JP5797572B2 - 有機el素子 - Google Patents
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Description
基板上に少なくとも、陽極と、発光機能を有する第1の有機層と、中間電極と、発光機能を有する第2の有機層と、陰極と、を積層し、
前記中間電極は少なくとも1層の金属膜を含み、
前記金属膜は、少なくともアルミニウムとインジウムとを、その重量比で88:12〜35:65含有する、ことを特徴とする。
前記アルミニウムとインジウムとの混合比率は、その重量比で88:12〜53:47であることが好ましい。
基板上に少なくとも、陽極と、発光機能を有する有機層と、陰極と、を順次積層し、
前記陰極は少なくとも1層の金属膜を含み、
前記金属膜は、少なくともアルミニウムとインジウムとを、その重量比で88:12〜35:65含有する、ことを特徴とする。
前記金属膜の陽極側に接する層は、例えば、アルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオンを含有する化合物を含む。
本実施の形態では、本発明の有機EL素子を、発光機能を有する有機層が複数積層され、この有機層の間に中間電極が形成されたタンデム構造の有機EL素子に適用した場合を例に説明する。図1は、第1の実施の形態の有機EL素子の構成の一例を示す図である。
R1〜R4で表されるアリール基の具体例としては、フェニル基、(o−,m−,p−)トリル基、ピレニル基、ナフチル基、アントリル基、ビフェニル基、フェニルアントリル基、トリルアントリル基等が挙げられ、特にホール輸送性が高く、HOMO−LUMO間エネルギーギャップが大きいという理由から、フェニル基であることが好ましい。
R1〜R4で表されるアルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、(n−,i−)プロピル基、(n−,i−,s−,t−)ブチル基等が挙げられる。
R1〜R4で表されるアリールオキシ基としては、フェノキシ基、4−メチルフェノキシ基、4−(t−ブチル)フェノキシ基等が挙げられる。
R1〜R4で表されるアミノ基としては、無置換でも置換基を有するものであってもよいが、置換基を有するものが好ましく、その具体例としてはジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、ジフェニルアミノ基、フェニル−トリルアミノ基、ビス(ビフェニル)アミノ基等が挙げられる。
R1〜R4で表されるハロゲン原子としては、塩素原子、臭素原子等が挙げられる。
r5、r6は、ともに0であることが好ましい。
なお、r1〜r4が2以上の整数の時、各R1〜R4同士はそれぞれ同一でも異なるものであってもよい。また、r5、r6が2以上の整数の時、R5、R6はそれぞれ同一でも異なるものであってもよい。
r7〜r10は、それぞれ0又は1〜4の整数であり、式(I−1)及び式(I−2)のいずれにおいても0であることが好ましい。
また、R11〜R14は、それぞれ独立にアルキル基、アルコキシ基、アリール基、アリールオキシ基、アミノ基又はハロゲン原子を示し、これらは同一でも異なっていてもよい。これらの具体例としては式(I)のR1〜R4の説明で挙げたものと同様なものが挙げられる。
r11〜r14はそれぞれ0又は1〜5の整数である。
また、式(I−1)及び式(I−2)において、R5、R6、r5及びr6は式(I)のものと同義であり、r5=r6=0であることが好ましい。
Ar1、Ar2は、それぞれ独立にアリール基を示し、これらは同一でも異なっていてもよい。アリール基の具体例としいては式(I)のR1〜R4の説明と同様のものを挙げることができ、フェニル基又はビフェニル基が特に好ましい。
R15、R16は、それぞれ独立にアルキル基、アルコキシ基、アリール基、アリールオキシ基、アミノ基又はハロゲン原子を示す。これらの具体例としては式(I)のR1〜R4の説明で挙げたものと同様なものが挙げられる。
r15、r16は、0又は1〜4の整数であるが、r15=r16=0であることが好ましい。
R17、R18は、それぞれ独立にアルキル基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アミノ基又はハロゲン原子を示す。これらの具体例としては式(I)のR1〜R4の説明で挙げたものと同様なものが挙げられる。
