JP5797993B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
本発明において、LiFePO4、LiMnPO4又はLi3V2(PO4)3はどのような方法で製造されても良く、特に制限されない。例えば、Li3V2(PO4)3は、LiOH、LiOH・H2O等のリチウム源、V2O5、V2O3等のバナジウム源、及びNH4H2PO4、(NH4)2HPO4等のリン酸源等を混合し、反応、焼成する等により製造できる。Li3V2(PO4)3は、通常、焼成物を粉砕等した粒子状の形態で得られる。
本発明では種々のリチウムニッケル複合酸化物を用いることができる。本実施の1つの形態では、第2活物質のリチウムニッケル複合酸化物として、例えば、リチウムニッケルコバルト複合酸化物であるLiNi0.8Co0.2O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.3Co0.3Mn0.4O2を使用している。ここで、リチウムニッケル複合酸化物のNi元素の構成比率はリチウムニッケル複合酸化物のプロトン吸着性に影響する。本発明において、Ni元素は、LiFePO4、LiMnPO4又はLi3V2(PO4)3からの鉄、マンガン又はバナジウムの溶出の抑制の作用をも有しているが、主にはフッ素化エチレンカーボネートと水分により発生するフッ化水素を抑制するために用いられる。第2活物質に含まれるニッケルの量は、第2活物質をLiNixCoyMzO2(x+y+z=1でありx>0)と表したときのxの値が0.3〜0.8であることが望ましい。第2活物質としてLiNi0.8Co0.2O2やLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2を使用した場合は、正極内の比率を10〜80質量部とすることで上記のニッケルの制限量を満足している。第2活物質としてLiNi0.6Co0.2Mn0.2O2を使用した場合は、正極内の比率を15〜85重量部とすることで上記のニッケルの制限量を満足している。第2活物質としてLiNi0.3Co0.3Mn0.4O2を使用した場合は、正極内の比率を50〜85重量部とすることで上記のニッケルの制限量を満足している。
本発明における正極は、正極活物質として上述のカーボンを被覆したLiFePO4、LiMnPO4又はLi3V2(PO4)3の内の少なくとも何れか1種と、リチウムニッケル複合酸化物を含んでいれば良く、それ以外は公知の材料を用いて作製することができる。具体的には、例えば以下のように作製する。
本発明において負極は、特に制限はなく、公知の材料を用いて作製することができる。例えば、一般に使用される負極活物質及び結合剤を含む混合物を溶媒に分散させた負極スラリーを、負極集電体上に塗布、乾燥等することにより負極合材層を形成する。なお、結合剤、溶媒及び集電体は上述の正極の場合と同様なものが使用できる。
本発明における非水電解液は、上述したフッ素化エチレンカーボネートを含有していれば良く、その他特に制限はなく、公知の材料を使用できる。例えば、高電圧でも電気分解を起こさないという点、リチウムイオンが安定に存在できるという点から、一般的なリチウム塩を電解質とし、これを有機溶媒に溶解した電解液を使用できる。
フッ素化エチレンカーボネート(FEC)としては、4-フルオル-1,3−ジオキソラン−2−オン、4,4-ジフルオロエチレンカーボネート、4,5-ジフルオロエチレンカーボネート、4,4,5-トリフルオロエチレンカーボネート、4,4,5,5-テトラフルオロエチレンカーボネート等が挙がられる。
本発明で使用するセパレータは、特に制限はなく、公知のセパレータを使用できる。例えば、電解液、正極活物質、負極活物質に対して耐久性があり、連通気孔を有する電子伝導性の無い多孔質体等を好ましく使用できる。このような多孔質体として例えば、織布、不織布、合成樹脂性微多孔膜、ガラス繊維などが挙げられる。合成樹脂性の微多孔膜が好ましく用いられ、特にポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン製微多孔膜が、厚さ、膜強度、膜抵抗の面で好ましい。
(実施例1)
(1)正極の作製
以下の正極合材層用材料:
第1活物質(Li3V2(PO4)3) ; 80質量部
第2活物質(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2) ; 10質量部
結合剤(ポリフッ化ビニリデン(PVdF)) ; 5質量部
導電材(カーボンブラック) ; 5質量部
溶媒(N−メチル2−ピロリドン(NMP)) ;100質量部
を混合し、正極スラリーを得た。正極スラリーをアルミニウム箔(厚み30μm)の正極集電体に塗布、乾燥し、正極合材層を正極集電体上に形成した。正極合材層の目付けを行った後、10×10mmの未塗工部分をリード接続用のタブとして残しつつ、塗工部分(正極合材層形成部分)を50×50mmに裁断した。なお、第1活物質のLi3V2(PO4)3はカーボンをC原子換算で1.4質量%被覆したものを用いた。
以下の負極合材層用材料:
活物質(グラファイト) ; 95質量部
