JP5780695B2 - 薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置 - Google Patents

薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置 Download PDF

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Description

本発明は、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置に関する。
半導体装置の製造工程では、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）等の処理により、被処理体、例えば、半導体ウエハにポリシリコン膜、シリコン窒化膜等の薄膜を形成することが広く行われている。このような薄膜形成処理では、例えば、以下のようにして半導体ウエハに薄膜が形成される。
まず、熱処理装置の反応管内をヒータにより所定のロード温度に加熱し、複数枚の半導体ウエハを収容したウエハボートをロードする。次に、反応管内をヒータにより所定の処理温度に加熱するとともに、排気管から反応管内のガスを排気し、反応管内を所定の圧力に減圧する。反応管内が所定の温度及び圧力に維持されると、処理ガス導入管から反応管内に成膜用ガスを供給する。反応管内に成膜用ガスが供給されると、例えば、成膜用ガスが熱反応を起こし、熱反応により生成された反応生成物が半導体ウエハの表面に堆積して、半導体ウエハの表面に薄膜が形成される。
ところで、薄膜形成処理によって生成される反応生成物は、半導体ウエハの表面だけでなく、例えば、反応管の内壁や各種の治具等の熱処理装置の内部にも堆積（付着）してしまう。この反応生成物（付着物）が熱処理装置内に付着した状態で薄膜形成処理を引き続き行うと、反応管を構成する石英と付着物との熱膨張率の違いにより応力が発生し、この応力によって石英や付着物が割れてしまう。このように、石英や付着物が割れたものがパーティクルとなり、生産性を低下させる原因となる。
このため、ヒータにより所定の温度に加熱した反応管内にクリーニングガス、例えば、フッ素と含ハロゲン酸性ガスとの混合ガスを供給して、反応管の内壁等の熱処理装置内に付着した反応生成物を除去（ドライエッチング）する熱処理装置の洗浄方法が提案されている（例えば、特許文献１）。
特開平３−２９３７２６号公報
ところで、パーティクルの発生を抑制するためには、例えば、半導体ウエハに薄膜を形成するたびに熱処理装置の内部を洗浄するように、熱処理装置を頻繁に洗浄することが好ましい。しかし、これでは、熱処理装置の停止時間が多くなり、生産性が低下してしまう。このため、パーティクルの発生を抑制しつつ、生産性を向上させることが求められている。
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、パーティクルの発生を抑制するとともに、生産性を向上させることができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法は、
薄膜形成装置の反応室内を所定の温度に加熱し、加熱した反応室内にヘキサクロロジシランとアンモニアとを含む成膜用ガスを供給して被処理体にシリコン窒化膜を形成する成膜工程を複数回繰り返した後、当該反応室内にクリーニングガスを供給して装置内部に付着した付着物を除去する洗浄工程を行う薄膜形成装置の洗浄方法であって、
前記成膜工程が複数回繰り返されることにより形成されるシリコン窒化膜の累積膜厚と、各成膜工程後の装置内部に発生したクラック数とに基づいて、前記クラック数が急激に増加する累積膜厚値を特定する累積膜厚値特定工程と、
次の成膜工程を実施すると、実施後のシリコン窒化膜の累積膜厚が前記累積膜厚値特定工程で特定された累積膜厚値を超えるとき、前記洗浄工程を実施した後に、前記次の成膜工程を実施するように制御する制御工程と、を備え、
前記反応室は、前記シリコン窒化膜と熱膨張率に違いがある石英から構成され、
前記累積膜厚値は、１．５μｍである、ことを特徴とする。
本発明の第２の観点にかかる薄膜形成方法は、
薄膜形成装置の反応室内を所定の温度に加熱し、加熱した反応室内にヘキサクロロジシランとアンモニアとを含む成膜用ガスを供給して被処理体にシリコン窒化膜を形成する成膜工程と、
前記反応室内にクリーニングガスを供給して装置内部に付着した付着物を除去する洗浄工程と、
前記成膜工程が複数回繰り返されることにより形成されるシリコン窒化膜の累積膜厚と、各成膜工程後の装置内部に発生したクラック数とに基づいて、前記クラック数が急激に増加する累積膜厚値を特定する累積膜厚値特定工程と、
次の成膜工程を実施すると、実施後のシリコン窒化膜の累積膜厚が前記累積膜厚値特定工程で特定された累積膜厚値を超えるとき、前記洗浄工程を実施した後に、前記次の成膜工程を実施するように制御する制御工程と、を備え、
前記反応室は、前記シリコン窒化膜と熱膨張率に違いがある石英から構成され、
前記累積膜厚値は、１．５μｍである、ことを特徴とする。
本発明の第３の観点にかかる薄膜形成装置は、
被処理体が収容された反応室内を所定の温度に加熱し、加熱した反応室内にヘキサクロロジシランとアンモニアとを含む成膜用ガスを供給して被処理体にシリコン窒化膜を形成するとともに、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
前記反応室内に前記成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
前記反応室内にクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記反応室内に前記成膜用ガスを供給して被処理体にシリコン窒化膜を形成する成膜工程を複数回繰り返すように前記成膜用ガス供給手段を制御し、
前記成膜工程が複数回繰り返されることにより形成されるシリコン窒化膜の累積膜厚と、各成膜工程後の装置内部に発生したクラック数とに基づいて、前記クラック数が急激に増加する累積膜厚値を特定し、
次の成膜工程を実施すると、実施後のシリコン窒化膜の累積膜厚が前記特定された累積膜厚値を超えるとき、前記反応室内にクリーニングガスを供給して装置内部に付着した付着物を除去するように前記クリーニングガス供給手段を制御した後に、前記成膜用ガス供給手段を制御して前記次の成膜工程を実施し、
前記反応室は、前記シリコン窒化膜と熱膨張率に違いがある石英から構成され、
前記累積膜厚値は、１．５μｍである、ことを特徴とする。
本発明の第４の観点にかかるプログラムは、
被処理体が収容された反応室内を所定の温度に加熱し、加熱した反応室内にヘキサクロロジシランとアンモニアとを含む成膜用ガスを供給して被処理体にシリコン窒化膜を形成するとともに、装置内部に付着した付着物を除去し、前記反応室が前記シリコン窒化膜と熱膨張率に違いがある石英から構成されている薄膜形成装置として機能させるためのプログラムであって、
コンピュータを、
前記反応室内に前記成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段、
前記反応室内にクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段、