r17、r18は、0又は1〜5の整数であるが、r17=r18=0であることが好ましい。
上記モノフェニルアントリル基及びジフェニルアントリル基が置換基を有する場合の置換基としては、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいアリール基等が挙げられ、アントラセン自体のHOMO−LUMO間エネルギーギャップを変えることなく薄膜の安定性を向上させることができるという理由から、フェニル基であることが好ましい。これらのような置換基の置換位置は特に限定されないが、フェニル基が置換基を有することが、アントラセン自体のHOMO−LUMO間エネルギーギャップを変えることなく薄膜の安定性を向上させることができるという理由から好ましい。
また、モノフェニルアントリル基及びジフェニルアントリル基におけるフェニル基の結合位置は、大きなHOMO−LUMO間エネルギーギャップを有し、かつ合成が比較的容易であるという理由から、アントラセン環の9位及び/又は10位であることが好ましい。
また、Lで表されるアリーレン基は、2個ないしそれ以上のアリーレン基がアルキレン基を介在して連結するものであってもよい。アルキレン基としてはメチレン基、エチレン基等が好ましい。このようなアリーレン基の具体例を下記式(21)、(22)に示す。
式(II)で表される化合物の中でも、式(II−1)又は(II−2)で表される化合物が、薄膜の安定性が特に高いという理由からより好ましい。
M1、M2で表されるアルキル基としては、直鎖状でも分岐を有するものであってもよいが、炭素数1〜10の置換基を有してもよいアルキル基が蒸着による成膜が容易であるという理由から好ましく、1〜4の置換基を有してもよいアルキル基がより好ましい。特に、炭素数1〜4の無置換のアルキル基が蒸着による成膜が容易であるという理由から好ましく、その具体例としてはメチル基、エチル基、(n−,i−)プロピル基、(n−,i−,s−,t−)ブチル基等が挙げられる。
M1、M2で表されるシクロアルキル基としては、シクロヘキシル基、シクロペンチル基等が挙げられる。
M1、M2で表されるアルケニル基としては、蒸着による成膜が容易でありかつ薄膜の安定性が高いという理由から、総炭素数6〜50のものが好ましく、無置換のものであってもよいが置換基を有するものであってもよく、化学的安定性の観点から置換基を有する方が好ましい。このときの置換基としては、フェニル基等のアリール基が電子輸送性に影響を与えずに安定性を向上できるという理由から好ましい。その具体例としては、トリフェニルビニル基、トリトリルビニル基、トリビフェニルビニル基等が挙げられる。
式(II−1)において、M1とM2とは同一でも異なるものであってもよく、M1とM2とがそれぞれ複数存在するとき、M1同士、M2同士はそれぞれ同一でも異なるものであってもよく、M1同士あるいはM2同士は結合してベンゼン環等の環を形成してもよい。
式(II−1)において、L1は水素原子、単結合又はアリーレン基を示す。L1で表されるアリーレン基は、式(II)のLと同義である。
式(II−2)において、M3とM4とは同一でも異なるものであってもよく、M3とM4がそれぞれ複数存在するとき、M3同士、M4同士は、それぞれ同一でも異なるものであってもよく、M3同士あるいはM4同士は結合してベンゼン環等の環を形成してもよい。
式(II−2)において、L2は水素原子、単結合又はアリーレン基を示す。L2で表されるアリーレン基は、式(II)のLと同義である。
また、Q10とQ40、Q20とQ30とはそれぞれ同じものであることが分子の対象性を保ち電子の移動度を向上させるという理由から好ましいが、異なっていてもよい。
Q50,Q60,Q70及びQ80(以下、Q50〜Q80と表す。)は、水素原子、アルキル基、アリール基、及びアルケニル基のいずれかであることが、分子の対象性を保ち電子の移動度を向上させるという理由から好ましく、特に好ましくは水素原子又はアリール基である。また、Q50とQ60、Q70とQ80とは、それぞれ同じものであることが好ましいが、異なっていても良い。
また、Q110、Q120、Q130及びQ140(以下、Q110〜Q140と表す。)は水素原子が好ましい。