結合剤(PVdF) ; 5質量部
溶媒(NMP) ;150質量部
を混合し、負極スラリーを得た。負極スラリーを銅箔(厚み10μm)の負極集電体に塗布、乾燥し、負極合材層を負極集電体上に形成した。負極合材層の目付けを行った後、10×10mmの未塗工部分をリード接続用のタブとして残しつつ、塗工部分(負極合材層形成部分)を52×52mmに裁断した。
以下の非水電解液:
添加剤(フッ素化エチレンカーボネート) ;3質量部
非水電解液 ;97質量部
を混合して電解液を得た。非水電解液はエチレンカーボネートとジメチルカーボネートとの体積比が1:2である混合溶液に、電解質としてLiPF6を1M溶解させ、97質量部としたものに、フッ素化エチレンカーボネートを3質量部溶解した。
上述のように作製した正極19枚と、負極20枚とを用いて、図2の実施形態で示したようなリチウムイオン二次電池を作製した。具体的には、正極及び負極をセパレータを介して積層し、積層体の周囲をテープで固定した。各正極集電体のタブを重ねてアルミニウム金属リードを溶接した。同様に各負極集電体のタブを重ねてニッケル金属リードを溶接した。これらをアルミラミネート外装材に封入し、正極リードと負極リードを外装材外側に出して、電解液封入口を残して密閉融着した。電解液封入口より電解液を注液し、真空含浸にて電極内部に電解液を浸透させた後、ラミネートを真空封止した。
上述のように作製した電池の正極リードと負極リードとを、充放電試験装置(アスカ電子社製)の対応する端子に接続し、最大電圧4.2V、電流レート2Cで定電流定電圧充電し、充電完了後、電流レート5Cにて2.5Vまで定電流放電させた。これを500サイクル繰り返した。初回放電時に測定した容量からエネルギー密度(Wh/kg)を算出し、サイクル後の容量からサイクル容量維持率(500サイクル時放電容量/初回放電容量×100)を算出した。容量維持率は92.1%であった。
第1活物質を10質量部、第2活物質を80質量部に変更した以外は全て実施例1と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は90.3%であった。
第1活物質を30質量部、第2活物質を60質量部に変更した以外は全て実施例1と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は95.3%であった。
電解液の添加剤(フッ素化エチレンカーボネート)の添加量を0.2質量部、その他の非水電解液を99.8質量部に変更した以外は全て実施例1と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は92.4%であった。実施例1から4の結果を表1に示す。
第1活物質を85質量部、第2活物質を5質量部に変更した以外は全て実施例1と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は85.2%であった。比較例に係るサイクル試験結果を表2に示す。
電解液の添加剤(フッ素化エチレンカーボネート)の添加量を0.1質量部、その他の非水電解液を99.9質量部に変更した以外は全て実施例1と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は88.1%であった。
第1活物質を90質量部、第2活物質を0質量部に変更した以外は全て実施例1と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は84.8%であった。比較例1から3の結果を表2に示す。
(実施例5)
第2活物質をLiNi0.8Co0.2O2に変更した以外は全て実施例1と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は91.3%であった。
第1活物質を10質量部、第2活物質を80質量部に変更した以外は全て実施例5と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は90.6%であった。
第1活物質を30質量部、第2活物質を60質量部に変更した以外は全て実施例5と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は94.8%であった。
電解液の添加剤(フッ素化エチレンカーボネート)の添加量を0.2質量部、その他の非水電解液を99.8質量部に変更した以外は全て実施例5と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は92.3%であった。実施例5から8の結果を表3に示す。
第1活物質を85質量部、第2活物質を5質量部に変更した以外は全て実施例5と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は86.2%であった。
電解液の添加剤(フッ素化エチレンカーボネート)の添加量を0.1質量部、その他の非水電解液を99.9質量部に変更した以外は全て実施例5と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は87.9%であった。