前記反応室内に前記成膜用ガスを供給して被処理体にシリコン窒化膜を形成する成膜工程を複数回繰り返すように前記成膜用ガス供給手段を制御し、前記成膜工程が複数回繰り返されることにより形成されるシリコン窒化膜の累積膜厚と、各成膜工程後の装置内部に発生したクラック数とに基づいて、前記クラック数が急激に増加する累積膜厚値を特定し、次の成膜工程を実施すると、実施後のシリコン窒化膜の累積膜厚が前記特定された累積膜厚値を超えるとき、前記反応室内にクリーニングガスを供給して装置内部に付着した付着物を除去するように前記クリーニングガス供給手段を制御した後に、前記成膜用ガス供給手段を制御して前記次の成膜工程を実施する制御手段、
として機能させ、
前記累積膜厚値は、１．５μｍである、ことを特徴とする。
本発明によれば、パーティクルの発生を抑制するとともに、生産性を向上させることができる。
本発明の第１の実施の形態の熱処理装置を示す図である。 図１の制御部の構成を示す図である。 本発明の実施の形態の薄膜形成方法を説明するレシピを示した図である。 ０．１μｍのシリコン窒化膜を成膜する成膜処理を複数回繰り返した場合の累積膜厚とクラック数との関係を示すグラフである。 ０．２μｍのシリコン窒化膜を成膜する成膜処理を複数回繰り返した場合の累積膜厚とクラック数との関係を示すグラフである。 各成膜処理により形成されたシリコン窒化膜に付着したパーティクル数を示すグラフである。 本発明の第２の実施の形態の熱処理装置を示す図である。 図７の赤外センサを示す図である。 クリーニング工程での排ガスに含まれる四フッ化珪素の濃度と時間との関係を示すグラフである。 クリーニング工程での装置内部の温度と時間との関係を示すグラフである。 図４の成膜処理の条件を変えた場合の累積膜厚とクラック数との関係を示すグラフである。 ＨＣＤとアンモニアとを用いてシリコン窒化膜を成膜する成膜処理を複数回繰り返した場合の累積膜厚とクラック数との関係を示すグラフである。 モノシランを用いてポリシリコン膜を成膜する成膜処理を複数回繰り返した場合の累積膜厚とクラック数との関係を示すグラフである。
（第１の実施の形態）
以下、本発明の第１の実施の形態にかかる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置について説明する。本実施の形態では、図１に示すバッチ式縦型熱処理装置１を用いて被処理体に薄膜を形成する場合を例に説明する。
図１に示すように、薄膜形成装置としての熱処理装置１は、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状の反応管２を備えている。反応管２は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。
反応管２の上端には、上端側に向かって縮径するように略円錐状に形成された頂部３が設けられている。頂部３の中央には反応管２内のガスを排気するための排気口４が設けられ、排気口４には排気管５が気密に接続されている。排気管５には図示しないバルブ、後述する真空ポンプ１２７などの圧力調整機構が設けられ、反応管２内を所望の圧力（真空度）に制御する。
反応管２の下方には、蓋体６が配置されている。蓋体６は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体６は、後述するボートエレベータ１２８により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６が上昇すると、反応管２の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降すると、反応管２の下方側（炉口部分）が開口される。
蓋体６の上部には、保温筒７が設けられている。保温筒７は、反応管２の炉口部分からの放熱による反応管２内の温度低下を防止する抵抗発熱体からなる平面状のヒータ８と、このヒータ８を蓋体６の上面から所定の高さに支持する筒状の支持体９とから主に構成されている。
また、保温筒７の上方には、回転テーブル１０が設けられている。回転テーブル１０は、被処理体、例えば、半導体ウエハＷを収容するウエハボート１１を回転可能に載置する載置台として機能する。具体的には、回転テーブル１０の下部には回転支柱１２が設けられ、回転支柱１２はヒータ８の中央部を貫通して回転テーブル１０を回転させる回転機構１３に接続されている。回転機構１３は図示しないモータと、蓋体６の下面側から上面側に気密状態で貫通導入された回転軸１４を備える回転導入部１５とから主に構成されている。回転軸１４は回転テーブル１０の回転支柱１２に連結され、モータの回転力を回転支柱１２を介して回転テーブル１０に伝える。このため、回転機構１３のモータにより回転軸１４が回転すると、回転軸１４の回転力が回転支柱１２に伝えられて回転テーブル１０が回転する。
ウエハボート１１は、半導体ウエハＷが垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚収容可能に構成されている。ウエハボート１１は、例えば、石英により形成されている。ウエハボート１１は、回転テーブル１０上に載置されている。このため、回転テーブル１０を回転させるとウエハボート１１が回転し、この回転により、ウエハボート１１内に収容された半導体ウエハＷが回転する。
反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ１６が設けられている。この昇温用ヒータ１６により反応管２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、半導体ウエハＷが所定の温度に加熱される。
反応管２の下端近傍の側面には、反応管２内に処理ガスを導入する処理ガス導入管１７が挿通されている。反応管２内に導入する処理ガスとしては、例えば、半導体ウエハＷに薄膜を形成するための成膜用ガスや、熱処理装置１の内部に付着した付着物（反応生成物）を除去（クリーニング）するためのクリーニングガスがある。成膜用ガスには、半導体ウエハＷに成膜する薄膜の種類等に応じた各種のガスが用いられる。例えば、半導体ウエハＷにシリコン窒化膜を成膜する場合、成膜用ガスには、ジクロロシラン（ＤＣＳ：ＳｉＨ２Ｃｌ２）とアンモニア（ＮＨ３）や、ヘキサクロロジシラン（ＨＣＤ：Ｓｉ２Ｃｌ６）とアンモニア（ＮＨ３）等が用いられる。また、半導体ウエハＷにポリシリコン膜を成膜する場合、成膜用ガスには、例えば、モノシラン（ＳｉＨ４）が用いられる。クリーニングガスには、熱処理装置１の内部に付着した付着物を除去可能な各種のガスが用いられる。クリーニングガスは、例えば、フッ化水素（ＨＦ）を含むガスから構成され、本実施の形態では、フッ素とフッ化水素ガスと希釈ガスとしての窒素ガスとの混合ガスから構成されている。
処理ガス導入管１７は、後述するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１２５を介して、図示しない処理ガス供給源に接続されている。なお、図１では処理ガス導入管１７を１つだけ描いているが、反応管２内に導入するガスの種類に応じ、複数本の処理ガス導入管１７が挿通されている。本実施の形態では、反応管２内に成膜用ガスを導入する成膜用ガス導入管と、反応管２内にクリーニングガスを導入するクリーニングガス導入管とが、反応管２の下端近傍の側面に挿通されている。
また、反応管２の下端近傍の側面には、パージガス供給管１８が挿通されている。パージガス供給管１８には、後述するＭＦＣ１２５を介して図示しないパージガス供給源に接続されており、所望量のパージガス、例えば、窒素ガスが反応管２内に供給される。
また、熱処理装置１は、装置各部の制御を行う制御部１００を備えている。図２に制御部１００の構成を示す。図２に示すように、制御部１００には、操作パネル１２１、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等が接続されている。
