JP5785487B2 - 光学部材用保護フィルム - Google Patents
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Description
基材層および粘着層を含む光学部材用保護フィルムであって、
前記基材層が、ビニル芳香族炭化水素20質量%以上75質量%以下と共役ジエン25質量%以上80質量%以下とからなるブロック共重合体(α)と、ビニル芳香族炭化水素85質量%を超え95質量%以下と共役ジエン5質量%以上15質量%未満とからなるブロック共重合体(β)との混合成分(I)を含み、
該混合成分(I)における0.1mm以上0.5mm以下のフィッシュアイ個数が100個/1.2m2以下であり、
前記基材層のリタデーションが0.1nm〜50nmであり、
前記基材層の全光線透過率が90%以上であり、
前記基材層の内部ヘーズが3.0%以下であり、
保護フィルムにおける粘着層の剥離強度(JIS Z−0237(粘着テープ試験法)に準拠)が、0.03〜0.5N/25mmである光学部材用保護フィルム。
前記光学部材用保護フィルムにおける基材層と粘着層との層比(基材層の厚さ/粘着層の厚さ)が50/50〜95/5である、[1]に記載の光学部材用保護フィルム。
前記混合成分(I)における0.1mm以上0.5mm以下のフィッシュアイ個数が50個/1.2m2以下である、[1]または[2]に記載の光学部材用保護フィルム。
前記基材層が、さらに下記成分(II)を含む、[1]〜[3]のいずれかに記載の光学部材用保護フィルム;
(II):(i)ビニル芳香族炭化水素重合体、(ii)ビニル芳香族炭化水素と脂肪族不飽和カルボン酸系誘導体とからなる共重合体、および(iii)ゴム変性スチレン系重合体からなる群より選ばれた少なくとも一種の重合体。
前記基材層における前記混合成分(I)と前記成分(II)との質量比(ブロック共重合体(I)/成分(II))が、30/70〜99.9/0.1である、[4]に記載の光学部材用保護フィルム。
前記粘着層がアクリル系粘着剤を含有する、[1]〜[5]のいずれかに記載の光学部材用保護フィルム。
前記粘着層が導電性付与剤を含有する、[1]〜[6]のいずれかに記載の光学部材用保護フィルム。
前記基材層がインフレーション法により形成される、[1]〜[7]のいずれかに記載の光学部材用保護フィルム。
〈混合成分(I)〉
本実施の形態に用いる基材層は、ビニル芳香族炭化水素20質量%以上75質量%以下と共役ジエン25質量%以上80質量%以下とからなるブロック共重合体(α)と、ビニル芳香族炭化水素85質量%を超え95質量%以下と共役ジエン5質量%以上15質量%未満とからなるブロック共重合体(β)との混合成分(I)を含む。ブロック共重合体(α)において、ビニル芳香族炭化水素の含有量は、20質量%以上70質量%未満であることが好ましい。ブロック共重合体(β)において、ビニル芳香族炭化水素の含有量は、87質量%を超え93質量%以下であることがより好ましい。このような混合成分(I)を含ませることにより、透明で分子鎖の配向調整が不要な低複屈折(低リタデーション)の基材層を得ることができる。特に、ビニル芳香族炭化水素含有量の異なる2種のブロック共重合体(α)および(β)の混合成分(I)とすることによって、基材層の厚み精度が向上する。
[(A−B)k]m+1−X、[(A−B)k−A]m+1−X
[(B−A)k]m+1−X、[(B−A)k−B]m+1−X
上記各一般式において、セグメントAは「ビニル芳香族炭化水素単独重合体」および/または「ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとからなる共重合体」から構成され、セグメントBは「共役ジエン単独重合体」および/または「ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとからなる共重合体」から構成されるものである。
本実施の形態に用いる基材層は、さらに下記成分(II)を含んでいてもよい。
(II):(i)ビニル芳香族炭化水素重合体、(ii)ビニル芳香族炭化水素と脂肪族不飽和カルボン酸系誘導体とからなる共重合体、および(iii)ゴム変性スチレン系重合体からなる群より選ばれた少なくとも一種の重合体。
本実施の形態に用いる前記成分(II)のうちの(i)ビニル芳香族炭化水素重合体(以後、成分(i)と記載する場合もある)は、ビニル芳香族炭化水素単独重合体、またはビニル芳香族炭化水素と、該ビニル芳香族炭化水素と共重合可能なモノマーとの共重合体(但し、後述の成分(ii)を除く)である。ビニル芳香族系炭化水素とは主としてスチレン系の単量体のことをいい、具体的にはスチレン、α−アルキル置換スチレン、例えばα−メチルスチレン類、各アルキル置換スチレン類、各ハロゲン置換スチレン類等から選ばれたもので、目的により適当なものを少なくとも一種選べばよい。ビニル芳香族炭化水素と共重合可能なモノマーとしては、アクリロニトリル、無水マレイン酸等が挙げられる。
