JP5781744B2 - プラスチックボトルの製造方法 - Google Patents
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Description
アセトアルデヒドは、ボトルにしたときに充填された内容物の風味を悪化させるため、飲料充填用に用いられるプラスチックボトルには、アセトアルデヒドの発生をできるかぎり抑制することが求められる。
また、上記環状低量体などの副生成物は、成形機の金型のベント口、あるいはブロー成形機の金型内面や金型の排気管などにおいて金型汚れとなる原因にあげられる。金型汚れは、成形品の表面荒れや白化の原因となるため金型汚れを除去する必要があるが、金型汚れの除去に伴って生産性が著しく低下する問題がある。
しかしながら、ポリエステル樹脂の中でもポリエチレンテレフタレートは結晶性樹脂でありながら結晶化速度が極めて遅いため、成形条件の幅が狭く、金型温度を下げると成形品の熱収縮が著しくなり、成形不良が多発して生産性がより悪化する問題がある。
また、本発明において、ポリエステル樹脂は、単独又は複数樹脂のブレンド(例えば、ポリエチレンテレフタレートとポリブチレンテレフタレートのブレンドなど)、もしくはそれらの共重合体からなるポリエステル樹脂であってもよい。
酸成分としては、例えば、イソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、グルタール酸、ジフェニルメタンジカルボン酸、ダイマー酸、2,6―ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ビフェニルジカルボン酸などが挙げられ、グリコール成分としては、ジエチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、ヘキサメチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノールA、ビスフェノールSのエチレンオキシド付加体、又は、ネオペンチルグリコールアルキレンオキシド付加体等が挙げられ、それらの中でも、酸成分としてイソフタル酸、グリコール成分としてジエチレングリコールを15mol%以下の条件で共重合することが好ましい。
(式中、Aはハロゲン原子、置換基を有してもよい炭素原子数1〜8のアルキル基、置換基を有してもよい炭素原子数1〜8のアルコキシ基、炭素原子数1〜5のアルキルチオ基、ニトロ基又はシアノ基を表し、複数ある場合のAはそれぞれ異なっていてもよく、mは0〜4の整数を表し、Xは金属原子を表し、nは1〜4の整数を表すものであって、nは、Xで表される金属原子の価数に対応する整数を表す)
で表される化合物であることが好ましく、水和物を含むものであってもよい。
化合物No.2:1,2−ベンズイソチアゾール−3(2H)−オン1,1−ジオキシドリチウム
化合物No.3:1,2−ベンズイソチアゾール−3(2H)−オン1,1−ジオキシドカリウム
化合物No.4:ビス(1,2−ベンズイソチアゾール−3(2H)−オン1,1−ジオキシド)カルシウム
化合物No.5:ビス(1,2−ベンズイソチアゾール−3(2H)−オン1,1−ジオキシド)バリウム
後者の射出ブロー成形法としては、プリフォーム成形後に連続してブロー成形を行うホットパリソン法(1ステージ法)や、いったんプリフォームを冷却し取り出してから再度加熱してブロー成形を行うコールドパリソン法(2ステージ法)のいずれの方法も採用できる。
また、プラスチックボトルの外側表面をポリエチレン・ポリプロピレンなどのフィルムや、セラミック・シリカ等を貼り合わせたラミネートフィルムをコーティングしたボトル容器や、ボトルの内側を金属酸化物、アモルファスカーボン等で蒸着したボトル容器に利用することができる。
容器滅菌セクションでは、プラスチックボトルの内部を温水又は過酸化水素系、過酢酸系、次亜塩素酸系、オゾン系などを含む塩素系薬剤などでプラスチックボトルを洗浄し、次に、プラスチックボトルに滅菌溶剤を注入したり、薬剤に浸漬する方法等でプラスチックボトルを滅菌し、次いでプラスチックボトルの口部を下にして、滅菌溶剤又は薬剤を排出し、エアー等で残留物を除去する処理が行われる。
無菌充填セクションでは、滅菌された容器に対して、内容物を無菌化したものを充填し、キャッピングする処理が行われる。内容物を無菌化する方法としては、例えば、限界ろ過法によって細菌をろ別する方法や、高温短時間殺菌法により瞬間殺菌して無菌化する方法が挙げられる。
ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)100質量部に対し、化合物No.1を0.3質量部加えてよく混合し、二軸押出機(シリンダ温度:270℃,スクリュー速度:200rpm)で造粒して、0.3%濃度のマスターバッチを作成した。
次に、ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)100質量部に対して、化合物No.1を0.010質量部含有するように、0.3%濃度のマスターバッチ及びポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)を混合して、樹脂組成物1を得た。
尚、固有粘度は、測定試料のポリエステル樹脂組成物を予め冷凍粉砕し、粉砕品を140℃で15分間乾燥後、0.20g計量し、1,1,2,2−テトラクロロエタン/フェノール(重量比:1/1)の混合溶媒を20ml加えて、120℃で15分間撹拌させて完全に溶解させ、溶解後、室温まで冷却し、グラスフィルターでろ過した溶液を25℃に温調されたウベローデ型粘度計を用いて比粘度を測定し、次式により求めた。
[η]=(−1+√(1+4K’・ηsp))/(2K’C)
ηsp=(τ−τ0)・τ0
ここで、
[η]:固有粘度(dL/g)
ηsp:比粘度
K’:ハギンス恒数(=0.33)
C:濃度(g/dL)
τ:試料の落下時間(sec)
τ0:溶媒の落下時間(sec)
上記製造例1において、化合物No.1の添加量を0.3質量部から0.5質量部に変更した以外には、製造例1と同様にして0.5%濃度のマスターバッチを作成した。次に、ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)100質量部に対して、化合物No.1を0.020質量部含有するように、0.5%濃度のマスターバッチ及びポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)を混合して、樹脂組成物2を得た。