操作パネル１２１は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部１００に伝え、また、制御部１００からの様々な情報を表示画面に表示する。
温度センサ（群）１２２は、反応管２内及び排気管５内の各部の温度を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計（群）１２３は、反応管２内及び排気管５内の各部の圧力を測定し、測定値を制御部１００に通知する。
ヒータコントローラ１２４は、ヒータ８及び昇温用ヒータ１６を個別に制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、ヒータ８、昇温用ヒータ１６に通電してこれらを加熱し、また、ヒータ８、昇温用ヒータ１６の消費電力を個別に測定して、制御部１００に通知する。
ＭＦＣ１２５は、処理ガス導入管１７、パージガス供給管１８等の各配管に配置され、各配管を流れるガスの流量を制御部１００から指示された量に制御するとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部１００に通知する。
バルブ制御部１２６は、各配管に配置され、各配管に配置された弁の開度を制御部１００から指示された値に制御する。真空ポンプ１２７は、排気管５に接続され、反応管２内のガスを排気する。
ボートエレベータ１２８は、蓋体６を上昇させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内にロードし、蓋体６を下降させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内からアンロードする。
制御部１００は、レシピ記憶部１１１と、ＲＯＭ１１２と、ＲＡＭ１１３と、Ｉ／Ｏポート１１４と、ＣＰＵ１１５と、これらを相互に接続するバス１１６とから構成されている。
レシピ記憶部１１１には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。熱処理装置１の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各熱処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理（プロセス）毎に用意されるレシピであり、例えば、反応管２への半導体ウエハＷのロードから、処理済みのウエハＷをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管２内の圧力変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。
プロセス用レシピには、成膜処理、洗浄処理等の製造条件が設定されている。成膜処理は、半導体ウエハＷに薄膜を形成する処理であり、後述するように、熱処理装置１内に半導体ウエハＷをロードし、半導体ウエハＷに薄膜を形成し、薄膜が形成された半導体ウエハＷをアンロードするまでの一連の工程をいう。洗浄処理は、熱処理装置１の内部を洗浄（クリーニング）する処理をいう。
ここで、プロセス用レシピには、例えば、図３に示すように、成膜処理を複数回繰り返した後、洗浄処理を行う条件が設定されている。本発明の洗浄処理は、成膜処理により被処理体に形成された薄膜の累積膜厚が、所定の値（累積膜厚値）以下の状態、すなわち、累積膜厚値を超える前に実行するように設定されている。
累積膜厚とは、洗浄工程後の複数回の成膜処理により成膜された薄膜の膜厚の合計をいい、例えば、半導体ウエハＷに０．２μｍの薄膜を形成する成膜処理を２回行った場合、累積膜厚は、０．２×２＝０．４μｍとなる。
累積膜厚値とは、被処理体に形成する薄膜及び成膜用ガスの種類等に応じて設定された値であり、かかる値を超えて被処理体に薄膜を形成すると、熱処理装置内に付着した付着物等が割れ（クラックが発生し）、パーティクルが発生しやすくなる値をいう。
図４及び図５にＤＣＳとアンモニアとを用いてシリコン窒化膜を形成した場合の累積膜厚とクラック数との関係を示す。図４は、ＤＣＳとアンモニアとからなる成膜用ガスを用いて半導体ウエハＷに０．１μｍのシリコン窒化膜を成膜する成膜処理を複数回繰り返した場合について、その累積膜厚と、各成膜工程後の装置内部に発生したクラック数と、の関係をグラフに示したものである。図５は、ＤＣＳとアンモニアとからなる成膜用ガスを用いて半導体ウエハＷに０．２μｍのシリコン窒化膜を成膜する成膜処理を複数回繰り返した場合について、その累積膜厚と、各成膜工程後の装置内部に発生したクラック数と、の関係をグラフに示したものである。なお、反応管２内を８００℃、４０Ｐａ（０．３Ｔｏｒｒ）に設定し、ＤＣＳを０．２リットル／ｍｉｎ、アンモニアを２リットル／ｍｉｎ供給して、半導体ウエハＷにシリコン窒化膜を成膜した。また、クラック数は、所定の大きさの石英チップを装置内部に収容して成膜処理を行い、所定の累積膜厚が付着した石英チップを表面観察することにより求めた。具体的には、各累積膜厚の石英チップ画像に対角線を１本引き、クラックによってできている線（溝）との交点の数で定量化した。
図４及び図５に示すように、累積膜厚が０．７μｍ以下であれば、ほとんどクラックは発生しない。一方、累積膜厚が０．７μｍを超えると多くのクラックが発生してしまう。このように、累積膜厚が０．７μｍを超えると多くのクラックが発生することから、ＤＣＳを用いてシリコン窒化膜を形成する場合の累積膜厚値は０．７μｍとなる。
このため、ＤＣＳとアンモニアとを用いてシリコン窒化膜を形成する場合、累積膜厚が０．７μｍ以下、すなわち、０．２μｍのシリコン窒化膜を半導体ウエハＷに形成する場合には成膜処理を３回繰り返した後に洗浄処理を行い、０．１μｍのシリコン窒化膜を半導体ウエハＷに形成する場合には成膜処理を７回繰り返した後に洗浄処理を行うように、プロセス用レシピが作成されている。
このように、本発明のプロセス用レシピでは、成膜処理により被処理体に形成された薄膜の累積膜厚が累積膜厚値を超える前に、洗浄処理を実行するように設定されているので、熱処理装置内に付着した付着物等が割れにくくなり、パーティクルの発生を抑制することができる。また、本発明のプロセス用レシピでは、成膜処理を複数回繰り返しているので、生産性を向上させることができる。このため、パーティクルの発生を抑制するとともに、生産性の向上を図ることができる。
ＲＯＭ１１２は、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ１１５の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。
Ｉ／Ｏポート１１４は、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等に接続され、データや信号の入出力を制御する。
ＣＰＵ（Central Processing Unit)１１５は、制御部１００の中枢を構成し、ＲＯＭ１１２に記憶された制御プログラムを実行し、操作パネル１２１からの指示に従って、レシピ記憶部１１１に記憶されているレシピ（プロセス用レシピ）に沿って、熱処理装置１の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ１１５は、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ＭＦＣ１２５等に反応管２内及び排気管５内の各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。