本実施の形態に用いる前記成分(II)のうちの(ii)ビニル芳香族炭化水素と脂肪族不飽和カルボン酸系誘導体とからなる共重合体(以後、成分(ii)と記載する場合もある)において、ビニル芳香族系炭化水素とは成分(i)の項で前記したスチレン系の単量体のことをいう。
炭素数C1〜C12好ましくはC2〜C12、より好ましくはC3〜C12のアルコールとメタクリル酸とのエステル誘導体;または
α、β不飽和ジカルボン酸、例えばフマル酸、イタコン酸、マレイン酸等、もしくはこれらジカルボン酸とC2〜C12のアルコールとのモノもしくはジエステル誘導体等が挙げられる。これらは1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施の形態に用いる前記成分(II)のうちの(iii)ゴム変性スチレン系重合体(以後、成分(iii)と記載する場合もある)としては、例えば、ビニル芳香族炭化水素と、ビニル芳香族炭化水素と共重合可能なモノマーと、エラストマーとの混合物を重合することによって得られるもの等が挙げられる。当該重合方法としては、懸濁重合、乳化重合、塊状重合、塊状−懸濁重合等が挙げられる。ビニル芳香族系炭化水素とは成分(i)の項で前記したスチレン系の単量体のことをいう。ビニル芳香族炭化水素と共重合可能なモノマーとしてはα−メチルスチレン、アクリロニトリル、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、無水マレイン酸等が挙げられる。また、共重合可能なエラストマーとしては天然ゴム、合成イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン-ブタジエンゴム、ハイスチレンゴム等が使用される。
本実施の形態に用いる基材層のリタデーションは、0.1nm〜50nmであり、好ましくは0.1nm〜40nmであり、さらに好ましくは0.1nm〜30nmである。
(|Δn|:複屈折の絶対値、Re:リタデーション、d:サンプルの厚み(nm))
また、複屈折の絶対値(|Δn|)は以下に示す値である。
(nx:延伸方向の屈折率、ny:面内で延伸方向と垂直な屈折率)
リタデーションは基材層を構成するブロック共重合体(α)および(β)のビニル芳香族炭化水素含有量を本実施の形態に規定する範囲内に調整するか、或は基材層の延伸倍率とリタデーションとの関係を測定して調整することが可能である。延伸倍率とリタデーションとの関係については、延伸倍率を小さくすることでリタデーションを小さくすることができる。
本実施の形態に用いる基材層の成形方法は、押出法、インフレーション法、溶液のキャスト法などが挙げられる。光学的な異方性を生じさせないためには溶液のキャスト法が一般的であるが、本実施の形態に用いる基材層は、上記混合成分(I)を含み、分子鎖の配向調整が不要な低複屈折(低リタデーション)という特性を有するため、安価なインフレーション法により形成されることが好ましい。
本実施の形態に係る光学部材用保護フィルムは粘着層を含む。本実施の形態に係る光学部材用保護フィルムにおいて、粘着層は、上述した基材層上に積層されるが、粘着層と基材層との間に他の層を含んでいてもよい。このような他の層としては、例えば、帯電防止剤を含む層等が挙げられる。
上記アクリル酸アルキルエステルとは、アクリル酸またはメタクリル酸のアルキルエステルであって、特に限定されるものではないが、例えば、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ラウリル等が挙げられる。
本実施の形態に係る光学部材用保護フィルムは、剥離フィルムを含んでいてもよい。本実施の形態に係る光学部材用保護フィルムにおいて、剥離フィルムは、上述した粘着層上に積層されることが好ましい。粘着層と剥離フィルムとの間に他の層を含んでいてもよい。このような他の層としては、例えば、シリコーン系に代表される剥離層等が挙げられる。
本実施の形態の光学部材用保護フィルムは、通常用いられている粘着剤付きフィルムの製造方法を使用して製造することができる。例えば、上記基材層または剥離フィルム上に溶媒で希釈した粘着剤を塗布し、乾燥して溶媒を除去することにより粘着層を形成し、次いで、当該粘着層上に、公知の方法、例えばロ−ル貼合装置を用いて、剥離フィルムまたは基材層を積層する方法が挙げられる。ここで、溶媒としては、トルエンおよびメチルエチルケトンの混合溶媒が挙げられる。
(ブロック共重合体A−1)
攪拌機を備えたオートクレーブを用い、窒素ガス雰囲気下で、スチレン15質量部を含むシクロヘキサン溶液に、n−ブチルリチウムを0.105質量部、テトラメチルエチレンジアミンをn−ブチルリチウムに対して0.1倍モル添加し、70℃で20分間連続供給して重合を行った。
