JP5796283B2 - 水性インキ組成物 - Google Patents
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Description
前記常圧での沸点が100℃以上である水溶性有機溶剤として、含窒素系または含硫黄系の溶剤を少なくとも1つ以上含み、
前記水溶性有機溶剤が(ポリ)アルキレングリコールジアルキルエーテル類溶剤とアルコール溶剤とを含んでなり、
前記アルコール溶剤が、炭素数3以上6以下の1,2−アルカンジオールである、
難吸収性基材印刷用水性インキ組成物。
(ただし、前記水溶性有機溶剤が、
2−ピロリドン、1,3−ジメチル−イミダゾリジノン、N,N’−ジメチルプロピレン尿素から選択される少なくとも一種からなる第一の溶剤と、
1,2−ヘキサンジオールおよび1,2−ペンタンジオールから選択される少なくとも一種からなる第二の溶剤と、
沸点が150℃以上220℃以下のグリコールジエーテル類から選択される少なくとも一種の第三の溶剤とを含有し、
前記水性インキ組成物中における前記第一の溶剤の含有量( W1’)が4〜15質量%であり、
前記水性インキ組成物中における前記第二の溶剤の含有量(W2’)が3〜8質量% であり、
前記第一の溶剤と前記第二の溶剤の含有量の合計( W1’+ W2’)が18質量% 以下であり、
前記水性インク組成物中における前記第三の溶剤の含有量( W3’)が4〜20質量%である場合と、
前記水溶性有機溶剤が、
2−ピロリドン、N,N’−ジメチルプロピレン尿素から選択される少なくとも一種からなる第一の溶剤と、
1,2−ヘキサンジオールである第二の溶剤と、
沸点が240℃ 以上280℃ 以下のグリコールジエーテル類から選択される少なくとも一種からなる第三の溶剤とを含有し、
前記水性インク組成物中における前記第一の溶剤の含有量(W1)が4〜14質量%であり、
前記水性インク組成物中における前記第二の溶剤の含有量(W2)が3〜8質量%であり、
前記水性インク組成物中における前記第三の溶剤の含有量(W3)が4〜10質量%であり、
前記第一の溶剤と前記第二の溶剤と前記第三の溶剤の含有量の合計(W1+W2+W3) が22質量%以下である場合と、
を除く。)
R1(OR2)ZOR3・・・(1)
(式中、R2はエチレン基又はプロピレン基又はブチレン基、R1、R3はそれぞれ独立して炭素数1〜6のアルキル基、Zは1〜6の整数を表す。)
本発明において、前記(ポリ)アルキレングリコールジアルキルエーテル類溶剤は、一般式(1)で表される溶剤であることが好ましい。
R1(OR2)ZOR3・・・(1)
(式中、R2はエチレン基又はプロピレン基又はブチレン基、R1、R3はそれぞれ独立して炭素数1〜6のアルキル基、Zは1〜6の整数を表す。)
前記アルコール溶剤を添加する理由としては、一般式(1)で表される(ポリ)アルキレングリコールジアルキルエーテル類溶剤は水溶性溶剤ではあるものの曇点を有する溶剤が多く、インキ保存時にて溶剤と水の分離が見られる。そこで、アルコール溶剤を(ポリ)アルキレングリコールジアルキルエーテル類溶剤と水を仲介する溶剤として添加する事により相溶化でき、分離現象を解決する事が出来る。
本発明において前記アルコール溶剤は、アルカンジオールを含むことが好ましい。アルカンジオールが好ましい理由としては、常圧での沸点が100℃以上で表面張力が低い溶剤が多い為である。トリオールやテトラオールでは常圧での沸点や溶剤自身の表面張力が高すぎる為、インキ液滴の乾燥性や難吸収基材上でのインキの濡れ広がり性能が悪化してしまいドット融着を引き起こしてしまう為、好ましくない。
本発明において使用される顔料は、印刷インキ、塗料等に使用される種々の顔料が使用できる。このような顔料をカラーインデックスで示すと、ピグメントブラック7、ピグメントブルー15,15:1,15:3,15:4,15:6,60、ピグメントグリーン7,36、ピグメントレッド9,48,49,52,53,57,97,122,149,168,177,178,179,206,207,209,242,254,255、269、ピグメントバイオレット19,23,29,30,37,40,50、ピグメントイエロー12,13,14,17,20,24,74,83,86,93,94,95,109,110,117,120,125,128,137,138,139,147,148,150,151,154,155,166,168,180,185、213、ピグメントオレンジ36,43,51,55,59,61,71,74等があげられる。また、カーボンブラックについては中性、酸性、塩基性等のあらゆるカーボンブラックを使用することができる。顔料はインキ中に0.1〜10重量%含まれることが望ましい。