次に、以上のように構成された熱処理装置１を用いて、被処理体に薄膜を形成する薄膜形成方法及び薄膜形成装置の洗浄方法について説明する。本発明の薄膜形成方法及び薄膜形成装置の洗浄方法では、成膜処理により被処理体に形成された薄膜の累積膜厚が累積膜厚値を超える前に、洗浄処理を実行する。図３に本実施の形態の薄膜形成方法を説明するためのレシピを示す。
本例では、半導体ウエハＷにＤＣＳ（ＳｉＨ２Ｃｌ２）及びアンモニア（ＮＨ３）を供給して、半導体ウエハＷ上に０．２μｍのシリコン窒化膜を形成した場合を例に本発明を説明する。前述のように、ＤＣＳとアンモニアとを用いてシリコン窒化膜を形成する場合の累積膜厚値が０．７μｍであるので、本例では、図３に示すように、成膜処理を３回繰り返し実行した後、洗浄処理を実行する。
なお、以下の説明において、熱処理装置１を構成する各部の動作は、制御部１００（ＣＰＵ１１５）により制御されている。また、各処理における反応管２内の温度、圧力、ガスの流量等は、前述のように、制御部１００（ＣＰＵ１１５）がヒータコントローラ１２４（ヒータ８、昇温用ヒータ１６）、ＭＦＣ１２５（処理ガス導入管１７、パージガス供給管１８）、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等を制御することにより、図３に示すレシピに従った条件になる。
まず、反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、例えば、３００℃に設定する。また、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給し、シリコン窒化膜を形成する被処理体としての半導体ウエハＷが収容されているウエハボート１１を蓋体６上に載置する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、半導体ウエハＷ（ウエハボート１１）を反応管２内にロードする（ロード工程）。
次に、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、８００℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、４０Ｐａ（０．３Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、反応管２の温度及び圧力操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素の供給を停止するとともに、処理ガス導入管１７から成膜用ガスを反応管２内に導入する。本実施の形態では、図３（ｄ）に示すように、アンモニアを２リットル／ｍｉｎと、図３（ｅ）に示すように、ＤＣＳを０．２リットル／ｍｉｎとからなる成膜用ガスを反応管２内に導入する。反応管２内に導入された成膜用ガスが反応管２内で加熱され、半導体ウエハＷの表面にシリコン窒化膜が形成される（成膜工程）。
半導体ウエハＷの表面に０．２μｍのシリコン窒化膜が形成されると、処理ガス導入管１７からの成膜用ガスの導入を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から所定量の窒素を供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する（パージ工程）。なお、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。
続いて、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して、図３（ｂ）に示すように、反応管２内の圧力を常圧に戻す。また、反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、３００℃に設定する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させることにより、半導体ウエハＷ（ウエハボート１１）を反応管２内からアンロードする（アンロード工程）。これにより、１回目の成膜処理（成膜処理１）が終了する。
次に、成膜処理１と同様の手順により、２回目の成膜処理（成膜処理２）を実行する。すなわち、新たにシリコン窒化膜を形成する半導体ウエハＷをウエハボート１１に収容し、収容したウエハボート１１（半導体ウエハＷ）をロードし（ロード工程）、成膜処理１と同様の条件で、安定化工程、成膜工程、パージ工程、及び、アンロード工程を実行する。これにより、熱処理装置１内に新たに収容された半導体ウエハＷの表面に０．２μｍのシリコン窒化膜が形成される。
続いて、成膜処理２と同様に、新たにシリコン窒化膜を形成する半導体ウエハＷをウエハボート１１に収容し、ロード工程、安定化工程、成膜工程、パージ工程、及び、アンロード工程を行う、３回目の成膜処理（成膜処理３）を実行する。これにより、熱処理装置１内に新たに収容された半導体ウエハＷの表面に０．２μｍのシリコン窒化膜が形成される。これにより、成膜処理が終了する。
次に、成膜処理によって熱処理装置内に付着した付着物を除去する洗浄処理（薄膜形成装置の洗浄方法）を実行する。図３に示すように、本例においては、成膜処理を３回実行した後に、洗浄処理を実行している。これは、洗浄処理を行うことなく、さらに成膜処理を実行する（成膜処理を４回行う）と、その累積膜厚が０．２μｍ×４＝０．８μｍとなり、成膜処理により半導体ウエハＷに形成されたシリコン窒化膜の累積膜厚が累積膜厚値（０．７μｍ）を超える前に洗浄処理を実行することができなくなってしまうためである。この結果、熱処理装置１内に付着した付着物等に多くのクラックが発生し、パーティクルが発生しやすくなってしまうためである。以下、洗浄処理について説明する。
まず、反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、例えば、３００℃に設定する。また、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給し、半導体ウエハＷが収容されていない空のウエハボート１１を蓋体６上に載置する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、半導体ウエハＷ（ウエハボート１１）を反応管２内にロードする（ロード工程）。
次に、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、３００℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、反応管２の温度及び圧力操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素の供給を停止するとともに、処理ガス導入管１７からクリーニングガスを反応管２内に導入する。本実施の形態では、図３（ｆ）に示すように、フッ素（Ｆ２）を２リットル／ｍｉｎと、図３（ｇ）に示すように、フッ化水素（ＨＦ）を０．２リットル／ｍｉｎと、図３（ｃ）に示すように、希釈ガスとしての窒素を８リットル／ｍｉｎと、からなるクリーニングガスを反応管２内に導入する。
反応管２内にクリーニングガスが導入されると、クリーニングガスが反応管２内で加熱され、クリーニングガス中のフッ素が活性化する。活性化されたフッ素は、熱処理装置１の内部に付着した付着物（窒化珪素）に接触し、窒化珪素がエッチングされる。これにより、熱処理装置１の内部に付着した付着物が除去される（クリーニング工程）。