Q10〜Q40、Q50〜Q80及びQ110〜Q140で表されるアリール基としては、単環もしくは多環のものであって良く、縮合環も含まれる。総炭素数は6〜30のものが蒸着による成膜が容易であるという理由から好ましく、置換基を有していても良い。Q10〜Q40、Q50〜Q80、Q110〜Q140で表されるアリール基としては、好ましくはフェニル基、(o−,m−,p−)トリル基、ピレニル基、ペリレニル基、コロネニル基、(1−、及び2−)ナフチル基、アントリル基、(o−,m−,p−)ビフェニリル基、ターフェニル基、フェナントリル基が挙げられる。
Q10〜Q40、Q50〜Q80及びQ110〜Q140で表されるアラルキル基は、置換基を有していてもよく、総炭素数7〜30のものが蒸着による成膜が容易であるという理由から好ましく、その具体例としてはベンジル基、フェネチル基等が挙げられる。
これら置換基の2種以上が縮合環を形成していてもよい。また、さらに置換されていても良く、その場合の好ましい置換基としては上記と同様である。
式(IIIa)においては、Q10〜Q40及びQ50〜Q80の少なくとも1つ以上、さらにはQ10〜Q40の少なくとも1つ以上が置換又は無置換のアリール基であることが、分子の共役を広げかつ他の材料との相互作用が起こり難いという理由から好ましい。
特に、式(IIIa)で表される化合物としては、下記式(III−1)で表される化合物が比較的HOMO−LUMO間エネルギーギャップが大きく、緑色〜黄色の発光を得るのに好ましい。また式(III−2)で表される化合物は黄色〜赤色の発光を得るのに好ましい。まず、式(III−1)について説明する。
これらの基の具体例としては式(IIIa)のQ10〜Q40と同義のものが挙げられる。
式(III−1)中のQ5〜Q8は、式(IIIa)中のQ50〜Q80と同義のものである。またQ11〜Q16としては特に水素原子が好ましい。
式(III−2)中、Q71〜Q73、Q61〜Q63、Q31〜Q33及びQ41〜Q43は水素原子、アリール基及びアルケニル基のいずれかであることが好ましく、特に好ましくはアリール基である。また、これらのうちの少なくとも1群中にはアリール基を置換基として有することが好ましく、特に好ましくはアリール基である。これらの2個以上が結合して環を形成していてもよい。アリール基の好ましい態様としては式(IIIa)中のQ10〜Q40と同様である。また、Q71〜Q73とQ41〜Q43、Q61〜Q63とQ31〜Q33は、それぞれ同じであることが好ましいが、異なっていてもよい。
形成される環としては、例えばインデン、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン等を挙げることができる。
式(III−2)中のQ5〜Q8は、式(IIIa)中のQ50〜Q80と同義のものであり、Q11〜Q14、Q74、Q75、Q64、Q65、Q44、Q45、Q34、Q35は水素原子であることが好ましい。
また、m1が2であるとき、R31はそれぞれ互いに同一でも異なっていてもよく、m2が2又は3であるとき、R32はそれぞれ互いに同一でも異なっていてもよい。
R62及びR63で表されるアリール基としては置換基を有するものであってもよく、総炭素数6〜70のものが蒸着による成膜が容易であるという理由から好ましい。その具体例としてはフェニル基、ナフチル基、アントリル基等が挙げられ、置換基としてはアリールアミノ基(例えばジフェニルアミノ基)、アリールアミノアリール基等が蛍光強度を増大させ、ホールトラップ性を向上させて高い効率が得られるという理由から好ましい。また、このような置換基中にはスチリル基(スチリル基はさらにフェニル基、ジフェニルアミノ基、ナフチル(フェニル)アミノ基、ジフェニルアミノフェニル基等の置換基を有していてもよい)が含まれることも好ましい。このような場合、式(IV)で示される化合物から誘導される一価の基同士が、それ自体で又は連結基を介して結合したような構造であることも好ましい。
R62及びR63で表されるアルケニル基は置換基を有するものであってもよく、総炭素数2〜50のものが蒸着による成膜が容易であるという理由から好ましく、ビニル基等が挙げられ、ビニル基とともにスチリル基を形成していることが好ましく、スチリル基はアリールアミノアリール基(例えばジフェニルアミノフェニル基)やアリールアミノ基(例えばジフェニルアミノ基)等の置換基を有していてもよい。このような場合、式(IV)で示される化合物から誘導される一価の基同士が、それ自体で又は連結基を介して結合したような構造であることも好ましい。
v2は0又は1〜5の整数を示し、v2が2以上の時、R65同士が互いに結合してベンゼン環等を形成し、縮合環となっていてもよい。
