JP5219422B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
最初に、実施例1、実施例2及び比較例のそれぞれの負極板の製造方法について述べ、次いで、実施例1、実施例2及び比較例に共通する非水電解質二次電池の具体的製造方法及びIV抵抗の測定方法等について説明する。
実施例1の負極活物質は次のようにして作製した。X線回折法による面間隔d002が3.36Åの天然黒鉛を機械的に球状処理した後、ピッチを黒鉛粉末90質量%に対して10質量%となるように被覆及び含浸し、不活性雰囲気下で1000℃にて10時間焼成した。また、得られた球状化低結晶性炭素被覆天然黒鉛にX線回折法による面間隔d002が3.39Åの炭素粉末を球状化低結晶性炭素被覆天然黒鉛80質量%に対して20質量%混合することにより負極活物質とした。得られた負極活物質のBET比表面積は7.6m2/gであり、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1のピーク強度に対する1360cm−1のピーク強度の比であるR値は0.77であった。
Li2CO3と(Ni0.35Co0.35Mn0.3)3O4とを、Liと(Ni0.35Co0.35Mn0.3 )とのモル比が1:1となるように混合した。次いで、この混合物を空気雰囲気中にて900℃で20時間焼成し、平均粒子径が11.4μmのLiNi0.35Co0.35Mn0.3O2で表されるリチウム遷移金属酸化物を得て、正極活物質とした。以上のようにして得られた正極活物質と、導電剤としての炭素と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、質量比で88:9:3となるように、NMPに添加して混練し、正極活物質合剤スラリーを作製した。作製した正極活物質合剤スラリーを正極芯体としてのアルミニウム箔の上に塗布した後、乾燥させて正極活物質合剤層を形成した。その後、圧延ロールを用いて所定の充填密度になるまで圧延し、所定寸法に切断して正極板を作製した。
非水電解液を調製するにあたっては、環状カーボネートのECと、鎖状カーボネートのEMCを体積比で3:7となるように混合させた混合溶媒に対して、溶質として六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル/リットルの割合で溶解させた。このようにして得られた溶液にビニレンカーボネート(VC)を1質量%だけ添加して非水電解液を調製した。
次いで、上述のように作製した正極板と、上述のようにして作製した実施例1、実施例2及び比較例の負極板とをそれぞれ用い、これらの間にポリエチレン製微多孔膜からなるセパレータを介在させて積層した後、渦巻状にそれぞれ巻回して渦巻状電極群とした。前記正極板と負極板には未塗布部が形成されており、この未塗布部は渦巻状電極群のセパレータの端から突出された芯体端縁部を構成している。この渦巻状電極群の両端部に、それぞれ集電板をレーザー溶接により取り付けた後、金属製外装缶内に挿入し、集電板の端部に突設されたリード部の先端を電極端子機構に接続した。
放電容量は、25℃の室温下において、1Itにて4.1V 定電流−定電圧充電を2時間行なった後、1/3Itにて3.0V 定電流−定電圧放電を5時間行なうことにより測定した。
負極の初期充放電効率は、25℃の室温下において、電池の負極板を切り出し、塗布部分の面積が12.5cm2となるように電極を作製し、対極、参照極にリチウム金属を用いて三電極式セルを作製し、0.5mA/cm2、0.25mA/cm2、0.1mA/cm2の電流値で1mV(v.s. Li/Li+)まで3段階の充電を行った後、2.0V(v.s. Li/Li+)まで0.25mA/cm2で放電し、放電容量/充電容量を初期充放電効率として算出した。
25℃の室温下において、5Aの充電電流で各充電深度になるまで充電させた状態で、それぞれ10A、20A、30A、40A及び50Aの電流で10秒間放電を行い、それぞれの電池電圧を測定し、各電流値と電池電圧とをプロットして放電時におけるI―V特性を求め、得られた直線の傾きから放電時におけるIV抵抗(mΩ)を求めた。このようにして所定の充電深度におけるIV抵抗値を求めた。なお、放電によりずれた充電深度は5Aの定電流で充電することにより元の充電深度に戻した。この充電深度とIV抵抗の測定値との関係を図1に示した。また、IV抵抗を5A、10A、15A及び20Aの電流値で測定した場合の充電深度とIV抵抗値との関係を図2に示した。
Claims (6)
- 正極活物質としてリチウムイオンの挿入・脱離が可能なLi1+aNixCoyMzO2(M=Mn、Al、Ti、Zr、Nb、B、Mg、Moから選択される少なくとも一種の元素、0≦a≦0.3、0.1≦x≦1、0≦y≦0.5、0≦z≦0.9、a+x+y+z=1)で表されるリチウム遷移金属化合物を用いた正極と、
負極活物質として、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm −1 のピーク強度に対する1360cm −1 のピーク強度比であるR値が0.3よりも大きく、BET比表面積が3m 2 /g以上10m 2 /g以下である炭素材料を用いた、初期充放電効率が80%以上90%以下の負極と、
を用い、
50A以上の大電流で充放電可能であることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 前記正極活物質はLi 1+a Ni x Co y Mn z O 2 (0≦a≦0.15、0.25≦x≦0.45、0.25≦y≦0.45、0.25≦z≦0.35、a+x+y+z=1)であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極活物質はX線回折法による面間隔d002が3.37Å未満の黒鉛とd002が3.37Å以上の炭素との混合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極活物質はX線回折法による面間隔d002が3.37Å未満の黒鉛の表面に炭素前駆体を被覆後、不活性雰囲気下で800℃〜1200℃において焼成したものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記炭素前駆体はピッチであることを特徴とする請求項4に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極活物質はX線回折法による面間隔d002が3.37Å未満の黒鉛の表面に炭素前駆体を被覆後、不活性雰囲気下で800℃〜1200℃において焼成することにより得られたものと、d002が3.37Å以上の炭素との混合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池。
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