熱処理装置１の内部に付着した付着物が除去されると、処理ガス導入管１７からのクリーニングガスの供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から所定量の窒素を供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する（パージ工程）。なお、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。
そして、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して、図３（ｂ）に示すように、反応管２内の圧力を常圧に戻す。最後に、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させることにより、アンロードする（アンロード工程）。これにより、洗浄処理が終了する。なお、さらに半導体ウエハＷに０．２μｍのシリコン窒化膜を形成したい場合には、再び成膜処理１を実行する。
次に、成膜処理１〜３で形成されたシリコン窒化膜について、付着しているパーティクル数を確認した。なお、パーティクル数の確認は、ウエハボート１１の上部（ＴＯＰ）及び下部（ＢＴＭ）に収容された半導体ウエハＷについて行った。また、比較のため、成膜処理３の後に洗浄処理を行うことなく、さらに成膜処理を行った場合（成膜処理４）についても同様にパーティクル数を確認した。結果を図６に示す。
図６に示すように、成膜処理１〜３で形成されたシリコン窒化膜には、ほとんどパーティクルが付着していないことが確認できた。一方、成膜処理４で形成されたシリコン窒化膜には多くのパーティクルが付着していることが確認できた。これにより、成膜処理により半導体ウエハＷに形成されたシリコン窒化膜の累積膜厚が０．７μｍ（累積膜厚値）を超える前に洗浄処理を実行することにより、熱処理装置１の内部に付着した付着物等のクラックの発生を防止でき、熱処理装置１の内部にパーティクルが発生することを抑制できることが確認できた。
以上説明したように、本実施の形態によれば、成膜処理により半導体ウエハＷに形成されたシリコン窒化膜の累積膜厚が０．７μｍ（累積膜厚値）を超える前に洗浄処理を実行しているので、熱処理装置内に付着した付着物等が割れにくくなり、パーティクルの発生を抑制することができる。また、成膜処理を３回繰り返した後に洗浄処理を実行しているので、生産性を向上させることができる。このため、パーティクルの発生を抑制するとともに、生産性の向上を図ることができる。
（第２の実施の形態）
第２の実施の形態では、熱処理装置１の洗浄処理（クリーニング工程）において、反応管２から排出された排ガスに含まれる所定のガスの濃度により、熱処理装置１の内部に付着した付着物が除去されたか否かを判別する点が第１の実施の形態と異なっている。このため、第２の実施の形態の熱処理装置１では、排気管５に、バイパス管２４を有する排気配管２０が接続され、バイパス管２４に赤外センサ２７等が介設されている点が第１の実施の形態の熱処理装置１と異なっている。以下、本実施の形態では、熱処理装置１の排気管５に接続された排気機構（圧力調整機構）を中心に説明する。なお、第１の実施の形態と同一の部材については同一の符号を付し、詳しい説明を省略する。図７に第２の実施の形態のバッチ式縦型熱処理装置１を示す。
図７に示すように、熱処理装置１の排気管５には、接合部１９を介して排気配管２０が気密に接続されている。排気配管２０には、その上流側から、メインバルブ２１と、ポンプ２２と、トラップ２３とが介設されている。メインバルブ２１は、排気配管２０の開度を調整して、反応管２内及び排気配管２０内の圧力を所定の圧力に制御する。ポンプ２２は、排気配管２０、排気管５を介して反応管２内のガスを排気するとともに、反応管２内及び排気配管２０内の圧力を調整する。トラップ２３は、例えば、ディスクトラップ、水トラップ等からなり、排気ガス中の粒子、例えば、排気ガス内に含まれる反応生成物等を吸着する。また、排気配管２０には図示しない排気配管用ヒータが設けられており、排気配管用ヒータにより排気配管２０の温度が所定の温度に調節される。
排気配管２０には、バイパス管２４が設けられている。バイパス管２４は、メインバルブ２１を跨ぐように、その一端がメインバルブ２１の上流側の排気配管２０に接続され、その他端がメインバルブ２１の下流側の排気配管２０に接続されている。このバイパス管２４の径は、その排気流量（排気流量面積）が排気配管２０よりも小さくなるように設定されている。バイパス管２４には、その上流側から、サブバルブ２５と、ニードルバルブ２６と、赤外センサ２７とが介設されている。
サブバルブ２５は、バイパス管２４の開度を調整して、バイパス管２４内の圧力を所定の圧力に制御する。このサブバルブ２５を開放することにより、排気配管２０を流れるガスの一部がバイパス管２４に流れる。ニードルバルブ２６は、ニードルバルブ２６の両端の圧力差が予め定められた値となるように、その開度が予め調整されている。
赤外センサ２７は、ガスの種類によって固有の波長の赤外線を吸収する性質を利用し、排ガスに含まれる所定のガスの濃度を測定するセンサである。図８に赤外センサ２７の構成の一例を示す。図８に示すように、赤外センサ２７は、セル窓３１ａ，３１ｂが設けられたセル３２と、光源３３と、赤外センサ用ヒータ３４と、光学フィルタ３５と、赤外線検出器３６と、を備えている。
セル窓３１ａ，３１ｂは、赤外光ＩＲを透過するとともに、耐熱性、耐食性に優れた材料から構成されていることが好ましく、例えば、二フッ化バリウム（ＢａＦ２）から構成されていることが好ましい。セル３２は、バイパス管２４に接続されている。このため、測定対象である反応管２内から排出されたガスＧがバイパス管２４からセル３２に供給される。光源３３は、セル窓３１ａ側に設けられ、赤外光ＩＲを発生する。赤外センサ用ヒータ３４は、セル３２及びセル窓３１ａ，３１ｂを所定温度に加熱する。例えば、赤外センサ用ヒータ３４は、反応管２内から排出された副生成物のパウダーがセル３２及びセル窓３１ａ，３１ｂを付着することを防止するように、これらを少なくとも１５０℃に加熱することが好ましい。
光学フィルタ３５は、セル窓３１ｂ側に設けられ、セル窓３１ｂ（セル３２）を通過した赤外光ＩＲのうち特定の特性吸収帯域、すなわち、ガスＧ中の測定対象となる所定のガスにより吸収される赤外線の波長帯域の赤外光を通過させ、赤外線検出器３６に入射する。赤外線検出器３６は、例えば、焦電形赤外検出器からなり、ガスＧが存在しない状態の信号の振幅から、ガスＧが存在する状態の信号の振幅の減少割合に基づいて、ガスＧに含まれる所定のガスの濃度を算出する。
このように構成された赤外センサ２７によれば、光源３３から発生した赤外光ＩＲは、ガスＧによりセル３２内で所定の波長の赤外線が吸収され、光学フィルタ３５でガスＧ中の測定対象となる所定のガスにより吸収される赤外線の波長帯域の赤外光のみが赤外線検出器３６に入射される。このため、赤外線検出器３６は、ガスＧ中の単一の測定対象成分の濃度のみを測定すればよく、その構成を簡単にすることができる。
メインバルブ２１、ポンプ２２、トラップ２３、サブバルブ２５、ニードルバルブ２６、赤外センサ２７及び排気配管用ヒータ等には、制御部１００が接続されている。制御部１００は、これらを制御することにより、排気配管２０及びバイパス管２４内を流れるガスの流量、圧力、温度等が所定の条件に設定する。