R66及びR67で表されるアルキル基としては、置換基を有していてもよく、直鎖状でも分岐を有していてもよく、総炭素数1〜6のものが蒸着による成膜が容易であるという理由から好ましく、その具体例としてはメチル基、エチル基等が挙げられる。
R66及びR67で表されるアリール基としては、置換基を有していてもよく、単環でも多環であってもよく総炭素数6〜20のものが蒸着による成膜が容易であるという理由から好ましく、その具体例としてはフェニル基等が挙げられる。
v3、v4は0又は1〜4の整数を示す。
式(IV)で表されるスチリル系アミン化合物の中でも、下記式(IV−1)、(IV−2)で表されるものが分子全体の共役系を広げて強い傾向強度が得られるという理由からさらに好ましい。
式(IV−2)中、R61〜R63、R65、v2は、式(IV−1)中のものと同義のものであり、n2は0又は1を示し、L62は式(IV−1)中のL61と同義である。
なお、アリール基とは、例えば、フェニル基、ナフチル基などの炭素環式芳香族基、フリル基、チエニル基、ピリジル基などの複素環式芳香族基を示す。
さらに、これらの置換基に含まれるアリール基は、さらにハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数1〜10のアルコキシ基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数7〜10のアラルキル基などで置換されていてもよい。
一般式(V)において、R100、R200及びR300のアルキル基、アルケニル基、アラルキル基及びアリール基は置換基を有していてもよく、例えば、Z1〜Z20で挙げた置換基で単置換又は多置換されていてもよい。
さらに、Z1〜Z20から選ばれる隣接する基は互いに結合あるいは縮合して、置換している炭素原子と共に、置換基を有していてもよい炭素環式脂肪族環、芳香族環、あるいは縮合環を形成していてもよい。
上記発光層はまた、所望の発光色が得られるという観点から、シアン色発光する層と黄色発光する層が中間層を挟んで配置されることが好ましい。
また、青色、緑色、および赤色発光する発光層が積層された発光層が中間電極を介してさらに積層された形態、もしくはシアン色発光する発光層と黄色発光する発光層が積層された発光層が中間電極を介してさらに積層された形態でもよい。
また、中間電極5にアルカリ金属またはアルカリ土類金属を含む層51や電子受容層53を形成しなくてもよい。この場合にも、形成される有機EL素子1の発光効率が向上するとともに、素子の駆動電圧の上昇を抑制することができる。
本発明における金属膜では粒子が成長し互いに接した際に、新たに大きな球状に近い構造に再結晶して成長するため、個々の粒子は図3に示すように膜面方向(図3のA方向)に短く、膜面に対して鉛直方向(図3のB方向)に長い柱状の形状となる。そのため後述する図9(b)に示すように4nm程度の膜厚では空隙率が高く、光の透過率が高い。本発明においては、10nm程度まで膜厚が厚くなっても粒子が基板に対して鉛直方向に成長し、B方向の長さは平均膜厚に対して大きな値を維持するため、粒子同士は結合せずに不連続膜の形態が維持される。このような不連続膜の状態は平均膜厚が25nm程度となっても維持される。また、粒界の空隙には金属膜に接する層の物質が充填された形態をとっている。
以上のように本発明の金属膜の構造的特長により中間電極5の光透過性を大きく向上させるとともに、膜面方向の高い絶縁性と膜厚方向への高い導電性を確保できるが、中間電極5には光透過性以外に有機層4に電子を注入する機能と有機層6にホールを注入する機能が要求される。本発明の金属膜は中間電極5にこれらの機能を発現させるためにも好ましく、またこのような観点からもAlとInの混合膜を用いることが特に好ましい。