攪拌機を備えたオートクレーブを用い、窒素ガス雰囲気下で、スチレン20質量部を含むシクロヘキサン溶液に、n−ブチルリチウムを0.100質量部、テトラメチルエチレンジアミンをn−ブチルリチウムに対して0.1倍モル添加し、70℃で25分間連続供給して重合を行った。
攪拌機を備えたオートクレーブを用い、窒素ガス雰囲気下で、スチレン25質量部を含むシクロヘキサン溶液に、n−ブチルリチウムを0.092質量部、テトラメチルエチレンジアミンをn−ブチルリチウムに対して0.1倍モル添加し、70℃で30分間連続供給して重合を行った。
攪拌機を備えたオートクレーブを用い、窒素ガス雰囲気下で、スチレン30質量部を含むシクロヘキサン溶液に、n−ブチルリチウムを0.088質量部、テトラメチルエチレンジアミンをn−ブチルリチウムに対して0.1倍モル添加し、70℃で35分間連続供給して重合を行った。
攪拌機を備えたオートクレーブを用い、窒素ガス雰囲気下で、スチレン26質量部を含むシクロヘキサン溶液に、n−ブチルリチウムを0.052質量部、テトラメチルエチレンジアミンをn−ブチルリチウムに対して0.3倍モル添加し、70℃で35分間連続供給して重合を行った。
攪拌機を備えたオートクレーブを用い、窒素ガス雰囲気下で、スチレン36質量部を含むシクロヘキサン溶液に、n−ブチルリチウムを0.054質量部、テトラメチルエチレンジアミンをn−ブチルリチウムに対して0.3倍モル添加し、70℃で45分間連続供給して重合を行った。
攪拌機を備えたオートクレーブを用い、窒素ガス雰囲気下で、スチレン37質量部を含むシクロヘキサン溶液に、n−ブチルリチウムを0.061質量部、テトラメチルエチレンジアミンをn−ブチルリチウムに対して0.3倍モル添加し、70℃で45分間連続供給して重合を行った。
攪拌機を備えたオートクレーブを用い、窒素ガス雰囲気下で、スチレン25質量部を含むシクロヘキサン溶液に、n−ブチルリチウムを0.087質量部、テトラメチルエチレンジアミンをn−ブチルリチウムに対して0.1倍モル添加し、70℃で30分間連続供給して重合を行った。
攪拌機を備えたオートクレーブを用い、窒素ガス雰囲気下で、スチレン32質量部を含むシクロヘキサン溶液に、n−ブチルリチウムを0.086質量部、テトラメチルエチレンジアミンをn−ブチルリチウムに対して0.1倍モル添加し、70℃で35分間連続供給して重合を行った。
(重合体B−1)
成分(II)における成分(ii)としてスチレン−アクリル酸n-ブチル共重合体を用いた。
成分(II)における成分(ii)としてスチレン−アクリル酸n-ブチル共重合体を用いた。
成分(II)における成分(i)としてゼネラルパーパスポリスチレン(GPPS)(PSジャパン株式会社製、PSJポリスチレン685)を用いた。
成分(II)における成分(iii)として耐衝撃性ゴム変性スチレン系重合体(HIPS)(PSジャパン株式会社製、PSJポリスチレン475D)を用いた。
紫外線分光光度計(日立UV200)を用いて、262nmの吸収強度より算出した。
ブロック共重合体または該ブロック共重合体の混合成分を、20mmシート押出機を用いて厚さ100μmのシートに成形し、当該シート面積1.2m2中の0.1mm以上0.5mm以下のフィッシュアイ個数をCCDカメラにより測定した。
表3に示したとおり各成分を配合し、インフレーション法で製膜した厚み100μmの基材層のフィルムについて、王子計測機器(株)社製KOBRA−WRを用いて、平行ニコル回転法により入射角0度、波長587nmでリタデーションの値を測定した。
表3に示したとおり各成分を配合し、インフレーション法で製膜した厚み100μmの基材層のフィルムに流動パラフィンを塗布したものを試験片とした。該試験片の全光線透過率およびヘーズを、ASTM D1003に準拠して測定した。
実施例および比較例で得られた光学部材用保護フィルムにおける粘着層の剥離強度は、JIS Z−0237(粘着テープ試験法)に定められた測定方法で得られた。ステンレス製被着板に対する剥離抵抗値とした。
表3に示したとおり各成分を配合し、インフレーション法で製膜した厚み100μmの基材層のフィルムについて、ダイヤルゲージを用いてフィルムの全幅(ヨコ)方向に等間隔で最低15点、および機械(タテ)方向に最低15点の合計30点以上の厚みを測定し、その平均値を算出した。次に、前記厚みの測定値における最大値と最小値との差の1/2の値を、先に算出した平均値に対する百分率で表し、これに±の符号を付けて、基材層の厚み精度として表示した。当該厚み精度の評価基準は以下のとおりとした。
○ : 基材層の厚み精度が±10%以内であった。
× : 基材層の厚み精度が±10%を超えた。