次に、以上のように構成された本実施の形態の熱処理装置１の洗浄方法について説明する。以下、第１の実施の形態と同様に、図３に示すレシピに従ってＤＣＳとアンモニアとを用いてシリコン窒化膜を形成する成膜処理を３回繰り返し実行した後、クリーニング用ガス（Ｆ２＋ＨＦ＋Ｎ２）を反応管２内に導入して、反応管２等に付着した窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）の除去する洗浄処理を行う場合を例に説明する。本実施の形態では、洗浄処理におけるクリーニング工程において、反応管２内から排出されたガスに含まれる所定のガス（四フッ化珪素（ＳｉＦ４））の濃度を赤外センサ２７により測定し、クリーニング工程の終了（エンドポイント）を決定する点が第１の実施の形態と異なっている。
まず、第１の実施の形態と同様に、シリコン窒化膜を形成する半導体ウエハＷをウエハボート１１に収容し、ロード工程、安定化工程、成膜工程、パージ工程、及び、アンロード工程を行う成膜処理１を実行する。次に、第１の実施の形態と同様に、成膜処理２、及び、成膜処理３を実行することにより成膜処理を終了し、洗浄処理を実行する。このように、シリコン窒化膜の累積膜厚が０．７μｍ（累積膜厚値）を超える前に洗浄処理を実行する。
続いて、第１の実施の形態と同様に、半導体ウエハＷが収容されていないウエハボート１１を３００℃に維持された反応管２内にロードする（ロード工程）。次に、パージガス供給管１８から反応管２内に窒素を所定量供給するとともに、メインバルブ２１の開度を制御しつつ、ポンプ２２を駆動させて反応管２内のガスを排出し、反応管２を５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）に減圧する。また、昇温用ヒータ１６により反応管２内を３００℃に加熱する。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素の供給を停止し、フッ化水素（ＨＦ）が２リットル／ｍｉｎと、フッ素（Ｆ２）が２リットル／ｍｉｎと、希釈ガスとしての窒素が８リットル／ｍｉｎと、からなるクリーニング用ガスを反応管２内に導入する。導入されたクリーニング用ガスが反応管２内で加熱されてクリーニング用ガス中のフッ素が活性化され、反応管２の内壁等に付着した窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）に接触することにより、反応管２等に付着した窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）がクリーニング用ガス（Ｆ２、ＨＦ）と次の反応式のように反応し、この反応による生成物（ＳｉＦ４、Ｎ２、Ｈ２）が反応管２内から排気口４、排気管５、排気配管２０を介して装置外部に排出される。この結果、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素が除去される（クリーニング工程）。
（反応式）
Ｓｉ３Ｎ４＋４Ｆ２＋４ＨＦ→３ＳｉＦ４＋２Ｎ２＋２Ｈ２
本実施の形態では、クリーニング工程において、反応管２内から排出されたガスに含まれる四フッ化珪素（ＳｉＦ４）の濃度を赤外センサ２７により測定し、この測定の結果、反応管２内から排出されたガス中に四フッ化珪素が含まれなくなると、反応管２等に付着した窒化珪素が除去されたものとして、クリーニング工程の終了（エンドポイント）を決定する。
このため、クリーニング工程では、クリーニング用ガスを反応管２内に導入し、反応管２等に付着した窒化珪素のクリーニングを開始するとともに、サブバルブ２５を開放して反応管２内から排出されたガスの一部を排気配管２０からバイパス管２４（赤外センサ２７）に導入する。これにより、反応管２内から排出されたガスが赤外センサ２７のセル３２内に供給され、四フッ化珪素の濃度が赤外センサ２７により測定される。
赤外センサ２７では、光源３３から発生した赤外光を、セル窓３１ａ、セル３２、セル窓３１ｂ、光学フィルタ３５を介して赤外線検出器３６に入射させ、この入射した赤外光を赤外線検出器３６で検出することにより四フッ化珪素の濃度を測定する。ここで、赤外センサ２７による測定においては、光源３３から発生した赤外光がセル窓３１ａを介してセル３２内に入射されると、反応管２内から排出されたガスに含まれる四フッ化珪素により所定の波長の赤外線が吸収される。この所定の波長が吸収された赤外線がセル窓３１ｂを介して光学フィルタ３５に入射されると、光学フィルタ３５により、入射された赤外光のうち、四フッ化珪素により吸収される波長帯域の赤外光のみが赤外線検出器３６に供給される。赤外線検出器３６は、四フッ化珪素が存在しない状態の信号の振幅から、四フッ化珪素が存在する状態の信号の振幅の減少割合に基づいて、四フッ化珪素の濃度を算出する。これにより、四フッ化珪素の濃度が赤外センサ２７により測定される。
図９に赤外センサ２７により四フッ化珪素の濃度を測定した結果を示す。図９では、シリコン窒化膜の累積膜厚が０．６μｍの場合について、前述のクリーニング工程と同一条件でクリーニングを行った。図９に示すように、四フッ化珪素の濃度は、クリーニング開始とほぼ同時に高くなり、約１０分後にクリーニング前と同じになる。このため、クリーニング開始後１０分がクリーニング工程のエンドポイントとなる。
比較のため、一般的に行われている、温度モニタによりクリーニング工程を管理する方法を用いて、同一条件でクリーニングを行った場合の装置内部の温度測定結果を図１０に示す。図１０に示すように、装置内の温度は、大きな違いを見せない。これは、シリコン窒化膜の累積膜厚が０．６μｍのように低累積の場合には、クリーニングによる発熱がほとんどないためであり、温度モニタによりクリーニング工程を管理する方法では、クリーニング工程のエンドポイントを検知することはできない。
なお、本実施の形態のクリーニング工程後の反応管２内に窒化珪素が付着していないかを確認したところ、反応管２内には窒化珪素が付着していないことが確認できた。
このように、赤外センサ２７によりクリーニング工程のエンドポイントを決定することにより、熱処理装置１を適切な洗浄時間で洗浄することができる。また、適切な洗浄時間で洗浄することができるので、反応管２等の装置内部の部材が受けるダメージを低減することができ、パーティクルの発生を抑制することができる。また、クリーニングガスの使用量を抑えることができる。
クリーニング工程においては、赤外センサ用ヒータ３４により赤外センサ２７のセル窓３１ａ，３１ｂを少なくとも１５０℃に加熱することが好ましい。セル窓３１ａ，３１ｂを少なくとも１５０℃に加熱することにより、反応管２内から排出された副生成物のパウダーがセル窓３１ａ，３１ｂに付着することを防止できる。この結果、副生成物のパウダーの付着によるセル窓３１ａ，３１ｂの透過率の低下を防止することができ、赤外センサ２７の性能の低下を防止することができる。
熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素が除去されると、処理ガス導入管１７からのクリーニング用ガスの導入を停止し、パージガス供給管１８から反応管２内に窒素を所定量供給するとともに、メインバルブ２１の開度を制御しつつ、ポンプ２２を駆動させて反応管２内のガスを排出する（パージ工程）。
そして、パージガス供給管１８から反応管２内に窒素を所定量供給するとともに、メインバルブ２１の開度を制御しつつ、ポンプ２２を駆動させて、反応管２内の圧力を常圧に戻す。また、昇温用ヒータ１６により反応管２内を３００℃に維持する。最後に、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させることにより、アンロードする（アンロード工程）。