本発明においては水性インキの保存安定性を向上させる為、顔料分散剤を含むことが好ましい。添加する顔料分散剤としては、活性剤や分散樹脂等が挙げられるが、分散樹脂が特に好ましく、重量平均分子量が2,000〜30,000の範囲であるものが最も好ましい。重量平均分子量が30,000以上だと、顔料分散体の粘度が高くなることでインキ粘度が高くなり吐出安定性が低下することや、分散自体ができず保存安定性の向上が見られないからである。
本発明において使用する難吸収性基材表面に対する密着性に優れたバインダー樹脂としては、非水溶性樹脂エマルションまたは水溶性高分子化合物が好ましく、なかでも非水溶性樹脂エマルションが最も好ましい。非水溶性樹脂エマルションが最も好ましい理由としては、高樹脂固形分でありながら低粘度のインキを作成することができるため、インキ塗膜の耐性が良好であると共に、インクジェットヘッドからの吐出性能も良好だからである。
(顔料分散剤の製造)
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、ブタノール93.4部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を110℃に加熱して、ラウリルメタクリレート35.0部、スチレン35.0部、アクリル酸30.0部、およびV−601(和光純薬製)6.0部の混合物を2時間かけて滴下し、重合反応を行った。滴下終了後、さらに110℃で3時間反応させた後、V−601(和光純薬製)0.6部を添加し、さらに110℃で1時間反応を続けて、顔料分散剤の溶液を得た。顔料分散剤の重量平均分子量は約16000であった。さらに、室温まで冷却した後、ジメチルアミノエタノール37.1部添加し中和した。これは、アクリル酸を100%中和する量である。その後、水93.4部加え、100℃で水及びブタノールを留去する操作を2回繰り返し、溶媒を水に置換し水性化した。これを1gサンプリングして、180℃20分加熱乾燥して不揮発分を測定し、先に水性化した樹脂溶液の不揮発分が20%になるように水を加えた。これより、顔料分散剤の不揮発分20%の水性化溶液を得た。
(アクリル樹脂エマルション製造方法)
モノマーとしてアクリル酸:1.2部、サイラエース210(ビニルトリメトキシシラン チッソ社製):6.3部、メタクリル酸メチル:72.1部、アクリル酸2−エチルヘキシル:25.8部、アクリルアミド:1.0部、乳化剤としてアクアクロンKH−20(第一工業製薬社製 反応性乳化剤):1.5部、精製水:53.1部の混合物をバッチ式ホモミキサーで乳化しモノマープレエマルションを滴下槽に入れた。
還流冷却器、攪拌機、温度計、窒素導入管、原料投入口を具備する容積2Lの4つ口フラスコを反応容器とし、該反応容器にイオン交換水89.4部を入れ、窒素を導入しながら液温を60℃に温めた。次いで反応容器中に、アルキルフェノールエーテル系の反応性乳化剤としてアクアクロンKH−20(第一工業製薬社製 反応性乳化剤):0.5部添加し、同時に5.0%過硫酸アンモニウム水溶液:6.0部を添加した。
10分後、反応容器を70℃に保ち、滴下槽から上記モノマープレエマルションを5時間かけて連続的に滴下し、別の滴下槽から5.0%過硫酸アンモニウム水溶液:6.0部を5時間かけて断続的に滴下した。反応容器内は70℃に保ち3時間反応させた。その後50℃まで冷却し、アンモニア水を添加し、180メッシュ濾布で濾過し、固形分39.5%のアクリル樹脂エマルションを得た。理論Tgは45℃であった。
(メトキシ‐N,N−ジメチルプロピオンアミドの製造)
攪拌装置、熱電対および窒素ガス導入管を備えた500mLセパラブルフラスコに、N,N−ジメチルアクリルアミド198.0g、メタノール96.0gを入れ、窒素ガスを導入しながら攪拌した。次に、ナトリウムメトキシド1.08gを含むメタノール溶液20mlをゆっくりと滴下し加えた。反応開始後30分で反応温度が38℃に達したところで水浴を使用し、反応温度を30〜40℃に調整し5時間反応を行った。加熱終了後、酢酸を加え中和した後、エバポレーターで未反応物を除き、メトキシ‐N,N−ジメチルプロピオンアミドを得た。
(シアン顔料分散体Aの製造)