中間電極5に電子注入機能を発現させるには金属膜の陽極側に接する層のアルカリ金属またはアルカリ土類金属が酸化されることなく安定に存在しなければならない。また、金属膜の陽極側に接する層がアルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオンを含有する化合物を含む層である場合、これらのアルカリ金属イオンやアルカリ土類金属イオンは金属膜52の還元機能によりアルカリ金属やアルカリ土類金属に還元される必要がある。このような還元機能を持つ金属膜はアルミニウムやマグネシウム合金など比較的光透過性の低い少数の金属種に限られる。またこのような還元機能を有する金属においても従来の島状膜の形態に形成した場合、不連続膜ゆえに比表面積が大きく連続膜よりも酸化に弱く、電極としての性質、特に還元機能が膜中および外部からの酸化性物質の侵入により失われやすい。したがって従来の島状膜では光が透過する程度まで薄膜化してしまうと電極としての機能が損なわれてしまう。しかしながら、本発明の金属膜はこのような還元機能と高い光透過性の両方を有している。本発明の金属膜が空隙を有する不連続膜であるにもかかわらずAlの還元機能が全く損なわれない理由については、Al粒子の高い結晶性およびAl粒子表面に偏析したInによってもたらされるAlの対酸化性の向上が考えられる。すなわち、Alの還元機能は成膜中に取り込まれる酸素、水等の酸化性物質および成膜後に外部から侵入する同様の酸化性物質により失われるが、本発明の金属膜の場合はAlの結晶性が非常に高く、さらに表面をInで被覆された構造となっているためこのような酸化性物質がAl粒子中に侵入し難い構造となっている。そのため耐酸化性が向上していると考えられる。本実施の形態で金属膜の陽極側に接する層がアルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオンを含有する化合物を含む層であってもアルカリ金属またはアルカリ土類金属を含む層であっても同様な効果が得られるのは、本発明の金属膜がアルカリ金属イオンやアルカリ土類金属イオンを還元してアルカリ金属やアルカリ土類金属を発生させる機能を不連続膜の状態でも維持していることを示すものである。また、このような還元機能を持つため、金属膜の陽極側に接する層にアルカリ金属およびアルカリ土類金属を含む層を用いた場合でも、アルカリ金属やアルカリ土類金属の酸化による電子注入機能低下を抑制し、耐久性を向上させることができる。
次に、ホール注入機能について説明する。中間電極5にホール注入機能を発現させるには、電子受容層53が第2の有機層6の正孔注入輸送層61から電子を受容し、その電子がさらに金属膜52によって受容されなければならない。本発明の金属膜を用いることにより、電子受容層53から金属膜52が電子を受け取る際のエネルギー障壁を低くできるため、中間電極5は高いホール注入性を発現することができる。その結果として低電圧駆動が可能となる。また、このような観点からも金属膜52がAlとInの混合膜である場合が好ましい。本発明の金属膜の優れたホール注入機能は、金属膜の柱状粒子の空隙に電子受容層53を構成する材料が充填されている構造からもたらされるものと考えられる。すなわち、中間電極からのホール注入性を向上させるには電子受容層53から金属膜への電子の供与が必要になるが、本発明の中間電極では電子受容層53を構成する材料の一部は金属膜の柱状粒子の空隙に入り込んでいるため電子受容層53と金属膜の接触面積が非常に大きくなっている。これにより低い界面電界強度で電子の授受が行われるため、界面全体としてのエネルギー障壁を低くすることができていると考えられる。また、個々のAl粒子の結晶性が高く高密度であることも起因していると考えられる。AlとInの混合膜が特に好ましい理由は一つには金属膜の空隙に電子受容層53の材料が入り込んだ構造を形成できることであるが、もう一つには金属膜のLUMO順位と金属膜52の仕事関数の値が近い値となるため、電子受容層53から電子を受容する際のエネルギー障壁が特に低くなるからである。
以上のように、本発明の金属膜は柱状粒子が自己組織化し、且つ個々の柱状粒子は非常に結晶性が高いため、空隙を介した光透過機能、異方性電気伝導、高い耐酸化性、隣接層との接触面積増大などの従来の島状膜には無い特徴を有している。また、金属膜をAlとInの混合膜にすることにより特に柱状の構造が形成しやすくなるだけでなく、InによるAl粒子の被覆の効果が得られるため、プラズモン吸収の抑制、さらなる耐酸化性の向上などAl単体膜にもIn単体膜にもない膜構造由来の新たな機能が発現している。このような本発明の金属膜に特有の性質により高い光透過性、高い膜面方向の絶縁性、高い電子注入性、高いホール注入性が得られ、これらの機能が両立した結果として発光効率が高く低電圧駆動が可能な有機EL素子が作成できる。またその素子を用いてディスプレイを作成することによりドット外発光やクロストークの無い高品位なディスプレイを作成することができる。
膜厚(nm)=平均膜厚(nm)=W(g/nm2)/d(g/nm3)