このような洗浄方法により熱処理装置１を洗浄した後、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させ、半導体ウエハＷが収容されたウエハボート１１を蓋体６上に載置することにより、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去した状態で、半導体ウエハＷ上に窒化珪素膜を形成する成膜処理を行うことが可能になる。
以上説明したように、本実施の形態によれば、赤外センサ２７によりクリーニング工程のエンドポイントを決定しているので、熱処理装置１を適切な洗浄時間で洗浄することができる。また、適切な洗浄時間で洗浄することができるので、反応管２等の装置内部の部材が受けるダメージを低減することができ、パーティクルの発生を抑制することができる。また、クリーニングガスの使用量を抑えることができる。
本実施の形態によれば、反応管２内から排出されたガスに含まれる四フッ化珪素により吸収される赤外線の波長帯域の赤外光のみを赤外線検出器３６に入射するので、赤外線検出器３６は、四フッ化珪素の濃度のみを測定すればよく、その構成を簡単にすることができる。
なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。
上記実施の形態では、反応管２内を８００℃、４０Ｐａ（０．３Ｔｏｒｒ）に設定して所定量のＤＣＳ及びアンモニアを供給した場合を例に本発明を説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、反応管２内を６００℃、１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）とし、所定量のＤＣＳ及びアンモニアを供給して半導体ウエハＷにシリコン窒化膜を形成してもよい。図１１に、反応管２内を６００℃、１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）に設定して、ＤＣＳを０．１リットル／ｍｉｎ、アンモニアを０．５リットル／ｍｉｎ供給して、半導体ウエハＷに０．１μｍのシリコン窒化膜を成膜する成膜処理を複数回繰り返した場合について、その累積膜厚と、各成膜工程後の装置内部に発生したクラック数と、の関係をグラフに示す。図１１に示すように、反応管２内の温度及び圧力を変えても、ほぼ同様の傾向を示し、累積膜厚が０．７μｍ以下であれば、ほとんどクラックが発生しないことが確認できた。このため、反応管２内の温度及び圧力が変わっても、シリコン窒化膜の累積膜厚が０．７μｍを超える前に洗浄処理を実行することにより、パーティクルの発生を抑制するとともに、生産性の向上を図れることが確認できた。
上記実施の形態では、ＤＣＳ及びアンモニアを供給して半導体ウエハＷにシリコン窒化膜を形成した場合を例に本発明を説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、ヘキサクロロジシラン（ＨＣＤ）とアンモニアを供給して半導体ウエハＷにシリコン窒化膜を形成する場合であってもよい。
図１２にＨＣＤとアンモニアとを用いて０．１μｍのシリコン窒化膜を成膜する成膜処理を複数回繰り返した場合について、その累積膜厚と、各成膜工程後の装置内部に発生したクラック数と、の関係を示す。なお、反応管２内を６００℃、４０Ｐａ（０．３Ｔｏｒｒ）に設定し、ＨＣＤを０．０１リットル／ｍｉｎ、アンモニアを２リットル／ｍｉｎ供給して、半導体ウエハＷに０．１μｍのシリコン窒化膜を成膜した。図１２に示すように、累積膜厚が１．５μｍ以下であれば、ほとんどクラックは発生しない。一方、累積膜厚が１．５μｍを超えると多くのクラックが発生してしまう。このため、ＨＣＤとアンモニアとを用いて０．１μｍのシリコン窒化膜を成膜する成膜処理を複数回繰り返した場合には、累積膜厚が１．５μｍを超える前に洗浄処理を実行することにより、パーティクルの発生を抑制するとともに、生産性の向上を図ることができる。
また、本発明で被処理体に形成する薄膜はシリコン窒化膜に限定されるものではない。例えば、モノシランを用いて半導体ウエハＷにポリシリコン膜を形成する場合であってもよい。図１３にモノシランを用いて０．５μｍのポリシリコン膜を成膜する成膜処理を複数回繰り返した場合について、その累積膜厚と、各成膜工程後の装置内部に発生したクラック数と、の関係を示す。なお、反応管２内を６２０℃、２６．６Ｐａ（０．２Ｔｏｒｒ）に設定し、モノシランを０．４リットル／ｍｉｎ供給して、半導体ウエハＷに０．５μｍのポリシリコン膜を成膜した。図１３に示すように、累積膜厚が６μｍ以下であれば、ほとんどクラックは発生しない。一方、累積膜厚が６μｍを超えると多くのクラックが発生してしまう。このため、モノシランを用いて０．５μｍのポリシリコン膜を成膜する成膜処理を複数回繰り返した場合には、累積膜厚が６μｍを超える前に洗浄処理を実行することにより、パーティクルの発生を抑制するとともに、生産性の向上を図ることができる。
上記実施の形態では、半導体ウエハＷにシリコン窒化膜を形成した後、クリーニングガスにフッ素とフッ化水素と窒素との混合ガスを用いて洗浄処理を行った場合を例に本発明を説明したが、例えば、形成される薄膜がポリシリコンの場合には、クリーニングガスにフッ素と窒素との混合ガスを用いることが好ましい。また、クリーニングガスは、装置内部に付着した付着物を除去できるものであればよく、例えば、フッ素や塩素を含むガス、例えば、ＣｌＦ３などを用いることができる。さらに、希釈ガスとしての窒素ガスを含む場合を例に本発明を説明したが、希釈ガスを含まなくてもよい。
上記実施の形態では、反応管２及び蓋体６が石英により形成されている場合を例に本発明を説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、蓋体６がＳＵＳにより形成されていてもよい。なお、反応管２等が石英の場合、クラックが発生するだけでなく、石英の表面自体にも割れが発生して、反応管２等の表面が荒れてしまう。このため、その後の成膜処理への影響を考慮し、頻繁に洗浄処理を行うことが好ましい。もちろん、１回の成膜処理毎に洗浄処理を行ってもよい。
上記実施の形態では、処理ガスの種類毎に処理ガス導入管１７が設けられている場合を例に本発明を説明したが、例えば、ＤＣＳ導入管、アンモニア導入管、窒素導入管のように、ガスの種類毎に処理ガス導入管１７を設けてもよい。さらに、複数本から同種類のガスが導入されるように、反応管２の下端近傍の側面に、複数本の処理ガス導入管１７が挿通されていてもよい。この場合、複数本の処理ガス導入管１７から反応管２内に処理ガスが供給され、反応管２内に処理ガスをより均一に導入することができる。
上記実施の形態では、成膜処理を複数回繰り返した後、成膜処理により被処理体に形成された薄膜の累積膜厚が累積膜厚値を超える前に洗浄処理を実行するようにプロセス用レシピを設定した場合を例に本発明を説明したが、累積膜厚が累積膜厚値を超える前に洗浄処理を実行できればよく、例えば、制御部１００が成膜処理を実行する前に累積膜厚が累積膜厚値を超えるか否かを判別するようにしてもよい。
第２の実施の形態では、反応管２内から排出された排ガスに含まれる所定のガスとして四フッ化珪素の場合を例に本発明を説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、熱処理装置１の内部に付着した付着物（半導体ウエハＷのような被処理体に形成する薄膜）の種類、及び、クリーニングガスの種類に応じた所定のガスとなる。
第２の実施の形態では、クリーニング工程において、反応管２内から排出された排ガスに含まれる四フッ化珪素の濃度を連続的に測定した場合を例に本発明を説明したが、例えば、数分毎のように、断続的に測定してもよい。この場合、クリーニングが進むにつれて測定間隔が短くなるようにすることが好ましい。