Lionogen Blue 7351(東洋インキ製造社製 フタロシアニン顔料):30.0部、製造例1にて合成した顔料分散剤(固形分20%):60.0部、精製水:10.0部をサンドミルに入れ4時間分散し、その後1μmおよび0.45μmのメンブランフィルターにて濾過してシアン顔料分散体Aを得た。
(マゼンタ顔料分散体Bの製造)
FASTOGEN SUPER MAGENTA RGT(DIC社製 キナクリドン顔料):30.0部、製造例1にて合成した顔料分散剤(固形分20%):67.5部、精製水:2.5部をサンドミルに入れ4時間分散し、その後1μmおよび0.45μmのメンブランフィルターにて濾過してマゼンタ顔料分散体Bを得た。
(イエロー顔料分散体Cの製造)
YELLOW PIGMENT E4GN(ランクセス社製 ニッケル錯体アゾ顔料):30.0部、製造例1にて合成した顔料分散剤(固形分20%):52.5部、精製水:17.5部をサンドミルに入れ4時間分散し、その後1μmおよび0.45μmのメンブランフィルターにて濾過してイエロー顔料分散体Cを得た。
(ブラック顔料分散体Dの製造)
Printex 85(エボニック・デグサ社製 カーボン顔料):30.0部、製造例1にて合成した顔料分散剤(固形分20%):60.0部、精製水:10.0部をサンドミルに入れ4時間分散し、その後1μmおよび0.45μmのメンブランフィルターにて濾過してイエロー顔料分散体Cを得た。
(水性インクジェットインキ1の製造)
製造例4〜7にて作成した顔料分散体A〜Dを用い、下記載の処方にて4色のインクジェットインキを作成した。
顔料分散体:20.0部、顔料分散剤1(固形分20.0%):20.0部、テトラエチレングリコールジメチルエーテル:20.0部、グリセリン:10.0部、プロキセルGXL(アビシア社製 防腐剤):0.1部、イオン交換水:29.9部をハイスピードミキサーにて攪拌混合し、その後、1μmおよび0.45μmのメンブランフィルターにて濾過し、水性インクジェットインキ1を得た。
表1にて記載した原料を成分とし、実施例1と同様の手順にて4色の水性インクジェットインキを作成した。
(ポリ)アルキレングリコールジアルキルエーテル類溶剤
・ DMTeG :テトラエチレングリコールジメチルエーテル
(沸点:275℃,表面張力:33.0mN/m)
・ DMDPG:ジプロピレングリコールジメチルエーテル
(沸点:171℃,表面張力:29.1mN/m)
・ MBTG:トリエチレングリコールメチルブチルエーテル
(沸点:261℃,表面張力:28.7mN/m)
・ MBDG:ジエチレングリコールメチルブチルエーテル
(沸点:212℃,表面張力:26.7mN/m)
・ DEDG :ジエチレングリコールジエチルエーテル
(沸点:189℃,表面張力:26.7mN/m)
(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテル類
・ BDG:ジエチレングリコールモノブチルエーテル
(沸点:230℃,表面張力:27.9mN/m)
・ MTG:トリエチレングリコールモノメチルエーテル
(沸点:249℃,表面張力:35.8mN/m)
・ BTG:トリエチレングリコールモノブチルエーテル
(沸点:271℃,表面張力:29.9mN/m)
アルコール溶剤
・ グリセリン(沸点:290℃,表面張力:62.0mN/m)
・ 1,3−プロパンジオール(沸点:214℃,表面張力:47.1mN/m)
・ 1,6−ヘキサンジオール(沸点:208℃,表面張力:41.2mN/m)
・ 1,2−プロパンジオール(沸点:187℃,表面張力:35.1mN/m)
・ 1,2−ヘキサンジオール(沸点:224℃,表面張力:25.9mN/m)
含窒素系,含硫黄系,ラクトン系溶剤
・ DMSO : ジメチルスルホキシド
実施例1〜13、比較例1〜10で得られたインキ組成物について、25℃環境下に1日放置した後、インキが溶剤層と水層に分離するかを確認した。分離しないものを『○』、分離するものを『×』とした。
難吸収基材上での水性インキの濡れ広がり性能を確認する為、評価を実施。
25℃環境下で株式会社セイコーアイ・インフォテック社製 ソルベントインクインクジェットプリンターColor Painter 64S Plusに水性インキ組成物を4色充填し、印刷物生産性能16m2/1Hモードにて、乾燥温度条件を変え、様々な基材上に画像を印刷した。その後、1ドットのドット径をキーエンス社製DIGITAL MICROSCOPE VHX−500、レンズはVH−Z250Rを用い、倍率500倍にて測定を行った。括弧内に記載された数値は、N=20にて実測したドット径の平均値である。溶剤インキ同等のドット径である、ドット径90μm以上を実現した場合を『◎』、80〜89μmの場合を『○』、70〜79μmの場合を『△』、70μm未満を『×』とした。インクジェットヘッドからインキが吐出できず、基材に印刷できなかった場合は『−』とした。