第1活物質を90質量部、第2活物質を0質量部に変更した以外は全て実施例5と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は85.2%であった。比較例4から6の結果を表4に示す。
(実施例9)
第1活物質を75質量部、第2活物質をLiNi0.6Co0.2Mn0.2O2の15質量部に変更した以外は全て実施例1と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は91.3%であった。
第1活物質を5質量部、第2活物質を85質量部に変更した以外は全て実施例9と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は90.2%であった。
第1活物質を25質量部、第2活物質を65質量部に変更した以外は全て実施例9と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は94.1%であった。
電解液の添加剤(フッ素化エチレンカーボネート)の添加量を0.2質量部、その他の非水電解液を99.8質量部に変更した以外は全て実施例9と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は91.6%であった。実施例9から12の結果を表5に示す。
第1活物質を80質量部、第2活物質を10質量部に変更した以外は全て実施例9と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は83.8%であった。
電解液の添加剤(フッ素化エチレンカーボネート)の添加量を0.1質量部、その他の非水電解液を99.9質量部に変更した以外は全て実施例9と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は86.4%であった。比較例7から8の結果を表6に示す。
(実施例13)
第1活物質を40質量部、第2活物質をLiNi0.3Co0.3Mn0.4O2の40質量部に変更した以外は全て実施例1と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は90.6%であった。
第1活物質を5質量部、第2活物質を85質量部に変更した以外は全て実施例13と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は90.0%であった。
電解液の添加剤(フッ素化エチレンカーボネート)の添加量を0.2質量部、その他の非水電解液を99.8質量部に変更した以外は全て実施例13と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は90.8%であった。侍史慰霊13から15の結果を表7に示す。
第1活物質を60質量部、第2活物質を30質量部に変更した以外は全て実施例13と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は82.1%であった。
電解液の添加剤(フッ素化エチレンカーボネート)の添加量を0.1質量部、その他の非水電解液を99.9質量部に変更した以外は全て実施例13と同一条件にして電池を作製し評価を行った。容量維持率は84.9%であった。比較例9から10の結果を表8に示す。
21、31 正極
21a、31a 正極合材層
21b、31b 正極集電体
22、32 負極
22a、32a 負極合材層
22b、32b 負極集電体
23、33 セパレータ
34 電極ユニット
36、37 リード
Claims (3)
- カーボンを被覆したLi3V2(PO4)3を正極の第1活物質に含み、リチウムニッケル複合酸化物を正極の第2活物質に含み、且つ電解液にフッ素化エチレンカーボネートを含み、前記第2活物質はLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2であり、前記正極内の比率は、10〜80質量部であり、前記電解液中の前記フッ素化エチレンカーボネートの含有量は0.2質量%から10質量%であることを特徴とする非水電解質二次電池。
- カーボンを被覆したLi3V2(PO4)3を正極の第1活物質に含み、リチウムニッケル複合酸化物を正極の第2活物質に含み、且つ電解液にフッ素化エチレンカーボネートを含み、前記第2活物質はLiNi0.6Co0.2Mn0.2O2であり、前記正極内の比率は、15〜85質量部であり、前記電解液中の前記フッ素化エチレンカーボネートの含有量は0.2質量%から10質量%であることを特徴とする非水電解質二次電池。
- カーボンを被覆したLi3V2(PO4)3を正極の第1活物質に含み、リチウムニッケル複合酸化物を正極の第2活物質に含み、且つ電解液にフッ素化エチレンカーボネートを含み、前記第2活物質はLiNi0.3Co0.3Mn0.4O2であり、前記正極内の比率は、50〜85質量部であり、前記電解液中の前記フッ素化エチレンカーボネートの含有量は0.2質量%から10質量%であることを特徴とする非水電解質二次電池。
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