第２の実施の形態では、赤外センサ２７に光学フィルタ３５を設け、四フッ化珪素により吸収される赤外線の波長帯域の赤外光のみを赤外線検出器３６に入射する場合を例に本発明を説明したが、例えば、赤外センサ２７に光学フィルタ３５を設けなくてもよい。この場合にも、熱処理装置１を適切な洗浄時間で洗浄することができる。
第２の実施の形態では、排気配管２０にバイパス管２４を設け、このバイパス管２４に赤外センサ２７とが介設されている場合を例に本発明を説明したが、反応管２内から排出された排ガスに含まれる所定のガスの濃度を測定できればよく、例えば、バイパス管２４を設けずに、排気配管２０に赤外センサ２７を介設してもよい。また、ガスの濃度を測定する測定部は赤外センサの他、各種のセンサであってもよい。
上記実施の形態では、熱処理装置として、単管構造のバッチ式熱処理装置の場合を例に本発明を説明したが、例えば、反応管２が内管と外管とから構成された二重管構造のバッチ式縦型熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、枚葉式の熱処理装置に本発明を適用することも可能である。
本発明の実施の形態にかかる制御部１００は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部１００を構成することができる。
そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。
１ 熱処理装置
２ 反応管
３ 頂部
４ 排気口
５ 排気管
６ 蓋体
７ 保温筒
８ ヒータ
９ 支持体
１０ 回転テーブル
１１ ウエハボート
１２ 回転支柱
１３ 回転機構
１４ 回転軸
１５ 回転導入部
１６ 昇温用ヒータ
１７ 処理ガス導入管
１８ パージガス供給管
１００ 制御部
１１１ レシピ記憶部
１１２ ＲＯＭ
１１３ ＲＡＭ
１１４ Ｉ／Ｏポート
１１５ ＣＰＵ
１１６ バス
１２１ 操作パネル
１２２ 温度センサ
１２３ 圧力計
１２４ ヒータコントローラ
１２５ ＭＦＣ
１２６ バルブ制御部
１２７ 真空ポンプ
１２８ ボートエレベータ
Ｗ 半導体ウエハ

Claims (4)

  1. 薄膜形成装置の反応室内を所定の温度に加熱し、加熱した反応室内にヘキサクロロジシランとアンモニアとを含む成膜用ガスを供給して被処理体にシリコン窒化膜を形成する成膜工程を複数回繰り返した後、当該反応室内にクリーニングガスを供給して装置内部に付着した付着物を除去する洗浄工程を行う薄膜形成装置の洗浄方法であって、
    前記成膜工程が複数回繰り返されることにより形成されるシリコン窒化膜の累積膜厚と、各成膜工程後の装置内部に発生したクラック数とに基づいて、前記クラック数が急激に増加する累積膜厚値を特定する累積膜厚値特定工程と、
    次の成膜工程を実施すると、実施後のシリコン窒化膜の累積膜厚が前記累積膜厚値特定工程で特定された累積膜厚値を超えるとき、前記洗浄工程を実施した後に、前記次の成膜工程を実施するように制御する制御工程と、を備え、
    前記反応室は、前記シリコン窒化膜と熱膨張率に違いがある石英から構成され、
    前記累積膜厚値は、１．５μｍである、ことを特徴とする薄膜形成装置の洗浄方法。
  2. 薄膜形成装置の反応室内を所定の温度に加熱し、加熱した反応室内にヘキサクロロジシランとアンモニアとを含む成膜用ガスを供給して被処理体にシリコン窒化膜を形成する成膜工程と、
    前記反応室内にクリーニングガスを供給して装置内部に付着した付着物を除去する洗浄工程と、
    前記成膜工程が複数回繰り返されることにより形成されるシリコン窒化膜の累積膜厚と、各成膜工程後の装置内部に発生したクラック数とに基づいて、前記クラック数が急激に増加する累積膜厚値を特定する累積膜厚値特定工程と、
    次の成膜工程を実施すると、実施後のシリコン窒化膜の累積膜厚が前記累積膜厚値特定工程で特定された累積膜厚値を超えるとき、前記洗浄工程を実施した後に、前記次の成膜工程を実施するように制御する制御工程と、を備え、
    前記反応室は、前記シリコン窒化膜と熱膨張率に違いがある石英から構成され、
    前記累積膜厚値は、１．５μｍである、ことを特徴とする薄膜形成方法。
  3. 被処理体が収容された反応室内を所定の温度に加熱し、加熱した反応室内にヘキサクロロジシランとアンモニアとを含む成膜用ガスを供給して被処理体にシリコン窒化膜を形成するとともに、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
    前記反応室内に前記成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
    前記反応室内にクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
    薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
    前記制御手段は、
    前記反応室内に前記成膜用ガスを供給して被処理体にシリコン窒化膜を形成する成膜工程を複数回繰り返すように前記成膜用ガス供給手段を制御し、
    前記成膜工程が複数回繰り返されることにより形成されるシリコン窒化膜の累積膜厚と、各成膜工程後の装置内部に発生したクラック数とに基づいて、前記クラック数が急激に増加する累積膜厚値を特定し、
    次の成膜工程を実施すると、実施後のシリコン窒化膜の累積膜厚が前記特定された累積膜厚値を超えるとき、前記反応室内にクリーニングガスを供給して装置内部に付着した付着物を除去するように前記クリーニングガス供給手段を制御した後に、前記成膜用ガス供給手段を制御して前記次の成膜工程を実施し、
    前記反応室は、前記シリコン窒化膜と熱膨張率に違いがある石英から構成され、
    前記累積膜厚値は、１．５μｍである、ことを特徴とする薄膜形成装置。
  4. 被処理体が収容された反応室内を所定の温度に加熱し、加熱した反応室内にヘキサクロロジシランとアンモニアとを含む成膜用ガスを供給して被処理体にシリコン窒化膜を形成するとともに、装置内部に付着した付着物を除去し、前記反応室が前記シリコン窒化膜と熱膨張率に違いがある石英から構成されている薄膜形成装置として機能させるためのプログラムであって、
    コンピュータを、
    前記反応室内に前記成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段、
    前記反応室内にクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段、
    前記反応室内に前記成膜用ガスを供給して被処理体にシリコン窒化膜を形成する成膜工程を複数回繰り返すように前記成膜用ガス供給手段を制御し、前記成膜工程が複数回繰り返されることにより形成されるシリコン窒化膜の累積膜厚と、各成膜工程後の装置内部に発生したクラック数とに基づいて、前記クラック数が急激に増加する累積膜厚値を特定し、次の成膜工程を実施すると、実施後のシリコン窒化膜の累積膜厚が前記特定された累積膜厚値を超えるとき、前記反応室内にクリーニングガスを供給して装置内部に付着した付着物を除去するように前記クリーニングガス供給手段を制御した後に、前記成膜用ガス供給手段を制御して前記次の成膜工程を実施する制御手段、
    として機能させ、
    前記累積膜厚値は、１．５μｍである、ことを特徴とするプログラム。
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