25℃環境下で株式会社セイコーアイ・インフォテック社製 ソルベントインクインクジェットプリンターColor Painter 64S Plusに水性インキ組成物を4色充填し、印刷物生産性能16m2/1Hモードにて、乾燥温度条件を変え、様々な基材上に画像を印刷した。その後、画像を形成しているドットの観察を実施した。乾燥温度45℃以下印字した際にドット融着する事無く、綺麗な画像が得られた場合を『○』、乾燥温度45〜70℃にて印字した際にドット融着無く、綺麗な画像が得られた場合を『△』、乾燥温度70℃以上で印字した際に、ドット融着しビーディングが発生する事によって綺麗な画像を形成できない場合を『×』とした。インクジェットヘッドからインキが吐出できず、基材に印刷できなかった為に、評価ができなかったものは『−』とした。
・ ポリ塩化ビニルシート:MD5(METAMARK社製)
・ アート紙:特菱アート両面N(三菱製紙社製)
・ コート紙:OKトップコートプラス(王子製紙社製)
・ ポリオレフィン系シート:サントックス−CP K30(サン・トックス社製)
Claims (5)
- 顔料と顔料分散剤と、常圧での沸点が100℃以上である1種類以上の水溶性有機溶剤と水を少なくとも含んでなる難吸収性基材印刷用水性インキ組成物であって、
前記常圧での沸点が100℃以上である水溶性有機溶剤として、含窒素系または含硫黄系の溶剤を少なくとも1つ以上含み、
前記水溶性有機溶剤が(ポリ)アルキレングリコールジアルキルエーテル類溶剤とアルコール溶剤とを含んでなり、
前記アルコール溶剤が、炭素数3以上6以下の1,2−アルカンジオールである、
難吸収性基材印刷用水性インキ組成物。
(ただし、前記水溶性有機溶剤が、
2−ピロリドン、1,3−ジメチル−イミダゾリジノン、N,N’−ジメチルプロピレン尿素から選択される少なくとも一種からなる第一の溶剤と、
1,2−ヘキサンジオールおよび1,2−ペンタンジオールから選択される少なくとも一種からなる第二の溶剤と、
沸点が150℃以上220℃以下のグリコールジエーテル類から選択される少なくとも一種の第三の溶剤とを含有し、
前記水性インキ組成物中における前記第一の溶剤の含有量( W1’)が4〜15質量%であり、
前記水性インキ組成物中における前記第二の溶剤の含有量(W2’)が3〜8質量% であり、
前記第一の溶剤と前記第二の溶剤の含有量の合計( W1’+ W2’)が18質量% 以下であり、
前記水性インク組成物中における前記第三の溶剤の含有量( W3’)が4〜20質量%である場合と、
前記水溶性有機溶剤が、
2−ピロリドン、N,N’−ジメチルプロピレン尿素から選択される少なくとも一種からなる第一の溶剤と、
1,2−ヘキサンジオールである第二の溶剤と、
沸点が240℃ 以上280℃ 以下のグリコールジエーテル類から選択される少なくとも一種からなる第三の溶剤とを含有し、
前記水性インク組成物中における前記第一の溶剤の含有量(W1)が4〜14質量%であり、
前記水性インク組成物中における前記第二の溶剤の含有量(W2)が3〜8質量%であり、
前記水性インク組成物中における前記第三の溶剤の含有量(W3)が4〜10質量%であり、
前記第一の溶剤と前記第二の溶剤と前記第三の溶剤の含有量の合計(W1+W2+W3) が22質量%以下である場合と、
を除く。) - 更に前記(ポリ)アルキレングリコールジアルキルエーテル類溶剤が、一般式(1)で表される溶剤である、請求項1記載の難吸収性基材印刷用水性インキ組成物。
R1(OR2)ZOR3・・・(1)
(式中、R2はエチレン基又はプロピレン基又はブチレン基、R1、R3はそれぞれ独立して炭素数1〜6のアルキル基、Zは1〜6の整数を表す。) - 更に前記アルコール溶剤が、表面張力が50mN/m以下のアルカンジオールである、請求項1または2記載の難吸収性基材印刷用水性インキ組成物。
- 更にバインダー樹脂をふくむ、請求項1ないし3いずれか記載の難吸収性基材印刷用水性インキ組成物。
- 請求項1ないし4いずれか記載の難吸収性基材印刷用水性インクジェットインキ組成物。
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