光性頂面部材
716:円筒状側面部材
717:透光性底面部材
718:表面層
A、B:疎水性液体の液面
C:光軸
z:セル領域
Claims (9)
- フッ化ビニリデン/テトラフルオロエチレンがモル比で95/5〜90/10であるフッ化ビニリデン/テトラフルオロエチレン共重合体(A)からなり、かつ、
α型の結晶構造とβ型の結晶構造とから構成され、β型の結晶構造が70%以上であり、
比誘電率(測定条件:30℃、1kHz又は10kHz)が10以上である
ことを特徴とする高誘電性フィルム。 - 更に、無機酸化物粒子(B)を含有する請求項1記載の高誘電性フィルム。
- 無機酸化物粒子(B)が、
(B1)周期表の2族、3族、4族、12族または13族の金属元素の無機酸化物粒子、またはこれらの無機酸化物複合粒子、
(B2)式(1):
M1 a1M2 b1Oc1
(式中、M1は2族金属元素;M2は4族金属元素;a1は0.9〜1.1;b1は0.9〜1.1;c1は2.8〜3.2である;M1とM2はそれぞれ複数であってもよい)で示される無機複合酸化物粒子、および、
(B3)周期表の2族、3族、4族、12族または13族の金属元素の酸化物と酸化ケイ素との無機酸化物複合粒子、
よりなる群から選ばれる少なくとも1種である
請求項2記載の高誘電性フィルム。 - (B1)が、Al2O3、MgO、ZrO2、Y2O3、BeOおよびMgO・Al2O3よりなる群から選ばれる少なくとも1種の粒子である請求項3記載の高誘電性フィルム。
- (B1)が、γ型Al2O3である請求項3又は4記載の高誘電性フィルム。
- (B2)が、BaTiO3、SrTiO3、CaTiO3、MgTiO3、BaZrO3、SrZrO3、CaZrO3およびMgZrO3よりなる群から選ばれる少なくとも1種の粒子である請求項3、4又は5記載の高誘電性フィルム。
- (B3)が、3Al2O3・2SiO2、2MgO・SiO2、ZrO2・SiO2およびMgO・SiO2よりなる群から選ばれる少なくとも1種の粒子である請求項3、4、5又は6記載の高誘電性フィルム。
- 共重合体(A)100質量部に対し、無機酸化物粒子(B)を0.01〜300質量部含有する請求項2、3、4、5、6又は7記載の高誘電性フィルム。
- 無機酸化物粒子(B)の平均一次粒子径が1μm以下である請求項2、3、4、5、6、7又は8記載の高誘電性フィルム。
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