上記製造例1において、ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)100質量部に対する化合物No.1の含有量を0.010質量部から0.025質量部に変更した以外は、製造例1と同様にして0.3%濃度のマスターバッチ及びポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)を混合して、樹脂組成物3を得た。
上記製造例1において、ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)をポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.6dL/g)に変更した以外には同様に製造して、0.3%濃度のマスターバッチを製造した。次に、ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.6dL/g)100質量部に対して、化合物No.1を0.025質量部含有するように、上記0.3%濃度のマスターバッチ及びポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.6dL/g)を混合して、樹脂組成物4を得た。
上記製造例1において、ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)をポリエチレンテレフタレート(固有粘度:1.1dL/g)に変更した以外には同様に製造して、0.3%濃度のマスターバッチを製造した。次に、ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:1.1dL/g)100質量部に対して、化合物No.1を0.025質量部含有するように、上記0.3%濃度のマスターバッチ及びポリエチレンテレフタレート(固有粘度:1.1dL/g)を混合して、樹脂組成物5を得た。
ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)に対して、ポリエステル樹脂用結晶核剤を配合せずに、比較樹脂組成物1とした。
ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)100質量部に対し、化合物No.1を0.020質量部、粉末で加えてよく混合して比較樹脂組成物2を得た。
上記製造例1において、ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)100質量部に対する化合物No.1の含有量を0.010質量部から0.030質量部に変更した以外は、上記製造例1と同様にして、0.3%濃度のマスターバッチ及びポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)を混合して、比較樹脂組成物3を得た。
上記製造例1において、ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)をポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.4dL/g)に変更した以外には同様にして0.3%濃度のマスターバッチを製造した。次に、ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.4dL/g)100質量部に対して、化合物No.1を0.025質量部含有するように、0.3%濃度のマスターバッチ及びポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.4dL/g)を混合して、比較樹脂組成物4を得た。
上記製造例1において、ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.8dL/g)をポリエチレンテレフタレート(固有粘度:1.5dL/g)に変更した以外には同様にして0.3%濃度のマスターバッチを製造した。次に、ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:1.5dL/g)100質量部に対して、化合物No.1を0.025質量部含有するように、0.3%濃度のマスターバッチ及びポリエチレンテレフタレート(固有粘度:1.5dL/g)を混合して、比較樹脂組成物5を得た。
上記製造例1〜5、比較製造例1〜5で得られた樹脂組成物について、それぞれ、160℃のギヤーオーブンで4時間乾燥後、射出成形機にて、射出温度280℃の成形温度で、プリフォーム(口外径25mm、重量23g)を成形した。次に、得られたプリフォームについて、下記表1又は表2に記載の金型温度で、二軸延伸ブロー成形し、容量500mlのプラスチックボトルを作製した。得られたプラスチックボトルについて、下記の評価を行った。
また、比較例5及び6より、ポリエステル樹脂の固有粘度が0.5dL/g未満であると、プラスチックボトルが白化し、1.1dL/gを超えると、プリフォームを延伸ブロー成形することができず、プラスチックボトルを作製できなかった。
また、比較例7より、金型温度が160℃を超えると、金型汚れが顕著になり連続生産が困難であった。
Claims (3)
- スルホンアミド化合物金属塩又はスルホンイミド化合物金属塩からなるポリエステル樹脂用結晶核剤を含むポリエステル樹脂組成物を成形してなるプラスチックボトルの製造方法であって、固有粘度0.5−1.1dL/gのポリエチレンテレフタレート100質量部に対し、前記ポリエステル樹脂用結晶核剤0.1〜90質量部を含むマスターバッチを作製し、次いで、該マスターバッチをポリエチレンテレフタレートに混合して、固有粘度0.5−1.1dL/gのポリエチレンテレフタレート100質量部に対し、前記ポリエステル樹脂用結晶核剤が0.005〜0.025質量部含まれる樹脂組成物を作製し、該樹脂組成物を100〜160℃の金型温度でボトル形状に延伸ブロー成形することを特徴とするプラスチックボトルの製造方法。
- 前記一般式(1)中のXがナトリウム、nが1である請求項2記載のプラスチックボトルの製造方法。
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