W(g/nm2)=n(mol/nm2)×w(g/mol)
式中Wは単位面積辺りに存在する膜を構成する物質の重量を、dは膜を構成する物質の密度をそれぞれ示す。また、nは単位面積当たりに存在する膜を構成する物質のモル数、wは原子量または分子量を示す。
また、Wの値を求めるもう1つの方法として、水晶振動子式膜厚計(クリスタルセンサー)を用いることができる。水晶振動子式膜厚計は予め段差計などを用いて校正する必要があるが、校正に用いるサンプルは均一な連続膜となる厚い膜である必要があり、本発明の金属膜の場合、200nm以上の膜厚であることが好ましい。
また、所望の発光色が得られるという観点から、青色発光する層と、緑色発光する層と、赤色発光する層とが中間層を挟んで配置された形態、もしくはシアン色発光する層と黄色発光する層が中間層を挟んで配置される形態であることが好ましい。
さらに、青色、緑色、および赤色発光する発光層が積層された発光層が中間電極を介してさらに積層された形態、もしくはシアン色発光する発光層と黄色発光する発光層が積層された発光層が中間電極を介してさらに積層された形態であってもよい。
本実施の形態は、金属膜52がアモルファス状の金属(アルミニウム)を含む膜(アモルファス状の金属膜)で構成されている以外、第1の実施の形態と同様である。
ここで、本明細書中で定義するアモルファス状の金属膜とは、図6に示すように、その膜厚が厚くなっても結晶核の成長が進まず、新たな結晶核が多数形成され、結果的に微細結晶の集合体となった状態の金属膜をいう。このようなアモルファス状の金属膜では、結晶粒同士の結合による核成長が起こらないため、微結晶と微結晶の間に微細空隙が存在する疎な膜となる。このため、微細空隙を介して光が透過し、その膜厚が厚くなっても光透過率が低下しない。一方、図2(b)に示すように、従来の島状の金属膜では、その膜厚が厚くなると、結晶核同士が結合して粒成長するため、水平方向に面状に大きくなり空隙が減少し、光透過率が低下する。
本発明の金属膜がこのような形態になっていることは膜面方向および断面方向からのTEM像もしくはSTEM像により観察することができる。TEM像もしくはSTEM像によると、Inの粒子は観察できるがその粒子同士は接触しておらず、粒子間に空隙が存在する。Inの粒子上にはそれに接触する形でAlの粒子が存在している部位もあるが、In粒子間の空隙にはAlの粒子および粒界は全く観察されず、元素分析(EDS)でのみAlの存在が確認できることから、Alが微結晶状態で存在していることが解る。また、Inの粒子とそれに接触する形で存在するAlの粒子は互いに混ざることなく別個の粒子として存在しており、AlとInは互いに固溶していないことが解る。Al微結晶の粒子径についてはTEMおよびSTEMにて観測できないため正確に測定できていないが、In粒子の空隙部分に存在するAl微結晶の多くが粒径1nm以下であると推測される。また、電子線回折を測定すると、結晶性が低いため、ほとんど回折線が観察できないことからもAlが微結晶状態であることが確認できる。なお、本発明で意味するところのアモルファス状の膜はTEMおよびSTEMによって前述のような特徴が観察できる形態のものに限るものではなく、微結晶状のAlが存在し、その微結晶の空隙から光が透過するものを意味するものである。またこのような微結晶状態のAlが膜中で占有する領域は膜全体であっても、膜中の一部分であっても本発明の効果は得られる。
すなわち、AlとInとが本発明に示す範囲の物質比で存在していれば、Alの結晶粒同士は結合せずに空隙を有する膜を作ることができ、光透過率を向上させることができる。ただし、成膜方法により柱状膜になる場合とアモルファス状膜になる場合とがあり、第1の実施の形態の柱状膜の方がより透過率が高く、素子の効率を向上させるためには特に好ましい実施の形態である。
本実施の形態では、本発明の有機EL素子を、トップエミション構造の有機EL素子に適用した場合を例に説明する。図7は、第3の実施の形態の有機EL素子の構成の一例を示す図である。
本実施の形態では、本発明の有機EL素子を、シースルー構造の有機EL素子に適用した場合を例に説明する。図8は、第4の実施の形態の有機EL素子の構成の一例を示す図である。
また、第3及び第4の実施の形態においても、第1の実施の形態と同様に金属膜52にアルミニウムとインジウムとを含有する混合膜を用いる場合にはアルミニウムとインジウムとの混合比率は、その重量比で88:12〜35:65であることが好ましく、その理由も第1の実施の形態と同様である。