実施例および比較例で得られた光学部材用保護フィルムから剥離フィルムを剥がし、該保護フィルム(粘着層側)を、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(面積は0.1m2)にフィルムを貼付し、1週間後に保護フィルムを剥がした際の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの表面状態を目視観察した。下記基準により打痕性を評価した。
○ : 打痕数が2個以内であった。
× : 打痕数が2個を超えた。
〈基材層〉
表3に示したとおり各成分を配合し、10μmサイズ(目開き寸法)の焼結フィルターを装着した40mm2軸押出機で溶融混練してペレット化した。その後、得られたペレットを、インフレーション製膜(40mm押出機、ダイ径200mm、ダイ温度200℃、ブロー比1.5)して厚さ30μmの基材層のフィルムを作成して使用した。
剥離フィルムとしては、片面にシリコーン処理された厚さ20μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた。
粘着層は、以下のとおり形成した。アクリル系粘着剤(綜研化学株式会社製バイロン200)をトルエン/メチルエチルケトン=1/1の溶液で固形分が25%になるまで希釈した粘着剤溶液を、上記シリコーン処理された面の剥離フィルムに固形分濃度10g/m2の量で均一に塗工し、100℃で2分間乾燥させて粘着層を形成した。
粘着剤溶液を、上記シリコーン処理された面の剥離フィルムに固形分濃度1g/m2の量で塗工した以外は実施例1と同様の方法で光学部材用保護フィルムを得た。当該光学部材用保護フィルムの基材層と粘着層との層比(基材層の厚さ/粘着層の厚さ)は97/3であった。また、当該光学部材用保護フィルムにおける基材層と粘着層との合計の厚みは、31μmであった。
表3に示すとおり各成分を配合し、ペレット化する際に、100メッシュサイズ(目開き寸法:149μm)のフィルターを使用する以外は、実施例1と同様にして光学部材用保護フィルムを得た。基材層と粘着層との層比(基材層の厚さ/粘着層の厚さ)は70/30であった。また、当該光学部材用保護フィルムにおける基材層と粘着層との合計の厚みは、43μmであった。
Claims (8)
- 基材層および粘着層を含む光学部材用保護フィルムであって、
前記基材層が、ビニル芳香族炭化水素20質量%以上75質量%以下と共役ジエン25質量%以上80質量%以下とからなるブロック共重合体(α)と、ビニル芳香族炭化水素85質量%を超え95質量%以下と共役ジエン5質量%以上15質量%未満とからなるブロック共重合体(β)との混合成分(I)を含み、
該混合成分(I)における0.1mm以上0.5mm以下のフィッシュアイ個数が100個/1.2m2以下であり、
前記基材層のリタデーションが0.1nm〜50nmであり、
前記基材層の全光線透過率が90%以上であり、
前記基材層の内部ヘーズが3.0%以下であり、
保護フィルムにおける粘着層の剥離強度(JIS Z−0237(粘着テープ試験法)に準拠)が、0.03〜0.5N/25mmである光学部材用保護フィルム。 - 前記光学部材用保護フィルムにおける基材層と粘着層との層比(基材層の厚さ/粘着層の厚さ)が50/50〜95/5である、請求項1に記載の光学部材用保護フィルム。
- 前記混合成分(I)における0.1mm以上0.5mm以下のフィッシュアイ個数が50個/1.2m2以下である、請求項1または2に記載の光学部材用保護フィルム。
- 前記基材層が、さらに下記成分(II)を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学部材用保護フィルム;
(II):(i)ビニル芳香族炭化水素重合体、(ii)ビニル芳香族炭化水素と脂肪族不飽和カルボン酸系誘導体とからなる共重合体、および(iii)ゴム変性スチレン系重合体からなる群より選ばれた少なくとも一種の重合体。 - 前記基材層における前記混合成分(I)と前記成分(II)との質量比(ブロック共重合体(I)/成分(II))が、30/70〜99.9/0.1である、請求項4に記載の光学部材用保護フィルム。
- 前記粘着層がアクリル系粘着剤を含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の光学部材用保護フィルム。
- 前記粘着層が導電性付与剤を含有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の光学部材用保護フィルム。
- 前記基材層がインフレーション法により形成される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の光学部材用保護フィルム。
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