ガラス基板上にRFスパッタ法で、ITO透明電極薄膜(陽極)を100nmの厚さに成膜し、パターニングした。このITO透明電極付きガラス基板を、中性洗剤、アセトン、エタノールを用いて超音波洗浄し、煮沸エタノール中から引き上げて乾燥した。透明電極表面をUV/O3洗浄した後、抵抗加熱真空蒸着法により第1の有機層/アルカリ金属を含む層/金属膜/電子受容層/第2の有機層/陰極の構成で成膜を行い、タンデム構造の有機EL素子を作成した。
図9に示すように、実施例1の金属膜では、膜厚4nmであっても金属結晶が島状に配置されている(柱状成長膜)であることが確認できた。一方、図10(b)に示すように、比較例3の金属膜では、金属結晶の島が成長して粒子が膜面方向に互いに結合するように成長するため空孔部分が少なくなり、一部で連続膜となっていることが確認できた。このように、実施例1の金属膜では、粒子が柱状に成長するため、光透過性が低下せず、金属電極膜の膜面方向の絶縁性の低下によるドット外発光が起こらなくなることが確認できた。このような構造は透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope)のTEM像およびSTEM像により確認することができる。
アルカリ金属を含む層の代わりにアルカリ金属イオン含有物質を含む層としてAlq+LiF(4nm, 体積比94:6)を成膜した以外は同様にして有機EL素子を作成し評価した。結果を表3に示す。
第1の発光層をホール注入材1(96nm)/ホール輸送材2(10nm)/ホスト材2+ドーパント1(20nm、体積比96:4)/ホスト材2(74nm)とし、第2の有機層をホール輸送材2(61nm)/ホスト材3+ホール輸送材2+ドーパント材2(30nm、体積比85:15:3)/ホスト材3(10nm)/Alq3(4nm)とした以外は実施例1と同様にして有機EL素子を作成した。この構成にすることによって電子受容層と第2の有機層の膜厚の和である金属膜から陰極までの距離を109nmとし、実施例1と同様の評価を行った。結果を表4に示す。
ガラス基板上にRFスパッタ法で、ITO透明電極薄膜(陽極)を100nmの厚さに成膜し、パターニングした。このITO透明電極付きガラス基板を、中性洗剤、アセトン、エタノールを用いて超音波洗浄し、煮沸エタノール中から引き上げて乾燥した。透明電極表面をUV/O3洗浄した後、抵抗加熱真空蒸着法で、反射電極(Ag100nm)/第1の有機層/Liを含む層/金属膜(Al+In合金)/導電層(Ag8nm)/Ar膜(有機層)の構成で成膜を行い、トップエミション構造の有機EL素子を作成した。第1の有機層をホール注入材料1(55nm)/ホール輸送材1(10nm)/ホスト材4+発光ドーパント1(20nm、体積比97:4)、Ar膜をホール輸送材料1とした以外は前述と同様に、金属膜の金属種、混合比、膜厚を変化させた場合について素子特性評価を行った。結果を表5に示す。
Liを含む層の代わりにLiFを含む層とした以外は同様にしてトップエミション構造の有機EL素子を作成し、素子特性評価を行った。結果を表6に示す。
ガラス基板上にRFスパッタ法で、ITO透明電極薄膜(陽極)を100nmの厚さに成膜し、パターニングした。このITO透明電極付きガラス基板を、中性洗剤、アセトン、エタノールを用いて超音波洗浄し、煮沸エタノール中から引き上げて乾燥した。透明電極表面をUV/O3洗浄した後、抵抗加熱真空蒸着法で、第1の有機層/Liを含む層/金属膜(Al+In合金)/導電層(Ag8nm)/Ar膜(有機層)の構成で成膜を行い、シースルー構造の有機EL素子を作成した。第1の有機層をホール注入材料1(55nm)/ホール輸送材1(10nm)/ホスト材5+発光ドーパント1(20nm、体積比97:4)、Ar膜をホール輸送材料1とした以外は前述と同様に、金属膜の金属種、混合比、膜厚を変化させた場合について素子特性評価を行った。結果を表7に示す。
Liを含む層の代わりにLiFを含む層とした以外は同様にしてシースルー構造の有機EL素子を作成し、素子特性評価を行った。結果を表8に示す。
金属膜をスパッタ法で成膜してアモルファス状の金属膜とした以外は実施例1〜15、比較例1〜11と同様にして有機EL素子を作成した。結果を表9に示す。なお、AlとInの組成比は純AlターゲットおよびAl:In=77:23の混合ターゲットを用い、更にIn片をターゲット上に配置することにより変化させた。
アルカリ金属を含む層の代わりにアルカリ金属イオン含有物質を含む層としてAlq+LiF(4nm, 体積比94:6)を成膜した以外は実施例71〜85、比較例31〜35と同様にしてアモルファス状の金属膜を含む有機EL素子を作成し評価した。結果を表10に示す。
金属膜をスパッタ法で成膜してアモルファス状の金属膜とした以外は実施例27〜41、比較例21〜24と同様にしてトップエミション構造の有機EL素子を作成した。結果を表11に示す。なお、AlとInの組成比は純AlターゲットおよびAl:In=77:23の混合ターゲットを用い、更にIn片をターゲット上に配置することにより変化させた。
アルカリ金属を含む層の代わりにアルカリ金属イオン含有物質を含む層としてAlq+LiF(4nm, 体積比94:6)を成膜した以外は実施例95〜109、比較例39〜42と同様にしてトップエミション構造のアモルファス状の金属膜を含む有機EL素子を作成し評価した。結果を表12に示す。
金属膜をスパッタ法で成膜してアモルファス状の金属膜とした以外は実施例49〜63、比較例26〜29と同様にしてシースルー構造の有機EL素子を作成した。結果を表13に示す。なお、AlとInの組成比は純AlターゲットおよびAl:In=77:23の混合ターゲットを用い、更にIn片をターゲット上に配置することにより変化させた。
アルカリ金属を含む層の代わりにアルカリ金属イオン含有物質を含む層としてAlq+LiF(4nm, 体積比94:6)を成膜した以外は実施例117〜131、比較例44〜47と同様にしてシースルー構造のアモルファス状の金属膜を含む有機EL素子を作成し評価した。結果を表14に示す。
ガラス上に第1の実施の形態の柱状膜及び第2の実施の形態のアモルファス状膜を10nm成膜し、大気にさらすことなく、ガラスキャップにより封止を行い、515nmの透過率の組成依存性を測定した。なお、抵抗加熱蒸着法(蒸着)によりAl+In膜を成膜することにより第1の実施の形態の柱状膜が形成され、スパッタ法によりAl+In膜を成膜することにより第2の実施の形態のアモルファス状膜が形成される。結果を図12に示す。図12に示すように、第1の実施の形態の柱状膜及び第2の実施の形態のアモルファス状膜ともに透過率が向上することが確認できた。
2 基板
3 陽極
4 第1の有機層
5 中間電極
6 第2の有機層
7 陰極
41、61 正孔注入輸送層
42、62 発光層
43、63 電子注入輸送層
51 アルカリ金属またはアルカリ土類金属を含む層
52 金属膜
53 電子受容層
Claims (7)
- 基板上に少なくとも、陽極と、発光機能を有する第1の有機層と、中間電極と、発光機能を有する第2の有機層と、陰極と、を積層し、
前記中間電極は少なくとも1層の金属膜を含み、
前記金属膜は、少なくともアルミニウムとインジウムとを、その重量比で88:12〜35:65含有する、ことを特徴とする有機EL素子。 - 前記アルミニウムとインジウムとの混合比率は、その重量比で88:12〜53:47である、ことを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子。
- 前記陰極から前記中間電極までの距離は、λ/2n(λは発光波長、nは陰極から中間電極間の屈折率)である、ことを特徴とする請求項1または2に記載の有機EL素子。
- 基板上に少なくとも、陽極と、発光機能を有する有機層と、陰極と、を順次積層し、
前記陰極は少なくとも1層の金属膜を含み、
前記金属膜は、少なくともアルミニウムとインジウムとを、その重量比で88:12〜35:65含有する、ことを特徴とする有機EL素子。 - 前記アルミニウムとインジウムとの混合比率は、その重量比で88:12〜53:47である、ことを特徴とする請求項4に記載の有機EL素子。
- 前記金属膜の陽極側に接する層は、アルカリ金属またはアルカリ土類金属を含む、ことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の有機EL素子。
- 前記金属膜の陽極側に接する層は、アルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオンを含有する化合物を含む、ことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の有機EL素子。
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